楊占菊,李顏君,隆英蘭,韓俊麗，王景鳳

(青海省高原礦物加工工程與綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西部礦業(yè)集團(tuán)科技發(fā)展有限公司分析檢測中心，西寧 810007）

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時(shí)測定鋅錠中砷和銻

楊占菊,李顏君,隆英蘭,韓俊麗，王景鳳

(青海省高原礦物加工工程與綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西部礦業(yè)集團(tuán)科技發(fā)展有限公司分析檢測中心，西寧 810007）

建立用氫化物發(fā)生-原子熒光光度計(jì)同時(shí)測定鋅錠樣品中砷和銻含量的方法。采用硝酸一次溶樣，加入酒石酸防止銻水解。加入硫脲-抗壞血酸混合溶液作為還原劑和掩蔽劑，消除干擾元素的影響，對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。砷和銻的負(fù)高壓分別為220，200 V，燈電流分別為80，60 mA，還原劑為1%硼氫化鉀溶液(含0.5% KOH)，載流為10%鹽酸溶液，還原時(shí)間為30 min。測定砷的線性范圍為0～80 ng/mL，相關(guān)系數(shù)r=0.999 8，檢出限為0.35 μg/L，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.18%(n=11)；測定銻的線性范圍為0～80 ng/mL，相關(guān)系數(shù)r=0.999 6，檢出限為0.42 μg/L，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.32%(n=11)，砷和銻的加標(biāo)回收率在97.46%～100.30%之間。用該方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。該方法基體干擾少，靈敏度高，適合于鋅錠中砷和銻的日常測定。

鋅錠；砷；銻；原子熒光光譜法

AbstractThe method for the simultaneous determination of arsenic and antimony in zinc ingot sample by hydride atomic fluorescence spectrophotometry was established. Nitric acid digestion was used， tartaric acid was added to prevent hydrolysis. Thiourea-ascorbic acid was used as reducing agent and masking agent to eliminate interference effects. Experimental conditions were optimized，arsenic and antimony negative high voltage were 220, 200 V,respectively, lamp current were 80, 60 mA, respectively, reducing agent was 1% potassium borohydride solution (include 0.5% KOH)，current carrying was 10% hydrochloric acid solution，and the reduction time was 30 min. The linear range of arsenic was 0-80 ng/mL with the correlation coef ficient (r) of 0.999 8，the detection limit was 0.35 μg/L，and the relative standard deviation was 3.18%(n=11). The linear range of antimony was 0-80 ng/mL with the correlation coef ficient (r)of 0.999 6，the detection limit was 0.42 μg/L， and the relative standard deviation was 4.32%(n=11).The standard addition recoveries of arsenic and antimony were in the range of 97.46%-100.30%. The method was used to determine the standard sample, the detection result was consistent with the standard value. This method has high sensitivity, less matrix interference, it is suitable for the routine determination of arsenic and antimony in zinc ingot sample.

Keywordszinc ingot; arsenic; antimony; atomic fluorescence spectrophotometry

鋅錠作為重要的工業(yè)產(chǎn)品，主要用于壓鑄合金、電池業(yè)、印染業(yè)、醫(yī)藥業(yè)、橡膠業(yè)、化學(xué)工業(yè)等，鋅與其它金屬的合金在電鍍、噴涂等行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用，是鍍鋅工藝的重要原料，其雜質(zhì)含量是確定產(chǎn)品質(zhì)量的一項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo)。而鋅錠中砷和銻的含量會(huì)影響其性能，其中砷、銻的雜質(zhì)含量對提高鍍鋅層的附著力以及提高鍍鋅板的性能起關(guān)鍵作用。隨著歐盟對鍍鋅工藝環(huán)保指標(biāo)的強(qiáng)化，要求鍍鋅工藝用原材料的組成必須滿足環(huán)保指標(biāo)的要求。目前鋅錠中砷和銻的測定多采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[1-4]、火焰原子吸收法[5-7]、氫化物發(fā)生 - 原子熒光光度法[8-10]和直讀光譜法[11-12]等。原子吸收法測定砷、銻時(shí)對儀器條件要求苛刻，而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法耗費(fèi)成本過高。國標(biāo)方法[13-14]中對于氫化物發(fā)生-原子熒光光度法測定鋅錠中砷、銻需采用不同的溶樣與測定方式，耗費(fèi)時(shí)間及成本。筆者參考文獻(xiàn)［1-10］，建立了采用一次溶解樣品，同時(shí)測定鋅錠中砷和銻的方法，該法簡化了溶樣步驟，測定結(jié)果準(zhǔn)確，滿足日常檢測需求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

雙道原子熒光光度計(jì)：AFS-3100型，北京科創(chuàng)海光儀器有限責(zé)任公司；

As，Sb高性能空心陰極燈：北京有色金屬研究院；

斷續(xù)流動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣器：北京科創(chuàng)海光儀器有限責(zé)任公司；

三氧化二砷純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW(E)060161，純度為99.96%，上海計(jì)量院；

銻：純度為99.99%，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；載流液：10%鹽酸；

混合溶液Ⅰ：1%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鉀混合溶液；

混合液溶Ⅱ：5%抗壞血酸+5%硫脲混合溶液；

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 μg/mL，稱取0.132 0 g三氧化二砷，加入20 mL水，0.2 g氫氧化鈉，加熱溶解，用硫酸溶液(1+4)中和至微酸性，移入1 L容量瓶，以水定容；

砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取10.00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，以水定容至標(biāo)線，此溶液含砷10 μg/mL ；

銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 μg/mL，稱取0.100 0 g銻于300 mL燒杯中，加30 mL硫酸加熱溶解，冷卻后，加水約70 mL，轉(zhuǎn)入1 000 mL容量瓶，用硝酸溶液(7+3)定容；

銻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取10.00 mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，加入5 mL硫酸，以水定容，此溶液含銻 10 μg/mL。

鹽酸：ρ=1.19 g/mL，優(yōu)級(jí)純；

硝酸：ρ=1.42 g/mL，優(yōu)級(jí)純；

酒石酸：分析純；

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件列于表1。

表1 儀器工作條件

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理

稱取0.200 0 g試樣于250 mL燒杯中，加入0.2 g酒石酸、10 mL硝酸溶液(1+3)，低溫溶解，蒸至體積約2 mL，取下冷卻，加入5 mL鹽酸、5 mL混合溶液Ⅱ，定容至50 mL容量瓶中，放置30 min，測定。隨同試樣做空白試驗(yàn)。

1.3.2 校準(zhǔn)曲線繪制

(1)分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80 mL 于一組 100 mL 容量瓶中，加入10 mL鹽酸、10 mL混合溶液Ⅱ，用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻，得質(zhì)量濃度分別為 0.00，10.00，20.00，40.00，60.00，80.00 ng/mL的系列砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

(2)分別吸取銻標(biāo)使用準(zhǔn)液 0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80 mL于一組100 mL容量瓶中，以下操作同(1)，制得質(zhì)量濃度分別為 0.00，10.00，20.00，40.00，60.00，80.00 ng/mL的系列銻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

在1.2儀器工作條件下分別進(jìn)行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.3 測定

開機(jī)待原子熒光光度計(jì)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)儀器并優(yōu)化測量參數(shù)。采用10%鹽酸作為載流，1%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鉀混合液作為還原劑，依次測定標(biāo)準(zhǔn)空白、系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、樣品空白、樣品溶液的熒光強(qiáng)度，由儀器自動(dòng)計(jì)算相關(guān)系數(shù)及樣品濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 還原時(shí)間

試驗(yàn)了硫脲-抗壞血酸還原時(shí)間對測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明，在室溫(19～22℃)下還原時(shí)間對測定結(jié)果有一定的影響，還原時(shí)間長，測定熒光強(qiáng)度偏高；還原時(shí)間短，還原反應(yīng)不完全，熒光強(qiáng)度測定值偏低。當(dāng)還原時(shí)間為30 min時(shí)，熒光強(qiáng)度趨于穩(wěn)定，因此選擇還原時(shí)間為30 min。

2.2 燈電流和負(fù)高壓

測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)發(fā)現(xiàn)，熒光強(qiáng)度為3 000時(shí)儀器條件最佳，先調(diào)節(jié)負(fù)高壓，再調(diào)節(jié)總燈電流，按照最高點(diǎn)熒光強(qiáng)度高于3 000，則調(diào)低負(fù)高壓；最高點(diǎn)熒光強(qiáng)度低于3 000，則調(diào)高負(fù)高壓的原則對儀器條件進(jìn)行調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)好負(fù)高壓后，再視情況調(diào)節(jié)總燈電流。綜合考慮選擇砷的負(fù)高壓為220 V，銻的負(fù)高壓為200 V；砷的燈電流為80 mA，銻的燈電流為60 mA。

2.3 還原劑濃度

硫脲-抗壞血酸既作為掩蔽劑，又作為還原劑，其濃度對測定有很大的影響，濃度過低，則還原不徹底，使測定結(jié)果偏低；濃度過高，則會(huì)形成一定的干擾。當(dāng)硫脲-抗壞血酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5%～10%時(shí)，砷和銻熒光強(qiáng)度趨于穩(wěn)定，為節(jié)約成本，選擇硫脲-抗壞血酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。

2.4 載流酸度

氫化物發(fā)生介質(zhì)多用鹽酸和硝酸，測定砷、銻時(shí)以鹽酸最佳[15]，因?yàn)橄跛岬拇嬖趯ι椤R有一定的影響，銻的化合物在酸度較低時(shí)會(huì)產(chǎn)生水解，形成難溶的白色堿式鹽沉淀。當(dāng)鹽酸濃度過高時(shí)，反應(yīng)過于劇烈，導(dǎo)致測定結(jié)果極不穩(wěn)定，且砷的熒光強(qiáng)度會(huì)隨著鹽酸酸度的逐步增大而增大；當(dāng)鹽酸濃度過低時(shí)，氫化反應(yīng)不完全，測定結(jié)果偏低。因此選擇鹽酸載流酸度為10%(體積分?jǐn)?shù))。

2.5 干擾元素的消除

鋅錠中的主要成分為Zn，同時(shí)含有少量Cu，F(xiàn)e，Pb，Sn，Al，Cd 等元素。試驗(yàn)表明，20 mg 的鋅不影響As，Sb元素的測定。共存元素可以通過硫脲-抗壞血酸溶液進(jìn)行掩蔽。因?yàn)樵谒嵝越橘|(zhì)中硫脲-抗壞血酸混合液既具有還原作用，又能掩蔽共存元素，具有預(yù)還原和消除干擾雙重作用，且抗壞血酸可以提供一個(gè)弱酸環(huán)境，維持砷在溶液中呈現(xiàn)穩(wěn)定的離子態(tài)便于測定，其它痕量元素不影響測定。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

對1.3.2中系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行測定，以熒光強(qiáng)度(Y)為縱坐標(biāo)，以砷和銻的質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得砷的回歸方程為Y=31.99X+73.53，相關(guān)系數(shù)r=0.999 8，線性范圍為0～80 ng/mL ；銻的回歸方程為Y=46.48X+47.10，相關(guān)系數(shù)r=0.999 6，線性范圍為0～80 ng/mL。

2.7 方法檢出限

在設(shè)定的儀器工作條件下，對空白樣品進(jìn)行11次平行測定，以測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差值(σ)與標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率(K)比值的3倍計(jì)算檢出限，即按公式LOD=3σ/K計(jì)算得砷的檢出限為0.35 μg/L，銻的檢出限為0.42 μg/L。

2.8 精密度試驗(yàn)

按照分析方法，對鋅標(biāo)準(zhǔn)樣品（By0405-4）中砷、銻進(jìn)行了11次平行測定，結(jié)果見表2。由表2可知，砷、銻測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.18%，4.32%?？梢娝ǚ椒ň哂休^高的精密度和準(zhǔn)確度，滿足鋅錠中砷、銻的測定要求。

表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果 %

2.9 加標(biāo)回收試驗(yàn)

稱取0.200 0 g 6份已知含量的鋅錠樣品按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表3。由表3可知，加標(biāo)回收率在97.46%～100.30%之間，可見方法的準(zhǔn)確度較高，滿足檢測要求。

表3 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語

采用硝酸一次溶樣，加入酒石酸防止銻水解，加入硫脲-抗壞血酸混合溶液作為還原劑和掩蔽劑，消除干擾元素影響，用氫化物-原子熒光光度計(jì)同時(shí)測定鋅錠樣品中砷和銻的含量，該方法簡化了溶樣步驟，方法操作簡單、靈敏度高，精密度和準(zhǔn)確度均能滿足分析要求。

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錐形色譜分離系統(tǒng)及其分離純化的方法

申請公布號(hào)：CN106807114A申請公布日：2017.06.09

申請人：中美華世通生物醫(yī)藥科技(武漢)有限公司

摘要：本發(fā)明公開了一種錐形色譜分離系統(tǒng)及其分離純化方法，其中分離純化的方法包括：將加壓裝置與加樣裝置相連，利用加壓裝置進(jìn)行壓力調(diào)節(jié)，以便壓實(shí)填料；將待分離樣品通過加樣裝置加入到分離裝置中，同時(shí)利用加壓裝置，使待分離樣品迅速、均勻的通過出樣孔噴出，形成霧化樣液，并快速進(jìn)入填料床面；待分離樣品吸附完成后，將洗脫液供給至儲(chǔ)液裝置中進(jìn)行樣品洗脫處理。由此，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要適時(shí)選擇加樣裝置和加壓裝置，實(shí)現(xiàn)均勻、快速的加樣，并對儲(chǔ)液裝置進(jìn)行壓力調(diào)節(jié)，操作簡便，保障分離純化的實(shí)驗(yàn)效果以及實(shí)驗(yàn)操作的安全性。

一種同位素稀釋超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定維生素K1的方法

申請公布號(hào)：CN106814150A申請公布日：2017.06.09

申請人：杭州佰辰醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)所有限公司

摘要：本發(fā)明公開了一種同位素稀釋超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用快速靈敏地測定維生素K1的方法，包括步驟：(1)維生素K1對照品溶液和維生素K1同位素內(nèi)標(biāo)溶液配制；(2)建立維生素K1標(biāo)準(zhǔn)曲線；(3)采集待測樣品溶液的色譜圖；(4)待測樣品中維生素K1濃度的確定。本發(fā)明的同位素稀釋超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定維生素K1的方法用于血清中維生素K1的測定時(shí)，簡單快速，專屬性強(qiáng)，精密度、準(zhǔn)確度高，靈敏度好。

一種含有氯霉素的魚肉粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備方法

申請公布號(hào)：CN106813963A申請公布日：2017.06.09

申請人：中國計(jì)量科學(xué)研究院

摘要：本發(fā)明公開了一種含有氯霉素的魚肉粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備方法。通過模擬飼喂，獲得氯霉素污染的魚肉原料，將樣品預(yù)處理后與水以適當(dāng)比例混合后勻漿，采用冷凍干燥方法獲得凍干魚肉，經(jīng)過研磨、篩分、混勻、輻照等步驟，制備獲得具有良好均勻性的凍干魚粉。以液相色譜同位素稀釋質(zhì)譜法高準(zhǔn)確度測量，進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，以及對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值。本方法制備的含有痕量氯霉素的凍干魚粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，均勻性和穩(wěn)定性良好，可用于水產(chǎn)品中氯霉素痕量殘留分析方法的評(píng)價(jià)、分析過程的質(zhì)量控制及實(shí)驗(yàn)室能力考核。作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也可用于校準(zhǔn)計(jì)量器具和評(píng)價(jià)測量方法。

一種測定乙酸乙烯酯中甲酸的方法

申請公布號(hào)：CN106841410A申請公布日：2017.06.13

申請人：通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)(上海)有限公司

摘要：本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，是一種測定乙酸乙烯酯中甲酸的方法，包括以下步驟：(1)移取乙酸乙烯酯至氣相色譜進(jìn)樣小瓶中并準(zhǔn)確稱量，加入衍生試劑并混勻，將混勻后的樣品放入烘箱中加熱衍生；(2)衍生后的樣液經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析；(3)比較樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間和特征離子匹配程度來定性，以外標(biāo)法定量。同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明無需進(jìn)行樣品提取等操作，直接加入衍生試劑，然后烘箱加熱衍生即可，測定條件簡單，萃取快速，而且方法的檢出限可以達(dá)到10 mg/kg。

一種替格瑞洛對映異構(gòu)體、非對映異構(gòu)體的分離檢測方法

申請公布號(hào)：CN106841413A申請公布日：2017.06.13

申請人：江蘇恒瑞醫(yī)藥股份有限公司

摘要：本發(fā)明涉及一種替格瑞洛對映異構(gòu)體(A)、非對映異構(gòu)體(B，C)分離檢測的方法，該方法以纖維衍生物為填充劑的色譜柱為手性色譜柱，低級(jí)烷烴與低級(jí)醇混合液為流動(dòng)相，通過高效液相色譜法對替格瑞洛對映異構(gòu)體(A)、非對映異構(gòu)體(B，C)進(jìn)行分離鑒定。該分離檢測方法能將替格瑞洛與其異構(gòu)體進(jìn)行有效的分離，進(jìn)而高效的控制替格瑞洛原料藥和其制劑產(chǎn)品的質(zhì)量。本檢測方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，耐用性強(qiáng)，可用于替格瑞洛原料藥及制劑的研發(fā)和生產(chǎn)過程中質(zhì)量控制。

一種塑料制品中氯苯類化合物的測定方法

申請公布號(hào)：CN106770697A申請公布日：2017.05.31

申請人：東莞出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫綜合技術(shù)中心

摘要：本發(fā)明涉及氯苯類化合物的檢測技術(shù)，尤其涉及一種塑料制品中氯苯類化合物的測定方法，包括如下步驟：(1)選取樣品，使用高分子材料碎樣機(jī)粉碎成均勻性樣品；(2)取樣加入溶劑，密塞，于微波萃取儀中萃取，萃取液過濾，用氮?dú)庵写?，待凈化?3)使用溶劑活化PA小柱，將樣品加入溶劑溶解，用溶劑淋洗，用氮?dú)獯蹈?，用丙醇定容?4)分別吸取待測的標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，注入氣相色譜-質(zhì)譜儀，分別進(jìn)行測定，最后計(jì)算樣品中氯苯類化合物的含量。本發(fā)明的測定方法可以同時(shí)檢測出塑料中12種氯苯類有機(jī)化合物，檢出限低，精確度高，檢測周期短，抗干擾能力強(qiáng)，方法快速穩(wěn)定。

Simultaneous Determination of Arsenic and Antimony in Zinc Ingot by Hydride-Atomic Fluorescence Spectrophotometry

Yang Zhanju， Li Yanjun， Long Yinglan， Han Junli， Wang Jingfeng
(The key Laboratory of Mineral Processing Engineering and Comprehensive Utilization in Qinghai, Analysis and Inspection Center,Western Mining Group Technology Development Co., Ltd., Xining 810007， China)

O657.3

A

1008-6145(2017)04-0081-04

10.3969/j.issn.1008-6145.2017.04.021

聯(lián)系人：楊占菊；E-mail: 1037177182@qq.com

2017-05-24