耿曉玲，陳 斌

(江陰職業(yè)技術(shù)學(xué)院 化學(xué)紡織工程系，江蘇 江陰 214433)

仙人掌果紅色素的提取及其在護(hù)膚品中的應(yīng)用

耿曉玲，陳 斌

(江陰職業(yè)技術(shù)學(xué)院 化學(xué)紡織工程系，江蘇 江陰 214433)

通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)建立了仙人掌果實(shí)中色素提取的最佳工藝條件：超聲波功率為 250W，乙醇溶液為45%，提取體系的料液比為30∶1，提取時(shí)間65min。在此最佳條件下提取物得率可達(dá)到7.2%。同時(shí)設(shè)計(jì)了一款護(hù)膚霜配方，對(duì)其穩(wěn)定性、安全性以及美白功效進(jìn)行考察。結(jié)果表明，配制的護(hù)膚品符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，安全無(wú)毒無(wú)副作用。仙人掌果膚品對(duì)酪氨酸酶的抑制率較大。

仙人掌果色素；提取；護(hù)膚品；美白功效

仙人掌為仙人掌科，在我國(guó)主要分布于海南、廣西和廣東等地，多為野生。成熟的仙人掌果實(shí)表皮呈深紅色，去皮后果肉呈深紫紅色，安全無(wú)毒，可以直接食用或者泡水喝，馬丹雅等研究發(fā)現(xiàn)，仙人掌果實(shí)提取物中含有豐富的紅色素、多糖、黃酮和果膠等成分，具有清熱解毒、提高免疫力、抗腫瘤抗癌、降低血壓血糖、清除自由基等作用[1-4]。仙人掌果紅色素屬甜菜色苷類化合物，甜菜紅色素是一種研究較為成熟的天然色素，已經(jīng)在糖果、冷飲、藥品糖衣的著色等進(jìn)行了應(yīng)用[5]，但是仙人掌果紅色素在護(hù)膚品方面的應(yīng)用目前還沒(méi)有相關(guān)的報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)采用超聲波輔助法提取了仙人掌果紅色素，確定了最佳工藝條件，并將提取的色素代替人工紅色素應(yīng)用于護(hù)膚品中，對(duì)仙人掌果護(hù)膚品進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

1 材料與儀器

新鮮仙人掌果購(gòu)于海南三亞，野生品種;本實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純，購(gòu)于南京化學(xué)試劑有限公司；722紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海棱光技術(shù)有限公司)，HH6數(shù)顯恒溫水浴鍋(上海經(jīng)濟(jì)區(qū)沈蕩中新電器廠)，F(xiàn)A2004電子天平(塞多麗斯公司)，N&NCD/LCD超聲波破碎儀(寧波生物器材有限公司)，GLZY真空冷凍干燥箱(嘉怡上海機(jī)械設(shè)備有限公司)

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 仙人掌果紅色素提取工藝流程

仙人掌果實(shí)→預(yù)處理→ 超聲波輔助浸提→過(guò)濾離心→真空濃縮→待用。

將新鮮的仙人掌果實(shí)洗凈去皮去籽，在37℃下加入果膠酶水解2h(加酶量0.5%，pH值3.5)。將水解后的果渣轉(zhuǎn)入三角瓶中，用一定濃度的乙醇水溶液浸提，并輔以超聲波破碎手段，使色素不斷溶解在乙醇水溶液體系中，然后過(guò)濾，在4000r/min 條件下離心15min，取上清液在530nm下測(cè)定其吸光度。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選取合適的因素水平設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，因素水平如表1所示。

表1 正交試驗(yàn)因素與水平

2.3 仙人掌果護(hù)膚霜的制備

含仙人掌果色素提取物的護(hù)膚霜配方如表2。

表2 護(hù)膚霜原料配方 %

將油相加熱到75℃，加入失水山梨醇單硬脂酸酯、聚氧乙烯(n=20)失水山梨醇硬脂酸酯攪拌溶解，備用。將對(duì)去離子水中加熱至75℃，加入羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、甘油、硼砂攪拌均勻。調(diào)節(jié)攪拌速度1000r/min，將上述油相慢慢加入水相中，乳化時(shí)間40min，加入三乙醇胺，攪拌冷卻至45℃左右，加入仙人掌果實(shí)紅色素、香料及防腐劑，冷卻至25℃左右即得成品。

2.4 仙人掌護(hù)膚霜的基本性能檢測(cè)

參照標(biāo)準(zhǔn)QB/T 1857-2013及《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》進(jìn)行護(hù)膚霜成品的基礎(chǔ)理化指標(biāo)及穩(wěn)定性、安全性檢測(cè)。

2.5 仙人掌護(hù)膚霜的功效測(cè)試

仙人掌果實(shí)具有多種生理活性，本實(shí)驗(yàn)主要考察仙人掌果護(hù)膚霜成品的美白功效。護(hù)膚霜的美白功效以對(duì)酪氨酸酶(TYR)的抑制作用為考量，左旋多巴L-Dopa為底物，檢測(cè)配制的護(hù)膚霜對(duì)TYR的抑制作用，具體方法參照相關(guān)文獻(xiàn)的方法[6]，酪氨酸酶抑制率計(jì)算公式如下:

其中，A 是含TYR而不含抑制劑，添加底物時(shí)的吸光度；B 是含TYR而不加抑制劑，不加底物時(shí)的吸光度；C 是含TYR和酶抑制劑，加底物時(shí)的吸光度；D 是含TYR和酶抑制劑，不加底物時(shí)的吸光度。

表3 試劑用量

3 結(jié)果與分析

3.1 仙人掌果紅色素提取正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知(見(jiàn)表 2)，極差大小順序是:B > D >A>C，即提取溶劑的濃度對(duì)提取率影響最大，而超聲功率和料液比等其他因素影響相對(duì)較小。通過(guò)極差分析計(jì)算，得到各因子的最佳組合是A2B1C3D1 ，即最佳工藝條件是:提取超聲波功率為 250W，乙醇溶液為45%，提取體系的料液比為30∶1，提取 時(shí)間65min。在此最佳條件下提取紅色素經(jīng)真空濃縮后冷凍干燥，得率為 7.2% 。

表4 L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果

3.2 仙人掌果護(hù)膚霜基本指標(biāo)

3.2.1 仙人掌果護(hù)膚霜基礎(chǔ)理化指標(biāo)

按照2.4所述相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，仙人掌果實(shí)護(hù)膚霜的基礎(chǔ)理化指標(biāo)如下表5。

表5 仙人掌果護(hù)膚霜基礎(chǔ)理化指標(biāo)

指標(biāo)名稱水包油型(O/W)感官指標(biāo)外觀香氣膏體細(xì)膩,均勻一致,呈深粉紅色符合規(guī)定香型理化指標(biāo)耐熱耐寒(40±1)℃保持24h,恢復(fù)室溫后應(yīng)無(wú)油水分離現(xiàn)象。(-8±2)℃保持24h,恢復(fù)室溫后與試驗(yàn)前無(wú)明顯性狀差異。

經(jīng)微生物試驗(yàn)檢測(cè)，本實(shí)驗(yàn)配制的護(hù)膚霜中菌落總數(shù)、霉菌、金黃色葡萄球菌以及銅綠假單胞菌等均符合《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》要求，且人體斑貼試驗(yàn)均無(wú)紅斑或丘疹出現(xiàn)。

3.2.2 仙人掌果護(hù)膚霜中紅色素穩(wěn)定性

仙人掌果實(shí)紅色素添加量越大，樣品的顏色越深(見(jiàn)表)，當(dāng)紅色素添加量超過(guò)1%時(shí)，色素顏色過(guò)濃，影響其美觀度。本實(shí)驗(yàn)不再增加提取物的添加量。提取物的添加量達(dá)到 1.00%時(shí)，膏體無(wú)異味。膏體的感官指標(biāo)、耐熱、耐寒和穩(wěn)定性都符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

表6 仙人掌果實(shí)紅色素添加量對(duì)樣品的顏色的影響

3.3 仙人掌果護(hù)膚霜的美白效果

當(dāng)護(hù)膚霜基質(zhì)中仙人掌果實(shí)紅色素提取液的添加量分別為0.20%、0.40%、0.60%、0.80%和1.0%時(shí)，觀察霜體顏色如表，測(cè)定其在一定作用時(shí)間時(shí)對(duì)TYR活性的抑制率，結(jié)果如下7。

表7 同提取物添加量處理不同時(shí)間后對(duì)TYR活性的抑制率

圖1 不同提取物添加量處理不同時(shí)間后對(duì)TYR活性的抑制率

由上圖可以看出，添加仙人掌果實(shí)紅色素后的膏體能明顯的抑制TYR的活性。隨著紅色素添加量的增加，膏體對(duì)酪氨酸酶的抑制能力也逐漸增加，并且作用時(shí)間對(duì)抑制率的影響顯著，隨著作用時(shí)間的延長(zhǎng)，抑制率增強(qiáng)。當(dāng)提取物的添加量為 1.00%，作用時(shí)間為12min時(shí)，對(duì)酪氨酸酶活性的抑制率達(dá)到了42.80%。

4 結(jié)論

天然活性物質(zhì)的護(hù)膚品在市場(chǎng)越來(lái)越被人們所青睞。仙人掌果是一種營(yíng)養(yǎng)豐富的天然果子，且為藥食同用，本實(shí)驗(yàn)旨在為仙人掌果色素提取物在化妝品中進(jìn)一步的開(kāi)發(fā)利用提供一定的理論基礎(chǔ)，結(jié)論如下：

(1)天然植物中色素提取的方法很多，本研究通過(guò)正交試驗(yàn)驗(yàn)證，確立了一條的提取分離仙人掌果紅色素的工藝路線，具體工藝條件為：提取超聲波功率為 250W，乙醇溶液為45%，提取體系的料液比為30∶1，提取 時(shí)間65min。在此最佳條件下提取紅色素經(jīng)真空濃縮后冷凍干燥，得率為 7.2% 。

(2)本實(shí)驗(yàn)配制的仙人掌果護(hù)膚霜的基礎(chǔ)理化指標(biāo)均符合國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，且具有良好的穩(wěn)定性，外界溫度變化等。按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)發(fā)現(xiàn)護(hù)膚霜中菌落總數(shù)、霉菌、金黃色葡萄球菌以及銅綠假單胞菌等均符合《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》要求，且人體斑貼試驗(yàn)均無(wú)紅斑或丘疹出現(xiàn)。

(3)仙人掌果色素提取液中含有大量的黃酮類物質(zhì)，對(duì)酪氨酸酶的活性有比較強(qiáng)的抑制作用, 酪氨酸酶會(huì)顯著影響皮膚色素，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)仙人掌果護(hù)膚霜對(duì)TYR也具有良好的抑制作用，且抑制率隨著提取物添加濃度的提高和作用時(shí)間的延長(zhǎng)而升高，當(dāng)提取物的添加量為 1.00%，作用時(shí)間為12min時(shí)，對(duì)酪氨酸酶活性的抑制率達(dá)到了42.80%。

[1] 施昌松. 天然活性化妝品的現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)[J].日用化學(xué)品科學(xué), 2012, 35(2): 1-5.

[2] 劉江琴，蔡 春，莫麗兒，等.仙人掌果紅色素含量測(cè)定及其水溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)[J].廣東醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),1999,17(3):194-195.

[3] 高 潔. 仙人掌果多糖的分離純化、結(jié)構(gòu)表征及生理活性研究[M].合肥:合肥工業(yè)大學(xué),2012.

[4] 馬銀海 ，楊昌紅 .蘿卜紅色素的穩(wěn)定性研究[J].食品科學(xué) 1997,18(11):34- 37.

[5] 史淑芝，蔣莉萍，高興武,等． 特用甜菜葉綠素和花青素的提取與研究[J]． 中國(guó)甜菜糖業(yè)，2007，9(3):11-14.

[6] 牛丹丹.花生殼總黃酮的制備分離及其在防曬化妝品中的應(yīng)用研究[D]. 鄭州：河南大學(xué), 2011.

(本文文獻(xiàn)格式：耿曉玲，陳 斌.仙人掌果紅色素的提取及其在護(hù)膚品中的應(yīng)用[J].山東化工，2017，46(08)：16-18.)

Extraction of Pigment from Factus Pear Fruits and Its Application in Skin Care Products

GengXiaoling，ChenBin

(Department of Chemical and Textile Engineering,Jiangyin Polytechnic College,Jiangyin 214433,Jiangsu,China)

The orthogonal test design was applied to optimize the extraction technology of pigment from cactus pear fruit. The best extraction process condition was as follow: ultrasonic power was 250W,extraction agent was 45%( v/v)ethanol solution,material and extraction agent ratio was 30∶1( v / w)， the extraction time for 65 minutes . Under optimized conditions the extraction yield of pigment reached 7.2%.The stability , safety and whitening efficacy of the product were studied in a designed skin care formulation also.The results showed that,the skin care products were in line with the industry standard and they were safe without toxic and side effects．The skin care products had great inhibition rate of tyrosinase.

pigment of cactus pear fruit；extract；skin care product；whitening effect

2017-03-07

2016年江蘇省大學(xué)生創(chuàng)新項(xiàng)目，編號(hào)201613137014Y

耿曉玲(1981—)，女，江蘇江陰人，江陰職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)紡織工程系講師。

TQ611

A

1008-021X(2017)08-0016-03