楊鎮(zhèn)蓮

摘 要：在高錳酸鉀生產(chǎn)過程中，對其系統(tǒng)過程樣品水分測定的原理、方法及影響因素的分析，通過準確的測定數(shù)據(jù)為生產(chǎn)提供準確的化驗數(shù)據(jù)，服務于生產(chǎn)指導。

關鍵詞：水分測定；稱量瓶；烘箱；樣品重量

在高錳酸鉀生產(chǎn)行業(yè)中，其生產(chǎn)過程都是需經(jīng)氧化、化料溶解、壓濾、電解、復結晶、烤干計量包裝等工序，最后產(chǎn)出較為純凈的高錳酸鉀產(chǎn)品。在其生產(chǎn)過程中，化驗員是指導整個生產(chǎn)系統(tǒng)的“眼睛”，所以必須對原料、產(chǎn)品和過程控制的樣品等的取樣檢驗，其檢驗結果對是否能生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品起到關鍵作用。在諸多固體樣品中對水分含量的測定是最為基本的工作也是最重要的測試內(nèi)容之一，其測定結果對最終計數(shù)數(shù)據(jù)有著重要影響。因此，對系統(tǒng)過程固體樣品的水分測定是一項常見而又至關重要的檢驗工作。

一、固體樣品中水分存在的形式

固體樣品中水分的存在形式有：物理水（吸附）、化合水、結晶水、結構水。

二、水分測定的方法

水分測定的方法有很多種：干燥法、蒸餾法、卡爾費休法、水分活度AV的測定。其中，干燥法又分為烘箱干燥法、真空干燥法、紅外線干燥法，真空器干燥法。

三、烘箱干燥法的操作

1.測定原理

在一定的溫度和壓力（常壓）下，將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分百分含量。此法是化驗室采用最多的方法，操作簡單，精確度高。

2.采用烘箱干燥法必須滿足以下條件

（1）水分是唯一揮發(fā)的物質(zhì)。樣品中應不含或極少含有揮發(fā)性物質(zhì)，才能采用烘箱干燥法。

（2）水分排出完全。

（3）加熱過程中化學反應引起的重量變化非常小。樣品必須保證遇到高溫不會改變樣品的性質(zhì)。

3.操作條件的選擇

（1）稱量瓶的選擇。稱量瓶是一種常用的實驗室玻璃器皿，一般用于準確稱量一定量的固體。又稱稱瓶。精確稱量分析試樣所用的小玻璃容器，一般是圓柱形，帶有磨口密合的瓶蓋。玻璃稱量瓶耐酸堿，不受樣品性質(zhì)限制。

（2）稱取樣品時選擇稱量瓶大小要合適：正常情況下樣品量不大于稱量瓶高度的三分之一。

（3）稱取適量樣品于恒重的稱量瓶中，放入95-110℃的烘箱中烘1小時，稱量瓶放入烘箱中，蓋子應打開斜靠在稱量瓶上，取出時先蓋好蓋子用干凈的布條取出放入干燥器中冷卻至恒溫，稱重。

計算：

H2O%=（m1-m2）/m×100%

其中：m1——所稱取試樣量和稱量瓶的質(zhì)量（g）

m2——干燥后試樣和稱量瓶的質(zhì)量（g）

m——所稱取試樣量（g）

四、影響水分測定的因素

水分測定中為了保證測定結果的準確度應注意以下幾個方面：

1.取樣

取樣對水分的測定有相當大的影響。需要根據(jù)樣品的多少及樣品的分布情況決定取樣的工具及取樣的方法。取樣不均，取樣過少都會影響到水分的測定。如電解工序的粗晶取樣，因抽濾槽本身的條件限制，樣品水分分層嚴重，則采取在樣品中部挖坑到底后，用取樣勺從底部往上均勻取樣。然而，復結晶工序的離心樣品則不然，離心機本身的脫水特性使樣品水分較均勻，水分含量低，我們采用取樣簽多點取樣，便可以保證樣品的均勻。

2.制樣

取來的樣品必須控制粒徑的大小，混合均勻后再采取四分法取樣能保證樣品具有較強的代表性。

3.稱樣

稱取樣品的重量也是影響水分測定的一個重要因素。稱取樣品通常叫使用的是分析天平，稱樣前要保持天平的清潔，認真校正歸零方可稱取樣品。稱樣所需稱量瓶必須保持清潔干燥，保證不影響樣品的性質(zhì)和重量。

4.溫度及時間

水分測定中烘箱是重要的測定工具，首先必須保證烘箱溫度恒溫，如果使用低溫80-85℃烘烤，烘烤時間較長，基本需要四小時左右，時間過長，會影響到生產(chǎn)正常進行。如果使用高溫120-130℃，時間雖然雖短，但會使樣品表面烤焦，影響產(chǎn)品含量測定。在100-105℃恒溫下烘烤樣品，不僅時間可以縮短到一小時（經(jīng)過多次恒重測定，一小時以后兩次重量差<0.002g，水分基本蒸發(fā)完全。），而且樣品性質(zhì)不會發(fā)生改變。

五、結語

水分測定的準確度影響著后續(xù)樣品含量的檢測化驗工作，作為一名合格的化驗員，應該做到化驗無小事，認真完成每一次水分測定工作，為之后的化驗工作做好準備。

參考文獻：

[1]劉勝新.化驗員手冊[M].北京：機械工業(yè)出版社，2014endprint