摘 要：質(zhì)量控制是保證農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的重要措施。在對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)過程中，主要通過儀器狀況預(yù)實(shí)驗(yàn)、樣品前處理、加標(biāo)回收率等方法，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞：質(zhì)量控制；農(nóng)藥殘留

農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留，主要用氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。農(nóng)產(chǎn)品的前處理、氣相色譜儀的氣流速度、進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測(cè)器溫度等條件，都會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。以蔬菜中農(nóng)藥殘留定性定量檢測(cè)為例，下面是對(duì)檢測(cè)過程進(jìn)行質(zhì)量控制的方法和結(jié)果。

一、材料和方法

1.用于檢測(cè)的樣品

從已經(jīng)充分破碎混勻的蔬菜里，稱取三個(gè)蔬菜樣品，每個(gè)樣品均為25.0g。一個(gè)作為空白樣品，兩個(gè)作為平行樣品，并在兩個(gè)平行樣品里加入相同的農(nóng)藥標(biāo)液。

2.儀器和試劑

儀器主要有高速分散均質(zhì)機(jī)、氮吹儀、快速混勻器、GC450氣相色譜儀（美國(guó)布魯克公司）、PFPD、ECD檢測(cè)器，試劑主要有乙腈（色譜純）、丙酮（色譜純）、正已烷（色譜純）、氯化鈉（分析純）。

3.檢測(cè)方法

由于農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法有很多，用《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法》（NY/T 761-2008）為代表，對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。

4.檢測(cè)的項(xiàng)目

氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、異菌脲、六六六、甲胺磷、氧樂果、甲拌磷、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、樂果、敵敵畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、殺螟硫磷、二嗪磷、馬拉硫磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷、辛硫磷共32種農(nóng)藥。

二、測(cè)定結(jié)果

測(cè)定結(jié)果見表1

三、討論

1.儀器狀況和條件要求

選擇合適的氣流、柱溫、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱等條件，能使氣相色譜儀的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性達(dá)到最佳，得出更準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。

有機(jī)磷的檢測(cè)條件：色譜柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。進(jìn)樣體積：1uL；進(jìn)樣品：250℃，不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器300℃；進(jìn)樣口溫度：250℃；氮?dú)饬魉伲?0mL/min；柱流速：2mL/min；空氣：17mL/min；氫氣14mL/min。

有機(jī)氯的檢測(cè)條件：色譜柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃，保持10.33min。進(jìn)樣體積：1uL；進(jìn)樣品：250℃，不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器300℃；進(jìn)樣口溫度：250℃，氮?dú)饬魉伲?0mL/min；柱流速：2mL/min。

2.容量器具和試劑純度要求

在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和制備樣品過程中，使用的容量器具的準(zhǔn)確性，會(huì)直接影響到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和樣品溶液濃度的準(zhǔn)確性。測(cè)定過程中使用的移液槍、容量瓶、刻度吸管、大肚吸管必須經(jīng)過檢定，并進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保移取和定容的準(zhǔn)確性。

所用的試劑乙腈、正已烷、丙酮要達(dá)到色譜純級(jí)別，保證試劑無雜質(zhì)；所使用的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，最好要用剛打開的安瓿瓶里的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行配制，不要使用已打開時(shí)間過長(zhǎng)的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，以防農(nóng)藥揮發(fā)，降低了濃度；或者溶劑揮發(fā)，增加了濃度。

3.樣品前處理要求

為了讓兩個(gè)平行樣品的相對(duì)偏差較小，在樣品的前處理中要注意以下細(xì)節(jié)，可以使兩個(gè)平行樣品的相對(duì)偏差小于10%。

（1）吸取或定容液體時(shí)要準(zhǔn)確，要由同一個(gè)人操作，讓兩個(gè)平行樣品盡量無差別。

（2）在淋洗弗羅里析柱時(shí)，弗羅里析柱要使用同一廠家的，不同廠家的弗羅里析柱流速不同，所用淋洗液5mL要準(zhǔn)確，這樣可使弗羅里析柱的淋洗條件一樣。

（3）氮吹時(shí)，氣體流速快慢要盡量一致，使兩個(gè)平行樣在氮吹濃縮時(shí)，條件保持一致。

四、計(jì)算回收率

用農(nóng)藥的實(shí)際檢測(cè)含量，除以農(nóng)藥的加標(biāo)含量，再乘以100%，即可計(jì)算出農(nóng)藥的回收率，結(jié)果見表2

表2結(jié)果表明：四種農(nóng)藥的回收率都在90%-110%之間，說明方法準(zhǔn)確可靠。

五、結(jié)語

農(nóng)藥殘留的質(zhì)量控制，關(guān)鍵在于以下幾點(diǎn)：

一是要在檢測(cè)前，對(duì)所用的容量器具進(jìn)行校驗(yàn)，并對(duì)色譜純?cè)噭┻M(jìn)行無雜質(zhì)峰出現(xiàn)試驗(yàn)。

二是要讓氣相色譜儀處于最佳工作條件，使各種農(nóng)藥能良好分離，峰型尖銳。

三是要在樣品的前處理過程中，盡量保持各個(gè)環(huán)節(jié)的條件和操作都一致，避免人為因素造成誤差。

參考文獻(xiàn)：

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作者簡(jiǎn)介：宋保軍（1974—），男，本科，農(nóng)藝師，河南鶴壁市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心，主要從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)工作。