程 進(jìn)，肖江濤

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司金屬分公司，陜西 西安 710077)

鉬粉粒度影響因素的多元回歸分析研究

程 進(jìn)，肖江濤

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司金屬分公司，陜西 西安 710077)

本文試圖應(yīng)用概率統(tǒng)計(jì)方法和軟件工具對(duì)影響鉬粉粒度的因素進(jìn)行相關(guān)分析和多元回歸分析研究，找出各主要因素與鉬粉粒度是否存在相關(guān)關(guān)系以及其對(duì)鉬粉粒度影響的顯著性水平，獲得可應(yīng)用的多元線性回歸方程，為鉬粉制備提供更宏觀有效的調(diào)控方法。

粒度;溫度;裝舟量;節(jié)拍;K;多元回歸分析;殘差

0 引 言

鉬及其合金在冶金工業(yè)、電子工業(yè)、航空及化工等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[1]。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，產(chǎn)品不斷更新?lián)Q代，對(duì)鉬及其深加工產(chǎn)品性能也提出了更高的要求，也促使人們對(duì)其展開(kāi)了更深入的研究和探索。中國(guó)是一個(gè)鉬資源大國(guó)，但是目前初級(jí)加工產(chǎn)品過(guò)剩，而深加工產(chǎn)品不足，種類(lèi)不全，同時(shí)質(zhì)量性能不穩(wěn)定，嚴(yán)重制約了我國(guó)鉬及其高端產(chǎn)品的應(yīng)用，且仍有部分鉬制品仍需進(jìn)口。所以，大力發(fā)展高性能、高附加值的鉬產(chǎn)品，取代進(jìn)口產(chǎn)品，是中國(guó)鉬業(yè)發(fā)展的戰(zhàn)略任務(wù)[2]。

鉬粉性質(zhì)對(duì)后續(xù)深加工產(chǎn)品性能差異有著決定性的作用[3]。在進(jìn)行鉬粉制備或鉬產(chǎn)品的深加工時(shí)，鉬粉粒度是我們考慮最多、最廣泛也最重要的一個(gè)物理指標(biāo)。眾所周知，影響鉬粉粒度的主要因素有溫度、裝舟量(或者料層厚度)、節(jié)拍(即時(shí)間)、MoO3粒度以及K含量等[4]。工藝參數(shù)的選擇很大程度上決定了鉬粉的質(zhì)量，在氫還原氧化鉬的過(guò)程中，鉬粉粒度的各主要影響因素(參數(shù))之間的定量關(guān)系研究，基本未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。因此，利用大量的生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，結(jié)合相關(guān)分析和多元回歸分析方法，找出各影響因素之間的定量關(guān)系，形成可利用的多元回歸方程，為鉬粉粒度穩(wěn)定性的因素分析提供一種更全面、宏觀的研究方式。

1 多元線性回歸分析

回歸分析的基本思想是：自變量與因變量之間雖沒(méi)有嚴(yán)格的、確定性的函數(shù)關(guān)系，但可以設(shè)法找出最能代表它們之間關(guān)系的數(shù)學(xué)表達(dá)式[5]。研究在線性相關(guān)條件下，兩個(gè)或兩個(gè)以上自變量對(duì)一個(gè)因變量的數(shù)量變化關(guān)系，稱(chēng)為多元線性回歸分析，表現(xiàn)這一數(shù)量關(guān)系的數(shù)學(xué)公式，稱(chēng)為多元線性回歸模型。其主要解決以下幾方面問(wèn)題：(1)確定幾個(gè)特定的變量之間是否存在相關(guān)關(guān)系，如果存在，找出它們之間合適的數(shù)學(xué)表達(dá)式；(2)根據(jù)一個(gè)或幾個(gè)變量的值，預(yù)測(cè)或控制另一個(gè)變量的取值，并且可以知道這種預(yù)測(cè)或控制能達(dá)到什么樣的精確度；(3)進(jìn)行因素分析。如在對(duì)于共同影響一個(gè)變量的許多變量因素之間，找出哪些是重要因素，哪些是次要因素，這些因素之間又有什么關(guān)系等[6]。

2 生產(chǎn)試驗(yàn)數(shù)據(jù)選取

采用水洗高純MoO3為原料進(jìn)行兩段氫氣還原方式生產(chǎn)鉬粉。一段反應(yīng)設(shè)備為回轉(zhuǎn)管還原爐，二段反應(yīng)設(shè)備為十八管還原爐，所出鉬粉過(guò)200目篩后進(jìn)行費(fèi)氏粒度測(cè)定并收集過(guò)程數(shù)據(jù)。

影響鉬粉粒度的因素較多，為便于研究，我們穩(wěn)定一段還原工藝不變，同時(shí)氫氣流量等也均保持不變，只研究高純MoO3及二段工藝的變化對(duì)鉬粉粒度的影響。經(jīng)過(guò)分析篩選后，最終確定主要因素為MoO3粒度、K含量、二段還原Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ溫區(qū)溫度以及裝舟量、出舟數(shù)等共計(jì)8個(gè)影響因子。

筆者在本研究中基于以上實(shí)際生產(chǎn)試驗(yàn)篩選取近100組樣品數(shù)據(jù)，每組因子數(shù)據(jù)均一一對(duì)應(yīng)。其取值范圍如表1，包含對(duì)應(yīng)的高純MoO3粒度、K含量、Mo粉粒度、二段還原Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ溫區(qū)溫度以及裝舟量等數(shù)據(jù)，其中Ⅰ區(qū)為輻射溫區(qū)，不可控。利用計(jì)算機(jī)軟件中多元回歸分析方法進(jìn)行分析研究，找出各影響變量與鉬粉粒度之間的關(guān)系，形成多元回歸方程，研究該方程的有效性并加以預(yù)測(cè)檢驗(yàn)。

表1 主要因子數(shù)據(jù)取值范圍

3 結(jié)果與討論

3.1 相關(guān)分析

3.1.1 影響因素與鉬粉粒度關(guān)系

圖1中，縱軸均為鉬粉費(fèi)氏粒度，橫軸為影響因素。圖1表明，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ溫區(qū)溫度、裝舟量與鉬粉粒度存在一定相關(guān)關(guān)系，且為正相關(guān)；而MoO3粒度、K含量及出舟數(shù)則看不出明顯關(guān)系。同時(shí)，從圖1中可以看出，因?qū)嶋H生產(chǎn)參數(shù)的選擇，部分因子中某段數(shù)據(jù)量可能較少，數(shù)據(jù)不均，其可能影響結(jié)果判斷。而本文只是提供一種研究方法，故此問(wèn)題不在本文過(guò)多贅述。

圖1 鉬粉粒度與影響因素的散點(diǎn)圖

3.1.2 影響因素與鉬粉粒度關(guān)系強(qiáng)弱

圖1只能定性表明兩者之間存在相關(guān)關(guān)系，并不能定量描述兩者影響關(guān)系強(qiáng)弱。因此，為了定量分析它們之間的影響關(guān)系強(qiáng)弱，我們利用Minitab計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行分析，獲得數(shù)據(jù)見(jiàn)圖2。

圖2 皮爾森相關(guān)分析

皮爾森相關(guān)系數(shù)描述的是兩個(gè)變量之間線性相關(guān)強(qiáng)弱的程度，其絕對(duì)值越大表明相關(guān)性越強(qiáng)，取值介于0～1之間[7]。一般我們把相關(guān)系數(shù)∣r∣>0.5稱(chēng)為較強(qiáng)相關(guān)或強(qiáng)相關(guān)，表明兩者之間存在較強(qiáng)及以上關(guān)系。從圖2可以看出，裝舟量與鉬粉粒度相關(guān)關(guān)系最強(qiáng)；其次4個(gè)溫區(qū)溫度與鉬粉粒度相關(guān)關(guān)系相差不大，而圖1中看不出明顯關(guān)系的3個(gè)因素中，在圖2中則能看出MoO3粒度、裝舟量則與鉬粉粒度之間存在相關(guān)關(guān)系，但較前面5個(gè)影響因子要弱，為弱相關(guān)；最后，圖2中K含量與鉬粉粒度之間沒(méi)有相關(guān)關(guān)系，這與圖1一致。通過(guò)它們的P值也能看出它們之間是否存在相關(guān)關(guān)系,P≦0.05，則表明顯著，否則不顯著。同時(shí)，K含量的判斷也與我們認(rèn)知中K含量對(duì)鉬粉粒度存在影響結(jié)論相悖，本文則不在此過(guò)多分析兩者研究方法差異所導(dǎo)致的結(jié)論差異。

3.2 多元回歸分析

3.2.1 建立多元回歸模型

通過(guò)圖1、圖2分析后，確認(rèn)本文中8個(gè)因子中除K含量與鉬粉粒度不存在相關(guān)關(guān)系外，其他7個(gè)因子均存在相關(guān)關(guān)系，則利用Minitab軟件進(jìn)行回歸分析，其分析結(jié)果見(jiàn)圖3、圖4。

3.2.2 回歸模型分析

(1)首先，圖3回歸模型方差分析中，回歸模型P值小于0.05，表明回歸模型有效；同時(shí)回歸模型中MoO3粒度、Ⅳ溫區(qū)溫度及裝舟量因子的P值均小于0.05，表明其對(duì)模型影響顯著，其他因子則不顯著。其次，對(duì)應(yīng)失擬項(xiàng)P值大于0.05，表明模型沒(méi)有失擬現(xiàn)象；最后，R-sq及R-sq(預(yù)測(cè))均不大，未達(dá)80%以上，且兩者相差較大，表明該模型效果較差?；貧w模型有效，但效果差表明該模型需要改進(jìn)，否則不能接受。

(2)圖4為該回歸方程模型，其中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ溫區(qū)溫度方差膨脹因子數(shù)值明顯較大，表明它們之間存在多重共線性關(guān)系[6]，即它們之間存在相互影響。對(duì)于該回歸模型，我們要求數(shù)據(jù)的獨(dú)立性，即數(shù)據(jù)之間不能互相影響，而圖4中分析則表明4個(gè)溫區(qū)溫度并不獨(dú)立。

(3)回歸模型有效，但效果差的可能原因：①模型影響因子不全。本文只是提供一種研究方法，并沒(méi)有就所有影響因子進(jìn)行全方位研究。②本文因子數(shù)據(jù)因?qū)嶋H生產(chǎn)參數(shù)選擇問(wèn)題，并不能全部均勻連續(xù)取值，且每個(gè)因子取值域?qū)挶壤灰恢拢瑢?dǎo)致部分?jǐn)?shù)值段數(shù)據(jù)量不足。

圖3 回歸模型因子方差分析

圖4 多元回歸方程及分析

3.2.3 殘差檢驗(yàn)分析

鑒于上述結(jié)論基本對(duì)模型進(jìn)行了初步判斷，但為了便于進(jìn)一步對(duì)模型進(jìn)行修改，我們可進(jìn)行殘差分析，證實(shí)模型的假定。用殘差圖診斷回歸效果與樣本數(shù)據(jù)的質(zhì)量，檢查模型是否滿足基本假定，見(jiàn)圖5。

圖5 殘差四合一圖

圖5中左上圖基本能直觀判斷樣本數(shù)據(jù)殘差項(xiàng)呈正態(tài)分布，說(shuō)明所取數(shù)據(jù)符合模型對(duì)數(shù)據(jù)的正態(tài)分布要求，同時(shí)表明誤差項(xiàng)也應(yīng)符合正態(tài)分布這一假定；右上圖表明樣本觀測(cè)值與模型預(yù)測(cè)擬合值的殘差不存在明顯彎曲或趨勢(shì)，基本呈上下對(duì)稱(chēng)分布，而下面2幅圖也表明觀測(cè)值順序?qū)埐罨緹o(wú)影響。結(jié)合圖3、圖4的分析，我們可以判定本文建立的模型有效，只是模型預(yù)測(cè)效果較差，需要改進(jìn)。

4 結(jié) 論

(1)MoO3粒度、二段還原Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ溫區(qū)溫度、裝舟量及出舟數(shù)等7個(gè)影響因子均與鉬粉粒度存在線性相關(guān)關(guān)系，K含量與鉬粉粒度不存在明顯線性相關(guān)關(guān)系。

(2)7個(gè)相關(guān)因子中，裝舟量與鉬粉粒度相關(guān)關(guān)系最強(qiáng)；其次4個(gè)溫區(qū)溫度的皮爾森系數(shù)大小接近且較裝舟量小，次之；出舟數(shù)、MoO3粒度數(shù)值接近，最弱；以上影響因子中，裝舟量、溫度與鉬粉粒度存在較強(qiáng)或強(qiáng)相關(guān)關(guān)系，而出舟數(shù)、MoO3粒度與鉬粉粒度為弱相關(guān)關(guān)系。

(3)多元回歸方程模型有效，其中Ⅳ區(qū)溫度、裝舟量因子對(duì)模型貢獻(xiàn)顯著，但模型效果及預(yù)測(cè)差。

(4)多元回歸模型有效但效果差的原因：①模型影響因子不全。因篇幅及條件所限，本文只是提供一種研究方法，并沒(méi)有就所有可能影響因子進(jìn)行全方位研究。②生產(chǎn)條件所限，因子數(shù)據(jù)取值不均勻，部分段取值少甚至沒(méi)有取值。

(5)在實(shí)際鉬粉生產(chǎn)過(guò)程中，我們可以根據(jù)各因子與鉬粉粒度之間的影響關(guān)系強(qiáng)弱進(jìn)行工藝參數(shù)的優(yōu)化。

(6)在條件允許或取值均勻連續(xù)情況下，本文的研究方法有效、可用。其也可應(yīng)用于各類(lèi)深加工產(chǎn)品的數(shù)據(jù)分析研究。

[1] 李洪桂.稀有金屬學(xué)[M].北京：冶金工業(yè)出版社，1990.

[2] 稀有金屬應(yīng)用編寫(xiě)組.稀有金屬應(yīng)用(上冊(cè))[M].北京：冶金工業(yè)出版社,1985.

[3] 劉仁智，安 耿，李 晶，等.不同粒度鉬粉對(duì)板材組織的影響[J].中國(guó)鉬業(yè)，2006,30(1)：31-34.

[4] 劉宏亮，劉仁智，王培華.鉬粉粒度及K含量的影響因素研究[J].中國(guó)鎢業(yè)， 2015，30(3)：32-37.

[5] 中國(guó)質(zhì)量協(xié)會(huì)組織.六西格瑪管理(第3版)[M].北京：中國(guó)人民大學(xué)出版社,2014.

[6] 何曉群，劉文卿.應(yīng)用回歸分析(第3版)[M].北京：中國(guó)人民大學(xué)出版社，2011.

[7] 賈俊平,何曉群,金勇進(jìn).統(tǒng)計(jì)學(xué)(第6版)[M].北京：中國(guó)人民大學(xué)出版社，2015.

USING MULTIPLE REGRESSION ANALYSIS FOR THE INFLUENCING FACTORS OF MOLYBDENUM POWDER PARTICLE SIZE

CHENG Jin，XIAO Jiang-tao

(Metal Branch，Jinduicheng Molybdenum Co., Ltd., Xi′an 710077,Shaanxi,China)

By using the probability and statistical methods and related SPC tools, the factors affecting the particle size of molybdenum powder were analyzed and multiple regression analysis was conducted.Whether the main factors are related to the grain size of molybdenum powder and the significance level of influence were found out, and the applicable multivariate linear regression equation was obtained.Therefore, a more effective control method for molybdenum powder preparation was provided.

particle size; temperature; loading capacity; beat; K; multiple regression analysis; residual

2017-03-21；

2017-04-26

程 進(jìn)(1982—)，男，冶金工程師，主要從事鉬金屬材料的研究。E-mail：halaywhy8@163.com

10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2017.04.010

TG146.4+12

A

1006-2602(2017)04-0049-04