常樂(lè)，崔巍，邢鳳晶

遼寧省錦州市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，遼寧錦州121000

2016年錦州地區(qū)肉蓯蓉藥材質(zhì)量現(xiàn)狀分析

常樂(lè)，崔巍，邢鳳晶

遼寧省錦州市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，遼寧錦州121000

肉蓯蓉是我國(guó)常用的傳統(tǒng)中藥材之一，在中醫(yī)臨床上廣為應(yīng)用，其質(zhì)量關(guān)系到用藥的安全性和有效性。該文分別從區(qū)域范圍內(nèi)藥店收集肉蓯蓉樣品7批，參照《中國(guó)藥典》（2015版）方法對(duì)其各項(xiàng)目進(jìn)行質(zhì)量分析評(píng)價(jià)。調(diào)查發(fā)現(xiàn)該地區(qū)肉蓯蓉合格率較低（合格率為14.3%），影響其質(zhì)量的主要因素是水分（合格率為42.8%），其次是灰分和浸出物（合格率均為71.4%）；肉蓯蓉藥材中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量合格率較高（合格率為85.7%）。為保障肉蓯蓉藥材質(zhì)量，建議嚴(yán)格控制藥材來(lái)源，規(guī)范采收及加工工藝。

肉蓯蓉藥材；質(zhì)量評(píng)價(jià)；中國(guó)藥典

肉蓯蓉是我國(guó)傳統(tǒng)名貴中藥，素有“沙漠人參”的美譽(yù)，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品[1]。2015年版《中國(guó)藥典》收錄肉蓯蓉來(lái)源于列當(dāng)科植物肉蓯蓉Cistanche deserticola Y C.Ma或管花肉蓯蓉Cistanche tubulosa（Schrenk）Wight的干燥帶鱗葉的肉質(zhì)莖；其性甘、咸，溫；歸腎、大腸經(jīng)，具有補(bǔ)腎陽(yáng)、益精血、潤(rùn)腸通便的作用；常用于腎陽(yáng)不足，精血虛虧，陽(yáng)痿不孕，腰膝酸軟，筋骨無(wú)力，腸燥便秘[2]。肉蓯蓉別名蓯蓉、大蕓、荒漠肉蓯蓉[2]，新疆和內(nèi)蒙古是其重要主產(chǎn)區(qū)和傳統(tǒng)道地藥材產(chǎn)區(qū)[3]，以條粗壯、密生鱗葉、質(zhì)柔潤(rùn)者為佳。《中國(guó)植物志》記載我國(guó)有5種[6]：肉蓯蓉（C.deserticola）、管花肉蓯蓉（C. tubuloca）、鹽生肉蓯蓉（C.salsa（C.A.Mey.）G.Beck）、沙蓯蓉（C.sinensis G.beck）及蘭州肉蓯蓉（C.lanzhouensis Z. Y.Zhang）。近年來(lái)，由于野生肉蓯蓉資源瀕臨枯竭，已被列為國(guó)家二級(jí)保護(hù)植物，2005版《中國(guó)藥典》首次將資源較豐富的管花肉蓯共同作為基源植物[5]。肉蓯蓉功能確切，藥源稀缺，在實(shí)際應(yīng)用中，商品肉蓯蓉由于同屬植物外觀(guān)相似，自古有來(lái)源混亂現(xiàn)象。該文按照《中國(guó)藥典》（2015版）所載項(xiàng)目和方法對(duì)各批次肉蓯蓉飲片進(jìn)行檢測(cè)，以期了解該地區(qū)肉蓯蓉藥材質(zhì)量現(xiàn)狀，澄清肉蓯蓉類(lèi)生藥的混亂，確保用藥準(zhǔn)確有效。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

液相色譜儀（日立，L2000），紫外檢測(cè)器（日立，L-2400），電子分析天平（METTLER，XA105），超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司，KQ-100DE）。

1.2 試藥

毛蕊花糖苷對(duì)照品（111530-201512），松果菊苷對(duì)照品（111670-201505）均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院。肉蓯蓉樣品：共7批，收集自錦州地區(qū)藥店（表1，圖1）。甲醇為色譜純，水為超純水，其余試劑均為分析純。

表1 研究樣品信息

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀

肉蓯蓉的性狀特征見(jiàn)圖1。

圖1 不同批號(hào)肉蓯蓉外觀(guān)形態(tài)

肉蓯蓉、管花肉蓯蓉與其他幾種混淆品的主要區(qū)別點(diǎn)：莖橫切面維管束排列形狀以及是否具有韌皮纖維。①管花肉蓯蓉莖橫切面維管束散生[2]，區(qū)別較明顯。但其余三者均呈波狀環(huán)紋，炮制后較難區(qū)別。②肉蓯蓉莖橫切面維管束不具韌皮纖維，而鹽生肉蓯蓉和沙蓯蓉均具有[5]。肉蓯蓉、管花肉蓯蓉及其易混品莖橫切面維管束特征比較見(jiàn)表2。

表2 肉蓯蓉、管花肉蓯蓉及其易混品莖橫切面維管束特征比較

2.2 鑒別

取各批次粉碎過(guò)二號(hào)篩的肉蓯蓉粉末各1 g，加甲醇20 mL，超聲處理15 min，濾過(guò)，濾液濃縮至近干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。另取松果菊苷對(duì)照品、毛蕊花糖苷對(duì)照品，加甲醇分別制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各2 μL，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄層板上，以甲醇-醋酸-水（2：1：7）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。顯色后，在紫外燈（365 nm）下檢視，僅樣品Y3在相應(yīng)位置不顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，余下樣品均在相應(yīng)位置顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。肉蓯蓉的薄層色譜圖見(jiàn)圖2。

圖2 肉蓯蓉樣品薄層鑒別結(jié)果

2.3 水分、灰分及浸出物

照《中國(guó)藥典》（2015版）附錄IXH水分測(cè)定法中的第一法、附錄IXK灰分測(cè)定法和附錄XA浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的冷浸法（溶劑稀乙醇）測(cè)定。要求：水分不得過(guò)10.0%；灰分不得過(guò)8.0%；浸出物肉蓯蓉不得少于35.0%，管花肉蓯蓉不得少于25.0%。肉蓯蓉水分、灰分及浸出物含量見(jiàn)表3。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：樣品Y3、Y5*、Y6、Y7水分不合格，樣品Y3、Y6灰分不合格，樣品Y2*、Y5*浸出物不合格。

表3 肉蓯蓉水分、灰分及浸出物含量（%）

2.4 含量測(cè)定

2.4.1 色譜條件色譜柱為Hypersil-ODS柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm)。流動(dòng)相：甲醇（A），0.1%甲酸溶液（B），采用梯度洗脫：0～17 min，26.5%（A）；17～20 min，26.5%～29.5%（A）；20～27 min，29.5%（A）。流速1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)330 nm，柱溫25℃，進(jìn)樣量10 μL。理論塔板數(shù)按松果菊苷計(jì)應(yīng)不低于3 000。

2.4.2 供試品溶液的制備取藥材粉末（過(guò)四號(hào)篩）約1 g，精密稱(chēng)定，置100 mL棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50 mL，密塞，搖勻，稱(chēng)定重量，浸泡30 min，超聲處理40 min (功率250 W，頻率35 kHz)，放冷，再稱(chēng)定重量，加50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，用0.45 μm微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2.4.3 對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取松果菊苷對(duì)照品、毛蕊花糖苷對(duì)照品各10 mg，置于50 mL量瓶中，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度，制成每1 mL含0.2 mg的混合對(duì)照品溶液。對(duì)照品溶液、供試品溶液的HPLC圖見(jiàn)圖3。

圖3 肉蓯蓉樣品高效液相色譜圖

2.4.4 樣品測(cè)定采用上述方法和色譜條件，精密吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10 μL，進(jìn)樣，測(cè)定并計(jì)算含量。結(jié)果見(jiàn)表3?！吨袊?guó)藥典》（2015版）規(guī)定：肉蓯蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）總量不得少于0.30%，管花肉蓯蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）總量不得少于1.5%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：樣品Y1、Y5*含量低于藥典要求，含量測(cè)定不合格。樣品Y3在化學(xué)成分分布上與其余樣品相似性較差，各組分的含量相差也較大。肉蓯蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的總含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 肉蓯蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的總含量測(cè)定結(jié)果

3 討論

由上述試驗(yàn)結(jié)果，可見(jiàn)：①因炮制切割后，飲片性狀特征分辨度可能降低，僅從藥典條目“波狀”環(huán)紋這一特征較難區(qū)分肉蓯蓉與其他幾種混淆品，應(yīng)增加莖橫切面鑒別項(xiàng)對(duì)其是否具有“韌皮纖維”進(jìn)行考察。②對(duì)高效液相色譜指紋圖譜相似度結(jié)果進(jìn)行分析[7]，發(fā)現(xiàn)沙蓯蓉與肉蓯蓉、管花肉蓯蓉和鹽生肉蓯蓉的相似性最差，區(qū)別較大。與該文含量測(cè)定中樣品Y3的高效液相色譜圖相符合，也與薄層鑒別結(jié)果相符合，該樣品可能為沙蓯蓉。③由于肉蓯蓉和管花肉蓯蓉均為藥典收載品種，在實(shí)際應(yīng)用中可能出現(xiàn)混用現(xiàn)象，造成含量測(cè)定結(jié)果低于藥典規(guī)定求。

4 小結(jié)

《中國(guó)藥典》（2015版）一部肉蓯蓉藥材及肉蓯蓉飲片中有性狀、鑒別、水分、灰分、浸出物和含量測(cè)定等質(zhì)控指標(biāo)，但缺乏對(duì)其莖橫切面進(jìn)行鑒別的項(xiàng)目，以進(jìn)一步區(qū)分沙蓯蓉、鹽生肉蓯蓉等混淆品。莖橫切面鑒別方法簡(jiǎn)便、可靠、快速，從基源上控制肉蓯蓉質(zhì)量，為肉蓯蓉類(lèi)生藥的品種鑒別和準(zhǔn)確用藥提供科學(xué)依據(jù)。

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R28

A

1672-5654（2017）03（a）-0150-03

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.07.150

2016-12-02）

常樂(lè)（1986.4-），女，遼寧錦州人，碩士，主管中藥師，研究方向：中藥質(zhì)量控制。