趙 剛,盧虹竹,伊魯東,顧佳麗,*,李學(xué)鵬,勵(lì)建榮,*

(1.渤海大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,遼寧錦州 121013;2.渤海大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧省食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,生鮮農(nóng)產(chǎn)品貯藏加工及安全控制技術(shù)國家地方聯(lián)合工程研究中心,遼寧錦州 121013)

?

響應(yīng)面優(yōu)化超聲提取-原子吸收光譜法測(cè)定貝類中鉛的含量

趙 剛1,2,盧虹竹1,伊魯東1,顧佳麗1,2,*,李學(xué)鵬2,勵(lì)建榮2,*

(1.渤海大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,遼寧錦州 121013;2.渤海大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧省食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,生鮮農(nóng)產(chǎn)品貯藏加工及安全控制技術(shù)國家地方聯(lián)合工程研究中心,遼寧錦州 121013)

在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,采用Plackett-Burman篩選和中心組合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)篩選優(yōu)化了超聲時(shí)間、硝酸濃度和混酸體積三個(gè)因素對(duì)超聲提取貝類中鉛的影響。由響應(yīng)面法建立二次回歸模型得到最佳超聲條件為:超聲提取時(shí)間29 min,溫度40 ℃,功率320 W,混酸HNO3(2.5 mol/L)-H2O2(3 mol/L)8.10 mL,鉛的提取率最高為93.0 %。方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為5.83%,檢出限為0.65 μg/L,定量限為2.1 μg/L。t檢驗(yàn)結(jié)果表明超聲提取法與濕消解法之間不存在顯著性差異。超聲提取法簡(jiǎn)便、溫和安全且適用于貽貝等貝類樣品中鉛的提取。

超聲提取法,鉛,貝類,響應(yīng)面優(yōu)化

貝類味道鮮美、營養(yǎng)豐富,是深受百姓喜愛的海產(chǎn)品之一。但受生活環(huán)境和攝食習(xí)慣等因素影響,貝類易于吸收和積累鉛、鎘等重金屬,并通過食物鏈轉(zhuǎn)移至人體，危害人類健康[1-5]。貝類中重金屬的測(cè)定方法有原子吸收光譜法[6]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[7]和分光光度法[8]等。通常需要將樣品消解,常采用的消解方法有濕式消解法[9]、干法灰化[10]和微波消解法[11]等,但這些方法要求濃酸、高溫高壓,且消解時(shí)間較長[12-13]。超聲輔助提取法利用超聲波輻射壓強(qiáng)產(chǎn)生的強(qiáng)烈空化、機(jī)械攪動(dòng)和擊碎等多級(jí)效應(yīng),增強(qiáng)溶劑穿透力,加速目標(biāo)成分進(jìn)入溶劑,縮短了操作時(shí)間[14-15]。本文通過Plackett-Burman設(shè)計(jì)和響應(yīng)面篩選優(yōu)化了超聲提取貝類中鉛的條件,如超聲時(shí)間、溫度、功率、提取劑種類、濃度和體積等,建立了一種更為簡(jiǎn)便快速、安全且適用于貝類中鉛的前處理方法。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

毛蚶、文哈、扇貝、牡蠣、竹蟶 市售;超純水;硝酸、高氯酸、30 %過氧化氫 優(yōu)級(jí)純;鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度為1000 μg/mL，中國計(jì)量科學(xué)研究院;貽貝標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW08571) 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;所用玻璃及聚乙烯儀器均用硝酸溶液(1+9)浸泡24 h,超純水沖洗,晾干后備用。

AA320N型原子吸收分光光度計(jì) 上海精密科學(xué)儀器有限公司;KQ-400KDE型高功率數(shù)控超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公司;80-2型電動(dòng)離心機(jī) 江蘇恒豐儀器廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品預(yù)處理 取新鮮貽貝樣品用流水和超純水沖洗干凈,晾干,用不銹鋼刀剝?nèi)ネ鈿?取軟組織,濾紙吸干水分,攪拌機(jī)勻漿,稱重,于烘箱中80 ℃干燥48 h以上至恒重,放干燥器中冷卻,干樣用瑪瑙研缽研碎成粉,過100目篩,于聚乙烯袋中-20 ℃保存?zhèn)溆肹16]。

1.2.2 超聲提取法 取0.1 g樣品于聚四氟乙烯離心管中,加混酸超聲提取,以3000 r/min離心10 min,取上層清液用超純水定容至25 mL,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.2.3 濕式消解法 依據(jù)GB/T 5009.12-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定[17]。

1.2.4 Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法 吸取1 g/L Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液用0.5 mol/L硝酸逐級(jí)稀釋成1、5、10、20、40、60、80、100 μg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)工作液。

試驗(yàn)室從取土場(chǎng)取樣對(duì)填料密度、天然含水量、液塑限、最大干密度、CBR值等指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)行各種劑量石灰土的標(biāo)準(zhǔn)擊實(shí)試驗(yàn)，并報(bào)監(jiān)理工程師認(rèn)可。批準(zhǔn)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)為：標(biāo)準(zhǔn)擊實(shí)最大干密度1.696g/cm3，最佳含水量為15.3%。

1.2.5 鉛含量的測(cè)定 采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛的含量,儀器工作條件:波長283.3 nm,狹縫0.7 nm,燈電流10 mA,干燥溫度120 ℃,時(shí)間10/15 s,灰化溫度800 ℃,時(shí)間15/15 s,原子化溫度1800 ℃,時(shí)間5/5 s,高溫清洗溫度1900 ℃,時(shí)間5/3 s。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.1 單因素實(shí)驗(yàn) 考察超聲時(shí)間、超聲溫度、超聲功率、提取劑、硝酸濃度、過氧化氫濃度和混酸體積7個(gè)因素對(duì)貽貝中鉛提取率的影響,獲得單因素影響規(guī)律及最佳值。固定其中5個(gè)因素,分別變化另1個(gè)因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn),因素變化范圍如下,超聲提取時(shí)間:5、10、15、20、25、30 min;超聲提取溫度:30、40、50、60、70、80 ℃;超聲功率:160、200、240、280、320、360 W;提取劑為:HNO3和HNO3-H2O2、HNO3-HClO4;硝酸濃度:0.1、0.5、1、3、5、7、9 mol/L;過氧化氫濃度:1、3、5、7、9 mol/L;混酸體積:2、4、6、8、10、12 mL。

1.3.2 Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 以單因素實(shí)驗(yàn)最佳條件為Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的中心點(diǎn),實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素和水平見表1,利用Plackett-Burman設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)篩選影響貽貝中鉛提取率的重要因素。選擇6因子實(shí)驗(yàn)次數(shù)N=12的設(shè)計(jì)方案,用A、B、C、E、F、G分別代表超聲時(shí)間、超聲溫度、超聲功率、硝酸濃度、過氧化氫濃度和混酸體積,同時(shí)設(shè)D一列虛擬變量以考察實(shí)驗(yàn)誤差。每個(gè)因素取高低2個(gè)水平[18]。

表1 Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素及水平Table 1 Factors and levels in the Plackett-Burman design

1.3.3 最陡爬坡實(shí)驗(yàn) 通過最陡爬坡實(shí)驗(yàn)使重要因素的取值逼近最佳區(qū)域,建立有效的響應(yīng)面擬合方程。根據(jù)Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)得一次擬合方程,設(shè)計(jì)各重要因素的爬坡方向和步長,確定各重要因素的最佳取值[19]。

1.3.4 中心組合設(shè)計(jì)和響應(yīng)面分析 采用中心組合設(shè)計(jì)(Box-Behnken Design,BBD)對(duì)篩選出的影響鉛提取率的重要因素和水平進(jìn)一步優(yōu)化,實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素和水平見表2。對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸擬合,建立自變量數(shù)學(xué)模型,并結(jié)合方差分析、各因素水平及其交互作用評(píng)價(jià)結(jié)果,預(yù)測(cè)鉛最佳提取條件,最后根據(jù)回歸方程繪制響應(yīng)面分析圖[20]。

表2 BBD的因素和水平Table 2 Factors and levels of BBD

1.3.5 數(shù)據(jù)分析 利用Design-Expert.V8.0.6軟件進(jìn)行Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和BBD響應(yīng)面分析。

1.4 貽貝中鉛提取率的計(jì)算

鉛提取率(%)=超聲提取法測(cè)定鉛含量/貽貝標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW08571)鉛含量×100

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

Pb提取率隨著超聲時(shí)間增加而增大,當(dāng)超聲20 min時(shí)Pb提取率最大,再增加超聲時(shí)間對(duì)Pb提取率影響較小;超聲溫度越高,對(duì)空化的產(chǎn)生越有利,但是當(dāng)溫度過高時(shí),微氣泡中表面張力降低,蒸汽壓增大,進(jìn)而導(dǎo)致氣泡閉合時(shí)增強(qiáng)了緩沖作用而使空化作用減弱。當(dāng)超聲溫度為40 ℃時(shí)Pb提取率達(dá)到最大;樣品經(jīng)HNO3處理后,Pb提取率較低,說明樣品中的有機(jī)物不能被HNO3完全氧化,通常需要氧化劑如H2O2等;硝酸濃度越大鉛的提取率越高,但考慮硝酸濃度對(duì)石墨管的影響,本實(shí)驗(yàn)選擇硝酸濃度為3 mol/L;溶劑用量過大,會(huì)增加成本,甚至造成浪費(fèi),溶劑用量過少,Pb提取不完全,影響提取率,Pb達(dá)到最大提取量時(shí)需要混酸8 mL;超聲功率對(duì)Pb提取率影響較小,本實(shí)驗(yàn)選擇超聲功率320 W。

表3 Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 3 Plackett-Burman design matrix and corresponding results

最終選擇單因素最佳實(shí)驗(yàn)條件為:超聲提取時(shí)間20 min,超聲提取溫度40 ℃,超聲功率320 W,提取劑HNO3-H2O2,硝酸濃度3 mol/L,過氧化氫濃度3 mol/L,混酸體積8 mL。

2.2 Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4 Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)方差分析Table 4 Analysis of variance for Plackett-Burman

在幾個(gè)影響因素中,A(超聲時(shí)間)、E(硝酸濃度)和G(混酸體積)對(duì)鉛提取率影響顯著(p<0.05),其它因素影響不顯著。在后續(xù)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)中重點(diǎn)考察這四個(gè)因素的最佳取值,其它條件采用單因素最佳條件:超聲溫度40 ℃、超聲功率320 W、H2O2濃度2 mol/L。

2.3 最陡爬坡實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由PB實(shí)驗(yàn)的回歸方程中三個(gè)重要因素的變量關(guān)系確定爬坡方向和步長。其中A(超聲時(shí)間)、E(硝酸濃度)和G(混酸體積)為正效應(yīng)。表5為最陡爬坡實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果。結(jié)果表明最優(yōu)提取條件可能出現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)3中,因此以實(shí)驗(yàn)3的條件作為后續(xù)BBD實(shí)驗(yàn)的中心點(diǎn)。

表5 最陡爬坡實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 5 Steepest ascent design and corresponding results

2.4 BBD實(shí)驗(yàn)及響應(yīng)面分析

2.4.1 回歸模型的建立 根據(jù)BBD原理設(shè)計(jì)3因素3水平共12組實(shí)驗(yàn),表5為自變量因素和水平,表6為實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果。對(duì)表6實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合,得到3個(gè)自變量的二次多項(xiàng)回歸方程:鉛提取率Y=93.95+12.06A-8.31B-5.43C-7.78AB+2.30AC-11.35BC-16.89A2-27.19B2-18.67C2。

表6 BBD設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 6 BBD design and results

表7 BBD方差分析Table 7 Analysis of variance for BBD

2.4.2 響應(yīng)面分析及優(yōu)化 根據(jù)回歸方程進(jìn)行響應(yīng)面分析,確定3個(gè)因素及其交互作用對(duì)鉛提取率的影響。由于交互項(xiàng)AB、BC交互作用顯著,因此僅對(duì)其進(jìn)行分析,響應(yīng)面曲面如圖1所示。響應(yīng)面坡度越陡峭說明此因素對(duì)響應(yīng)值影響越顯著[21]。如圖1-a可見,混酸體積處于零水平時(shí),在一定的硝酸濃度下,鉛提取率隨超聲時(shí)間的增加呈先增大后趨于平緩的趨勢(shì);在一定的超聲時(shí)間下,鉛提取率隨硝酸濃度的增大呈先增大后減小的趨勢(shì)。因此可知,在較高的超聲時(shí)間和適中的硝酸濃度的交互作用下,鉛提取率可達(dá)到最大值[22]。如圖1-b可見,超聲時(shí)間處于零水平時(shí),在一定的混酸體積下,鉛提取率隨硝酸濃度的增大呈先增大后減少;在一定的硝酸濃度下,鉛提取率隨混酸體積的增大呈先增大后減小的趨勢(shì)。因此可知,在適中的超硝酸濃度和粒徑的交互作用下,鉛提取率可達(dá)到最大值。

圖1 各因素交互作用的響應(yīng)面圖Fig.1 Response surface plots for the pairwise interactive effects of the factors

利用軟件預(yù)測(cè)得最佳提取條件為:超聲時(shí)間23.99 min,硝酸濃度2.61 mol/L,混酸7.76 mL,鉛提取率理論值為97.3461%。根據(jù)上述最佳條件并考慮實(shí)際操作可行性適當(dāng)修正為:超聲時(shí)間29 min,硝酸濃度2.5 mol/L,混酸8.10 mL進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),取平行三次實(shí)驗(yàn)結(jié)果平均值,以驗(yàn)證模型可靠性。鉛提取率實(shí)驗(yàn)值為93.0 %,與預(yù)測(cè)值基本一致,說明該模型有效,用該模型分析和預(yù)測(cè)貝類中鉛的超聲提取工藝是合適的。

2.5 方法驗(yàn)證

2.5.1 方法的線性范圍、檢出限和定量限 采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度,標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.0249x-0.0471,線性范圍為1～100 μg/L,相關(guān)系數(shù)為0.9986。平行11次測(cè)定空白溶液,用3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率計(jì)算檢出限為0.65 μg/L,以10倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率計(jì)算定量限為2.1 μg/L。

2.5.2 方法的精密度與準(zhǔn)確度 分別用超聲提取法(最佳條件)和濕式消解法處理樣品,用原子吸收光譜法平行6次測(cè)定貽貝標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW08571)中鉛的含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表8。由表8可見,兩種預(yù)處理方法的測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定范圍內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<10%。

t檢驗(yàn)結(jié)果表明,在置信度P為90%時(shí),計(jì)算t=1.68小于t0.10,5=2.02,這表明超聲提取法與濕消解法(國標(biāo)法)之間不存在顯著性差異。

表8 兩種預(yù)處理方法的比較(mg/kg)Table 8 Comparisons of different pretreatment methods(mg/kg)

表10 常見貝類中鉛的含量(mg/kg)Table 10 The content of lead in shellfish

注:a平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差,n=5。

2.5.3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 為考察標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品基質(zhì)濃度是否一致以及樣品溶液背景等干擾情況,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),即將樣品經(jīng)超聲提取后,加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定溶液中Pb的含量,計(jì)算加標(biāo)回收率在93%～103%之間(表9),說明此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列用于樣品中Pb含量的測(cè)定可行。

表9 加標(biāo)回收率Table 9 The recovery rate

注:a由干樣換算成濕樣數(shù)據(jù)。

2.6 樣品的測(cè)定

取市售新鮮貝類,按樣品預(yù)處理方法制備成干粉后,在最佳超聲提取條件下,測(cè)定貝類樣品中鉛的含量,結(jié)果見表10。

3 結(jié)論

在最佳條件下,超聲提取法可以定量提取貝類中的Pb,且結(jié)果與國標(biāo)經(jīng)典方法-濕消解法相比基本一致,但超聲提取法縮短了消解法加熱、冷卻和趕酸等步驟的時(shí)間,也減少了NO2等有毒氣體的排放,因此方法更為簡(jiǎn)便快速、試劑用量少、污染少、殘?jiān)偾野踩暂^好,為貝類中重金屬的測(cè)定提供了一個(gè)可供選擇的預(yù)處理方法。

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Determination of lead in shellfish by ultrasound assisted extraction-atomic absorption spectrometry with response surface method

ZHAO Gang1,2,LU Hong-zhu1,YI Lu-dong1,GU Jia-li1,2,*,LI Xue-peng2,LI Jian-rong2,*

(1.School of Chemistry & Chemical Engineering,Bohai University,Jinzhou 121013,China; 2.College of Food Science and Technology of Bohai University,Food Safety Key Lab of Liaoning Province, National & Local Joint Engineering Research Center of Storage,Processing and Safety Control Technology for Fresh Agricultural and Aquatic Products,Jinzhou 121013,China)

The optimized extraction conditions of lead in shellfish were obtained by Plackett-Burman design and response surface methodology on the basis of single factor experiment. The results indicated that the extraction rate of lead was 93.0% when ultrasonic extraction time was 29 min,ultrasonic temperature was 40 ℃,ultrasonic power was 320 W,HNO3(2.5 mol/L)-H2O2(3 mol/L)8.10 mL. The relative standard deviation was 5.83%,the limit of detection was 0.65 μg/L,limit of quantity was 2.1 μg/L. The results of t test showed that there was no significant difference between the ultrasound assisted extraction and wet digestion method. The ultrasonic extraction is more convenient,safer and can also be applied to determination of lead in shellfish.

ultrasound assisted extraction;lead;shellfish;response surface method

2016-11-01

趙剛(1979-),男,博士,講師,研究方向:分離富集、食品分析和食品安全，E-mail:147877708@qq.com。

*通訊作者:顧佳麗(1980-),女,碩士,副教授,碩士生導(dǎo)師,研究方向:重金屬分析,E-mail:gujiali_99@163.com。 勵(lì)建榮(1964-),男,博士,教授,研究方向:水產(chǎn)品貯藏加工、食品安全,E-mail:lijr6491@163.com。

“十二五”國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2012BAD29B06);遼寧省高等學(xué)校攀登學(xué)者支持計(jì)劃“遼西地產(chǎn)特色資源開發(fā)與利用” 遼教發(fā)[2011]134號(hào);2016年國家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項(xiàng)目(201610167078)。

TS254.1

B

1002-0306(2017)11-0195-05

10.13386/j.issn1002-0306.2017.11.028