李申章

中國石油四川石化有限責任公司

間隔流動分析法測定水中的氨氮

李申章

中國石油四川石化有限責任公司

對水中氨氮進行檢驗對于獲取數(shù)據(jù)結果具有重要作用，在實際檢測過程中儀器的應用也是必不可少的，這就需要應用相應檢測儀器，而間隔流動分析儀不僅具有速度快的優(yōu)勢特點，在檢測環(huán)節(jié)其自動化程度也普遍較高，這就能夠?qū)λ邪钡M行檢驗測定，本文就以此為基準將該方法與經(jīng)典國際方法進行共同對比試驗，在檢驗后結果也能夠進一步說明以上兩種方法的精度及準度之間也沒有呈現(xiàn)較大偏差。

間隔流動分析法；測定；水中氨氮

水中的氨氮大部分來自于生活污水，之所以會產(chǎn)生氨氮主要是因為含氮有機物被污染，在被微生物作用后，就會相繼分解，在分解到最后一步時，就能將其轉化為硝酸鹽氮，這樣水的純凈程度就能達到正常標準。水中的氨氮如果不加以處理，在相應因素作用下就會轉變?yōu)閬喯跛猁}，如果人們將此類水作為飲用水，將會為身體健康埋下癌癥隱患，相對的魚類長期生活在氨氮含量高的水中也會大量死亡，因此，對水中氨氮進行檢驗也就顯得至關重要，流動注射分析法雖然具有一定的優(yōu)勢特點，但是在實際應用中受限較大，這就需要推廣應用間隔流動法測定水質(zhì)。

一、實驗

1.儀器及試劑

首先需要對應用進行選擇，本文所應用的是間隔流動分析儀；其次，對氨氮標準溶液含量及標準進行確認，其中的氨氮標準溶液等都需要按照相應規(guī)格進行相符性設定，根據(jù)實驗需求，還需要準備緩沖溶液，氫氧化鈉溶液等等，實際標準如下：氨氮標準溶液：500 m g/L；緩沖溶液：稱取檸檬酸鈉30 g，用800 m L蒸餾水溶解，定容至1 000 m L，加30%的聚氧乙烯月桂醚1 m L混勻,此溶液常溫可保存1周；20%氫氧化鈉溶液；水楊酸鈉-亞硝基鐵氰化鈉液：稱取水楊酸鈉70g，亞硝基鐵氰化鈉1g，溶于600mL蒸餾水中，攪拌并緩慢加入250mL 20%的氫氧化鈉溶液，用蒸餾水定容至1 000 mL；二氯異氰尿酸鈉溶液：稱取二氯異氰尿酸鈉3.491 g，溶于800 m L蒸餾水中，然后定容至1 000 m L。

2.原理

儀器設備的運行機理為：以間隔流動分析方法為依托，在蠕動泵的配合作用下，將其按照相應比重引入到樣品及試劑中，在逐步進入管路后，將空氣泡帶入其中，當蛇形盤中的樣品顏色發(fā)生改變，并達到相應標準后，將其以穩(wěn)定狀態(tài)引入到檢驗設備中進行檢測，而后就可以在信息處理的基礎上對檢測內(nèi)容進行判斷，從而得到最終檢測結果；應用方法的原理：在將樣品蒸餾后，氨本身被氯化后就會轉化為氯化氫氨，在后續(xù)還會與次氯酸離子接觸發(fā)生直接反應，而生成的氯胺就能夠在亞硝基鐵氰化鈉相對共存的情況下發(fā)生化合反應，這樣藍綠色的化合物也會產(chǎn)生，在實際實驗過程中可以在相應標準界限范圍下進行吸光度檢驗。

3.實驗流程

實驗項目的推進需要按照相應步驟指標逐步進行，首先，需對標準曲線進行結構規(guī)劃，做好銨標準應用溶液的吸收工作，并根據(jù)實驗需求將其配置成不同濃度的設定溶液；其次，將試劑準備妥當，將管路進行有效銜接，將蠕動泵的蓋向下壓去，根據(jù)儀器設備的應用標準逐步將自動進樣器及儀器主機等打開，在這一過程中需要注意，務必在設備啟動后，促使分析程序能夠正常工作，根據(jù)實驗內(nèi)容對其工作參數(shù)進行標準設置，將標準曲線及樣本按照不同的內(nèi)容進行明確標注及設定，以序列表的實際要求為基準，將樣本與溶液放在指定位置上，當基線基本趨于穩(wěn)定后，推進分析工作，而后將結果以打印的形式呈現(xiàn)出來，為后續(xù)項目的推進打下堅實的基礎。

二、結果與討論

1.方法的應用范疇

本文中所應用的方法能夠適應到大部分的水質(zhì)檢驗中，無論是人們生活中的日常飲用水，還是地下水及地表水等，水中氨氮檢測都借助該方法的優(yōu)勢作用獲得精準結果，這樣就能夠?qū)λ|(zhì)進行衡量。但是在實際測定過程中則需要根據(jù)相關標準對其樣本對象的總量進行確認，與此同時檢測范疇也需要進行進一步標準設定。通常情況下氨氮標準溶液是具有一定濃度限定范圍的，為了確保其濃度達到既定要求，就需要對其進行連續(xù)及反復測定，并且還需要以相計算方法為依托，進行檢出限的衡量，其中涉及因素主要有標準偏差、置信度及自由度。

2.精密度、準確度

首先，以本文的實驗項目為標準進行檢定，需要對氨氮標準溶液進行連續(xù)性測定，并將其平均值控制在一定范圍內(nèi)，只有這樣從能確保其值量范圍達到既定標準，相對標準偏差設定為4.9%；其次，準確度的衡量應當應用間隔流動分析方法對水中氨氮進行測定，在經(jīng)過實驗后可以得出這樣的結論：在應用該方法的基礎上，對氨氮標準樣品進行檢驗就可以進一步得出測量結果的平均值，并且其不確定范圍也應當做出小界限設定，這樣就能形成對水中氨氮樣本測定的規(guī)范值。

3.方法的對比實驗

應用間隔流動分析方法與經(jīng)典國際方法進行研究可以發(fā)現(xiàn)，在將樣本濃度進行標準化及一致化設定后，為了確保結果的高精度，就需要對樣本進行重復測定，最少次數(shù)應當在5次，而后就需要將以上兩種方法進行對比研究，在獲取實驗數(shù)據(jù)的基礎上，就能根據(jù)實驗結果對兩種方法的測定精度進行對比及衡量，在研究后我們可以發(fā)現(xiàn)，兩種方法的測定精度并不存在較大偏差。通過對實驗流程中產(chǎn)生的信息進行研究就可以進一步驗證兩種方法存在的一致性，無論是重復檢定結果還是平均值等都基本一致。

綜上所述，間隔流動分析方法對水中氨氮測定具有重要作用，不僅在實際應用過程中呈現(xiàn)出了精度高的特點，其高精確度屬性更是十分顯著，因此在將該方法與國際方法進行對比研究后就可以發(fā)現(xiàn)，兩種方法在實驗流程中產(chǎn)生的現(xiàn)象基本一致，并且從精確度及準確度為切入點進行對比也可以進一步看出，兩種方法之間并不存在較大差異，因此該方法可以被推廣應用至相應領域范疇中，無論是對生活用水的測定，還是地下水的檢測都完全可以應用此方法，因此間隔流動分析方法可以說是目前應用效果較強的分析形式，這就能夠為水質(zhì)質(zhì)量的提升提供基礎保障。

[1]孫艷林.氣泡隔斷式連續(xù)流動分析法測定水中的氨氮[J].廣東水利水電,2012(s1).

[2]王遠,韓爽,楊宏坤.連續(xù)流動分析儀測定水中氨氮探討[J].黑龍江環(huán)境通報,2015(2).