龔 寧，程化鵬，陳 泉，伍昌維，邵青松

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，貴州 貴陽 550014)

離子色譜法測定復(fù)合肥料中氟和氯

龔 寧，程化鵬*，陳 泉，伍昌維，邵青松

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，貴州 貴陽 550014)

本文采用離子色譜法測定復(fù)合肥料中氟離子和氯離子的含量。水浴超聲30min，離心，取上清液通過直徑0.22μm水系濾膜，上離子色譜儀測定氟離子和氯離子，經(jīng)AG19保護(hù)柱及AS19分離柱分離，以20.00mmol·L-1氫氧化鉀溶液為淋洗液，采用連續(xù)自動再生化學(xué)抑制器檢測。F 和Cl 的質(zhì)量濃度均在0.02～20mg/L范圍內(nèi)與峰面積呈線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)在0.9991～0.9992，氟離子與氯離子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為 0.15%～0.17%，方法回收率為96.5%～97.3%，滿足分析要求。

離子色譜法；復(fù)肥；氟；氯

目前國家標(biāo)準(zhǔn)GB15063-2009[1]中氯離子的測定是硫氰酸銨容量法，對氟離子測定無要求，而常規(guī)測定氟的方法是離子選擇性電極法，兩種方法測定氟離子和氯離子操作步驟繁瑣，耗時長，因此，尋找一種同時、快速、準(zhǔn)確測定復(fù)合肥料中氟離子與氯離子含量的方法十分重要，離子色譜法具有操作簡便、靈敏度和分離度高、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，在分析測試樣品中，離子色譜法應(yīng)用非常廣泛[2-5]，本文應(yīng)用離子色譜法同時測定復(fù)合肥料中氟離子與氯離子，滿足分析要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器設(shè)備

ICS-1600離子色譜儀：配有電導(dǎo)檢測器，Dionex IonPac AS-19色譜柱(推薦)；超聲波清洗器；離心機(jī)：4000 r/min；電子天平：精度0.0001 g。

表1 儀器參考條件

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑

氟標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1000μg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測試中心，證書編號：GSB 04-1771-2004)；

氯標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1000μg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測試中心，證書編號：GSB 04-1770-2004)；

實(shí)驗(yàn)室用水均為超純水系統(tǒng)制備的超純水(電阻率為18MΩ·cm)。

1.3 樣品溶液制備

稱取1 g(精確至0.0002 g)樣品，置于100 mL容量瓶中，加去離子水接近100 mL，搖勻，常溫下水浴超聲30min，然后放置片刻，用去離子水定容至100 mL，搖勻，取搖勻后的部分溶液上離心機(jī)，在4000 r/min下離心10min，取上清液，緩慢推過直徑0.22μm水系濾膜，經(jīng)過濾膜后的溶液作為待測液。

2 結(jié)果與討論

2.1 校準(zhǔn)曲線

根據(jù)儀器參考工作條件，測定不同濃度的氟離子與氯離子，確定氟離子與氯離子的線性范圍，其中，Y為陰離子的峰面積，X為陰離子濃度，測定結(jié)果見表2。

表2 待測元素的線性范圍及校正曲線Table 2 The linear range of the measuredelements and calibration curve

2.2 精密度

按照1.3樣品溶液制備方法和儀器工作條件，對同一復(fù)混肥料樣品連續(xù)測定6次，得出氟離子與氯離子的平均濃度，計(jì)算相應(yīng)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，氟離子與氯離子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為 0.15%～0.17%，結(jié)果表明該實(shí)驗(yàn)方法精密度良好，滿足分析要求，測定結(jié)果見表3。

表3 精密度測定結(jié)果Table 3 The determination results of precision

2.3 加標(biāo)回收

在已知陰離子含量的樣品溶液中，加入與氟離子和氯離子濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液，該實(shí)驗(yàn)方法回收率為96.5%～97.3%，結(jié)果表明該實(shí)驗(yàn)方法回收率較好，滿足分析要求，測定結(jié)果見表4。

表4 回收率測定結(jié)果Table 4 The determination results of recovery rate

3 結(jié)束語

本文建立了離子色譜法測定復(fù)合肥料中氟離子與氯離子的方法，該方法具有分離度和靈敏度高、選擇性好、操作簡單、線性良好、精密度良好、回收率較好等特點(diǎn)。能夠準(zhǔn)確測定復(fù)合肥料中氟離子與氯離子含量，適用于復(fù)合肥料中氟離子與氯離子的分離測定。

[1] 中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會.GB 15063-2009 復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

[2] 李穎娜,徐志彬,張志偉.高溫水解-離子色譜法測定鐵礦石中氟和氯[J].冶金分析,2016,36(6):23-28.

[3] 竇懷智,陸彩霞,侯 晉.離子色譜法測定鎳礦中氟和氯[J].冶金分析,2012,32(8):59-62.

[4] 戴達(dá)勇.離子色譜法測定硫酸鋅中氟和氯元素[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2013,3(1):77-79.

[5] 劉 敏,胡德新,王振坤,等.水蒸氣蒸餾-離子色譜法測定硫化精礦中氟和氯[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊,2012,48(11):1321-1323.

(本文文獻(xiàn)格式：龔 寧，程化鵬，陳 泉,等.離子色譜法測定復(fù)合肥料中氟和氯[J].山東化工,2017,46(15):95-96.)

Determination of Fluoride and Chloride in Complex Fertilizer by Ion Chromatography

GongNing,ChengHuapeng,ChenQuan,WuChangwei,ShaoQingsong

(Institution of Supervision and Inspection Product Quality of Guizhou Province,Guiyang 550014,China)

The content of fluoride and chloride ions in composite fertilizer was determined by ion chromatography.Water bath ultrasonic 30 min, the centrifugal, taking the supernatant by 0.22 microns in diameter drainage membrane filter,ion chromatograph on determination of fluorine ion and chloride ion,through AG19 protect column and AS19 separation column separation,as the eluent of 20.00mmol·L-1potassium hydroxide solution ,detecting it by continuous automatic regeneration chemical suppressor.F and Cl concentration within 0.02～20 mg/L has a linear relation with the peak area,the linear correlation coefficient is 0.9991～0.9991,relative standard deviation (RSD) is 0.15%～0.17%,the method of recovery is 96.5%～97.3%,and satisfies the requirement of analysis.

ion chromatography;compound fertilizers;fluoride;chlorine

2017-05-20

龔 寧(1979—)，男，高級工程師，大學(xué)本科，從事化工產(chǎn)品的質(zhì)量 監(jiān)督檢驗(yàn)、檢測方法研究、職業(yè)危害因素現(xiàn)場檢測及評價等工作；通訊 作者：程化鵬(1985—)，男，工程師，碩士研究生，從事化工產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)、檢測方法研究、職業(yè)危害因素現(xiàn)場檢測及評價等工作。

O657.7+5

A

1008-021X(2017)15-0095-02