張彥軍　朱紅梅　田建文　徐飛　初眾

摘 要 以菠蘿蜜種子淀粉為壁材，采用飽和水溶液法制備香草蘭精油微膠囊，以包埋產(chǎn)率為指標(biāo)，采用響應(yīng)面分析法對微膠囊的包埋條件進(jìn)行優(yōu)化探討。結(jié)果表明：5個(gè)單因素中，影響最顯著的因素為壁芯材比例、包埋溫度和包埋時(shí)間。響應(yīng)面優(yōu)化得到香草蘭精油微膠囊的最佳工藝條件為壁芯材比例為7.5 ∶ 1；包埋時(shí)間72 min；包埋溫度54 ℃，此條件下的包埋產(chǎn)率為（95.46±0.2）%，包埋率為（76.35±0.6）%，載油量為（27.73±0.3）%。試驗(yàn)證明，此條件結(jié)果與模型預(yù)測值相吻合，此工藝條件可為菠蘿蜜種子淀粉包埋香草蘭精油微膠囊工藝提供理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞 菠蘿蜜種子淀粉；香草蘭精油；飽和水溶液法；微膠囊；響應(yīng)面法

中圖分類號 S667.8；TS225.19 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A

Abstract The microcapsule embedding condition was optimized by the response surface analysis based on vanilla essential oil microcapsuled by jackfruit seed starch by the saturated aqueous solution method. Five main variables of significance for the yields were studied including the ratio of wall material to vanilla essential oil， embedding time and temperature， and a Box-Benhnken Design（BBD）was used based on the results of single factor tests. This resulted in the optimal condition in regards of the ratio of wall material to vanilla essential oil， embedding time and temperature at 7.5 ∶ 1（g ∶ g）， 72 min， and 54 ℃， respectively. Under the optimal condition， the experimental yield of microcapsule was 95.46%±0.2%， encapsulation efficiency and oil content of the essential oil microcapsule reached 76.35%±0.6% and 27.73%±0.3%， respectively， which was in good agreement with the value predicted by the model. This process conditions would provide a theory basis for the embedding of vanilla essence oil microcapsule by jackfruit seed starch.

Key words Jackfruit seed starch； vanilla essential oil； saturated aqueous solution method； microcapsule； response surface methodology

doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2017.06.023

菠蘿蜜和香草蘭均為典型的特色熱帶經(jīng)濟(jì)作物。一方面，富含淀粉（可達(dá)60%）的菠蘿蜜種子常被視為副產(chǎn)物丟棄，導(dǎo)致天然淀粉資源的嚴(yán)重浪費(fèi)，同時(shí)又造成環(huán)境污染[1-2]；另一方面香草蘭提取物（如香草蘭精油），在海南高溫高濕氣候條件下，易揮發(fā)變質(zhì)，不易直接儲藏加工[3-5]。已有研究者從化學(xué)組成、糊化特性、凝膠特性、結(jié)晶性、流變特性等角度考察菠蘿蜜種子淀粉的功能特性，表明其中含有32%直鏈淀粉[6]，而直鏈淀粉內(nèi)腔疏水外側(cè)親水，融合其溶解度高、吸水性和吸油性強(qiáng)、粘度低、成膜性好等性質(zhì)[7-8]，證明其能夠通過疏水相互作用與疏水性芯材形成結(jié)晶態(tài)微膠囊。因此，菠蘿蜜種子淀粉有可能成為香草蘭精油的新型微膠囊壁材。近幾年對菠蘿蜜種子的主要化學(xué)成分、物化特性、加工特性等分析測定，以及對改性菠蘿蜜種子淀粉的特性研究及其作為食品增稠劑的利用等研究增多[9-10]，但種子淀粉作為壁材的研究并未見報(bào)道。

在前期，本課題組開展了菠蘿蜜種子淀粉作為微膠囊壁材的可行性探究試驗(yàn)，通過超聲波法制備香草蘭精油微膠囊，與殼聚糖及β-環(huán)糊精相比，種子淀粉制備的微膠囊包埋效果明顯較優(yōu)。主要是因?yàn)橐韵聨c(diǎn)：（1）菠蘿蜜種子淀粉為A型淀粉，結(jié)晶度達(dá)到43.8%，結(jié)構(gòu)致密，吸水吸油性較好，成膜性優(yōu)。在制備飽和壁材溶液時(shí)，淀粉分子內(nèi)部因氫鍵的作用會結(jié)合水分子，使得淀粉顆粒膨脹明顯，而淀粉顆粒外層直鏈淀粉與支鏈淀粉形成致密地網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其中直鏈淀粉能夠通過弱疏水相互作用與疏水性分子（香草蘭精油）絡(luò)合，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)可穩(wěn)定絡(luò)合物[6-7]。（2）由于低溫真空冷凍干燥在低溫、低壓下進(jìn)行，而且水分直接升華，因此在降低損失的同時(shí)可有效保護(hù)物料的完整性[11]。而其它2種壁材，因極易吸水溶脹而使微膠囊失去剛性易變形，進(jìn)而導(dǎo)致粉末粘連；（3）由于內(nèi)部疏水、外部親水效應(yīng)，而香草蘭精油中含有大量的極性化合物，據(jù)“相似相溶”原理，精油更易與它們的外部結(jié)合[12-13]，使得它們制備的精油微膠囊包埋率、貯藏穩(wěn)定性和緩釋性不及種子淀粉微膠囊，貨架期僅為160 d（種子淀粉微膠囊貨架期達(dá)到250 d之久）；在此基礎(chǔ)上采用4種物理方法（飽和水溶液法、分子包埋法、超聲波法、噴霧干燥法）制備香草蘭精油微膠囊并比較其制備效果，結(jié)果表明飽和水溶液法制備的香草蘭精油微膠囊具有最好的緩釋性及貯藏穩(wěn)定性，進(jìn)而成為微膠囊的最佳制備方法[14-16]。但是關(guān)于飽和水溶液法的制備工藝卻未明確。

因此，本試驗(yàn)在前期實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，利用菠蘿蜜種子淀粉為壁材，采用飽和水溶液法制備微膠囊，通過單因素篩選試驗(yàn)而后采用響應(yīng)面法對制備工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，以獲得科學(xué)且經(jīng)濟(jì)的制備工藝條件，以豐富種子淀粉的加工利用研究，為其開發(fā)利用提供理論基礎(chǔ)，同時(shí)增大菠蘿蜜發(fā)展的經(jīng)濟(jì)效益。

1 材料與方法

1.1 材料

菠蘿蜜種子（馬來西亞Ⅰ號）及香草蘭精油均由中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所提供，菠蘿蜜種子淀粉由堿液提取法制備；其它試劑均為分析純。

盛藍(lán)HZ-2010K多層恒溫?fù)u床（常州市三盛儀器制造有限公司）；B-290噴霧干燥機(jī)（瑞士BüCHI公司）；JY92-2D超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)、SB5200DT超聲波清洗機(jī)、SCIENTZ-18ND真空冷凍干燥機(jī)（寧波新芝生物科技股份有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 微膠囊的制備 利用飽和水溶液法制備以菠蘿蜜種子淀粉為壁材，香草蘭精油為芯材的微膠囊：加熱溶解制備飽和壁材溶液，冷卻后按照一定壁芯材比例滴加香草蘭精油，混合均勻后進(jìn)行均質(zhì)處理，冷卻至室溫后4 ℃冰箱中靜置冷藏過夜，經(jīng)過抽濾、分離后干燥至恒重得到香草蘭精油微膠囊。

1.2.2 微膠囊產(chǎn)率的測定 微膠囊產(chǎn)率即所得微膠囊粉末與原料壁芯材之間的總質(zhì)量比值。

1.2.3 單因素實(shí)驗(yàn) （1）壁芯材比例對微膠囊產(chǎn)率的影響。加熱溶解制備飽和壁材溶液，冷卻后逐滴滴加芯材，壁芯材比例分別設(shè)置為2 ∶ 1、4 ∶ 1、6 ∶ 1、8 ∶ 1、10 ∶ 1、12 ∶ 1，壁芯材混合均勻后恒溫振蕩處理60 min，溫度為60 ℃，冷卻至室溫后靜置冷藏（4 ℃）過夜，對微膠囊懸液進(jìn)行抽濾，濾渣用適量蒸餾水沖洗，抽濾所得濕物料置于冷凍干燥機(jī)（-40 ℃）中預(yù)凍處理3 h，將預(yù)凍過的物料置于真空冷凍干燥機(jī)中，真空度為10 Pa，冷肼溫度為-60 ℃。分四階段真空冷凍干燥，第一階段，在溫度為-20 ℃條件下干燥1 h；第二階段，在溫度為0 ℃條件下干燥1 h，第三階段，在溫度為20 ℃條件下干燥1 h，第四階段，在溫度為30 ℃條件下干燥至恒重得到微膠囊粉末。

（2）均質(zhì)方式對微膠囊產(chǎn)率的影響。加熱溶解制備飽和壁材溶液，冷卻后按壁芯材比例為1 ∶ 7逐滴滴加芯材，壁芯材混合均勻后均質(zhì)處理60 min，溫度為60 ℃，均質(zhì)方式采用恒溫振蕩儀（180 r/min）、乳化分散機(jī)（4 000 r/min）、超聲波清洗機(jī)（100 W）、超聲波細(xì)胞破碎儀（100 W）4種，后續(xù)相同操作如（1），得到微膠囊粉末。

（3）包埋時(shí)間對微膠囊產(chǎn)率的影響。加熱溶解制備飽和壁材溶液，冷卻后按壁芯材比例為1 ∶ 7逐滴滴加芯材，壁芯材混合均勻后恒溫振蕩處理，處理時(shí)間分別設(shè)置為30、60、90和120 min，溫度為60 ℃，后續(xù)操作如（1），得到微膠囊粉末。

（4）包埋溫度對微膠囊產(chǎn)率的影響。加熱溶解制備飽和壁材溶液，冷卻后按壁芯材比例為1 ∶ 7逐滴滴加芯材，壁芯材混合均勻后恒溫振蕩處理60 min，溫度分別設(shè)置為30、40、50、60 ℃，后續(xù)相同操作如（1），得到微膠囊粉末。

（5）干燥方式對微膠囊產(chǎn)率的影響。加熱溶解制備飽和壁材溶液，冷卻后按壁芯材比例為1 ∶ 7逐滴滴加芯材，壁芯材混合均勻后恒溫振蕩處理60 min，溫度為60 ℃中間操作如（1），干燥方式分別采用真空冷凍干燥、烘干以及噴霧干燥，干燥至恒重得到微膠囊粉末。其中真空冷凍干燥具體步驟與（1）相同；烘干是采用電熱鼓風(fēng)干燥箱，設(shè)置為40 ℃；噴霧干燥是采用噴霧干燥機(jī)，參數(shù)設(shè)置為：進(jìn)口溫度100 ℃，抽氣速度100%，流量600 L/h，蠕動(dòng)泵設(shè)置20%，自動(dòng)噴嘴清洗次數(shù)6次。

1.2.4 微膠囊的包埋率及載油量的測定 微膠囊包埋率即為被包埋的精油含量與總油添加量的質(zhì)量比值。表面油用石油醚浸提，而總油含量利用堿性乙醚提取法測定，具體步驟參考高媛媛等[17]補(bǔ)充具體內(nèi)容的文獻(xiàn)并做適當(dāng)修改。載油量為被包埋的精油與所得微膠囊粉末的質(zhì)量比值。

吸取5 g試樣于抽脂瓶中，加入1.25 mL氨水，充分混勻，置60 ℃水浴中加熱5 min，再振搖2 min，加入10 mL乙醇，充分搖勻，于冷水中冷卻后，加入25 mL乙醚振搖0.5 min，再加入25 mL石油醚，震蕩0.5 min。靜止30 min，待上層液澄清時(shí)，讀取醚層體積。用移液管將有機(jī)層吸入至已恒重的接受瓶中。再加乙醚、石油醚（2～3次）的重復(fù)提?。看斡?5 mL），將有機(jī)層合并于同一接受瓶中。將接受瓶置于98～100 ℃干燥1 h后稱量，再于98～100 ℃干燥0.5 h后稱量，直至前后2次質(zhì)量相差不超過1.0 mg，總油含量按下式計(jì)算：

1.2.5 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以壁芯材比例、包埋時(shí)間、包埋溫度為自變量，進(jìn)行三因素三水平響應(yīng)面Box-Benhnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。以微膠囊產(chǎn)率作為響應(yīng)值，利用Design-Expert 8.0.6軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得出飽和水溶液法制備以菠蘿蜜種子淀粉為壁材的微膠囊最佳的工藝條件。實(shí)驗(yàn)因素與水平編碼值見表1。

1.3 數(shù)據(jù)處理

利用響應(yīng)面Box-Benhnken開展實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、SPSS 21.0軟件計(jì)算和分析數(shù)據(jù)、利用Origin 8.5進(jìn)行結(jié)果處理并繪圖，所有數(shù)據(jù)均為3次實(shí)驗(yàn)的平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 5種單因素對微膠囊產(chǎn)率的影響

壁芯材比例對微膠囊產(chǎn)率的影響結(jié)果如圖1-A所示，當(dāng)其它條件固定時(shí)，隨著壁芯材比例的加大，產(chǎn)率基本呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢，壁芯材比例為8 ∶ 1時(shí)產(chǎn)率可達(dá)（87.76±0.5）%，與壁芯材比例為6 ∶ 1、10 ∶ 1、12 ∶ 1時(shí)的產(chǎn)率相差不大， 它們對應(yīng)的產(chǎn)率分別為（87.34±0.9）%、 （87.86±1.2）%、 （87.92±0.8）%，在壁材質(zhì)量一定時(shí)，增加芯材含量可增大壁芯材之間的接觸面積，加快絡(luò)合速度，壁材添加量過少易導(dǎo)致包埋不完全而壁材量太大則會產(chǎn)生空囊，考慮到實(shí)際情況，選擇壁芯材比例為8 ∶ 1為最佳包埋壁芯材比例。相同條件下，4種不同均質(zhì)處理方式后產(chǎn)率大小依次為恒溫振蕩>超聲波>乳化分散>超聲波細(xì)胞破碎（圖1-B），可能的原因是因?yàn)槿榛稚⒏m合于小顆粒在流體中的粉碎、溶解、乳化過程，高剪切力可能會破壞種子淀粉的空間結(jié)構(gòu)導(dǎo)致包埋失敗；另一方面，超聲波均質(zhì)的超聲波功率和超聲時(shí)間不足使得包埋效果降低，或者超聲過程中使得反應(yīng)溫度升高引起精油揮發(fā)，亦或是超聲波的空化作用使得生成空微囊，導(dǎo)致結(jié)果偏低。因此選擇恒溫振蕩處理方式。絡(luò)合反應(yīng)需要一定時(shí)間，時(shí)間太短使包埋不完全，但時(shí)間過長又易引起微囊解覆，增加表面油的含量并且耗能較大。隨著包埋時(shí)間的延長，產(chǎn)率逐漸增高后又略有下降趨勢，包埋60 min時(shí)產(chǎn)率最高，為（88.91±0.1）%（圖1-C）。由圖1-D可知，在一定范圍內(nèi)，隨著溫度升高，分子熱運(yùn)動(dòng)加快，利于包埋，微膠囊產(chǎn)率也隨著升高，但溫度過高必定導(dǎo)致精油的揮發(fā)損失，從而大大降低包埋率[18]。當(dāng)包埋溫度為50 ℃時(shí)，產(chǎn)率為（89.15±0.3）%，比60 ℃略高（90.08±0.8）%，結(jié)合經(jīng)濟(jì)實(shí)用性考慮以50 ℃進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。不同的干燥方式對微膠囊產(chǎn)率的影響較為顯著（圖1-E），噴霧干燥、真空冷凍干燥、烘干3種方式對應(yīng)的產(chǎn)率為（87.63±1.0）%、 （85.98±0.6）%、 （80.23±0.4）%。盡管噴霧干燥法的產(chǎn)率更高、且易被生產(chǎn)企業(yè)所接受和實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，卻在緩釋型微膠囊應(yīng)用時(shí)存在弊端，如香草蘭精油為揮發(fā)油，含較多低沸點(diǎn)香氣成分，噴霧干燥中高溫操作易導(dǎo)致香氣物質(zhì)損失，嚴(yán)重影響風(fēng)味。劉萬龍[19]及Li等[20]表明，噴霧干燥法制備的微膠囊結(jié)構(gòu)不致密，即包埋率低，這將降低微膠囊的功能特性。因此，本試驗(yàn)選擇低溫真空冷凍干燥。

2.2 微膠囊制備的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

2.2.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析 根據(jù)響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)Box-Benhnken Design的設(shè)計(jì)原理，以微膠囊包埋產(chǎn)率為響應(yīng)值設(shè)計(jì)了三因素三水平共17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)分析試驗(yàn)，其中12個(gè)為因素分析點(diǎn)，5個(gè)為零點(diǎn)，零點(diǎn)試驗(yàn)進(jìn)行了3次，以估計(jì)誤差。其因素水平選取及試驗(yàn)方案結(jié)果見表2，三個(gè)因素在對微膠囊包埋產(chǎn)率的影響均非常顯著，且交互作用也顯著（p≤0.05）。結(jié)合表2得出，當(dāng)壁芯材比例為7 ∶ 1，包埋時(shí)間為40 min，包埋溫度為50 ℃時(shí)，微膠囊產(chǎn)率最小，為80.53%。當(dāng)壁芯材比例、包埋時(shí)間、包埋溫度分別為8 ∶ 1、60 min、50 ℃，此時(shí)包埋產(chǎn)率最大為96.31%～97.35%，其他試驗(yàn)微膠囊產(chǎn)率結(jié)果介于4號和原點(diǎn)對應(yīng)產(chǎn)率結(jié)果之間，由此需要進(jìn)行下一步分析。

2.2.2 回歸模型方差分析 利用Design-Expert 8.0.6軟件對表2數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多元回歸擬合和方差分析，得到產(chǎn)率Y對自變量X1、X2和X3的二次多項(xiàng)回歸方程如下：

Y=-502.972 55+89.354 25·X1+1.310 34·X2+4.756 25·X3+0.091 25·X1·X2+0.213 25·X1·X3+0.004 937 5·X2·X3-6.443·X12-0.018 407·X22-0.065 855·X32

對上述回歸模型進(jìn)行方差分析，見表3。

由表3可知，該模型的p<0.000 1<0.01，說明實(shí)驗(yàn)選用的二次多項(xiàng)模型極其顯著；失擬項(xiàng)p=0.144 2>0.05，模型失擬項(xiàng)不顯著；模型復(fù)相關(guān)系數(shù)R2=0.995 1，說明因變量與自變量之間的線性關(guān)系顯著。由F檢驗(yàn)可得回歸模型中各因素對微膠囊產(chǎn)率影響的重要性依次為：X1>X3>X2，即壁芯材比例>包埋溫度>包埋時(shí)間。此模型可以用來進(jìn)行響應(yīng)值的預(yù)測。響應(yīng)變量R2Adj=0.988 9，模型的變異系數(shù)（CV）為0.84%，因此模型與實(shí)際擬合較好，說明試驗(yàn)具有很高的可信性和準(zhǔn)確性，可以用于分析響應(yīng)值的變化。另外，模型中一次項(xiàng)X1、X2與X3極顯著；交互項(xiàng)X1X2、X1X3極顯著，X2X3顯著；二次項(xiàng)X12、X22、X32均極顯著；因此說明響應(yīng)面基于各因素間的交互作用構(gòu)成且交互作用良好。

2.2.3 響應(yīng)面分析與優(yōu)化 響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)方法（Response Surface Methodology，RSM）是利用合理的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法并通過實(shí)驗(yàn)得到一定數(shù)據(jù)，采用多元二次回歸方程來擬合因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，通過對回歸方程的分析來尋求最優(yōu)工藝參數(shù)，解決多變量問題的一種統(tǒng)計(jì)方法[21-22]。本試驗(yàn)采用Box-Benhnken Design的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，根據(jù)回歸方程進(jìn)行逐步回歸，做出兩兩相互影響的響應(yīng)面和等高線圖（如圖2所示）。等高線的形狀可以反映交互效應(yīng)的強(qiáng)弱，可結(jié)合所擬合的響應(yīng)曲面的形狀，分析因素對指標(biāo)的影響。圖2直觀地反映了各因素對產(chǎn)率的影響，由圖看出等高線為橢圓形，這表明壁芯材比例、包埋時(shí)間和包埋溫度兩兩因素交互作用顯著，這與前面模型方差分析的結(jié)果一致?；貧w方程預(yù)測的最佳工藝條件為：壁芯材比例為7.61 ∶ 1，包埋時(shí)間為71.26 min，包埋溫度為53.36 ℃，此時(shí)包埋產(chǎn)率達(dá)到最大值（96.80±0.3）%。

圖2-A、B、C分別反映的是壁芯材比例和包埋時(shí)間、壁芯材比例和包埋溫度、包埋時(shí)間與包埋溫度對微膠囊產(chǎn)率的交互影響，分別在7 ∶ 1～8 ∶ 1與70～80 min、7 ∶ 1～8 ∶ 1與50～55 ℃、70～80 min與50～55 ℃范圍內(nèi)，存在微膠囊包埋產(chǎn)率的極值。3個(gè)影響因素中壁芯材比例是最顯著的影響因素，其次是包埋溫度和包埋時(shí)間。

2.2.4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 在試驗(yàn)水平范圍內(nèi)，進(jìn)行最大響應(yīng)值對應(yīng)的因素條件的驗(yàn)證試驗(yàn)。根據(jù)實(shí)際的可操作性，調(diào)整參數(shù)（壁芯材比例為：7.5 ∶ 1；包埋時(shí)間為：72 min；包埋溫度：54 ℃）進(jìn)行3次重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)，測得微膠囊包埋產(chǎn)率為（95.46±0.2）%，與模型預(yù)測值較為接近（偏差為1.34%），表明該模型對微膠囊包埋產(chǎn)率工藝條件優(yōu)化可行。

2.2.5 微膠囊包埋率及載油量測定 微膠囊產(chǎn)率、包埋率及載油量指標(biāo)均反映芯材保留率及應(yīng)用價(jià)值的重要指標(biāo)[23]。本試驗(yàn)以包埋產(chǎn)率為響應(yīng)指標(biāo)，一是因?yàn)榘衤逝c產(chǎn)率有直接關(guān)系；二是簡化試驗(yàn)操作。測定上述驗(yàn)證試驗(yàn)下制得微膠囊的包埋率為（76.35±0.6）%，載油量為（27.73±0.3）%。而本課題組前期實(shí)驗(yàn)中，未進(jìn)行優(yōu)化的飽和水溶液法制備的香草蘭精油微膠囊，它所對應(yīng)的包埋產(chǎn)率為75.16%，包埋率為69.42%，載油量為22.65%，因此包埋效率顯著提高。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)以包埋產(chǎn)率為評價(jià)指標(biāo)，利用響應(yīng)面分析法從壁芯材比例、包埋時(shí)間及包埋溫度等方面探究通過飽和水溶液法制備微膠囊（以菠蘿蜜種子淀粉為壁材，香草蘭精油為芯材）的影響因素，最優(yōu)制備工藝參數(shù)為：壁芯材比例7.5 ∶ 1；包埋時(shí)間72 min；包埋溫度54 ℃，且三因素對微膠囊包埋效率均影響顯著。在最優(yōu)參數(shù)下微膠囊包埋產(chǎn)率高達(dá)（96.80±0.3）%，包埋率為（76.35±0.6）%，載油量為（27.73±0.3）%，空囊率低，與未優(yōu)化條件下制備的微膠囊相比，包埋效率顯著提高。

基于本實(shí)驗(yàn)的結(jié)論，本課題今后可以在以下幾個(gè)方面進(jìn)行更進(jìn)一步的研究：

（1）在制備工藝優(yōu)化條件下，進(jìn)行香氣成分檢測以及結(jié)構(gòu)性質(zhì)測定，以獲得結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、包埋效率高以及貯藏、緩釋性能優(yōu)的種子淀粉微膠囊。

（2）本文選擇香草蘭精油為芯材，可以考慮運(yùn)用菠蘿蜜種子淀粉包埋其它類型物質(zhì)，或添加營養(yǎng)元素至芯材，以拓寬種子淀粉壁材的應(yīng)用范圍以及制備出更加實(shí)用的微膠囊。

參考文獻(xiàn)

[1] 胡美杰， 張彥軍， 初 眾， 等. 不同提取方法對菠蘿蜜種子淀粉性質(zhì)的影響[J]. 熱帶作物學(xué)報(bào)， 2016， 37（6）： 1 218-1 223.

[2] Noor F， Rahman M J， Mahomud M S， et al. Physicochemical properties of flour and extraction of starch from jackfruit seed[J]. 2014， 327（3）： 347-354.

[3] Sinha A K， Sharma U K， Sharma N. A comprehensive review on vanilla flavor： Extraction， isolation and quantification of vanillin and others constituents[J]. International Journal of Food Sciences & Nutrition， 2008， 59（4）： 299-326.

[4] Dong Z， Gu F， Fei X， et al. Comparison of four kinds of extraction techniques and kinetics of microwave-assisted extraction of vanillin from Vanilla planifolia Andrews[J]. Food Chemistry， 2014， 149（15）： 54-61.

[5] Castillo-Santos K， Aguirre-Alonso R O， Rodríguez-Jimenes G C， et al. An optimization based algorithm for solving design problems of counter-current multistage batch solid-liquid extractors for complex systems： Application to vanilla extract[J]. Computers & Chemical Engineering， 2016， 89： 53-61.

[6] Zhang Y， Zhu K， He S， et al. Characterizations of high purity starches isolated from five different Jackfruit cultivars[J]. Food Hydrocolloids， 2016， 52： 785-794.

[7] 劉 朋. 直鏈淀粉/脂肪酸包結(jié)絡(luò)合物納米顆粒的制備與表征[D]. 長春： 吉林大學(xué)， 2015.

[8] And M E， Piculell L. Vesicle formation in amylose-Surfactant mixtures[J]. Journal of Physical Chemistry B， 2003， 107（51）： 14 147-14 150.

[9] Rengsutthi K， Charoenrein S. Physico-chemical properties of jackfruit seed starch （Artocarpus heterophyllus） and its application as a thickener and stabilizer in chilli sauce[J]. Lebensmittel-Wissenschaft und-Technologie， 2011， 44（5）： 1 309-1 313.

[10] Dutta H， Paul S K， Kalita D， et al. Effect of acid concentration and treatment time on acid-alcohol modified jackfruit seed starch properties[J]. Food Chemistry， 2011， 128（2）： 284-291.

[11] 陳 輝. 食品工業(yè)中真空冷凍干燥技術(shù)的探討[J]. 食品安全導(dǎo)刊， 2016（23）： 20.

[12] Gouin S. Microencapsulation： industrial appraisal of existing technologies and trends.[J]. Trends in Food Science & Technology， 2004， 15（7-8）： 330-347.

[13] Stella V J， He Q. Cyclodextrins[J]. Toxicologic Pathology， 2008， 36（1）： 30-42.

[14] Takeko E. Method for production of microcapsule： EP， EP 2090358 A1[P]. 2009.

[15] Zhang Y， Tan C， Abbas S， et al. Modified SPI improves the emulsion properties and oxidative stability of fish oil microcapsules[J]. Food Hydrocolloids， 2015， 51： 108-117.

[16] 朱紅梅， 張彥軍， 田建文， 等. 四種物理方法制備香草蘭精油微膠囊的比較分析[J]. 食品科學(xué)， 2016， 37（24）： 1-10.

[17] 高媛媛， 鄭為完， 楊 婧， 等. 以雪蓮果汁為壁材制備月見草油微膠囊粉末[J]. 食品科學(xué)， 2011， 32（16）： 136-140.

[18] 劉文妮. 孜然精油微膠囊的響應(yīng)面工藝優(yōu)化[J]. 食品科學(xué)， 2014， 35（18）： 17-21.

[19] 劉萬龍. 復(fù)凝聚法制備薰衣草精油微膠囊及其性能表征的研究[D]. 上海： 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院， 2014.

[20] Li Y， Ai L， Yokoyama W， et al. Properties of chitosan-microencapsulated orange oil prepared by spray-drying and its stability to detergents[J]. Journal of Agricultural & Food Chemistry， 2013， 61（13）： 3 311-3 319.

[21] 郭玲玲， 周林燕， 畢金峰， 等. 香菇中短波紅外干燥工藝優(yōu)化[J]. 食品科學(xué)， 2016， 37（6）： 44-51.

[22] 王欽德. 食品試驗(yàn)設(shè)計(jì)與統(tǒng)計(jì)分析[M]. 北京： 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社， 2010.

[23] 陳 巖， 易封萍. 香精微膠囊的質(zhì)量評價(jià)指標(biāo)[J]. 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）， 2012， 12（1）： 18-21.