吳 飛,李月俠,羅 云，金傳山*

1.安徽中醫(yī)藥科學(xué)院亳州中醫(yī)藥研究所/亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，亳州，236800；2.安徽中醫(yī)藥大學(xué)，合肥，230012；3.安徽協(xié)和成藥業(yè)飲片有限公司，亳州，236800

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苦參飲片趁鮮切制產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)工藝研究

吳 飛1,李月俠2,羅 云3，金傳山2*

1.安徽中醫(yī)藥科學(xué)院亳州中醫(yī)藥研究所/亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，亳州，236800；2.安徽中醫(yī)藥大學(xué)，合肥，230012；3.安徽協(xié)和成藥業(yè)飲片有限公司，亳州，236800

[目的]優(yōu)選苦參飲片趁鮮切制產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)工藝參數(shù)。[方法]以苦參堿、槐定堿、氧化苦參堿為質(zhì)量評價指標(biāo)，結(jié)合外觀性狀，系統(tǒng)考察苦參飲片的最佳切片程度和厚度以及干燥溫度等，并通過中試生產(chǎn)，建立苦參飲片趁鮮切制產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)工藝參數(shù)。[結(jié)果]初步建立苦參趁鮮切制產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)工藝，即取鮮苦參，投入滾筒式洗藥機(jī)洗去泥沙，自然晾曬或低溫干燥，在含水量為38%～48%時，切3～4 mm厚片，再60℃～70℃烘干。[結(jié)論]苦參飲片趁鮮切制產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，有效避免了傳統(tǒng)炮制時軟化環(huán)節(jié)耗時耗力且不易控制的弊端，苦參飲片的質(zhì)量穩(wěn)定、可控。

苦參飲片；趁鮮切制；產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)；苦參堿；槐定堿；氧化苦參堿

苦參為豆科槐屬植物苦參(SophoraflavescensAit.)的干燥根，性苦、味寒，具清熱燥濕、殺蟲、利尿等功效[1]。目前，苦參飲片因其藥理作用豐富且價格低廉，廣泛用于中醫(yī)臨床婦科洗液、抗乙肝、抗腫瘤、治療心腦血管疾病等[2-4]，農(nóng)業(yè)上制備低毒環(huán)保殺蟲劑[5]，畜禽業(yè)加工中草藥飼料[6]，化妝品業(yè)開發(fā)為祛痘產(chǎn)品等，用量較大，野生苦參資源供不應(yīng)求，山西、河北、內(nèi)蒙等地逐漸人工種植。

走訪亳州市中藥材交易市場和一些制藥企業(yè)，了解到現(xiàn)行苦參飲片的加工工藝有兩種：一是傳統(tǒng)的炮制，即鮮苦參晾曬至干，經(jīng)凈選、悶潤軟化、切厚片、干燥成苦參飲片。此過程耗時耗力，并且悶潤時易導(dǎo)致苦參堿、氧化苦參堿等有效成分轉(zhuǎn)化或流失。此外，在晾曬與悶潤過程中，容易出現(xiàn)黏連、發(fā)霉等問題。二是直接切片，即藥農(nóng)將鮮苦參直接切片、干燥成飲片。此過程無需悶潤，大大縮短了加工時間，但藥農(nóng)各自加工現(xiàn)象，缺乏客觀工藝參數(shù)指導(dǎo)，飲片的質(zhì)量參差不齊。在查閱相關(guān)文獻(xiàn)[7-9]的基礎(chǔ)上，本文以苦參堿和氧化苦參堿的總量、槐定堿的含量、飲片性狀為主要考察指標(biāo)，結(jié)合企業(yè)生產(chǎn)實際，建立苦參飲片趁鮮切制產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)工藝參數(shù)，使苦參飲片的質(zhì)量穩(wěn)定、可控。

1 實驗材料

1.1 儀器、設(shè)備

Agilent 1260高效液相色譜儀(安捷科技(中國)有限公司)，SK250HP型超聲清洗儀(上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司)，AUW220D型十萬分之一電子天平(日本SHIMADZU公司)，QY-300型高速截斷往復(fù)式切藥機(jī)(亳州康華制藥機(jī)械有限公司)，Y112M-4B35箱式干燥機(jī)(安徽協(xié)和成藥業(yè)飲片有限公司)。

1.2 試劑、試藥

三氯甲烷為分析純，乙腈、無水乙醇、磷酸為色譜純，均購自天津科密歐化學(xué)試劑有限公司；對照品苦參堿(批號110805-200508)，槐定堿(批號110784-200804)，氧化苦參堿(批號110780-201007)，均購自中國食品藥品檢定研究院；水為娃哈哈純凈水。三年生苦參藥材由安徽協(xié)和成藥業(yè)飲片有限公司提供，經(jīng)安徽中醫(yī)藥大學(xué)金傳山教授鑒定為豆科槐屬植物苦參(SophoraflavescensAit.)的干燥根。

2 方法與結(jié)果

2.1 苦參堿、氧化苦參堿、槐定堿含量測定

2.1.1 色譜條件

色譜柱：Thermo-NH2(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動相：乙腈-無水乙醇-3%磷酸(80∶10∶10)，流速0.8 mL/min,檢測波長210 nm,柱溫40℃，進(jìn)樣量10 μL。

圖1 苦參藥材HPLC圖譜

2.1.2 對照品溶液的制備

分別取苦參堿、槐定堿和氧化苦參堿對照品適量，精密稱量，加乙腈∶無水乙醇(80∶20)溶解，分別制成每1 mL含苦參堿、槐定堿、氧化苦參堿0.4570、0.5630、2.0919 mg的溶液作為對照品母液。分別精密移取上述苦參堿對照品母液0.05 mL、槐定堿對照品母液0.15 mL和氧化苦參堿對照品母液0.5 mL至10 mL量瓶中，加乙腈∶無水乙醇(80∶20)定容，得混合對照品溶液。

圖2 混合對照品HPLC圖譜

2.1.3 供試品溶液的制備

按照《中國藥典》(2015年版)一部苦參藥材的“含量測定”項下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液。

2.2 趁鮮切制工藝

2.2.1 鮮苦參藥材的選擇

選擇三年生苦參藥材。

2.2.2 最佳切片程度、厚度和干燥溫度的考察

苦參采挖后直接鮮切時，片型不平整，較易出現(xiàn)翹片、連刀片等問題，因為鮮苦參含水量、切片厚度和干燥溫度的影響，飲片外觀參差不齊。為此，本實驗主要圍繞上述三個主要因素展開，并對其質(zhì)量進(jìn)行比較分析，以尋找最佳生產(chǎn)工藝參數(shù)。

2.2.2.1 最佳切片程度考察

將鮮苦參經(jīng)凈制去除雜質(zhì)(泥沙和須根)，自然晾曬或低溫烘干(以含水量為測定指標(biāo))，進(jìn)行切片(片厚3 mm)，考察切制效果，結(jié)果見表1。

表1 不同干燥程度對鮮苦參直接切片的影響

由表1可見，以鮮苦參自然晾曬7～10 d，含水量為35.4%～49.7%時，易切制，且片面平整，沒有斧頭片、連刀片等異形片。

2.2.2.2 最佳切片厚度的考察

苦參飲片厚度的選擇主要考察鮮苦參在含水量為35.4%～49.7%時，切片厚度與片面平整度的關(guān)系，結(jié)果見表2。

表2 鮮苦參切片厚度對其外觀性狀的影響

由表2可知，以鮮苦參自然晾曬7.5～9.5 d，在含水量為38%～48%時，切2～4 mm厚片后，片型較好。

2.2.2.3 最佳干燥溫度的考察

取2.2.2.2含水量為38%、48%，厚度分別為2、3、4 mm的6份苦參飲片的中間產(chǎn)品，分別于60℃、70℃、80℃烘干，比較上述6份苦參飲片的質(zhì)量差異，結(jié)果見表3。

由表3可以看出，在含水量為38%～48%時，切制3～4 mm厚片，60℃～70℃干燥，所得飲片片面平整，呈黃白色，沒有斧頭片、連刀片等異形片。

表3 干燥溫度對苦參飲片的影響

2.2.2.4 質(zhì)量分析

比較苦參干燥藥材、苦參趁鮮切制飲片和傳統(tǒng)炮制飲片，按上述測定方法得結(jié)果，見表4。

由表4可見，苦參趁鮮切制方法與傳統(tǒng)炮制方法相比，外在質(zhì)量無明顯差異，而內(nèi)在質(zhì)量明顯優(yōu)于傳統(tǒng)炮制方法。

表4 不同加工方法對苦參飲片質(zhì)量的影響

2.3 中試生產(chǎn)

在實驗室小試的基礎(chǔ)上，結(jié)合企業(yè)生產(chǎn)設(shè)備的實際情況，以鮮苦參晾曬或低溫烘至含水量在38%～48%時，切片厚度為3～4 mm，干燥溫度為60℃～70℃，考察干燥時間；同時，考察所得飲片外觀性狀和內(nèi)在質(zhì)量，以建立苦參趁鮮切制成苦參飲片的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)工藝參數(shù)。

2.3.1 傳統(tǒng)炮制

取苦參干燥藥材100 kg，除去殘留根頭，大小分開，洗凈，浸泡30 min，悶潤8～10 h，切3 mm厚片，80℃干燥3～4 h，得樣品。

2.3.2 趁鮮切片

取鮮苦參藥材100 kg，晾曬至含水量38%～48%，除去根頭和小支根，大小分開，洗凈，切制3～4 mm厚片，放入低溫烘干機(jī)，在60℃～70℃干燥4～5 h，得樣品。

2.3.3 中試實驗

將所得飲片進(jìn)行外觀比較，并且測定相關(guān)成分含量，結(jié)果見表5。結(jié)果表明，苦參趁鮮切成飲片的質(zhì)量優(yōu)于傳統(tǒng)工藝切制的苦參飲片，有利于實施趁鮮產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)加工，并能提升苦參飲片的質(zhì)量。

表5 苦參中試樣品質(zhì)量比較

3 討 論

苦參所含生物堿類成分較多[11-16]，且苦參堿、氧化苦參堿和槐定堿藥理活性較為明顯。本文以苦參堿和氧化苦參堿的總量、槐定堿的量為內(nèi)在質(zhì)量指標(biāo)，結(jié)合外觀性狀，系統(tǒng)考察苦參飲片的切片程度、干燥溫度等加工參數(shù)，并通過中試實驗，建立了苦參飲片趁鮮切制產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)工藝參數(shù)。由于苦參鮮切時表層與內(nèi)層水分存在較大差異，切制后易翹片，所以本研究將苦參藥材晾曬或低溫烘至一定含水量時切片，這樣生產(chǎn)的飲片外觀整齊，厚薄適當(dāng)。該工藝不僅避免了傳統(tǒng)炮制軟化環(huán)節(jié)部分生物堿轉(zhuǎn)化或流失，而且略去了悶潤環(huán)節(jié)，省時省力，具有一定的推廣價值。因此，建議中藥飲片生產(chǎn)企業(yè)可以由產(chǎn)地購買苦參鮮貨，在含水量為38%～48%時趁鮮加工，以保證苦參飲片質(zhì)量。

感官判斷為中藥材傳統(tǒng)炮制加工中判斷干燥程度的方法，本文引入含水量指標(biāo)，比感官判斷更為客觀，使苦參飲片趁鮮切制產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，苦參飲片的質(zhì)量穩(wěn)定、可控。

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(責(zé)任編輯：汪材印)

10.3969/j.issn.1673-2006.2017.04.033

2017-01-25

安徽省高等學(xué)校質(zhì)量工程項目(2015sjjd039，2015msgzs174,2014jxtd073)；安徽省高?？蒲袆?chuàng)新平臺團(tuán)隊(中藥飲片產(chǎn)地加工與炮制一體化關(guān)鍵技術(shù)研究創(chuàng)新團(tuán)隊)建設(shè)項目(2015TD035)；高等職業(yè)教育創(chuàng)新發(fā)展行動計劃中藥制藥綜合實訓(xùn)基地。

吳飛(1981-)，安徽廬江人，碩士，講師，研究方向：中藥生產(chǎn)加工及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

*通訊作者：金傳山(1963-)，教授，研究方向：中藥產(chǎn)地加工與中藥飲片質(zhì)量規(guī)范化。

R283.3

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1673-2006(2017)04-0117-04