田思雨，仝其根

(北京農(nóng)學院 食品科學與工程學院，北京 100022)

利用香辛料對液蛋中不愉悅風味的脫除研究

田思雨，仝其根*

(北京農(nóng)學院 食品科學與工程學院，北京 100022)

目的：研究不同香辛料種類及含量對液蛋中不愉悅風味的脫除效果。方法：將香辛料與液蛋按照一定比例混合制成蛋羹，采用感官評定法和頂空固相微萃-氣質(zhì)聯(lián)用分析結(jié)合，選擇去腥效果良好的香辛料并研究加入香辛料后不愉悅揮發(fā)性風味成分的變化。結(jié)果：分別選取0.2%干姜、0.4%山奈、0.6%小茴香、0.6%肉蔻、0.6%香果的添加量時去腥效果和感官評定綜合結(jié)果良好；在加入干姜后的雞蛋中，未檢測到胺類化合物，對醛類化合物并未產(chǎn)生影響，同時檢測到有部分新化合物生成。結(jié)論：該研究為工業(yè)化生產(chǎn)無腥味的蛋制品提供一定的參考，以期提升蛋制品的食用率。

液蛋；香辛料；不愉悅風味；感官評定；頂空固相微萃-氣質(zhì)聯(lián)用

我國是蛋品生產(chǎn)和消費大國，截至2016年我國的禽蛋產(chǎn)量已經(jīng)突破3000萬噸，蛋類產(chǎn)品的人均消費水平高于世界平均水平[1]。隨著帶殼鮮蛋的消費市場趨于飽和，限制了蛋品生產(chǎn)的可持續(xù)發(fā)展。因此拓展蛋品消費市場，開發(fā)新型鮮蛋深加工產(chǎn)品，有利于禽蛋生產(chǎn)企業(yè)和養(yǎng)殖戶的健康發(fā)展[2-4]。

液蛋制品是經(jīng)過消毒、去殼、殺菌后得到的可以代替鮮蛋使用的產(chǎn)品[5]。液蛋制品并不會損失雞蛋的營養(yǎng)，并且具有便于運輸、安全性高、使用范圍廣的特點，越來越受到關(guān)注。但由于液蛋中存在腥味物質(zhì)成分[6]，會嚴重影響消費者的感官感受，因此可依據(jù)香辛料去腥增香的原理脫除液蛋中不愉悅風味，以達到除腥、抑臭的目的[7-9]。對液蛋去腥，不僅可以彌補食用整蛋難以掩蓋的蛋腥味，還可以在加工蛋制品時使用不含蛋腥味的蛋液，如烤制含蛋面包、制作蛋干、蛋腸、蛋液噴粉等，這為禽蛋制品的多樣性消費提供了良好的條件和通道。

而目前國內(nèi)對禽蛋內(nèi)的“土腥”味、“雞糞”味的研究較少，一般只是對各類禽蛋及其鮮炒、烤制等加工制品[10-12]，制作成蛋干、蛋腐乳等制品有少量的呈味物質(zhì)風味研究，還屬于對禽蛋風味的整體研究和醛、酮、醇等化合物歸類研究[13，14]，鮮有對禽蛋中不愉悅風味物質(zhì)的深入研究。本文以液蛋和香辛料為原料，選擇對液蛋中不愉悅風味有去除效果的香辛料并確定其添加量，再通過GC-MS分析加入香辛料前后風味物質(zhì)成分變化，以期為工業(yè)化生產(chǎn)無腥味的蛋制品提供一定的參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮雞蛋(食品級)，購自北京回龍觀超市(蛋的新鮮度基本為產(chǎn)下的5～10天內(nèi))；香辛料：鮮姜、干姜、花椒、大料、小茴香、八角、孜然、山奈、良姜、白芷、草寇、肉豆蔻、白豆蔻、桂皮、煙桂、肉桂、藿香、川芎、香果、丁香、陳皮、香葉、當歸、草果、羅漢果、香茅、辛夷等，均為食品級，購自北京市昌平區(qū)回龍觀城北市場。

頂空固相微萃取頭(Gray)，50/30 μm DVB/CAR/PDMS，57328-u on PDMS fiber萃取頭，頂空固相微萃取(SPME)手柄，螺口樣品瓶(15 mL EPA/VOA) 美國Supelco公司；毛細管色譜柱HP-5MS(0.25 mm×30 m，0.25 μm) 美國Agilent公司。

1.2 儀器設(shè)備

7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國Agilent公司；中草藥粉碎機 天津市泰斯特儀器有限公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、電熱恒溫水浴鍋、電子天平。

1.3 實驗方法

1.3.1 調(diào)料水的制備

選擇香味濃重、辛味強烈、日常使用頻繁、對身體有益的28種香辛料為實驗材料。將香辛料手工破碎或研磨后放入中草藥粉碎機磨成粉末狀，加入一定比例的去離子水，攪拌混勻，水浴加熱，并在100 ℃條件下保持30 min，待調(diào)料水降至常溫后過濾除渣，將過濾后的調(diào)料水加入去離子水至固定比例。

1.3.2 蛋羹的制備

新鮮雞蛋打破去殼取蛋液，全蛋液攪打均勻，去除蛋液泡沫，稱取50 mL的蛋液，加入70 mL調(diào)料水，按照不同調(diào)料編號，另加70 mL去離子水作為對照組。將所有的混合液放入電蒸爐中，蒸汽模式100 ℃加熱20 min，得到成熟的蛋羹。

1.3.3 蛋羹的感官評定

選擇10位食品相關(guān)專業(yè)并有感官評定經(jīng)驗的人員組成蛋羹風味感官評定小組，對蛋的腥味和香味以及相關(guān)知識進行科普培訓，利用3點檢驗法對小組成員開展評定和考核，考核合格者方可參與正式的蛋羹感官評定實驗，感官評定的內(nèi)容包括去腥程度、口感、質(zhì)地、色澤等。感官評定的方法見表1，最終評分結(jié)果以平均分作為依據(jù)。

表1 感官評定數(shù)字化評分方法(1～10分)Table 1 Digital scoring method of sensory evaluation (1～10 points)

1.3.4 頂空固相微萃取條件

準確稱量5 g樣品，置于15 mL螺口樣品瓶中，密封后于80 ℃水浴平衡10 min，將SPME萃取頭插入瓶中并避免萃取頭接觸到樣品，推出纖維頭在80 ℃的條件下頂空吸附40 min，然后將萃取頭插入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，250 ℃解吸5 min。

1.3.5 儀器條件

色譜條件：色譜柱HP-5MS(0.25 mm×30 m，0.25 μm)彈性石英毛細管柱；升溫程序：起始柱溫50 ℃，保持2 min，以4 ℃/min上升至160 ℃，不保留；以6 ℃/min上升至270 ℃，保持12 min。載氣為He氣，載氣流量1.2 mL/min；恒壓40 kPa，不分流，進樣口溫度與接口溫度均為250 ℃，檢測溫度200 ℃。

質(zhì)譜條件：電子轟擊為EI離子源；離子源溫度200 ℃；電子能量70 eV；質(zhì)量掃描范圍(m/z)：50～500 amu。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同的食用溫度對蛋羹腥味感官評定的影響

蛋羹制備好靜置3～5 min，用酒精溫度計插入蛋羹內(nèi)部測溫，測得相應(yīng)溫度下腥味的差別，其中腥味程度按照數(shù)字化表達方式可分為1～5分，按照分值高低相應(yīng)對比腥味程度，見圖1。

圖1 不同的食用溫度對蛋羹腥味感官評定的影響Fig.1 Effects of different edible temperatures on sensory evaluation of egg custard fishy smell

經(jīng)多次感官評定可得，蛋羹的腥味程度在28 ℃時食用味道最大。

2.2 加入香辛料的蛋羹的感官評定

本研究過程中對加入的香辛料進行定量，其添加量為0.8%，然后按照1.3.2的步驟制作成含香辛料的蛋羹，在28 ℃時進行感官評定，見表2。

表2 加入香辛料的雞蛋羹的感官評定指標Table 2 Sensory evaluation indexes of eggs added with spices

續(xù) 表

由感官評定結(jié)果數(shù)字化分析可得，本研究中單因素變量是香辛料的種類，0.8%的添加量對大多數(shù)香辛料都屬于可接受范圍。最終通過4項綜合得分選取干姜、山奈、小茴香、良姜、肉蔻、香果、藿香、川芎這8種香辛料為綜合去腥效果良好的香辛料。

2.3 香辛料的添加量對蛋羹感官評定的分析

本研究過程中在單因素實驗的基礎(chǔ)上，將選出的8種綜合效果良好的香辛料進行添加量的選擇。因此，設(shè)計香辛料的添加量濃度梯度，4個添加量水平分別為：添加香辛料濃度0.2%，0.4%，0.6%，0.8%。

圖2 不同濃度的香辛料添加量對蛋羹感官評定的影響Fig.2 Effects of different additive amount of spices on sensory evaluation of egg custard

由圖2可知，干姜在不同的添加量時，去腥效果都為9分，去腥程度較好，但4種濃度下均有姜味，添加量為0.6%和0.8%時姜味較濃重，0.2%和0.4%的添加量屬于可接受范圍；在香辛料濃度適宜時，口感獲得較清爽彈力，并且黏膩感減少；由于干姜呈淡黃色，故制成的蛋羹在色澤方面表現(xiàn)良好。綜上選擇干姜的添加量為0.2%即可。

山奈在0.4%，0.6%，0.8%的添加量時去腥效果都較好，只有在0.2%時去腥效果不明顯；但4種添加量中均有杏仁味，總體較輕，添加量為0.6%和0.8%時杏仁味明顯；山奈色澤呈淡黃色，比干姜略深，故制成的蛋羹在色澤方面表現(xiàn)良好。綜上選擇山奈的添加量為0.4%。

小茴香在不同的添加量時去腥效果都較好，但在

0.6%和0.8%時可以基本遮蓋腥味；其余3項指標差別不大，故制成的蛋羹綜合表現(xiàn)良好，選擇小茴香的添加量為0.6%。

良姜在0.2%添加量時去腥效果不明顯，在0.4%，0.6%，0.8%添加量時香辛料味濃重，令人不悅，其中0.6%和0.8%時香辛料味厚重，且蛋羹的口感和質(zhì)地均變差，蛋羹冷卻后表面有結(jié)皮，因此不選擇良姜去腥。

肉蔻在高添加量時去腥效果較好，在0.2%和0.4%時去腥效果不顯著，在0.6%和0.8%時去腥效果較好；在0.6%和0.8%添加量時口感更佳，整體口感較清淡；色澤呈淡黃色，故制成的蛋羹綜合表現(xiàn)佳，選擇肉蔻的添加量為0.6%。

香果在高添加量時去腥效果較好，在0.2%和0.4%時去腥效果不顯著，在0.6%和0.8%時去腥效果較好，色澤為蛋黃色略微發(fā)青，不影響食用感受，因此選擇香果的添加量為0.6%。

藿香和川芎在不同的添加量時都具有去腥效果，但因其藥味過于濃重使人不悅，且藿香和川芎屬于藥食同源類物質(zhì)，因此不選擇藿香和川芎。

綜上，最終確定選取0.2%干姜、0.4%山奈、0.6%小茴香、0.6%肉蔻、0.6%香果的添加量時去腥效果良好，在相同情況下其感官評定綜合結(jié)果也較好。

2.4 氣相色譜數(shù)據(jù)分析

本研究先就加入單種香辛料后對雞蛋的影響進行分析，主要從雞蛋以及加入干姜后雞蛋的揮發(fā)性風味成分分析比較。

2.4.1 雞蛋的揮發(fā)性風味物質(zhì)成分

從雞蛋的總離子流圖中按照手動積分的方式，共篩選出44個峰，去除污染物和雜質(zhì)峰以及含硅類物質(zhì)后，剩余有效峰為28種，分別對應(yīng)26種風味物質(zhì)成分，按照保留時間排序展示見表3。

表3 雞蛋的揮發(fā)性風味物質(zhì)成分GC-MS分析結(jié)果Table 3 The results of GC-MS analysis of volatile flavor components of eggs

續(xù) 表

由表3可知，雞蛋的揮發(fā)性風味成分中有醛類物質(zhì)3種：己醛、壬醛、二氨基亞甲基腙2-硝基-苯甲醛；醇類物質(zhì)2種：2-乙基-1-己醇、3,5-二甲基己醇；酮類物質(zhì)2種：環(huán)己酮、1-(4-硝基苯基)-3-苯基氨基-丙烯酮；烷類物質(zhì)3種：十五烷、十六烷、十七烷；苯類物質(zhì)3種：1,3-二氯苯、1-甲氧基-4-[(Z)-1-丙烯基]苯、1,2-二甲氧基-4-(2-甲氧基-1-丙烯基)苯；酸類物質(zhì)3種：異己基戊酯草酸、丁基十七烷基酯亞硫酸、1,2-二甲酯1,2,4-苯三甲酸；胺類物質(zhì)4種：9-氨基酸菲(9-菲胺)、順式-N-丁基-4-環(huán)己烯-1,2-二甲酰亞胺、二烯丙基胺、2- [4-(1-氧代-3-苯基-2-丙烯基)苯氧基]-乙酰胺；其他類物質(zhì)6種：氨、萘、(6,7)氧雜(2,3,4-i,j)異喹啉、異黃樟腦、2-甲氧基-4-烯丙基酚(丁香酚)、硫氰酸咔唑-3,6-二基酯。

2.4.2 加入干姜的雞蛋的揮發(fā)性風味物質(zhì)成分

從加入干姜的雞蛋的總離子流圖中按照手動積分的方式，共篩選出50個峰，去除污染物和雜質(zhì)峰以及含硅類物質(zhì)后，剩余有效峰為36種，分別對應(yīng)35種風味物質(zhì)成分，按照保留時間排序展示見表4。

表4 加入干姜的雞蛋的揮發(fā)性風味物質(zhì)成分GC-MS分析結(jié)果Table 4 The results of GC-MS analysis of volatile flavor components of eggs added dried ginger

續(xù) 表

由表4可知，加入干姜的雞蛋的揮發(fā)性風味成分中有醛類物質(zhì)6種；醇類物質(zhì)1種；酮類物質(zhì)1種；烷類物質(zhì)6種；苯類物質(zhì)3種；酸類物質(zhì)1種；烯烴類物質(zhì)7種；其他類物質(zhì)9種等。

根據(jù)香辛料干姜的GC-MS分析結(jié)果和參閱資料可得，黃樟素、異黃樟腦、(+)-α-長葉蒎烯、噻吩烯-I3、alpha-柏木烯、1a,2,3,5,6,7,7a,7b-八氫-1,1,7,7a-四甲基-[1aR-(1α，7α，7bα)]-1H-環(huán)丙并[a]萘、(1S-順式)-1,2,3,5,6,8a-六氫-4,7-二甲基-1-(1-甲基乙基)-萘、d-愈創(chuàng)稀、甲氧基肉桂酸乙酯以及多數(shù)烯烴類物質(zhì)為干姜本身的揮發(fā)性風味物質(zhì)的可能性較大，由于在同等條件下干姜測得的揮發(fā)性風味物質(zhì)成分約187余種，故不一一列舉。新出現(xiàn)的可能是新生成的物質(zhì)，有甲氧基-肟基、4-烯丙基苯甲醚、[S-(R*，S*)]-5-(1,5-二甲基-4-己烯基)-2-甲基-1,3-環(huán)己二烯、2-異丙基-5-甲基-9-亞甲基-雙環(huán)[4.4.0]癸-1-烯、3,7,11-三甲基-1,3,6,10-十二碳-四烯、(S)-1-甲基-4-(5-甲基-1-亞甲基-4-己烯基)-環(huán)己烯等多種烯烴類物質(zhì)。

值得強調(diào)的是，在加入干姜后的雞蛋中，4種胺類物質(zhì)都消失，分別為：9-氨基酸菲(9-菲胺)、順式-N-丁基-4-環(huán)己烯-1,2-二甲酰亞胺、二烯丙基胺、2-[4-(1-氧代-3-苯基-2-丙烯基)苯氧基] -乙酰胺。胺類物質(zhì)具有不被人接受的味道。

3 結(jié)論

實驗通過對香辛料的種類和添加量的改變來獲得最佳的去腥條件。通過單因素實驗來確定最佳的香辛料種類，進而確定最佳的香辛料添加量，結(jié)果表明：分別選取0.2%干姜、0.4%山奈、0.6%小茴香、0.6%肉蔻、0.6%香果的添加量時去腥效果和感官評定綜合結(jié)果良好。在雞蛋和加入干姜后的雞蛋的揮發(fā)性風味物質(zhì)成分的比較中可得，雞蛋中的4種胺類化合物都消失，分別為：9-菲胺、順式-N-丁基-4-環(huán)己烯-1,2-二甲酰亞胺、二烯丙基胺、2-[4-(1-氧代-3-苯基-2-丙烯基)苯氧基]-乙酰胺；醛類化合物如己醛、壬醛、戊醛等基本不發(fā)生改變，同時有一些新化合物生成。

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Study on the Removal of Unpleasant Flavor from Liquid Egg with Spices

TIAN Si-yu，TONG Qi-gen*

(College of Food Science and Engineering，Beijing University of Agriculture，Beijing 100022，China)

Objective: To study the effect of different spices and content on the removal of unpleasant flavor from liquid eggs. Methods: The spices are mixed with liquid eggs in a certain proportion to prepare the egg custard. The sensory evaluation method and the headspace solid-phase microchromatography combined analysis are used to select the spices and study the changes of the unpleasant volatile flavor components after adding the spices. Results: Select the additive amount of 0.2% dried ginger, 0.4%Kaempferiagalanga, 0.6% fennel, 0.6% nutmeg, 0.6%Ligusticumchuanxiong,the results of removal effect and sensory evaluation are satisfactory. After adding the dried ginger into liquid egg, no amine compounds are detected, and the aldehydes compounds aren't affected, and some new compounds are detected. Conclusion:This study provides a useful reference for industrial production of non-fishy smell egg products, and it also improves the edible rate of egg products.

liquid egg;spice;unpleasant flavor;sensory evaluation;Gas Chromatography-Mass Spectrometry(GC-MS)

2017-02-10 *通訊作者

田思雨(1992-)，女，山西臨汾人，碩士，研究方向：食品加工與安全； 仝其根(1962-)，男，河南濮陽人，教授，碩士，研究方向：蛋品、食品添加劑、農(nóng)產(chǎn)品加工等方面的科研與教學。

TS264.3

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.08.009

1000-9973(2017)08-0040-07