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響應(yīng)面優(yōu)化沙棘果渣提取物在泡騰片中的應(yīng)用

2017-09-07 00:13:36王文勇張英慧
食品研究與開(kāi)發(fā) 2017年18期
關(guān)鍵詞:果渣泡騰片甜味劑

王文勇,張英慧

(佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院,廣東佛山528231)

響應(yīng)面優(yōu)化沙棘果渣提取物在泡騰片中的應(yīng)用

王文勇,張英慧*

(佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院,廣東佛山528231)

選用沙棘果渣作為原始材料,使用提取的粗黃酮粉搭配甜味劑、泡騰劑和黏合劑,研制一種總黃酮泡騰片。采用單因素試驗(yàn)和配比試驗(yàn)對(duì)泡騰片的崩解情況進(jìn)行選擇,結(jié)果表明,總黃酮泡騰片崩解的較佳條件為:主料為總黃酮粉和泡騰劑,輔料為甜味劑和2%~3%聚乙二醇6000。然后根據(jù)優(yōu)選結(jié)果進(jìn)行配方的響應(yīng)面分析,預(yù)測(cè)的最優(yōu)配方為每份泡騰片中總黃酮粉用量為60.1%、甜味劑用量為8.4%、泡騰劑用量為29.5%,聚乙二醇6000用量為2%,該產(chǎn)品的感官評(píng)分的預(yù)測(cè)值達(dá)到79分,實(shí)際感官評(píng)分為82分,預(yù)測(cè)精度96.3%。

沙棘果渣;總黃酮;泡騰片;曲應(yīng)面優(yōu)化;配方

沙棘(Hippophae rhamnoides L.)為胡頹子科酸刺屬的落葉灌木或小喬木[1],沙棘果中含有豐富的生物活性成分,其中沙棘總黃酮是主要的活性物質(zhì)?,F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明,沙棘總黃酮對(duì)心腦血管疾病、新陳代謝及免疫系統(tǒng)有重要作用,對(duì)缺血性腦血管疾病有很好的防治及緩解作用[2-3],具有清除超氧陰離子自由基及羥自由基[4]、抗腫瘤[5]、抗心血管疾病[6]、抗骨質(zhì)疏松、雌激素樣與抗雌激素樣的作用以及調(diào)節(jié)免疫系統(tǒng)[7]。國(guó)內(nèi)的沙棘果加工主要集中在甘肅地區(qū),在加工得到沙棘濃縮果汁、沙棘果醬、沙棘油等產(chǎn)品的同時(shí)也得到了大量的沙棘果渣,沙棘果渣中總黃酮的含量較為豐富[8],目前從沙棘果及其他原料中提取總黃酮的研究已經(jīng)較多[9-11],但利用沙棘果渣提取的總黃酮用于泡騰片產(chǎn)品的研制鮮有報(bào)道。

口服泡騰片前身形式是起泡沫的汽水、起泡片、泡騰散、泡騰浸劑以及外用泡騰片。我國(guó)從70年代開(kāi)始研制泡騰片,但一直因產(chǎn)品質(zhì)量和設(shè)備達(dá)不到泡騰片的標(biāo)準(zhǔn)要求,故無(wú)法投放市場(chǎng)。進(jìn)入21世紀(jì),技術(shù)人員通過(guò)一系列的實(shí)驗(yàn)和技術(shù)突破,國(guó)產(chǎn)泡騰片才陸續(xù)投放市場(chǎng),所以說(shuō)泡騰片是21世紀(jì)新劑型。泡騰片含有有機(jī)酸和碳酸氫鹽或碳酸鹽,遇水可放出大量二氧化碳而呈泡騰狀。由于口服泡騰片在冷水中即可迅速崩解,利于吸收,較其它劑型攜帶服用方便得多,并且多數(shù)泡騰片添加了矯味劑,口感較易為人們接受。在總黃酮的研究多集中于提取分析上,市場(chǎng)亦無(wú)直接應(yīng)用總黃酮在泡騰片中的產(chǎn)品報(bào)道,本文將以沙棘果渣提取總黃酮為原料,制備泡騰片,旨在開(kāi)發(fā)沙棘果新產(chǎn)品,提高沙棘果產(chǎn)品的附加值,延伸沙棘果業(yè)鏈,提高其經(jīng)濟(jì)效益。沙棘果渣黃酮泡騰片不但攜帶方便,且適應(yīng)了現(xiàn)代生活快節(jié)奏的需要,有一定的保健價(jià)值。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

沙棘果渣:市售。

檸檬酸:濰坊英軒實(shí)業(yè)有限公司;碳酸氫鈉:天津堿廠;麥芽糊精:湖南世紀(jì)華生物工程有限公司;聚乙二醇 6000(PEG6000):海安石油化工廠;氫氧化鈉、乙醇:濟(jì)寧宏偉化工有限公司,均為分析純;白砂糖:市售;阿斯巴甜:江蘇維多股份有限公司。

1.2 主要儀器與設(shè)備

燒杯、量筒、藥匙、玻璃棒、研缽、球形回流裝置、抽慮裝置、80目篩:廣州市典銳化玻實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;溫度計(jì):深圳市永晟創(chuàng)新科技有限公司;YP-1.5L壓片機(jī):金本機(jī)械源頭廠家;KQ-250B型超聲波清洗器:昆山市超聲儀器有限公司;HPD600樹(shù)脂:鄭州勤實(shí)科技有限公司;BL-3200H電子天平:日本島津儀器設(shè)備公司、RE-52-99旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:上海亞榮生化儀器廠;GF-90粉碎機(jī):旭朗機(jī)械源頭廠家;101-2電熱干燥烘箱:金壇市科析儀器有限公司;PHSJ-3F精密pH計(jì):上海精密科學(xué)儀器有限公司;TD-45手持折光儀:浙江托普儀器有限公司。

1.3 檢測(cè)方法

1.3.1 崩解時(shí)限檢測(cè)

在250 mL燒杯中加入100 mL的水并將水溫控制在25℃,然后加入泡騰劑。從加入泡騰劑到溶液不再有氣體逸出時(shí)的時(shí)間差即為泡騰片的崩解時(shí)限[12],同時(shí)觀察崩解后溶液的情況。

1.3.2 pH值檢測(cè)

取配比后的泡騰劑,置250 mL燒杯中,加100 mL水使其溶解,1 min后用精密pH計(jì)進(jìn)行測(cè)定。

1.3.3 二氧化碳量的測(cè)定

采用失重法進(jìn)行測(cè)定[13]。先求出二氧化碳的釋放量,再換算成mg/g。

1.4 方法

1.4.1 沙棘果渣的預(yù)處理

將市售沙棘果渣晾干或者在太陽(yáng)下曬干,在電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干,干燥溫度為60℃,干燥時(shí)間10 h。將烘干的沙棘果渣在研缽中研碎,并用粉碎機(jī)進(jìn)一步粉碎,貯存?zhèn)溆谩?/p>

1.4.2 沙棘果渣總黃酮的提取

稱(chēng)取一定量烘干的沙棘果渣按照蘭昌云[14]的方法,采用超生輔助提取法,即用60%的乙醇,在溫度75℃料液比1∶15(g/mL)條件下超聲波輔助提取30 min,然后精密稱(chēng)定5 g大孔樹(shù)脂,置于錐形瓶中,精密吸取25 mL樣品液,每隔5 min振搖10 s,持續(xù)2 h,然后靜置24 h,使其達(dá)到飽和吸附,然后分離樹(shù)脂,晾干,對(duì)吸附樹(shù)脂進(jìn)行洗脫處理,其洗脫工藝是使用90%的乙醇100 mL,每隔5 min振搖10 s,持續(xù)2 h進(jìn)行洗脫處理。對(duì)洗脫液進(jìn)行收集,進(jìn)行真空濃縮、干燥后獲得黃色、有光澤的總黃酮產(chǎn)品。

1.5 制作工藝及操作要點(diǎn)

1.5.1 工藝流程

采用直接粉末壓片法:主輔料干燥→粉碎→過(guò)篩→混合→壓片→滅菌→包裝。

1.5.2 操作要點(diǎn)

1)干燥:將主輔料分別放在電熱干燥箱中,60℃干燥2 h。

2)粉碎:將配比后的主輔料粉末在粉碎機(jī)中粉碎,注意粉碎完全。

3)過(guò)篩:將粉碎后的粉末過(guò)80目篩,保證原料顆粒均勻,方便溶解。

4)混合:過(guò)篩后的原輔料粉末進(jìn)行充分混合,拌勻,如果混合不均勻,不僅影響片劑的外觀,而且也會(huì)影響到片劑溶解的效果。

5)滅菌與包裝:將片劑置于紫外燈下照射15 min~20 min,嚴(yán)格控制微生物指標(biāo);滅菌后馬上密封包裝,防止吸潮。

1.6 配方試驗(yàn)

1.6.1 總黃酮粉添加量的單因素試驗(yàn)

總黃酮粉是本研究泡騰片的主料,它的添加量至關(guān)重要。試驗(yàn)分別稱(chēng)取總黃酮粗粉 2、2.5、3、3.5 g,各注入100 mL涼開(kāi)水,以色澤、口感與香氣(各5分)為評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)溶液進(jìn)行審評(píng),以確定較為合適的添加比例。

1.6.2 甜味劑用量的選擇

在甜味劑的選擇中,由于阿斯巴甜甜度大,為白砂糖的50倍(本研究所用的阿斯巴甜甜度為白砂糖的50倍),但它不參與一般糖代謝,也不會(huì)被微生物降解,適合糖尿病患者食用,且不產(chǎn)生齲齒,口味優(yōu)于一般的甜味劑。

試驗(yàn)選擇阿斯巴甜和白砂糖復(fù)配作為甜味劑(阿斯巴甜∶白砂糖=1∶3,質(zhì)量比),與總黃酮粉一起調(diào)配口感。將精確稱(chēng)量的2 g總黃酮粉分別與0.24、0.28、0.32、0.36、0.40、0.44、0.48、0.52 g 甜味劑混合,加入100 mL涼開(kāi)水,以口感(5分)為評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)溶液進(jìn)行審評(píng),以確定較為合適的添加比例。

1.6.3 泡騰劑的配比試驗(yàn)

泡騰片最常用的酸源為檸檬酸,最常用的二氧化碳源為碳酸氫鈉、碳酸鈉及碳酸氫鉀,本試驗(yàn)選擇檸檬酸和碳酸氫鈉作為泡騰劑。檸檬酸與碳酸氫鈉的最佳產(chǎn)氣質(zhì)量比是1.74∶1,溶解最快的質(zhì)量比是1.37∶1[15],但事實(shí)上,酸的用量往往稍微多于化學(xué)反應(yīng)理論量,一來(lái)使碳酸鹽反應(yīng)完全,二來(lái)減少碳酸氫鈉的過(guò)量加入對(duì)不宜多食鈉的病人帶來(lái)的不良反應(yīng)。將精確稱(chēng)量的1 g碳酸氫鈉分別與0.6 g~1.5 g檸檬酸反應(yīng),加入100 mL水進(jìn)行反應(yīng),計(jì)算減重量,即為CO2的釋放量,再測(cè)定產(chǎn)生溶液的pH值。

1.7 響應(yīng)面優(yōu)化總黃酮泡騰片的配方

試驗(yàn)選擇總黃酮、甜味劑(阿斯巴甜∶白砂糖=1∶3,質(zhì)量比)、泡騰劑和聚乙二醇6000四因素,進(jìn)行曲應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn),經(jīng)感官審評(píng)后確定優(yōu)化配方。

2 結(jié)果與分析

2.1 配方試驗(yàn)

2.1.1 總黃酮粉添加量的確定

總黃酮的添加量試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 總黃酮粉添加量審評(píng)結(jié)果Table 1 Results of total flavonoids powder content review

總隨著總黃酮粉用量的增加,杯底的沉淀也增加,而且時(shí)間越長(zhǎng)懸浮的總黃酮粉沉淀下來(lái)也越多。因此,為了綜合色澤、口感和底部的沉淀考慮,每100 mL水中選擇2.5 g~3 g總黃酮粉為宜。

2.1.2 甜味劑用量的確定

從表2可以看到,甜味劑量越大,飲料越甜。甜味劑在0.32 g~0.44 g之間,飲料的口感最佳,甜度適中。所以,100 mL水中選擇0.32 g~0.44 g甜味劑為宜。

2.1.3 泡騰劑用量的確定

選擇碳酸氫鈉和檸檬酸作為泡騰劑,合理復(fù)配[15],以達(dá)到理想的泡騰效果。碳酸氫鈉與檸檬酸的配比試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表2 甜味劑添加量審評(píng)結(jié)果Table 2 Results of sweeteners content review

表3 泡騰劑配合后CO2的釋放量和反應(yīng)溶液的pH值Table 3 The release amount of CO2and the pH value of the reaction solution after the reaction of effervescent agent

由表3可以看出,檸檬酸用量在0.9 g~1.2 g時(shí)CO2的釋放量較多,崩解時(shí)限在40 s左右,且pH值也較適合飲用,也就是碳酸氫鈉:檸檬酸的質(zhì)量比在1∶0.9~1∶1.2之間比較理想,可以設(shè) 1∶0.9、1∶1.1、1∶1.3三水平進(jìn)行優(yōu)選試驗(yàn)。

2.1.4 潤(rùn)滑劑的確定

硬脂酸鎂、滑石粉、微粉硅膠、聚乙二醇6000、可溶性淀粉等是常用的片劑潤(rùn)滑劑。硬脂酸鎂、滑石粉、微粉硅膠為疏水性潤(rùn)滑劑,會(huì)影響產(chǎn)品的感官質(zhì)量,故不宜采用。而PEG6000和可溶性淀粉為親水性潤(rùn)滑劑,潤(rùn)滑性及抗黏性?xún)?yōu)良,且對(duì)泡騰片在水中溶解后的澄清度無(wú)影響,適宜選用,其添加量一般為2%~3%[16]。本文中將潤(rùn)滑劑定為2%的聚乙二醇6000。

2.2 曲應(yīng)面優(yōu)化沙棘果渣提取總黃酮用于泡騰片產(chǎn)品的配方

將上述確定的幾種對(duì)結(jié)果影響顯著的3種輔料進(jìn)行Box-Behnken中心組合的四因素三水平試驗(yàn)設(shè)計(jì),將每份泡騰片置于200 mL的涼開(kāi)水中,由十位專(zhuān)業(yè)從事食品專(zhuān)業(yè)的人員進(jìn)行盲測(cè),對(duì)產(chǎn)品的色澤、滋味、狀態(tài)進(jìn)行加權(quán)法計(jì)算總分,色澤的加權(quán)系數(shù)為0.3,滋味加權(quán)系數(shù)為0.4,狀態(tài)加權(quán)系數(shù)為0.3,總分計(jì)算公式為:總評(píng)分=∑XiYi(i=1,2,3......n;X為評(píng)定指標(biāo),Y為權(quán)重),滿(mǎn)分為100分。研究幾種輔料對(duì)于感官評(píng)分的交互作用及回歸模型。

2.2.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果

由上述單因素試驗(yàn)確定對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)影響較大的幾個(gè)因子[總黃酮粉用量(A)、甜味劑用量(B)、泡騰劑用量(C)],作響應(yīng)曲面優(yōu)化設(shè)計(jì),試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表4、表 5。

表4 Box-Behnken試驗(yàn)因素水平編碼Table 4 Factors and levels of box-Behnken suface analysis

表5 Box-Behnken試驗(yàn)方案及結(jié)果Table 5 Results of Box-Behnken central composite design

2.2.2 模型的建立及顯著性檢驗(yàn)

采用design-expert8.0對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬和,得到感官評(píng)分R對(duì)總黃酮粉用量(A)、甜味劑用量(B)、泡騰劑用量(C)的模型:

R=77.4+0.75A+1.75B-0.5C-2.25AB+0.75AC+0.75BC-1.08A2-8.58B2+0.93C2

回歸模型的方差分析見(jiàn)表6。

表6 回歸模型的方差分析Table 6 Analysis of variance for fitted quadratic polynomial model

由表6可知,模型的F值為717.95,Prob(P)<0.000 1,達(dá)到極顯著水平,失擬項(xiàng) Prob(P)為 0.671 6,不顯著,R2=0.995 5,調(diào)整后R2=0.989 7,說(shuō)明該方程模型噪音少,擬和效果良好,能夠很好的表明感官評(píng)分與各因子之間添加量的關(guān)系。一次項(xiàng)A、B與二次項(xiàng)AB、A2、B2、C2達(dá)到極顯著水平,一次項(xiàng)C達(dá)到顯著水平,說(shuō)明它們對(duì)響應(yīng)值影響大。

2.2.3 響應(yīng)面分析及優(yōu)化

使用Design-expert8.0做出響應(yīng)曲面圖,見(jiàn)圖1~圖3。

圖1 甜味劑用量與總黃酮粉用量對(duì)感官評(píng)分影響的曲應(yīng)面Fig.1 The response surface of amount of sweetening agents and total flavone powder dosage on the surface of the sensory score

圖2 泡騰劑與總黃酮粉對(duì)感官評(píng)分影響的曲應(yīng)面Fig.2 The response surface of amount of sweetening agents and total flavone powder dosage on the surface of the sensory score

圖3 泡騰劑用量與甜味劑用量對(duì)感官評(píng)分影響的曲應(yīng)面Fig.3 The response surface of effervescent dosage and amount of sweetening agents on the surface of the sensory score

由圖1~圖3可知,曲面圖在上,等值線(xiàn)圖在下,曲線(xiàn)約陡峭表明對(duì)響應(yīng)值的影響就越大,且由等高線(xiàn)形狀及表6 P值可知,AB因素間交互作用達(dá)到極顯著水平,由此可知所選因素對(duì)響應(yīng)值的影響強(qiáng)度次序?yàn)锽(甜味劑用量)>A(總黃酮粉用量)>C(泡騰劑用量)。為確定最佳響應(yīng)值的因素水平,通過(guò)Optimization Numerical Solutions求最優(yōu)解為:總黃酮粉用量為2.73 g、甜味劑用量為0.38 g、泡騰劑用量為1.34 g,聚乙二醇6000用量為其他原料用量和的2%,該產(chǎn)品的感官評(píng)分的預(yù)測(cè)值達(dá)到79分。采用上述優(yōu)化后配方進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),通過(guò)3次重復(fù)測(cè)定,得到優(yōu)化后的產(chǎn)品配方的實(shí)際感官評(píng)分為82分,與預(yù)測(cè)的79較為接近,預(yù)測(cè)精度96.3%,證明所得數(shù)學(xué)模型的準(zhǔn)確性,具有一定的實(shí)用價(jià)值。

3 結(jié)論

將沙棘果渣提取物提取純化后(總黃酮)用在泡騰片產(chǎn)品的研制中,進(jìn)行原輔料的單因素篩選,其中總黃酮粉用量、甜味劑用量、泡騰劑用量對(duì)于泡騰片感官質(zhì)量影響較大,對(duì)其進(jìn)行曲應(yīng)面優(yōu)化,優(yōu)化后可知所選因素對(duì)響應(yīng)值的影響強(qiáng)度次序?yàn)锽(甜味劑用量)>A(總黃酮粉用量)>C(泡騰劑用量),預(yù)測(cè)的最優(yōu)配方為總黃酮粉用量為2.73 g、甜味劑用量為0.38 g、泡騰劑用量為1.34 g,聚乙二醇6000用量為其他原料用量和的2%,即每份泡騰片中總黃酮粉用量為60.1%、甜味劑用量為8.4%、泡騰劑用量為29.5%,聚乙二醇6000用量為2%,在200 mL的涼開(kāi)水中崩解后進(jìn)行品評(píng),該產(chǎn)品的感官評(píng)分的預(yù)測(cè)值達(dá)到79分,實(shí)際感官評(píng)分為82分,預(yù)測(cè)精度96.3%,具有一定的實(shí)用價(jià)值,說(shuō)明響應(yīng)面法優(yōu)化的泡騰劑配方是有效的。

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Optimization of Seabuckthorn Pomace Extract in Effervescent Tablets by Response Surface Methodology

WANG Wen-yong,ZHANG Ying-hui*
(School of Food Science and Engineering,F(xiàn)oshan University,F(xiàn)oshan 528231,Guangdong,China)

Seabuckthorn pomace was selected as raw material,the total flavone effervescent tablet was prepared by using the extracted coarse flavone powder,sweetener,effervescent agent and binder.The disintegration of the single factor test and proportion test of effervescent tablets were selected,the results showed that the better conditions for disintegration of effervescent tablets were:ingredients for total flavone powder and effervescent agents,sweeteners and accessories for the 2%-3%polyethylene glycol 6000.Then the response surface analysis of the formulation was carried out according to the optimum result.The optimum formula for the total flavonoids powder in each effervescent tablet was 60.1%,sweetener dosage was 8.4%,effervescent agent was 29.5%,the dosage of PEG 6000 was 2%,the prediction of the product sensory score reached 79 points,the actual sensory score was 82 points,the prediction accuracy was 96.3%.

seabuckthorn pomace;total flavonoids;effervescent tablets;response surface optimization;formulation

2016-12-31

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.18.023

王文勇(1990—),男(漢),工程師,碩士研究生,主要從事食品營(yíng)養(yǎng)檢測(cè)與加工技術(shù)研究。

*通信作者

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