姜 生, 倪詩吟, 張利娟

(1. 江蘇工程職業(yè)技術學院 紡染工程學院, 江蘇 南通 226001；2. 江蘇省先進紡織工程中心， 江蘇 南通 226001)

錦綸對紡織廢膠-受阻酚微觀形態(tài)與性能的影響

姜 生1,2, 倪詩吟1,2, 張利娟1,2

(1. 江蘇工程職業(yè)技術學院 紡染工程學院, 江蘇 南通 226001；2. 江蘇省先進紡織工程中心， 江蘇 南通 226001)

為開發(fā)一種集阻尼、吸聲性能為一體的多功能復合材料,利用紡織工業(yè)廢膠粉(TWRP)、受阻酚(AO 2246)和單孔中空錦綸 (PF) 制備了一系列的PF/TWRP-AO 2246 三元阻尼吸聲復合材料。通過動態(tài)熱分析、掃描電子顯微鏡、吸聲測試、織物強力測試等表征手段對復合材料的微觀形態(tài)和性能進行分析。結果表明：錦綸充當了AO 2246的結晶誘導核，使AO 2246形成包覆于纖維表面的結晶，從而在復合材料中出現(xiàn)了結晶纖維網(wǎng)絡結構，形成 “貫穿的空氣層”，改善了復合材料的吸聲性能；加入錦綸使復合材料的阻尼損耗下降；結晶纖維網(wǎng)絡結構充當了復合材料中的骨架，起到了增強作用。當纖維含量從10%增加到50%時，其最大斷裂應力從62.8 MPa增至128.8 MPa，斷裂應變從363.6%降至19%。

紡織工業(yè)廢膠粉； 受阻酚； 中空錦綸； 結晶纖維網(wǎng)絡結構； 吸聲性能

橡膠作為一類被廣泛使用的高分子聚合物，其與人類的生產、生活息息相關，每年大量廢棄的橡膠制品由于具有穩(wěn)定的三維網(wǎng)絡結構，難以生物降解。如要進行再生利用，必須采用脫硫處理以消除三維網(wǎng)絡結構。在現(xiàn)有工業(yè)化技術下，脫硫加工過程中產生的廢煙、廢氣對大氣造成污染。為利用好這類高分子固態(tài)廢料資源，各國科技工作者進行了大量的研究[1-2]，以期在綠色利用廢膠方面取得突破。目前廢棄的輪胎主要處理成片狀或粉末顆粒被廣泛應用于建筑[3-4]和土木工程領域[5]，用作水泥材料的填充料居多，可提高此類材料的抗疲勞性、防裂性以及改善其脆性，該應用不僅保護了環(huán)境，同時也有效節(jié)約了有限的橡膠資源，但由于未能充分發(fā)揮橡膠材料的黏彈性特性，離最大化利用尚有一定距離。而紡織廢膠綠色利用的文獻和報道很少[6-7]。作為紡織大國每年報廢的膠圈、膠輥數(shù)量龐大，如何充分利用這類資源，綠色開發(fā)功能化材料成為其合理利用的當務之急。利用直接粉碎處理得到的膠粉作為基體開發(fā)阻尼減振吸聲復合材料將是一種特性最大化的開發(fā)利用。在材料制備過程中，還可使其在雙輥筒混煉過程中利用熱-機械剪切作用進行部分脫硫，這種脫硫工藝幾乎沒有環(huán)境污染。

在前期研究中，曾利用紡織廢膠(TWRP)為基體，通過向其加入功能有機小分子、中空纖維等制備了一系列的阻尼復合材料[6-7]與吸聲復合材料[8-9]，取得了較好的效果。本文是在前期對TWRP-AO 2246阻尼性能研究的基礎上[7]，通過向材料中加入單孔中空錦綸纖維，開發(fā)一種集阻尼、吸聲性能為一體的多功能復合材料，通過動態(tài)熱機械力學分析儀(DMA)、掃描電子顯微鏡(SEM)、吸聲儀、電子式織物拉伸儀等對PF/TWRP-AO 2246復合材料的性能和微觀形態(tài)進行測試表征，以探討其吸聲作用機制。

1 實驗部分

1.1 材 料

紡織廢膠(TWRP)是將紡織企業(yè)報廢的膠圏、膠輥直接粉碎處理而得到的，主要成分是丁腈橡膠和聚氯乙烯(質量配比為100∶80)，除此之外還有少量的增強劑、增塑劑、硬脂酸、顏料等，由江蘇鎮(zhèn)江新宇橡塑有限公司提供。

受阻胺，2,2′-亞甲基-雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(AO 2246) 是橡膠生產中常用的一種黃色粉末狀的抗氧化劑，其帶有雙羥基結構，熔點為128 ℃。研究中作為一種分散材料，由江蘇宜興天使合成化學有限公司提供。

單孔中空錦綸長絲(PF)，線密度為2.8 tex，中空率為25%，使用時將其切成長約60 mm的短切纖維，由日本東麗株式會社提供(牌號為28T 12-2H9B)。

1.2 PF/TWRP-AO 2246復合材料的制備

錦綸中空纖維增強TWRP-AO 2246復合材料中m(PF)∶m(TWRP)∶m(AO 2246)分別為0∶70∶30(僅作為參照)、10∶63∶27、20∶56∶24、30∶49∶21、40∶42∶18、50∶35∶15。為方便下文表述，將復合材料PF/TWRP-AO 2246縮寫為PTA，并在其縮寫后加上含量(如NF/TWRP-AO 2246配比為0∶70∶30簡化為PTA-0，以此類推分別為PTA-10、PTA-20、PTA-30、PTA-40、PTA-50)。

采用分步法對PF/TWRP-AO 2246復合材料進行混煉，具體混煉步驟如下[10]：先將紡織廢膠粉在X(S)K-160型雙輥筒混煉機(無錫創(chuàng)成橡塑機械有限公司)中于60 ℃下混煉一定時間，然后按工藝設計的質量配比進行稱量，在雙輥筒混煉機上加入AO 2246和紡織廢膠預混膜中在60 ℃條件下進行混合，混合過程中用切刀打三角包作輔助性混合，待混合均勻后用切刀將其取下，約需30 min，再將單孔錦綸中空長絲(PF)切斷后的纖維加入TWRP-AO 2246中進行混煉，采用同一混煉工藝條件，混合40 min將其取下得備用膜；將各自的備用膜平鋪于厚度為1 mm的模具中，模具的上下各加入防黏聚四氟乙烯織物，在上層織物上方以及下層織物下方用鋼板夾持后，放入溫度為155 ℃的QLB-D400×400×2型平板硫化機內，先在無載條件下預熔20 min，再在15.5 MPa壓力下熱壓30 min后取出，迅速在冰水中快速冷卻，形成所需的系列復合材料。

1.3 測試與表征

1.3.1 阻尼性能測試

采用DMA 7e型分析儀測試復合材料的阻尼性能。測試工藝為膜-拉伸模式，頻率為1 Hz，溫度范圍為-30～120 ℃，升溫速率為5 ℃/min。

1.3.2 吸聲性能測試

按照GB/T 18696.2—2002《阻抗管中吸聲系數(shù)和聲阻抗量 第2部分傳遞函數(shù)法》，利用北京聲望公司的SW230型阻抗管上進行測試材料的吸聲性能。

1.3.3 微觀形貌觀察

采用JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡對復合材料的脆斷面進行微觀形貌的表征；利用美國科視達公司的KH-1000型顯微鏡對纖維在復合材料中的分布情況進行表征。

1.3.4 力學性能測試

按照GB/T 528—2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸性能的測定》，用YG065電子織物強度儀測試復合材料的拉伸力學性能。

2 結果與分析

2.1 PF對復合材料微觀形態(tài)的影響

圖1示出不同纖維含量的PF/TWRP-AO 2246三元復合材料斷面的掃描電鏡照片。從圖1(a)可清晰看到，在TWRP-AO 2246的斷面上到處都是云朵翻滾狀的絮形混合態(tài)[7]，而在絮狀混合態(tài)的頭端呈現(xiàn)白色包圍圈，這些白色的物質在前面已分析為AO 2246不完善的微晶形式，翻滾的云朵是硫化作用所形成的占主體地位的三維交聯(lián)網(wǎng)絡結構和少量TWRP與AO 2246雜化體絮狀混合態(tài)的外在表現(xiàn)[6-7]，在絮狀混合態(tài)的云端上出現(xiàn)了白色微晶。這主要是在AO 2246與—OH間以及丁腈橡膠中的—CN與AO 2246的—OH間的氫鍵作用[7]，TWRP-AO 2246產生雜化作用有效地抑制了AO 2246結晶，從而形成少量TWRP-AO 2246的雜化態(tài)，同時保持基體原有的三維交聯(lián)網(wǎng)絡結構共同形成絮狀混合態(tài)。而在圖1(b)、(c)中可看到在纖維的周圍出現(xiàn)了塊狀的白色物質，這種白色塊狀物質可能是AO 2246的結晶體，這是由于纖維的加入，在熱壓后水冷過程中，由于錦綸纖維充當了結晶誘導核的作用，導致AO 2246形成較為完善的結晶體，這些白色塊狀物就是AO 2246的結晶體。從圖1 (b) 可發(fā)現(xiàn)，在纖維附近AO 2246的結晶體像植入在“沙地”上，“沙地”上尚有許多白色“麻點”，這些“麻點”可能是AO 2246的不完善結晶微粒，而“地”是占主體地位的TWRP與AO 2246所形成的雜化態(tài)與少量TWRP基體的三維交聯(lián)網(wǎng)絡結構的混合體。從圖1(c)可看到，在纖維的周圍發(fā)現(xiàn)大量的白色塊狀物質而難以發(fā)現(xiàn)有“沙地”。這說明隨纖維含量的增大，可充當AO 2246結晶誘導核的纖維量足以誘導AO 2246形成完善的結晶，從而使在纖維的周圍AO 2246絕大部分以結晶體的形態(tài)出現(xiàn)，而雜化態(tài)以及微晶的量非常少。復合材料中AO 2246這種結晶體能長時間存放和使用，是一種穩(wěn)態(tài)結構形式。

圖1 不同配比PF/TWRP-AO 2246復合材料的掃描電鏡照片(×5 000)Fig.1 SEM images of PF /TWRP-AO 2246 composites at varied ratios (×5 000). (a) PTA-0; (b) PTA-10; (c) PTA-30

圖2 三維電子顯微鏡下不同配比的PF/TWRP-AO 2246三元復合材料的微觀形貌照片(×50)Fig.2 3-D microscope micrographs of PF/TWRP-AO 2246 composites at varied mass ratios(×50).(a) PTA-10；(b) PTA-20；(c) PTA-30；(d) PTA-40；(e) PTA-50

圖2示出在三維視頻顯微鏡下觀察到的不同配比的PF /TWRP-AO 2246三元復合材料微觀形貌。從圖中可看出：除圖2(a)外的纖維復合材料中均發(fā)現(xiàn)條狀白色物質；隨著纖維含量的增大，這種白色條狀物質相互間形成一種類似水刺法非織造織物中纖維的柔性纏結的外觀效果，這種纏結充斥整個復合材料。這是由于纖維含量較小時，纖維在復合材料中尚未形成網(wǎng)絡結構，纖維以散亂態(tài)分布于材料中，盡管在圖1(b)所示的纖維周圍也形成了較為完善的包覆式結晶，但由于沒有網(wǎng)結結構的形成，所以從其三維視頻顯微鏡照片(見圖2(a))中只看到白色

的散點，未見白色條狀物，可得到印證；當纖維含量超過20%，由于纖維含量的增大，復合材料中大量的AO 2246在纖維誘導核的作用下形成較為完善的結晶，同時纖維網(wǎng)絡結構也已形成，從圖2(c)～(d)中可看到大量白色的結晶纖維的白色條狀物，且隨纖維含量的進一步增大，這種結晶包覆于纖維的條狀物越多，大量的結晶纖維條狀物的存在將在材料中形成結晶纖維網(wǎng)絡結構[10-11]，這種現(xiàn)象與SEM照片中在纖維四周出現(xiàn)白色的塊狀AO 2246結晶相吻合，也印證了復合材料中纖維增加將引起AO 2246形成包覆于纖維表面的完善的結晶體。

2.2 PF對復合材料阻尼性能的影響

2.2.1 PF對TWRP-AO 2246儲能模量的影響

不同纖維含量的PF/TWRP-AO 2246三元復合材料的儲存模量曲線如圖3所示。

圖3 不同配比PF/TWRP-AO 2246儲能模量曲線Fig.3 Storage modulus of PF/TWRP-AO 2246 composites at varied mass ratios

從圖3中可看出，除加入少量纖維的PTA-10，PTA-20復合材料在低溫平臺區(qū)的儲能模量小于不加纖維的復合材料，且隨纖維含量的增加而不斷增大，同時PF/TWRP-AO 2246三元復合材料在低溫段(-10～40 ℃)產生了一個向高溫區(qū)延展的寬平臺。在少量纖維加入時，纖維割裂了TWRP-AO 2246，同時復合材料中纖維網(wǎng)絡結構尚未形成，這使材料在低溫平臺區(qū)的儲能模量不升反降。隨著纖維含量的增大，復合材料中形成了AO 2246結晶包覆于纖維上的網(wǎng)絡結構，其起到了加強筋的作用，這導致復合材料的儲能模量增大。網(wǎng)絡結構隨纖維的增多而越趨完善、致密。復合材料中加強筋的作用更趨明顯，導致復合材料儲能模量不斷增加；復合材料中纖維或纖維網(wǎng)絡結構阻礙了基體大分子的鏈的運動，從而使低溫平臺向高溫方向轉移(即材料的玻璃化溫度向高溫方向轉移)；當溫度持續(xù)升高，基體進入黏流態(tài)后，高纖維含量的復合材料仍擁有較高的儲存模量，這是由于完善的網(wǎng)絡結構構筑了復合材料的加強筋，有效抑制了基體的流動所致。

2.2.2 PF對TWRP-AO 2246損耗因子的影響

圖4示出不同配比的PF/TWRP-AO 2246復合材料的損耗因子隨溫度變化的曲線。

圖4 不同配比PF/TWRP-AO 2246的損耗因子曲線Fig.4 Loss factor of PF/TWRP-AO 2246 composites at varied mass ratios

從圖4中可看到：加入纖維的TWRP-AO 2246復合材料的阻尼峰值下降較快，隨纖維含量的增大，復合材料的阻尼峰值持續(xù)下降；而含纖維復合材料的玻璃化溫度在TWRP-AO 2246的基礎上向高溫方向偏移，但不同纖維含量的復合材料阻尼峰值對應的溫度(玻璃化溫度)差異較小。這是由于纖維的加入，復合材料中的網(wǎng)絡結構阻礙了基體大分子鏈的運動，導致耗能能力下降；同時復合材料TWRP、纖維、AO 2246結晶三者的界面效應更多，在外力作用下界面間發(fā)生的移位以能量消耗為代價，復合材料的耗能能力的大小由這二者的貢獻力所決定。從阻尼損耗峰值隨纖維含量的增大而不斷下降可說明，前者所作的貢獻遠比后者的大，導致阻尼損耗下降。

2.3 PF對復合材料的吸聲性能影響

圖5示出PF/TWRP-AO 2246復合材料吸聲性能曲線。

圖5 不同配比PF/TWRP-AO 2246復合材料吸聲性能Fig.5 Sound absorption property of PF/ TWRP-AO 2246 composites at varied mass ratios

從圖5中可看出：含纖維三元復合材料的吸聲性能在1 000～2 500 Hz內有明顯改善，且隨纖維含量的增大其吸聲性能持續(xù)提高，纖維含量從10%增加到50%時，在1 000 Hz的纖維復合材料的吸聲性能從0.11增加到0.21；在1 500 Hz的纖維復合材料的吸聲性能從0.16增加到0.31；在2 500 Hz的纖維復合材料的吸聲性能從0.20增加到0.41，這說明復合材料吸聲性能獲得了較大的改善。復合材料的吸聲性能與材料本身的阻尼性能呈正相關性[12]，而三元復合材料PF/TWRP-AO 2246的阻尼性能隨纖維的增加而不斷下降，顯然與這個論斷相矛盾，這說明復合材料中存在其他影響吸聲性能的因素存在。從上面分析可知，這是由于中空纖維的引入，復合材料中存在AO 2246包覆于纖維表面的結晶纖維網(wǎng)絡，由于中空結構的纖維首尾相連，形成了物理意義上的“貫穿的空氣層”[9,13]，而纖維含量越高，這種“貫穿的空氣層”數(shù)量越高，從而當聲波入射到復合材料時，將引起復合材料產生變形，同步引起結晶網(wǎng)絡結構產生壓縮和舒展，“貫穿的空氣層”產生響應，從而將聲能轉化為熱能并通過結晶纖維網(wǎng)絡結構將其耗散掉，這是復合材料吸聲性能得以改善的原因。

2.4 PF對復合材料力學性能的影響

PF/TWRP-AO 2246復合材料的應力與應變曲線如圖6所示。

圖6 不同配比PF/TWRP-AO 2246復合材料 應力-應變曲線Fig.6 Stress- strain curves of PF/TWRP-AO 2246 composites at varied mass ratios

從圖6中可看出：隨著纖維的加入，復合材料的模量得到了較大的提高；少量纖維加入時，復合材料的斷裂伸長率仍保持有TWRP橡膠的特性；隨纖維含量的持續(xù)增加，復合材料的斷裂伸長率急劇下降，而斷裂應力值不斷增加，復合材料的橡膠特性不斷變弱。這是因為當少量的纖維加入時，復合材料中尚未形成網(wǎng)絡結構，此時材料的骨架仍是基體，所以材料呈現(xiàn)基體的應力、應變特性，即應力增加不大而應變較大；但隨纖維含量的繼續(xù)增加，纖維的結晶誘導核的增多，大量的AO 2246形成包覆于纖維表面的完善結晶形態(tài)的結晶體，加速了結晶纖維網(wǎng)絡結構的形成，這種網(wǎng)絡結構構筑了復合材料的骨架，從而限制了基體低應力高彈性的特征，使復合材料的應力隨纖維的增多而急速增大，應變值快速下降，賦予材料的剛強性，隨纖維的持續(xù)增大，這種網(wǎng)絡結構越加完善，其剛強性能變得更加突出。當纖維含量從10%增加到50%，其斷裂伸長率從363.6%變化到19%，降低率為94.8%；最大應力從62.8 MPa增加到128.8 MPa。

3 結 論

1) 錦綸單孔纖維(PF)的加入，充當了AO 2246結晶誘導核，使復合材料中形成包覆于纖維表面的片狀式AO 2246結晶，且隨纖維含量的持續(xù)增加，其結晶行為越趨明顯。在復合材料中形成結晶纖維網(wǎng)絡結構，構筑了復合材料的加強筋。

2) 隨PF纖維的加入，復合材料阻尼性能下降明顯。纖維含量從10%增大到50%時，其阻尼損耗因子從0.675下降到0.356，但玻璃化溫度變化不大。

3) PF纖維的加入有效改善了復合材料中高頻段內的吸聲性能，同時也使復合材料其力學性能得到較大的改善，纖維含量為50%的復合材料的斷裂應力比纖維含量為10%的復合材料提高了105%，應變降低了94.8%。

FZXB

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Influence of polyamide fiber on morphology and properties oftextile wasted rubber-hindered phenol

JIANG Sheng1,2， NI Shiyin1,2， ZHANG Lijuan1,2

(1.SchoolofTextileandDyeing,JiangsuCollegeofEngineeringandTechnology,Nantong,Jiangsu226001,China；2.JiangsuAdvancedTextileEngineeringTechnologyCenter,Nantong,Jiangsu226001,China)

A series of PF/TWRP-AO 2246 damping absorption composites were prepared from textile wasted rubber powder (TWRP), hindered phenol 2,2′-methylene-bis-(6-tert-butyl-methyl-phenol) (AO 2246) and single hollow polyamide fiber (PF). The morphology and properties of composites were investigated by dynamic thermal analysis, scanning electron microscope, SW230 absorption machine and YG065 electronic fabric strength machine. The results show that polyamide fiber acts as an induced nuclear for the crystallizations of AO 2246, which are coated on the surface of fiber. The crystallization-fiber network structures are formed in composites, which forms ″the air flow″. This improves the absorption properties of composites effectively. The fiber hinders the degree of freedom of macromolecular chain effectively, which reduces the damping loss. Crystallization-fiber network structures acts as framework for reinforcing. With the content of fiber increasing from 10% to 50%, its breaking stress ranges from 62.8 MPa to 128.8 MPa and its breaking strain ranges from 363.6% to 19%.

textile industry wasted rubber powder；2,2′-methylene-bis-(6-tert-butyl-methyl-phenol)； polyamide hollow fiber； crystal-fiber network structure； sound absorption performance

2016-03-29

2016-09-29

江蘇南通市科技局應用研究資助項目(BK2013064)；中國紡織工業(yè)聯(lián)合會科技指導性項目(2013115);江蘇省青藍工程資助項目(蘇教師[2014]23號);江蘇省高校優(yōu)秀科技團隊資助項目(蘇教科[2013]10號); 江蘇高校品牌專業(yè)建設工程資助項目(PPZY2015A093)

姜生(1971—)，男，教授，博士。主要從事功能材料的開發(fā)。E-mail:jiangsheng2437@126.com。

10.13475/j.fzxb.20160305806

TQ 327.11；TQ 316.67

A