吳漢斌(福建匯順職業(yè)健康評(píng)價(jià)有限公司,福建 泉州 362000)

紡織品化學(xué)分析中有機(jī)萃取試劑的回收研究

吳漢斌(福建匯順職業(yè)健康評(píng)價(jià)有限公司,福建 泉州 362000)

目前，液液萃取是在化學(xué)分析領(lǐng)域中應(yīng)用最廣泛的方式。為了達(dá)到更高的萃取效率，一般會(huì)應(yīng)用大量有機(jī)溶劑針對(duì)目標(biāo)的物質(zhì)做萃取。接下來(lái)濃縮萃取之后包含目標(biāo)物質(zhì)的有機(jī)試劑，制成適宜進(jìn)行儀器檢測(cè)的試劑樣本。運(yùn)用有機(jī)溶劑做萃取，在萃取當(dāng)中肯定會(huì)發(fā)生揮發(fā)的現(xiàn)象。而在濃縮時(shí)也要經(jīng)過(guò)氮吹與加熱等方法讓大部分的試劑揮發(fā)。

紡織品；萃取試劑；回收研究；

1 傳統(tǒng)的液液萃取方法所存在的缺點(diǎn)，及其理論局限

萃取在化學(xué)分析領(lǐng)域當(dāng)中十分的重要，是對(duì)有害與有毒的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)的必經(jīng)關(guān)鍵步驟，萃取效率的高低不但決定著方法的靈敏度，還對(duì)整體的檢測(cè)效率產(chǎn)生影響。依據(jù)我們所知道的分配定律，在固定溫度與固定壓力的條件下，假如一樣物質(zhì)在兩個(gè)互不相溶液體中進(jìn)行溶解，平衡以后這種物質(zhì)在兩相中其濃度的比值是有定值的；假如把溶質(zhì)存在有機(jī)相中的量與（溶質(zhì)）在兩相當(dāng)中總量的占比做為萃取效率的話，如此就可以從公式當(dāng)中推斷出來(lái)：要想對(duì)萃取的效率進(jìn)行提升就唯有把有機(jī)相質(zhì)量進(jìn)行增加。所以，要想更好地提升萃取的效率，就務(wù)必要把萃取的有機(jī)溶劑量進(jìn)行提高，這個(gè)缺陷在理論上也是不能避免的。

2 進(jìn)行萃取的有機(jī)試劑其危害和類(lèi)別，及其選擇

根據(jù)以上的理論，在實(shí)際檢測(cè)時(shí)為了使方法靈敏度及目標(biāo)物質(zhì)檢出限有保證，目前國(guó)內(nèi)外所規(guī)定的有機(jī)萃取液為5ml到115ml之內(nèi)，從極性的甲醇至非極性正己烷等萃取試劑都有使用。

從下表中可以看出，在檢測(cè)中只要是應(yīng)用非極性的萃取試劑，而且應(yīng)用氣相色譜—質(zhì)譜做檢測(cè)的，所消耗的萃取劑的量都很多，這是因?yàn)椋狠腿〉挠袡C(jī)試劑其極性是由目標(biāo)物極性所決定的；萃取試劑非極性是由毛細(xì)管色譜柱其極性所決定的。

序號(hào)檢驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物萃取劑名稱(chēng)1 2 3含氯苯酚致癌染料偶氮染料丙酮甲醇叔丁基甲醚用量/ml621279

45678910農(nóng)藥致敏染料有機(jī)錫氯化苯多氯聯(lián)苯鄰苯基苯酚增塑劑丙酮+正己烷甲醇正己烷二氯甲烷正己烷四醇+丙酮四氫呋喃+正己烷86 12 4 11 22 87 17

紡織品對(duì)有毒物檢測(cè)中所有的有機(jī)溶劑

方法中所運(yùn)用的全部非極性的萃取試劑都具有極大的易揮發(fā)性。所以，假如用量比較少，最后在操作轉(zhuǎn)移時(shí)可能會(huì)因?yàn)閾]發(fā)而產(chǎn)生很多的損失，這種情形對(duì)萃取與濃縮是相當(dāng)不利的。

目前在對(duì)紡織品的有害物質(zhì)進(jìn)行分析檢測(cè)中，把量最大的偶氮染料做為實(shí)例：推算在一個(gè)10萬(wàn)份年檢的實(shí)驗(yàn)室中，至少消耗乙醚要在5.6噸左右。假如現(xiàn)在我國(guó)偶氮檢測(cè)量是500萬(wàn)份，在一年中的就要消耗300噸左右的乙醚。如此多的乙醚無(wú)法回收，將會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生巨大的污染。

大家最熟悉的有機(jī)化學(xué)試劑的特點(diǎn)就是其具有很大的刺激性，實(shí)際情況是除了這個(gè)特點(diǎn)外，其還具有神經(jīng)的毒性，因?yàn)槠涮貏e容易揮發(fā)，加之非密封性的手工操作環(huán)境。所以，是無(wú)法對(duì)檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室中的試劑濃度做到控制的，在檢測(cè)的過(guò)程當(dāng)中就需要檢驗(yàn)人員一直要戴著讓人難受的過(guò)濾口罩。

在進(jìn)行萃取劑的選擇時(shí)，正規(guī)溶液理論是其特別重要的依據(jù)，其擁有著操作簡(jiǎn)單、方便等優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)，同時(shí)也存在著應(yīng)用范圍有限的缺陷，具體說(shuō)來(lái)，就是可以根據(jù)正規(guī)溶液的理論，運(yùn)用物質(zhì)的性質(zhì)來(lái)對(duì)非純物質(zhì)性質(zhì)進(jìn)行判斷，此種方法大多數(shù)應(yīng)用于低等級(jí)的混合溶液中，是一種可以判斷非極性分子的判斷方法。萃取劑的選擇要遵循三個(gè)原則：首先，萃取劑與原溶液其中的溶劑是互相不能相溶的。其次，要與原溶液的溶劑兩者的密度相差比較大。再就是被萃取的溶質(zhì)其存在于萃取劑中，其溶解度要大于原溶液溶劑。

3 乙醚回收率方面的問(wèn)題與改進(jìn)方法

從理論的角度看，濃縮裝置上面的蛇形的冷凝管是能回收揮發(fā)乙醚的，其原理是：玻璃套管中的冷凝水不停循環(huán)形成了比較低的內(nèi)部與表面溫度，這樣在負(fù)壓與加熱下?lián)]發(fā)的乙醚接觸到玻璃管表面（溫度比較低），就會(huì)產(chǎn)生冷凝的現(xiàn)象。而實(shí)際的情形是，因?yàn)檎婵毡貌煌３闅獾倪^(guò)程中所形成的負(fù)壓，致使乙醚在套管上面還沒(méi)有凝結(jié)完畢就被抽走了。所以，在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)實(shí)際操作中可以看出，實(shí)際的乙醚回收量是非常少的，回收率都沒(méi)有超過(guò)6%，大多數(shù)揮發(fā)的乙醚都送到了外面的活性炭吸附池中了。

面對(duì)乙醚回收率比較低這個(gè)大缺陷，想要進(jìn)一步把乙醚的回收率有效提升，實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排的目的。一個(gè)簡(jiǎn)單可行的方法就是，運(yùn)用傳熱技術(shù)對(duì)濃縮設(shè)置進(jìn)行相應(yīng)改造。在真空泵的后面可以再加一個(gè)高效的換熱設(shè)備。還可以把冷凝管換成體積比較小，換熱效率較高的板式換熱裝置。

對(duì)這種改造后的設(shè)備進(jìn)行使用與測(cè)試的過(guò)程中，可以發(fā)現(xiàn)乙醚的回收率可以提升到75%以上。所以，這種改進(jìn)方法是特別有效的。

［1］傅獻(xiàn)彩，沈文霞，姚天揚(yáng).物理化學(xué)（上冊(cè)）.［M］.北京：高等教育出版社.2010：245.

［2］張宏梅.談化工工藝流程中的萃取劑選擇要點(diǎn)［J］.民營(yíng)科技.2014(03):55.

［3］祁向榮，秦成杰，周洪賓.淺析如何在化工工藝流程中萃取劑的選擇與回收［J］.科技創(chuàng)新與應(yīng)用.2013，32：111.