李 娜,金惠玉,徐 飛,初 眾,*,張彥軍

(1.中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所,海南萬寧 571533; 2.黑龍江東方學(xué)院食品與環(huán)境工程學(xué)部,黑龍江哈爾濱 150066; 3.國家重要熱帶作物工程技術(shù)研究中心,海南萬寧 571533; 4.農(nóng)業(yè)部香辛飲料作物遺傳資源利用重點實驗室,海南萬寧 571533)

醇提香莢蘭過程中理化指標(biāo)和風(fēng)味物質(zhì)分析

李 娜1,2,金惠玉2,徐 飛1,3,4,初 眾1,3,4,*,張彥軍1,3,4

(1.中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所,海南萬寧 571533; 2.黑龍江東方學(xué)院食品與環(huán)境工程學(xué)部,黑龍江哈爾濱 150066; 3.國家重要熱帶作物工程技術(shù)研究中心,海南萬寧 571533; 4.農(nóng)業(yè)部香辛飲料作物遺傳資源利用重點實驗室,海南萬寧 571533)

為探索香莢蘭浸提過程中理化指標(biāo)及風(fēng)味物質(zhì)變化,采用乙醇常溫浸提香莢蘭,對不同浸提時間下浸提液的感官特性、理化指標(biāo)、主要風(fēng)味物質(zhì)變化進(jìn)行分析。結(jié)果表明:浸提液的綜合感官評分由高到低為40 d>20 d>30 d>10 d>50 d。色澤隨浸提時間延長逐漸加深,其中L*值呈現(xiàn)降低的趨勢,a*、b*、c*值呈現(xiàn)增加的趨勢。折光指數(shù)、相對密度和可溶性固形物含量隨浸提時間延長整體呈上升趨勢。香莢蘭中4種主要風(fēng)味物質(zhì)(香草醛、香草酸、4-羥基苯甲醛和4-羥基苯甲酸)含量在浸提40 d時最高,分別為1.732%、0.2820%、0.1176%和0.0623%。香莢蘭浸提過程中揮發(fā)性香氣成分共檢測出36種,其中浸提10、20、30、40、50 d的浸提液分別檢測出15、27、15、23和20種。綜合理化指標(biāo)與風(fēng)味物質(zhì)檢出結(jié)果得到乙醇常溫浸提最佳時間為40 d,為香莢蘭酊劑工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

香莢蘭,浸提時間,香草醛,風(fēng)味物質(zhì),理化指標(biāo)

表1 感官指標(biāo)評分表Table 1 The sensory index score table

香莢蘭(VanillaplanifoliaAndrews)又名香草蘭、香子蘭、華妮拉,是熱帶香料植物,素有“食品香料之王”的美譽[1-2]。香莢蘭鮮豆莢沒有香味,但經(jīng)發(fā)酵后含有250多種揮發(fā)性成分,其中香草醛被認(rèn)為是最重要的香氣成分,其相對含量占總揮發(fā)性成分的1/3左右[3]。香莢蘭的乙醇浸提物稱為酊劑,乙醇蒸干濃縮后稱為浸膏,工業(yè)上一般以酊劑和浸膏的形式應(yīng)用于高級食品、醫(yī)藥、化妝品、保健品等領(lǐng)域[4-6]。

目前,國內(nèi)外對香莢蘭的研究主要圍繞萃取技術(shù)研究、主要風(fēng)味成分研究等。其中Dong[7-8]比較了溶劑浸泡、超聲提取、加壓、微波提取技術(shù)下香草醛得率和提取物抗氧化性,結(jié)果顯示微波法獲得的香草醛時間最短、得率最高。同時檢測了海南香莢蘭豆莢中揮發(fā)性成分達(dá)105種,其中芳香族相對含量高達(dá)92.53%。李智[9]對溶劑浸提香莢蘭進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)果表明優(yōu)化條件為:溫度61.24 ℃、時間13.00 h、料液比4.50 g/100 mL,乙醇濃度81.15%,香草醛理論得率為4.14%。姜欣[10]對索氏抽提香莢蘭進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)果顯示:溫度100 ℃、時間20 h、乙醇濃度75%,香草醛理論得率為1.63%。趙建平[11]等對超臨界CO2技術(shù)萃取香莢蘭進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)果表明:在壓力41.10 MPa、時間180 min、提取溫度50 ℃、夾帶劑乙醇體積5.0 mL,20 g香莢蘭獲得香草醛理論產(chǎn)量177.21 mg。從研究結(jié)果顯示,微波提取技術(shù)能加快從物料內(nèi)部分離進(jìn)入溶劑,但微波條件下熱敏性揮發(fā)性物質(zhì)損失較快[12]。而索氏抽提、超聲提取、加壓、超臨界CO2等提取技術(shù)均具有物質(zhì)溶出速度快,提取效率高等特點,但由于能耗較大,一直未能工業(yè)化應(yīng)用[13-15]。

溶劑浸提法耗時較長,消耗溶劑量大,但其成本較低,工業(yè)操作簡單,因此溶劑浸提仍是工業(yè)生產(chǎn)的主流技術(shù)[16]。且尚未見不同時間乙醇常溫浸提下香莢蘭理化特性及主要風(fēng)味物質(zhì)變化的研究報道。因此,本實驗以發(fā)酵生香后的香莢蘭豆莢為原材料,采用乙醇常溫浸提技術(shù)。對不同浸提時間下感官特性、理化指標(biāo)、風(fēng)味物質(zhì)變化進(jìn)行分析,為香莢蘭酊劑工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

香莢蘭發(fā)酵豆莢 采用單元式熱空氣技術(shù)發(fā)酵生香制備，由中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所提供;香草醛、香草酸、4-羥基苯甲醛、4-羥基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品 美國Sigma公司;色譜甲醇 默克股份兩合公司;乙醇 食用級;冰乙酸 分析級;純凈水 深圳娃哈哈榮泰實業(yè)有限公司。

DMA4100密度計 奧地利安東帕有限公司;WF32-16MM顏色測定儀 威福光電科技有限公司;手持折光儀,手持糖度計 ATAGO公司;1260高效液相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜儀 7890A-5975C 美國Agilent公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 香莢蘭浸提液制備 參照李智[9]方法略做修改,準(zhǔn)確稱取4.50 g香莢蘭粉末(過20目篩)于250 mL錐形瓶中,加入100 mL濃度為80%(v/v)乙醇充分混勻,室溫密封浸提,定時搖勻,過濾取樣。浸提時間分別為10、20、30、40和50 d后待測。

1.2.2 香莢蘭浸提液感官評價方法 利用加權(quán)評分法進(jìn)行人為感官評定,邀請10位從事香莢蘭研究專業(yè)人員,利用聞香紙評定不同浸提時間下的浸提液,各因素權(quán)重分?jǐn)?shù)與樣品對應(yīng)因素感官分?jǐn)?shù)相乘后的和作為產(chǎn)品的綜合得分。具體感官分析方法參照GB/T 14454.2-2008和文獻(xiàn)[17]的方法進(jìn)行,感官評分表如表1。

1.2.3 可溶性固形物含量分析 在20 ℃的溫度條件下,準(zhǔn)確移取0.3 mL浸提液滴于手持糖度計鏡面上讀數(shù),每個樣品平行測定5次。

1.2.4 折光指數(shù)分析 在20 ℃的溫度條件下,準(zhǔn)確移取0.3 mL浸提液滴于手持折光儀鏡面上讀數(shù),每個樣品平行測定5次。

1.2.5 相對密度測定 通過相對密度計(Anton Paar DMA4100)進(jìn)行測定,吸取2 mL待測液,待溫度達(dá)到20 ℃,開始測量,每個樣品平行測定5次。

1.2.6 色澤的測定 用色差儀(WF32-16MM)進(jìn)行測定,將10 mL待測樣裝入測量杯中。在顏色空間:CIE1976LAB、含光方式:SCI,顏色空間:D50(印刷),色差公式:△EHunter的條件下進(jìn)行測定,每個樣品平行測定5次。色澤主要參數(shù)有L*(亮度值)、a*(紅綠值)、b*(黃藍(lán)值)、c*(飽和度)、Hue(色調(diào))、ΔE*(總色差)。ΔE*(總色差)是指香莢蘭浸提液在浸提過程中色澤變化差異的重要指標(biāo),ΔE*越大表明色澤差異越大[18]。計算公式如下:ΔE*=(ΔL*2+Δa*2+Δb*2)1/2

1.2.7 主要風(fēng)味物質(zhì)含量分析 HPLC檢測條件:根據(jù)盧少芳[19]的方法略作修改,色譜柱為ZORBAX XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);進(jìn)樣量5 μL;流速1 mL/min;檢測波長280 nm;柱溫26 ℃;流動相:甲醇∶0.2%冰乙酸(v/v)=20∶80;外標(biāo)法峰面積定量。

1.2.8 揮發(fā)性成分測定 樣品制備:參照袁竹連[20]方法略做修改,取香莢蘭浸提物10 mL于50 mL旋蒸瓶內(nèi),55 ℃下減壓濃縮至干[21],分別用2 mL二氯甲烷復(fù)溶3次,無水硫酸鈉脫水,過4.5 μm濾膜供GC-MS分析。

色譜條件:色譜柱為DB-5MS毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升溫程序:起始溫度50 ℃,以5 ℃/min的速率升溫到100 ℃,然后以10 ℃/min的速率升溫到150 ℃,再以5 ℃/min的速率升溫到180 ℃,最后以1.5 ℃/min的速率升溫到240 ℃并保持5 min;載氣為高純度He;流速1 mL/min;進(jìn)樣方式為不分流。

表3 不同浸提時間下樣品香氣、色澤、雜質(zhì)度評定結(jié)果Table 3 The aroma,colour and impurities evaluation result of the the samples with different extraction time

質(zhì)譜條件:電子轟擊(EI)離子源;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;接口溫度280 ℃;掃描范圍30～300 m/z。

定性定量分析:各組分按照GC-MS譜庫(NIST 14,Mainlib,Replib)進(jìn)行檢索再與文獻(xiàn)報道的DB-5 柱的保留指數(shù)(retention index,RI)值比對進(jìn)行定性分析,采用峰面積歸一化法對各組分進(jìn)行定量分析。

保留指數(shù)計算公式:I=100z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)]

式中:I為保留指數(shù)(物質(zhì)在柱上的保留指數(shù)可用兩種緊靠它作為標(biāo)準(zhǔn)物的正構(gòu)烷烴來表示),設(shè)其中一個碳數(shù)為z,另一個為z+1用TR(z)、TR(z+1)和TR(x)分別表示碳數(shù)z、z+1和待測組分x的保留時間,并使TR(x)正好處于TR(z)和TR(z+1)之間。

1.2.9 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析 數(shù)據(jù)采用SPSS 20.0軟件分析處理,采用Origin 8.5軟件作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 香莢蘭浸提過程中感官特性分析

2.1.1 權(quán)重的確定 所謂權(quán)重是指該因素在整體評價中的影響,根據(jù)相對重要性對各個因素進(jìn)行重要性比較[22],得到每個評委對各個因素所打的分?jǐn)?shù)見表2。

2.1.2 加權(quán)評分 10位評委對不同浸提時間5種樣品的香氣、色澤及雜質(zhì)度進(jìn)行評分,評分標(biāo)準(zhǔn)參照表1。樣品得分為各因素對應(yīng)權(quán)重比重乘以得分的和相加,即10位評委評分和相加,滿分100分,評分結(jié)果見表3。

樣品評分結(jié)果為:浸提40 d(82.6)>20 d(81.8)>30 d(78.1)>10 d(76.3)>50 d(73.8)?？梢姀南銡狻⑸珴?、雜質(zhì)度三個因素綜合評價最高分?jǐn)?shù)為浸提40 d的浸提液。

表2 權(quán)重打分結(jié)果Table 2 The weighted score results

2.2 香莢蘭浸提過程中理化指標(biāo)分析

2.2.1 香莢蘭浸提過程中色澤分析 表4是香莢蘭在浸提過程中色度值(L*、a*、b*、c*、Hue)和總色差ΔE變化的參數(shù),表中浸提液的亮度值L*、色調(diào)Hue隨浸提時間的延長而降低,說明隨著浸提時間的延長,浸提液濃度增加,大部分有效成分和色素類物質(zhì)的萃取量也逐漸加大,使浸提液亮度變暗,顏色變深[23]。而a*、b*、c*呈現(xiàn)增長的趨勢,說明浸提時間越長,顏色偏紅光、偏黃光、飽和度增加。總體呈現(xiàn)棕褐色與趙建平[24]對豆酊色澤報道一致。ΔE*(總色差)是指香莢蘭浸提液在浸提過程中色澤變化差異的重要指標(biāo),ΔE*越大表明色澤差異越大。從表4中看出隨著浸提時間的延長,浸提液顏色差異較大,逐漸呈現(xiàn)變深,變暗的趨勢。結(jié)果與感官評定較為一致。

表4 不同浸提時間樣品色澤分析Table 4 The color analysis of the sample with different extraction time

注:表中同一色澤參數(shù)相同字母代表在p>0.05水平無顯著性差異。表5同。

2.2.2 香莢蘭浸提過程中相對密度、折光指數(shù)和固形物含量分析 折光指數(shù)、相對密度、可溶性固形物含量是檢測浸提液的重要理化指標(biāo),王慶煌[25]等報道香莢蘭豆酊折光指數(shù)與相對密度范圍分別是1.3500～1.3800、0.8600～0.9380。表5所示,隨著浸提時間的延長，浸提液的相對密度、折光指數(shù)、可溶性固形物都略有增加,相對密度和折光指數(shù)在浸提10～40 d時略有增加,表明溶液濃度在逐漸增大,當(dāng)浸提時間到40 d時達(dá)到最大值,表明浸提液濃度達(dá)到最大值,40 d到50 d基本穩(wěn)定不變,表明浸提液達(dá)到飽和狀態(tài)且理化指標(biāo)均在文獻(xiàn)報道范圍內(nèi)。可溶性固形物含量整體呈上升趨勢,由于可溶性固形物含量與折光指數(shù)成正相關(guān),這也進(jìn)一步驗證了數(shù)據(jù)的可靠性。

表5 不同浸提時間樣品理化指標(biāo)分析Table 5 The physical-chemical indexes analysis of sample at different extraction time

2.3 香莢蘭浸提過程中風(fēng)味物質(zhì)變化分析

2.3.1 主要風(fēng)味物質(zhì)含量分析 傳統(tǒng)冷浸提由于浸提時間長,陳化效應(yīng)形成了多種復(fù)雜香氣,香氣飽滿度高,操作簡單,成本低廉故更適合工業(yè)化生產(chǎn)。香莢蘭豆莢中主要風(fēng)味物質(zhì)是香草醛、香草酸、4-羥基苯甲醛、4-羥基苯甲酸,對香莢蘭浸提液的整體香氣起著重要的作用。香草醛是香莢蘭中最主要的風(fēng)味物質(zhì)，對整體香氣有高達(dá)1/3貢獻(xiàn)率,在一定含水量條件下,香草醛含量通常為1.0%～5.0%[26]。圖1所示香莢蘭在浸提過程中四種主要風(fēng)味物質(zhì)含量變化,香草醛含量在浸提10～40 d時逐漸升高并在40 d時達(dá)到最大值為1.732%,在浸提50 d時含量略有下降,表明浸提時間越長浸提液中香草醛相對含量越高,而達(dá)到一定浸提時間后香草醛含量將不再增加,但提取時間過長,非但不能提高提取率,反而會增加提取液中雜質(zhì)的含量。

圖1 香莢蘭浸提液中4種主要風(fēng)味物質(zhì)的相對含量Fig.1 The contents of four main flavor substances in vanilla extraction注:圖中同一物質(zhì)含量相同字母代表在p<0.05水平無顯著性差異。

香草酸、4-羥基苯甲醛、4-羥基苯甲酸含量均呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢,可能是由于浸提時間過長導(dǎo)致微量揮發(fā)性香氣物質(zhì)有部分損失,但均在浸提40 d時達(dá)到最大值其含量分別為0.2820%、0.1176%、0.0623%，比浸提10 d含量分別增加0.0518%、0.0276%、0.0117%，表明浸提效果顯著。四種物質(zhì)含量總和在浸提10、20、30、40、50 d分別為1.7460%、1.8155%、1.8642%、2.1944%、2.1213%。結(jié)果表明在浸提40 d時四種主要風(fēng)味物質(zhì)含量總和達(dá)到最大值。

2.3.2 揮發(fā)性成分分析 GC-MS色譜與質(zhì)譜聯(lián)用,既能高效分離化合物又能對其進(jìn)行定性。張輝[27]等檢測香莢蘭浸提液中揮發(fā)性成分為19種。通過GC-MS對香莢蘭不同浸提時間的浸提液中揮發(fā)性成分進(jìn)行分析,共檢測出36種揮發(fā)性成分(表6),其中浸提10、20、30、40、50 d的浸提液分別檢測出15、27、15、23和20種。利用面積歸一法進(jìn)行定量分析,含量較高的物質(zhì)有香草醛、亞油酸、4-乙氧基苯酚、對甲氧基苯甲醛、4-(乙氧基甲基)-2-甲氧基苯酚、十六酸、順式-十八碳烯酸、十八酸、(z)-油酸酰胺,其中含量最多的為香草醛。香莢蘭中除了高含量物質(zhì)外,微量揮發(fā)性成分也同樣影響整體香氣,如愈創(chuàng)木酚(特殊芳香味)、5-羥甲基糠醛(甘菊花甜香氣味)、三乙酸甘油酯(果味和肉甜香味)等揮發(fā)性成分也對香莢蘭浸提液的整體香氣起著重要的作用[28-29]。這些揮發(fā)性成分含量較少,但在浸提40 d的浸提液中均能檢測到,表明其整體香氣較好。

表6 香莢蘭浸提液揮發(fā)性成分Table 6 5 Aroma volatile compounds of different levels vanilla pods

注:*.RI參考值通過數(shù)據(jù)庫(www.odour.org.uk數(shù)據(jù)庫)和文獻(xiàn)報道來確定[30-32];-.未檢測到。

表7 各類化合物的種類及相對含量Table 7 Relative contents and species of different types of compounds

對不同浸提時間的浸提液檢測出揮發(fā)性成分進(jìn)行分類總結(jié)如表7所示,浸提10 d的浸提液中檢測出芳香族3種、醛類2種、酮類1種、酸類5種、醇類0種、雜環(huán)1種、烷烴0種和酯類3種;20 d浸提液依次為4種、3種、1種、9種、3種、1種、2種、4種;30 d浸提液依次為2種、2種、1種、5種、0種、1種、0種、4種;40 d浸提液依次為3種、3種、1種、7種、2種、1種、0種、6種;50 d浸提液依次為2種、2種、1種、8種、1種、1種、0種、7種。醛類化合物在香料香味中占有重要地位,具有令人愉快的香氣(如香草醛、對甲氧基苯甲醛、5-羥甲基糠醛等),醛類化合物在相對含量方面有明顯優(yōu)勢,在10、20、30、40、50 d的浸提液中相對含量分別是74.00%、75.95%、65.95%、63.56%、51.06%。香莢蘭中某些小分子酸、酮、醇類物質(zhì)呈現(xiàn)出黃油味或植物味(如香草酸、對羥基苯甲醇、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮等)。酯類則主要來源于香莢蘭浸提過程中酸與醇的相互作用,酯類化合物含量越高香莢蘭浸提液整體風(fēng)味越好。烷烴類化合物主要是大分子類物質(zhì),不易揮發(fā),因而對香草蘭香氣貢獻(xiàn)不大。綜合分析,浸提40 d的浸提液揮發(fā)性呈香(醛、醇、酯)類化合物較多而不揮發(fā)性的大分子(烷烴)化合物較少。

綜上所述,不同浸提時間的香莢蘭浸提液中揮發(fā)性物質(zhì)有所不同,這主要是當(dāng)浸提時間過短浸提不完全,只能浸提出部分揮發(fā)性物質(zhì);當(dāng)浸提時間過長時,部分微量揮發(fā)性物質(zhì)容易損失。

3 結(jié)論

對香莢蘭浸提過程中感官特性、理化指標(biāo)、主要風(fēng)味物質(zhì)及揮發(fā)性成分變化進(jìn)行分析。結(jié)果表明:

浸提液感官評定得出樣品得分由高到低:浸提40 d>20 d>30 d>10 d>50 d。色澤隨浸提時間的延長總體顏色變暗,顏色偏紅光、偏黃光、呈現(xiàn)棕褐色,不同浸提時間下顏色差異較大。浸提液折光指數(shù)、相對密度、可溶性固形物含量隨浸提時間的延長整體呈上升的趨勢。

對香莢蘭中4種主要物質(zhì)含量進(jìn)行分析,均得到在浸提40 d時香草醛、香草酸、4-羥基苯甲醛和4-羥基苯甲酸含量較高分別為1.732%、0.2820%、0.1176%和0.0623%。

GC-MS分析浸提液中揮發(fā)性成分,結(jié)果顯示浸提10、20、30、40、50 d中分別檢出15、27、15、23種和20種揮發(fā)性物質(zhì),其中醛類化合物相對含量較高,分別為74.00%、75.95%、65.95%、63.56%和51.06%。

綜上分析,在實驗范圍內(nèi),香莢蘭浸提液在感官評定、理化指標(biāo)、主要風(fēng)味分析均顯示在浸提40 d時效果較好,主要風(fēng)味物質(zhì)相對含量較高、揮發(fā)性物質(zhì)種類較多。

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Analysis of physico-chemical indicator and flavor substances in vanilla extraction process by ethanol

LI Na1,2,JIN Hui-yu2,XU Fei1,3,4,CHU Zhong1,3,4,*,ZHANG Yan-jun1,3,4

(1.Spice and Beverage Research Institute,Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences,Wanning 571533,China; 2.Department of Food and Environmental Engineering,East University of Heilongjiang,Harbin 150066,China; 3.National Center of Important Tropical Crops Engineering and Technology Research,Wanning 571533,China; 4.Key Laboratory of Genetic Resources Utilization of Spice and Beverage Crops, Ministry of Agriculture,Wanning 571533,China)

In order to explore the physical and chemical indicators and flavor changes in vanilla extraction,the sensory characteristics,physico-chemical indexes and the main flavor substances of vanilla extraction were analyzed under different time and room temperature. The results showed that the comprehensive sensory scores of the extract were 40 d>20 d>30 d>10 d>50 d,successively. The color was gradually deepened when extraction time was extended. TheL*value was gradually reduced,a*,b*,c*value tended to be increased with prolonged extraction time. Refractive index,density and soluble solids content showed overall upward trend of vanilla extraction with prolonged extraction time. The four main flavor substance of vanilla extraction reached maximum when extracted time reached to 40 days,and(Vanillin,Vanillic acid,4-hydroxy benzaldehyde,4-hydroxybenzoic acid)the content were 1.732%,0.2820%,0.1176% and 0.0623%,respectively. 36 kinds of volatile aroma components were detected in extraction process. 15,27,15,23 and 20 compounds were detected in extraction time of 10d,20d,30d,40d and 50d,respectively. The best ethanol extraction time was 40 days at room temperature according to comprehensive physico-chemical index and flavor compounds detection results. The results provided theoretical basis for vanilla extraction industrialized production.

vanilla;extraction time;vanillin;flavor substances;physico-chemical indexes

2016-10-19

李娜(1993-)，女，碩士研究生，研究方向：食品工程，E-mail：744652538@qq.com。

*通訊作者:初眾(1981-)，男，碩士，副研究員，研究方向：食品工程，E-mail：cz809@163.com。

中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院院本級基本科研業(yè)務(wù)費專項(1630142016001，1630142016002)。

TS255.1

A

1002-0306(2017)07-0299-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.07.050