董 特，馮 凱*，李鑄國(guó)，陶 可

（1.上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 上海市激光制造與材料改性重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海市 200240；2.上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院復(fù)合材料研究所，上海市 200240）

基于正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的碳纖維對(duì)PA 12的靜電吸附

董 特1，馮 凱1*，李鑄國(guó)1，陶 可2

（1.上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 上海市激光制造與材料改性重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海市 200240；2.上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院復(fù)合材料研究所，上海市 200240）

采用碳纖維和熱塑性工程塑料——聚酰胺（PA）12粉末作為模型，通過靜電流化床的靜電吸附作用，使固定在流化床上的碳纖維吸附PA 12。研究了吸附時(shí)間、靜電壓、氣流壓力、碳纖維剝離數(shù)、碳纖維種類以及PA 12粉末粒徑等對(duì)PA 12與碳纖維質(zhì)量比（記作P/F）的影響規(guī)律，并借助正交試驗(yàn)，得出擴(kuò)大試樣P/F的最佳工藝參數(shù)。結(jié)果表明：靜電吸附實(shí)驗(yàn)中，碳纖維應(yīng)放置在吸附室的中間，且與操作者平行；靜電流化床的寬度減小，P/F也相應(yīng)減少；若將PA 12粉末粒徑由70 μm減少至8 μm，吸附效果會(huì)變差；當(dāng)PA 12粉末粒徑為70 μm時(shí)，能夠得到最佳P/F的工藝參數(shù)：吸附時(shí)間為1 min，靜電壓為30 kV，氣流壓力為0.14 MPa，碳纖維剝離數(shù)為4束，纖維種類為3 k。

碳纖維 聚酰胺 粉末浸漬 靜電吸附 正交試驗(yàn)

碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合塑料是以碳纖維為增強(qiáng)體、有機(jī)合成樹脂為基體的一類復(fù)合材料，基體通常為熱固性或熱塑性樹脂［1］。與熱固性樹脂基復(fù)合塑料相比，熱塑性樹脂基復(fù)合塑料具有很多獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)，如韌性好、耐反復(fù)沖擊、損傷容限大、耐化學(xué)藥品腐蝕性好、預(yù)浸漬無儲(chǔ)存時(shí)間限制等，其發(fā)展速度極大超過了熱固性樹脂基復(fù)合材料，產(chǎn)量占樹脂基復(fù)合材料總量的1/3［2-3］。目前，制備連續(xù)熱塑性樹脂/碳纖維復(fù)合材料的最大難題是：在熔融狀態(tài)下，樹脂熔體黏度大，浸漬碳纖維困難。因此，在制備復(fù)合材料之前需要將樹脂與碳纖維進(jìn)行預(yù)浸漬，預(yù)浸漬方法有熔融浸漬、溶液浸漬、粉末浸漬和纖維共混方法等。其中，粉末預(yù)浸漬是一種很重要的方法，這種工藝能快速產(chǎn)生熱塑性浸漬帶，纖維損傷少，聚合物無降解，成本低，但目前對(duì)粉末浸漬過程中的相關(guān)因素及影響規(guī)律尚不清楚［4-7］。

本工作采用碳纖維和熱塑性工程塑料——聚酰胺（PA）12粉末作為模型，通過靜電流化床的靜電吸附作用，并利用正交試驗(yàn)系統(tǒng)研究了碳纖維的放置位置、吸附時(shí)間、靜電壓、氣流壓力、PA 12粉末粒徑、碳纖維剝離數(shù)及其種類對(duì)碳纖維吸附PA 12的影響規(guī)律［8-9］。碳纖維進(jìn)行靜電吸附后的質(zhì)量。

通常將10 phr碳纖維由左向右、由外及里依次放置于吸附室支架上1～5以及a～e等位置（見圖1）。隨后設(shè)定不同的吸附時(shí)間、靜電壓、氣流壓力、碳纖維種類、碳纖維剝離數(shù)及靜電流化床寬度，依次研究不同條件參數(shù)設(shè)定情況下P/F的變化規(guī)律及大小。最后，依據(jù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)安排各類影響因素，挑選部分具有代表性的水平組合進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并通過對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的處理與分析，全面了解實(shí)驗(yàn)的情況，得到最佳P/F的加工工藝參數(shù)。

圖1 碳纖維放置位置示意Fig.1 Placement of carbon fiber

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料及設(shè)備

碳纖維，規(guī)格為3 k（1 k為1 000根碳纖維絲），6 k，12 k，中復(fù)神鷹碳纖維有限公司生產(chǎn)；PA 12，平均粒徑分別為8，70 μm，上?？涉诨び邢薰旧a(chǎn)。靜電流體床，中國(guó)浙江天力建設(shè)集團(tuán)有限公司太倉(cāng)分公司生產(chǎn)，由靜電發(fā)動(dòng)機(jī)、液化機(jī)器、粉末吸附室、粉末回收機(jī)以及提供氣流的空氣壓縮機(jī)組成。工作原理：靜電發(fā)動(dòng)機(jī)使PA 12粉末產(chǎn)生靜電效應(yīng)，粉末將在吸附室空氣流的作用下縣浮［10-11］；通過靜電力的作用，流動(dòng)的粉末被吸附室的碳纖維吸附；同時(shí)粉末回收機(jī)會(huì)將未被碳纖維吸附的粉末回收，以保持工作環(huán)境的干凈。JSM 7600F型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，日本電子株式會(huì)社生產(chǎn)。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

將剪切成長(zhǎng)度為30 cm的碳纖維稱質(zhì)量后，用兩個(gè)金屬夾子將碳纖維的兩側(cè)夾緊；然后將其放置在吸附室的支架上，打開靜電流化床，設(shè)置一定的吸附時(shí)間、靜電壓和氣流壓力，使碳纖維吸附定量的PA 12粉末；最后將碳纖維放置在稱量用紙上，并小心移走夾緊碳纖維的夾子，以保證精確稱量碳纖維上吸附的PA 12粉末，同時(shí)也避免夾子上的粉末掉落在稱量用紙上。試樣吸附的PA 12粉末與碳纖維質(zhì)量比（記作P/F）按式（1）［12］計(jì)算。

式中：m1為碳纖維進(jìn)行靜電吸附前的質(zhì)量；m2為

2 結(jié)果與討論

2.1 碳纖維放置位置的影響

按圖1的位置放置碳纖維進(jìn)行吸附PA 12粉末的實(shí)驗(yàn)，當(dāng)碳纖維放置在位置a～e時(shí)，與操作者平行，中間位置碳纖維吸附PA 12粉末的質(zhì)量最大，并由內(nèi)到外依次減少。采用不同的靜電壓及氣流壓力，對(duì)PA 12粉末的吸附總量也不同。當(dāng)碳纖維放置在位置1～5時(shí)，與操作者垂直，左側(cè)位置對(duì)PA 12粉末的吸附總量遠(yuǎn)大于右側(cè)位置，這是因?yàn)闅饬鞴茉诹骰驳挠覀?cè)位置，氣流從左到右的分布不一樣，氣流會(huì)將大部分的PA 12粉末吹向左側(cè)位置，使其吸附在左側(cè)位置的碳纖維上。

2.2 吸附時(shí)間的影響

采用兩組不同的靜電壓與氣流壓力，分別是20 kV和0.14 MPa，40 kV和0.16 MPa。從圖2可以看出：P/F隨著吸附時(shí)間的增加而增加。在初始階段，碳纖維對(duì)PA 12粉末的吸附總量增加明顯，在一定時(shí)間后（即拐點(diǎn)之后），P/F的增加逐漸變慢。當(dāng)靜電壓為20 kV，氣流壓力為0.14 MPa時(shí)，拐點(diǎn)約為20 s；當(dāng)靜電壓為40 kV，氣流壓力為0.16 MPa時(shí)，拐點(diǎn)約為45 s。因此，若希望碳纖維吸附更多的PA 12粉末，則需延長(zhǎng)吸附時(shí)間至飽和吸附狀態(tài)（即拐點(diǎn)以后）。同時(shí)在飽和吸附點(diǎn)（拐點(diǎn)）之后，P/F增加緩慢，這是因?yàn)橐恍┝鲃?dòng)的粉末由于重力作用沉淀在碳纖維上，這也是實(shí)驗(yàn)中需要考慮的一個(gè)關(guān)鍵因素。如果將吸附PA 12粉末的碳纖維擠壓在一起，為了獲得一定的P/F，需要小心調(diào)整吸附時(shí)間［13］。從圖2還看出：飽和點(diǎn)均在吸附時(shí)間為60 s左右，為了使碳纖維對(duì)PA 12粉末的吸附達(dá)到飽和狀態(tài)，后續(xù)的實(shí)驗(yàn)需要在60 s內(nèi)完成。

圖2 P/F與吸附時(shí)間的關(guān)系Fig.2 P/F ratio as a function of adsorbing time

2.3 靜電壓和氣流壓力的影響

基于理論的調(diào)整范圍，事先評(píng)估不同的靜電壓與氣流壓力對(duì)碳纖維吸附PA 12粉末的影響規(guī)律［14］；然而在某些參數(shù)條件下，呈現(xiàn)出一些不合適的結(jié)果。例如靜電壓的理論范圍是20～60 kV，如果將靜電壓增至50 kV，碳纖維吸附PA 12粉末的量非常大，且明顯突出部分吸附的粉末很容易脫落，因此，選取20，30，40 kV的靜電壓進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。從圖3看出：對(duì)于一定的氣流壓力，P/F隨著靜電壓的增大而增大，幾乎呈線性關(guān)系；在靜電壓一定的情況下，當(dāng)氣流壓力從0.14 MPa增加至0.16 MPa，P/F明顯增加；當(dāng)氣流壓力為0.18 MPa時(shí)，PA 12粉末吸附達(dá)到飽和狀態(tài)，再增大氣流壓力，P/F也不會(huì)產(chǎn)生明顯變化。通過調(diào)整靜電壓和氣流壓力，P/F為0.27～1.00。

圖3 靜電壓和氣流壓力對(duì)碳纖維吸附PA 12粉末的影響Fig.3 Influence of voltage and airflow pressure on PA 12 powder— 氣流壓力為0.14 MPa；— 氣流壓力為0.16 MPa；— 氣流壓力為0.18 MPa

靜電壓40 kV，氣流壓力0.16 MPa，吸附時(shí)間60 s時(shí)，從圖4可以看出：大部分PA 12粉末（70 μm）粒子的粒徑比碳纖維（12 k）大。因此，大部分PA 12粉末吸附于碳纖維束表面并均勻附著作為一個(gè)主要的均勻鍍層表面。同時(shí)由于碳纖維之間有一定的間隙，一部分PA 12粉末被吸附在間隙里，因而碳纖維對(duì)PA 12粉末的吸附效果良好，且間隙里吸附的PA 12粉末在一定的程度上不會(huì)輕易地從碳纖維上脫落。

圖4 碳纖維和PA 12粉末的掃描電子顯微鏡照片（×3 000）Fig.4 SEM images of carbon fiber and PA 12 powder-adsorbed sample

2.4 碳纖維剝離數(shù)和碳纖維種類的影響

采用平均粒徑為70 μm的PA 12粉末以及12 k的碳纖維探究碳纖維剝離數(shù)對(duì)P/F的影響。當(dāng)碳纖維被均勻剝離為2束和4束，從圖5a可以看出：隨著碳纖維被等分的份數(shù)增加，P/F從1.00增大至1.20，呈正的線性關(guān)系。隨著碳纖維剝離數(shù)的增加，碳纖維的表面積增加，從而使其能夠吸附更多的PA 12粉末。由此，也提供了一種擴(kuò)大P/F可控范圍的方法。從圖5b可以看出：對(duì)于6 k和3 k的碳纖維束，P/F接近1.50，且比12 k碳纖維束的高。因此，使用不同種類的碳纖維，也可以進(jìn)一步擴(kuò)大可控制參數(shù)，使P/F增加至1.50。

圖5 碳纖維剝離數(shù)及種類與P/F的關(guān)系Fig.5 P/F ratio as a function of fiber splitting number and fiber type注： 靜電壓40 kV，氣流壓力0.16 MPa，吸附時(shí)間60 s。

2.5 靜電流化床尺寸的影響

靜電流化床的尺寸——長(zhǎng)度（從左到右的長(zhǎng)度）×寬度（從外至里的長(zhǎng)度）一般是15 cm×15 cm。實(shí)驗(yàn)中，分別減少靜電流化床的寬度至12，7 cm，P/F從靜電流化床寬度為15 cm時(shí)的1.00分別減少至0.70，0.60。因此，可通過改變靜電流化床的寬度來控制P/F，為生產(chǎn)線的設(shè)計(jì)提供了依據(jù)。

2.6 不同粒徑PA 12粉末的比較

在靜電壓為40 kV，氣流壓力為0.16 MPa，吸附時(shí)間為60 s的條件下，測(cè)試了3 k，6 k以及12 k碳纖維對(duì)8 μm PA 12粉末的吸附情況，得到的P/F分別為0.32，0.25以及0.13，即碳纖維種類為3 k的碳纖維吸附PA 12粉末的質(zhì)量大于其他兩種碳纖維，表明P/F與碳纖維的剝離程度呈負(fù)的線性關(guān)系。相同的吸附條件下，測(cè)試了3 k，6 k以及12 k碳纖維束對(duì)70 μm PA 12粉末的吸附情況，得到的P/F分別為1.50，1.41以及1.00，P/F也與碳纖維束的剝離程度呈負(fù)的線性關(guān)系。8 μm PA 12粉末的P/F較70 μm的低很多，表明隨著PA 12粉末粒徑的減小，吸附效果變差。

為了更深層次地理解上述結(jié)果，安排實(shí)驗(yàn)評(píng)估不同粒徑PA 12粉末的流動(dòng)和液化狀態(tài)。結(jié)果表明：將一個(gè)10 cm×10 cm的稱量紙放在液化床的一邊，在相同的吸附條件下，一些PA 12粉末會(huì)流動(dòng)并沉淀到稱量紙上。根據(jù)稱量紙上吸附PA 12粉末的質(zhì)量來決定粉末的流動(dòng)情況，發(fā)現(xiàn)稱量紙上70 μm的粉末質(zhì)量（3次質(zhì)量分別為2.457 5，2.136 7，2.210 4 g）大于8 μm的粉末質(zhì)量（3次質(zhì)量分別為0.048 5，0.042 5，0.046 1 g）。這表明通過液化床（空氣流動(dòng)和靜電力）的作用，粒徑越小的粉末顆粒流動(dòng)越難。其中的原因可能是：1）提供靜電壓的功率低。在靜電吸附室的過程中，與流動(dòng)的大粒徑的PA 12粉末粒子相比，小粒徑PA 12粉末粒子會(huì)產(chǎn)生很高的比表面積（即吸附室內(nèi)充滿PA 12粉末的表面區(qū)域/體積），而比表面積越高，表面能越高，PA 12粉末粒子聚集的趨勢(shì)越大。8 μm PA 12粉末粒子的比表面積大約是70 μm PA 12粉末粒子的10倍，8 μm PA 12粉末液化的大部分能量都用來克服表面能，因此，使8 μm粉末粒子難以流動(dòng)。2）對(duì)于流動(dòng)的PA 12粉末，空氣流動(dòng)的阻力和靜電力比粉末的重力大。對(duì)于粒徑較大的粉末粒子，空氣流動(dòng)的阻力和靜電力較大，且比小粒徑的大得多，因此，對(duì)于大粒徑粒子，液化力與重力之差遠(yuǎn)大于小粒徑粒子。因而大粒徑的PA 12粉末粒子也更容易流動(dòng)漂?。?5］。

2.7 正交試驗(yàn)結(jié)果

2.7.1 正交試驗(yàn)方案

選擇L18（37）的正交試驗(yàn)，選取吸附時(shí)間、靜電壓、氣流壓力、碳纖維剝離數(shù)以及碳纖維種類5因素，再各取3水平。70 μm PA 12粉末靜電吸附過程中的試驗(yàn)因素與水平見表1。

2.7.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

18組實(shí)驗(yàn)所測(cè)定的P/F分別為0.40，0.29，0.20，0.43，0.38，0.58，0.97，1.17，1.10，0.35，0.26，0.46，0.79，0.50，0.43，1.12，1.76，1.40。從表2可以看出：極差由大到小依次為因素A、因素E、因素D、因素C、因素B，說明5因素之間存在不可忽略的交互作用。極差最大的是吸附時(shí)間，其極差值為0.931，說明多種影響因素中，吸附時(shí)間對(duì)P/F的影響最顯著；因素A中K-g3最大，最優(yōu)水平選水平3；因素B中K-g2最大，最優(yōu)水平選水平2；因素C中K-g1最大，最優(yōu)水平選水平1；因素D中K-g3最大，最優(yōu)水平選水平3；因素E中K-g1最大，最優(yōu)水平選水平1。從而得到最優(yōu)水平組合為A3B2C1D3E1，即對(duì)于粒徑為70 μm的PA 12粉末，擴(kuò)大試樣P/F的最佳工藝方案為：吸附時(shí)間60 s，靜電壓30 kV，氣流壓力0.14 MPa，碳纖維剝離數(shù)為4束，碳纖維種類為3 k。 1.50；P/F隨吸收室中靜電流化床寬度的減小而減小。隨著PA 12粉末粒徑的減小，吸附效果變差，粒徑為70 μm時(shí)P/F為1.00～1.50，粒徑為8 μm時(shí)P/F為0.14～0.32。

表1 試驗(yàn)因素與水平Tab.1 Experimental factors and level

b）通過設(shè)計(jì)L18（37）正交試驗(yàn)，得出影響P/F的主次因素，由大到小依次為吸附時(shí)間、碳纖維種類、碳纖維剝離數(shù)、氣流壓力、靜電壓。

c）PA 12粉末粒徑為70 μm時(shí)，能夠得到的最佳P/F的工藝參數(shù)是吸附時(shí)間60 s，靜電壓30 kV，氣流壓力0.14 MPa，碳纖維的剝離數(shù)為4束，碳纖維的種類為3 k。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果的極差分析Tab.2 Range analysis on results of orthogonal experiment

注： K-g1～K-g3分別為每一列因素（g）與每同一種水平（水平

1～3）所對(duì)應(yīng)的均值，各因素依次為：吸附時(shí)間12，30，60 s；靜電壓20，30，40 kV；氣流壓力0.14，0.16，0.18 MPa；碳纖維剝離數(shù)為1，2，4束；碳纖維的種類為3，6，12 k。

2.7.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

因?yàn)樽顑?yōu)方案是A3B2C1D3E1，并未包括已經(jīng)做過的18組實(shí)驗(yàn)，故仍需再作一次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，在最佳工藝方案下，所得P/F為1.83。其值大于已做過18組實(shí)驗(yàn)中任一個(gè)P/F，因而最優(yōu)組合是正確的。

3 結(jié)論

a）在碳纖維靜電吸附PA 12粉末的過程中，碳纖維應(yīng)放置在吸收室的中間且平行于操作者；實(shí)驗(yàn)必須在一定的時(shí)間（60 s）內(nèi)完成，以使粉末吸附達(dá)到飽和狀態(tài)；通過分別調(diào)節(jié)靜電壓和氣流壓力，P/F為0.27～1.00；增加碳纖維剝離數(shù)及使用不同種類的碳纖維，可以使P/F分別增大至1.20及

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Electrostatic adsorption of carbon fi ber to PA 12 based on orthogonal experimental design

Dong Te1， Feng Kai1， Li Zhuguo1， Tao Ke2
（1.Shanghai Key Laboratory of Materials Laser Processing and Modi fi cation， School of Materials Science and Engineering， Shanghai Jiao Tong University， Shanghai 200240， China； 2. Institute of Composite Materials Research， School of Materials Science and Engineering，Shanghai Jiao Tong University， Shanghai 200240， China）

The carbon fiber and thermoplastic engineering plastic powder，polyamide 12（PA 12）were used as the model，and carbon fiber was fixed on the fluidized bed to adsorb PA 12 powder by electrostatic adsorption. The impacts of adsorption time，static voltage，airflow pressure，fiber splitting number，fiber type and particle size of PA 12 on the mass ratio of PA 12/carbon fiber（P/F）were investigated. The optimal parameters for P/F were obtained via the orthogonal experiment. The results show that carbon fiber should be laid at the middle of adsorbing room and parallel to operator in the electrostatic adsorption experiment. P/F decreases with the narrowing of fluidized bed. The particle size of PA 12 is reduced from 70 to 8 μm，which leads to poor adsorption effect. When the particle size of the powder is 70 μm， the optimal parameters are obtained as follows： adsorbing time is 1 min，static voltage is 30 kV，airflow pressure is 0.14 MPa，fiber splitting number is 4，and fiber type is 3 k.

carbon fiber； polyamide； powder impregnation； electrostatic adsorption； orthogonal experiment

TQ 327.3

B

1002-1396（2017）04-0009-05

2017-02-28；

2017-05-26。

董特，女，1991年生，在讀研究生，研究方向?yàn)闊崴苄蕴祭w維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料的制備及其光纖激光焊接。E-mail： dongtescuedu@163.com；聯(lián)系電話：13262289656。

*通信聯(lián)系人。E-mail： fengkai@sjtu.edu.cn。