劉霞，龔維，王鵬，呂輝，劉新，姚旭霞，王愛萍

(中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所，濟(jì)南 250031)

能力驗(yàn)證計(jì)劃中防止數(shù)據(jù)串通的措施

劉霞，龔維，王鵬，呂輝，劉新，姚旭霞，王愛萍

(中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所，濟(jì)南 250031)

為保證能力驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)有效、可信、公平，對(duì)能力驗(yàn)證計(jì)劃防止數(shù)據(jù)串通的措施進(jìn)行了探討。從樣品設(shè)計(jì)、樣品量發(fā)放、檢測(cè)周期3個(gè)方面介紹了防止數(shù)據(jù)串通的措施，以CNAS PT0017–T029“離子色譜法測(cè)定水中Cl–，SO42–及NO3–三種陰離子的含量”能力驗(yàn)證計(jì)劃為例，討論能力驗(yàn)證計(jì)劃防止數(shù)據(jù)串通措施的具體實(shí)施方法。結(jié)果顯示，設(shè)計(jì)分割水平樣品、減少樣品發(fā)放量、縮短能力驗(yàn)證結(jié)果上報(bào)周期等幾種措施可以有效地防止能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)的串通，為能力驗(yàn)證活動(dòng)的健康發(fā)展提供了參考。

能力驗(yàn)證；數(shù)據(jù)串通；樣品設(shè)計(jì)

能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評(píng)價(jià)參加者的能力。能力驗(yàn)證廣泛用于諸多目的［1］，其應(yīng)用在國際上日益增加。根據(jù)能力驗(yàn)證保密的要求，在能力驗(yàn)證計(jì)劃實(shí)施過程中，除非參加者宣布放棄保密，否則應(yīng)對(duì)能力驗(yàn)證計(jì)劃參加者的身份保密；其身份應(yīng)僅為參與能力驗(yàn)證計(jì)劃運(yùn)作的相關(guān)人員所知。通常會(huì)賦予各參加者一個(gè)代碼，在整個(gè)計(jì)劃實(shí)施過程中都以代碼表示。此外，能力驗(yàn)證提供者應(yīng)在能力驗(yàn)證計(jì)劃開始之前制定驗(yàn)證方案，并提供防止參加者串通或偽造結(jié)果的合理預(yù)警措施，以及當(dāng)懷疑串通或偽造時(shí)可執(zhí)行的程序［2］。

現(xiàn)階段，有些參加者為了確保獲得滿意的能力驗(yàn)證結(jié)果，采取了一些不能反映實(shí)驗(yàn)室日常操作的手段，甚至出現(xiàn)了串通或偽造數(shù)據(jù)的行為。例如，安排實(shí)驗(yàn)室最有經(jīng)驗(yàn)的人員重復(fù)分析能力驗(yàn)證樣品，將重復(fù)分析的平均值作為能力驗(yàn)證的結(jié)果上報(bào)；甚至將其測(cè)試結(jié)果與其它實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果進(jìn)行比較，努力調(diào)整結(jié)果的正確性之后再上報(bào)。雖然類似問題較少發(fā)生，但若不采取有效措施防止參加者串通或偽造結(jié)果，能力驗(yàn)證計(jì)劃可能得不到準(zhǔn)確結(jié)果。它可能會(huì)影響能力驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)的有效性，對(duì)其他參加者的結(jié)果造成誤判，最終降低能力驗(yàn)證計(jì)劃本身的可信度。筆者以組織者在樣品設(shè)計(jì)、樣品發(fā)放量、檢測(cè)周期等幾個(gè)方面討論了如何有效防止參加者串通的措施。

1 防止能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)串通的措施

1.1 樣品設(shè)計(jì)

常用的能力驗(yàn)證樣品設(shè)計(jì)是“分割水平”設(shè)計(jì)，其中兩個(gè)能力驗(yàn)證物品具有類似(但不相同)水平的被測(cè)量［2–4］。該設(shè)計(jì)用于評(píng)估參加者在某個(gè)特定的被測(cè)量水平下的精密度，它避免了用同一能力驗(yàn)證物品做重復(fù)測(cè)量，或者在同一輪能力驗(yàn)證中使用兩個(gè)完全相同的能力驗(yàn)證物品帶來的數(shù)據(jù)串通問題。

分割水平樣品進(jìn)行編號(hào)時(shí)應(yīng)盡量以序號(hào)表示，不要增加A，B等字符，這樣每個(gè)參加者收到樣品后無法從編號(hào)上辨別樣品的區(qū)別。能力驗(yàn)證組織者應(yīng)事先記錄好不同樣品對(duì)應(yīng)的序號(hào)范圍，避免混淆。

如果參加者數(shù)量較多，可分別發(fā)放單支A樣品或B樣品分組統(tǒng)計(jì)；或者發(fā)放AA，BB和AB三種雙樣樣品對(duì)分組進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。如果參加者數(shù)量較少，可同時(shí)發(fā)放A樣品和B樣品，統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z值和實(shí)驗(yàn)室間Z值。這樣可降低能力驗(yàn)證者串通結(jié)果的概率。

1.2 發(fā)放樣品量

能力驗(yàn)證計(jì)劃組織者應(yīng)發(fā)放給每個(gè)參加者僅供平行樣測(cè)試用的適量樣品，除非確認(rèn)原樣品破損，否則絕不隨意提供備用樣品，以防實(shí)驗(yàn)室拿備用樣品進(jìn)行比對(duì)串通。

1.3 檢測(cè)周期

應(yīng)盡量縮短能力驗(yàn)證結(jié)果上報(bào)的時(shí)間。能力驗(yàn)證計(jì)劃組織者應(yīng)將樣品郵寄時(shí)間及大約到達(dá)時(shí)間提前通知參加者，讓參加者提前準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)條件，以最快的速度、最短的時(shí)間完成測(cè)試及結(jié)果上報(bào)。

2 能力驗(yàn)證案例分析

該項(xiàng)能力驗(yàn)證計(jì)劃于2014年由山東非金屬材料研究所組織并負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)實(shí)施。檢測(cè)方法為離子色譜法［5–8］，各參加實(shí)驗(yàn)室可以使用日常檢測(cè)的國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測(cè)試，要求在結(jié)果報(bào)告單中說明測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)名稱及編號(hào)。

最終共有36家實(shí)驗(yàn)室報(bào)名參加本次能力驗(yàn)證計(jì)劃，參加Cl–測(cè)試項(xiàng)目的為36 家，SO42–測(cè)試項(xiàng)目的為35家，NO3–測(cè)試項(xiàng)目的為18家。其中參加Cl–、SO42–測(cè)試項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室包括17家水質(zhì)檢測(cè)中心，他們平常聯(lián)系較密切，尤其是處于相鄰地市，技術(shù)人員較熟悉，有串通數(shù)據(jù)的可能，因此必須采取一定措施防止此類情況發(fā)生。

2.1 能力驗(yàn)證防串通措施

本次能力驗(yàn)證計(jì)劃共配制A，B 兩種濃度，兩者均為含有三種離子的混合樣品，分別封裝至20 mL安瓿瓶中，每支樣品量為15 mL。外貼標(biāo)簽注明樣品編號(hào)，其中A 樣編號(hào)為001～100，B樣編號(hào)為101～180。

為防止實(shí)驗(yàn)室串通數(shù)據(jù)，將參加Cl–，SO42–測(cè)試項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室分成兩組，分組的重點(diǎn)是17家水質(zhì)檢測(cè)中心，將相鄰地市的參加者分到兩個(gè)組，分別發(fā)放A，B 樣；參加NO3–測(cè)試項(xiàng)目的參加者數(shù)量較少，為一組，統(tǒng)一使用A樣。即測(cè)試項(xiàng)目為Cl–，SO42–及NO3–的第一組實(shí)驗(yàn)室收到1支A樣；測(cè)試項(xiàng)目為Cl–，SO42–的第二組實(shí)驗(yàn)室收到1支B樣，此外，同時(shí)有NO3–測(cè)試項(xiàng)目的第二組實(shí)驗(yàn)室還會(huì)收到1支A樣。

2.2 能力驗(yàn)證結(jié)果統(tǒng)計(jì)

對(duì)參加本能力驗(yàn)證計(jì)劃的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果，按式(1)計(jì)算Z比分?jǐn)?shù)。

式中：x——實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果；

X——指定值；

σ——能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差(變動(dòng)性度量值、目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差)。

本計(jì)劃采用穩(wěn)健(Robust)統(tǒng)計(jì)技術(shù)［9–12］確定指定值和能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差(變動(dòng)性度量值、目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差)，即采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的中位值作為指定值，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)作為能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差。本計(jì)劃以Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果，即：

本次能力驗(yàn)證計(jì)劃中Cl–，SO42–，NO3–三個(gè)參數(shù)的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果及統(tǒng)計(jì)處理結(jié)果見表1至表3。

表1 Cl–參數(shù)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果和統(tǒng)計(jì)處理結(jié)果

續(xù)表1

表2 SO42–參數(shù)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果和統(tǒng)計(jì)處理

表3 NO3–參數(shù)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果和統(tǒng)計(jì)處理

從能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)處理結(jié)果來看，第一組序號(hào)為001，002，004，005，007，012，013，020，021的 9家水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室以及第二組序號(hào)為003，008，009，014，015，016，018，041的8家水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室未出現(xiàn)數(shù)據(jù)集中及串通的情況。

2.3 能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)結(jié)果的驗(yàn)證

為驗(yàn)證能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)結(jié)果的有效性，在前期制備能力驗(yàn)證樣品時(shí)采用有證純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以重量–容量法進(jìn)行配制。配制方法：分別稱取一定質(zhì)量的氯化鈉(GBW(E)130314)、硝酸鉀(GBW(E)060320)、無水硫酸鈉(GBW(E)060319)溶于水中，稀釋至2 000 mL，搖勻。樣品配制值及能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)結(jié)果對(duì)應(yīng)中位值如表4所示。

表4 樣品配制值及能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)結(jié)果中位值對(duì)照表

從表4可知，各離子含量配制值與統(tǒng)計(jì)中位值基本吻合，再次驗(yàn)證了本次能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及評(píng)價(jià)的有效性。

3 結(jié)語

通過研究發(fā)現(xiàn)，在能力驗(yàn)證活動(dòng)中，采取設(shè)計(jì)分割水平樣品、減少樣品發(fā)放量、縮短能力驗(yàn)證結(jié)果上報(bào)周期等措施，可以有效地防止能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)的串通，從而保證了公平可信的能力驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)，為能力驗(yàn)證活動(dòng)的健康發(fā)展提供了重要參考。

［1］ISO／IEC 17043:2010 Conformity Assessment–General Requirements for Proficiency Testing［S］.

［2］CNAS CL03: 2015 能力驗(yàn)證提供者認(rèn)可準(zhǔn)則［S］.

［3］柳乃奎.統(tǒng)計(jì)方法在抑制能力驗(yàn)證計(jì)劃的數(shù)據(jù)串通問題中的應(yīng)用［J］.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，2013，49(8): 988–990.

［4］Lawn R E，Thompson M，Walker R F. Proficiency testing in analytical chemistry［M］. Cambridge: Royal Society of Chemistry，1997.

［5］GB／T 5750.5–2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 無機(jī)非金屬指標(biāo)［S］.

［6］HJ／T 84–2001 水質(zhì)無機(jī)陰離子的測(cè)定 離子色譜法［S］.

［7］GB／T 14642–2009 工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測(cè)定 離子色譜法［S］.

［8］JY／T 020–1996 離子色譜分析方法通則［S］.

［9］ISO 13528: 2015 Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons［S］.

［10］GB／T 28043–2011 利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)進(jìn)行能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)方法［S］.

［11］CNAS–GL02：2015 能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南［S］.

［12］Thompson M，Ellison S L R，Wood R. The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories［J］. ICPAC Technical Report in Pure and Applied Chemistry，2006，78(1): 145–196.

十三五期間我國將規(guī)劃建設(shè)3～5家國家質(zhì)檢中心

不久前，國家認(rèn)監(jiān)委關(guān)于印發(fā)《貫徹落實(shí)＜認(rèn)證認(rèn)可檢驗(yàn)檢測(cè)發(fā)展“十三五”規(guī)劃＞2017年行動(dòng)計(jì)劃》的通知。

通知指出，“十三五”期間要實(shí)施制造業(yè)質(zhì)量提升支撐工程，具體來說圍繞“中國制造2025”，推行機(jī)器人、物聯(lián)網(wǎng)、安防、汽車聯(lián)網(wǎng)產(chǎn)品等產(chǎn)品認(rèn)證。圍繞工業(yè)強(qiáng)基，推動(dòng)鐵路、軌道交通裝備認(rèn)證開展和檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)建設(shè)，整合相關(guān)資源，組建檢測(cè)認(rèn)證聯(lián)盟，引導(dǎo)相關(guān)檢測(cè)認(rèn)證制度、標(biāo)準(zhǔn)、服務(wù)及機(jī)構(gòu)走出去。圍繞戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展，規(guī)劃建設(shè)3～5家國家質(zhì)檢中心。

此外，通知中還專門指出要增強(qiáng)認(rèn)證認(rèn)可檢驗(yàn)檢測(cè)公共服務(wù)能力。具體來說，圍繞產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)和區(qū)域布局，按照綜合型和專業(yè)型兩種類型、國家級(jí)和地方級(jí)兩個(gè)層面，在重點(diǎn)領(lǐng)域、重點(diǎn)區(qū)域建設(shè)一批檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證公共服務(wù)平臺(tái)示范區(qū)，支持具備條件的行業(yè)或地區(qū)創(chuàng)建認(rèn)證認(rèn)可檢驗(yàn)檢測(cè)綜合服務(wù)示范區(qū)。按照“共建共享、互聯(lián)互通”的原則，完成CCC、有機(jī)產(chǎn)品、“同線同標(biāo)同質(zhì)”數(shù)據(jù)“云橋”服務(wù)功能的開發(fā)建設(shè)，探索有機(jī)產(chǎn)品認(rèn)證環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)共享，加快建立跨區(qū)域、跨部門、跨行業(yè)的認(rèn)證認(rèn)可檢驗(yàn)檢測(cè)共享管理服務(wù)網(wǎng)絡(luò)。加強(qiáng)與國家統(tǒng)一電子政務(wù)網(wǎng)絡(luò)、數(shù)據(jù)共享開發(fā)平臺(tái)互聯(lián)互通。大力推進(jìn)第三方檢驗(yàn)檢測(cè)綜合科技服務(wù)平臺(tái)研發(fā)與示范應(yīng)用工程建設(shè)。在建設(shè)、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域探索制定采信認(rèn)證認(rèn)可結(jié)果的鼓勵(lì)性政策，進(jìn)一步加強(qiáng)刑事技術(shù)、機(jī)動(dòng)車安檢機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定工作，提高相關(guān)領(lǐng)域治理水平。 （儀器信息網(wǎng)）

Precaution of Preventing Data Collusion in Proficiency Testing Plan

Liu Xia， Gong Wei， Wang Peng， Lyu Hui， Liu Xin， Yao Xuxia， Wang Aiping
(CNGC Institute 53， Jinan 250031， China)

In order to ensure the effectiveness，confidence and fairness of proficiency testing results evaluation，the precaution of preventing data collusion in proficiency testing was discussed. The precautions from three aspects including sample design，sample release quantity and detecting time was introduced. Taking CNAS PT0017–T029 “testing three anions content of Cl–，SO42–and NO3–in water by ion chromatography”proficiency testing for example，the specific process of preventing data collusion of proficiency testing plan was discussed. The results showed that some precautions could effectively prevent data collusion，which including designing split horizontal sample，reducing sample amount，shortening result reporting period of proficiency testing，and it provided the reference for sound development of proficiency testing.

proficiency testing; data collusion; sample design

O652

A

1008–6145(2017)03–0106–04

聯(lián)系人：劉霞；E-mail: liuxia2001@163.com

2017–02–12

10.3969／j.issn.1008–6145.2017.03.025