蘇羽航,吳承燕

(1.福建師范大學(xué)福清分校，福建 福州 350300；2.食品軟塑包裝技術(shù)福建省高校工程研究中心, 福建 福州 350300)

分光光度法檢測(cè)碗裝方便面包裝紙雙酚A的含量

蘇羽航1,2,吳承燕1

(1.福建師范大學(xué)福清分校，福建 福州 350300；2.食品軟塑包裝技術(shù)福建省高校工程研究中心, 福建 福州 350300)

采用紫外掃描法進(jìn)行雙酚A含量測(cè)定，確定雙酚A最大吸收波長(zhǎng)為278nm，同時(shí)確定雙酚A溶液在pH為7時(shí)，可獲得最佳吸光度。同時(shí)，比較4種浸提溶劑及3種浸提方法對(duì)碗裝方便面包裝紙雙酚A提取的優(yōu)劣性，確定了以甲醇為最佳提取溶劑及索式提取為最優(yōu)的提取方法。通過(guò)以上條件，測(cè)得5種碗裝方便面的雙酚A含量。這種方法便于操作，并且簡(jiǎn)單、快捷，檢測(cè)出的結(jié)果具有很高的準(zhǔn)確性。

雙酚A；紫外分光光度法；包裝紙；吸光度

0 引言

雙酚A，簡(jiǎn)寫(xiě)為BPA，能夠模擬雌激素的作用，直接或通過(guò)其衍生物干擾生物的正常內(nèi)分泌功能[1-2]，對(duì)相關(guān)動(dòng)物進(jìn)行試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，該物質(zhì)會(huì)對(duì)個(gè)體的生長(zhǎng)發(fā)育產(chǎn)生一定的影響，會(huì)使人體的青春期提前，較早地開(kāi)始性發(fā)育，對(duì)體重產(chǎn)生影響，增加癌癥的發(fā)病幾率，還會(huì)對(duì)個(gè)體的生殖系統(tǒng)產(chǎn)生影響等[3-7]。

雙酚A是制造聚酚氧樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、聚樹(shù)脂等很多化工產(chǎn)品的原材料，這些以雙酚A為單體合成的聚合物經(jīng)常被用在食品包裝中[8-9]。有研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)含有雙酚A的工業(yè)產(chǎn)品在反復(fù)使用或者長(zhǎng)期暴露在高溫、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿的環(huán)境中時(shí)，產(chǎn)品中的雙酚A會(huì)出現(xiàn)遷移現(xiàn)象[10]。因此全球不少國(guó)家已經(jīng)對(duì)使用這一化學(xué)物質(zhì)出臺(tái)了相應(yīng)的禁令。美國(guó)食品和藥品管理局在2008年公布的雙酚A無(wú)明顯副作用的劑量水平為5mg/kg，而且指出安全雙酚A的含量是11ug/人·天[11]。中國(guó)的衛(wèi)生部等幾大部門在2011年也出臺(tái)相關(guān)的禁令，即不允許把雙酚A用于幼兒奶瓶中。

目前，國(guó)內(nèi)對(duì)檢測(cè)食品包裝材料中含有的雙酚A已展開(kāi)較多研究，并取得一定進(jìn)展[12-13]，例如通過(guò)高效液相色譜-熒光檢測(cè)法[14]、液相微萃取-HPLC法[15]、氣相色譜法[16]、分光光度法[17]、GC-MS法等[18-19]。但對(duì)碗裝方便面的包裝紙雙酚A的檢測(cè)還未見(jiàn)報(bào)道，國(guó)家也暫無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。本文著重對(duì)市場(chǎng)上5種不同品牌碗裝方便面包裝紙進(jìn)行雙酚A提取，并通過(guò)紫外分光光度法對(duì)浸提液進(jìn)行定性、定量檢測(cè)，了解碗裝方便面中雙酚A的含量。

1 儀器和藥品

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

恒溫水浴鍋(DKS-24)，電子分析天平(日本島津AUY220)，酸度計(jì)(賽多利斯PB-10)，紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(日本島津UV-2700)。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

雙酚A(分析純)，正庚烷(分析純)，乙醇(分析純)，甲醇(分析純)，氯仿(分析純)，無(wú)水乙醇(分析純)，0.1mol/L氫氧化鈉溶液，0.1mol/L鹽酸溶液。實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。a、b、c、d、e五種品牌碗裝方便面包裝紙。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取0.5000g雙酚A，用甲醇定容至1L，配制500mg/L雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液。

通過(guò)紫外分光光度法，在波長(zhǎng)200nm-400nm范圍內(nèi)，對(duì)雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描，確定雙酚A最大吸收波長(zhǎng)。

2.2 雙酚A最適pH值的測(cè)定

用0.1mol/L鹽酸溶液與0.1mol/L氫氧化鈉溶液將雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值調(diào)至4、5、6、7、8、9、10、11和12,在278nm下測(cè)定不同pH值對(duì)吸光度的影響，確定最佳pH值。

2.3 雙酚A標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

將雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋至30，25，20，15，10，5ug/mL。在278nm下測(cè)得吸光度值，繪制吸光度-雙酚A濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.4 雙酚A提取溶劑的選擇

選擇甲醇、乙醇、正庚烷、氯仿4種試劑作為提取試劑。以a品牌碗裝方便面包裝紙為樣品，用去離子水沖洗3次，晾干后將其剪碎成5×5mm以下的碎片。稱取4份a品牌碗裝方便面包裝紙5g，分別加入50mL提取溶劑，水浴震蕩6h后將體積濃縮至10mL，在278nm下進(jìn)行吸光度值的測(cè)定。同一樣品平行測(cè)定3次。

2.5 雙酚A提取方法的選擇

稱取沖洗晾干后的3份a品牌碗裝方便面包裝紙5g，各加入50mL甲醇，用水浴振蕩提取法、超聲提取法與索氏提取法分別處理樣品6h，后將體積濃縮至10mL，在278nm下進(jìn)行吸光度值的測(cè)定。同一方法平行測(cè)定3次。

2.6 雙酚A提取時(shí)間的選擇

稱取5份處理后的a品牌碗裝方便面包裝紙5g，各加入50mL甲醇，分別用索氏提取法處理樣品2h、4h、6h、8h、10h，后將體積濃縮至10mL，測(cè)定278nm下的吸光度值。

2.7 對(duì)不同品牌包裝紙進(jìn)行雙酚A含量的測(cè)量

分別取a，b，c，d，e五種品牌方便面包裝紙，用去離子水沖洗3次，晾干后將其剪碎成5mm×5mm以下的碎片。各稱取5g碎紙片，以50ml甲醇為提取劑，調(diào)節(jié)pH=7，經(jīng)索氏提取6h后，濃縮后再用甲醇定容至10ml，測(cè)定278nm下的吸光度值，平行測(cè)定5次。

3 結(jié)果與討論

3.1 雙酚A最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定

通過(guò)紫外分光光度計(jì),在波長(zhǎng)200nm-400nm的區(qū)間里對(duì)雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描，確定最大吸光度波長(zhǎng)值。從圖1中可看出，在250nm-300nm的區(qū)間里有較高的吸光度值，其中在278nm波長(zhǎng)處最高，故后續(xù)實(shí)驗(yàn)中，采用278nm波長(zhǎng)來(lái)進(jìn)行雙酚A的檢測(cè)。

3.2 pH對(duì)含雙酚A溶液吸光度值的影響

測(cè)定278nm下，不同pH對(duì)雙酚A的吸光度影響。由圖2可見(jiàn)，在pH=4-12范圍內(nèi)，pH=7時(shí)雙酚A的吸光度最高，因此后續(xù)實(shí)驗(yàn)選用pH=7為最佳實(shí)驗(yàn)條件。

3.3 雙酚A標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在278nm波長(zhǎng)下，分別測(cè)定30，25，20，15，10，5μg/mL雙酚A的吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示。A=0.0238c+0.0139(A為吸光度值，c為雙酚A濃度)，相關(guān)系數(shù)R2為0.9997，可見(jiàn)線性關(guān)系良好。

3.4 提取溶劑的優(yōu)化選擇

選取甲醇、乙醇、正庚烷、氯仿4種溶劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。由表1可知，甲醇作為提取溶劑效果最佳。

表1 4種提取溶劑的優(yōu)化選擇

4種溶劑的極性從強(qiáng)到弱依次為：甲醇>乙醇>正庚烷>氯仿。由于雙酚A分子的極性較強(qiáng)，適合選用同樣極性較強(qiáng)的提取劑甲醇，這與實(shí)驗(yàn)的結(jié)果相符。因此上述4種溶劑中最適合的提取劑是甲醇。

3.5 提取方法的選擇

探索水浴振蕩提取法、超聲提取法與索氏提取法三種方法，結(jié)果如表2所示。三種方法測(cè)定結(jié)果相比較，索式提取法的效果相對(duì)較好，水浴震蕩提取法的效果相對(duì)較差。因此，選用索氏提取作為雙酚A的提取方法。

表2 3種提取方法的優(yōu)化選擇

3.6 提取時(shí)間的優(yōu)化選擇

以甲醇為溶劑，確定碗裝方便面包裝紙進(jìn)行索氏提取的最適時(shí)間。由表3可知，隨著提取時(shí)間的增長(zhǎng)，雙酚A的提取量明顯增多，到達(dá)6h后，雙酚A的提取量基本保持不變。因此6h為最適提取時(shí)間,此時(shí)已達(dá)良好的提取效果，滿足后續(xù)測(cè)定的要求。

表3 提取時(shí)間的優(yōu)化選擇

3.7 5種品牌方便面包裝紙中雙酚A的含量

以5種品牌方便面包裝紙為樣本，以甲醇為提取劑，以索氏提取法提取包裝紙中的雙酚A，定容后測(cè)定其吸光度值，結(jié)果如表4所示。

表4 5種品牌包裝紙?zhí)崛∫旱奈舛戎?/p>

通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算，測(cè)得5種方便面包裝紙?zhí)崛∫褐须p酚A的含量從高到低依次為：

a(14.25μg/mL)>b(13.07μg/mL)>d(10.59μg/mL)>c(10.30μg/mL)>e(5.05μg/mL)。

5種方便面包裝紙中雙酚A的含量從高到低依次為：

a(28.50μg/g)>b(26.14μg/g)>d(21.18μg/g)>c(20.59μg/g)>e(10.10μg/g)。

4 結(jié)論

本文通過(guò)紫外分光光度法對(duì)雙酚A含量進(jìn)行定量測(cè)定，確定雙酚A的最大吸收波長(zhǎng)為278nm，pH=7為最適提取pH值，甲醇為最適提取溶劑，索式提取法為最適提取方法。并利用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，在278nm波長(zhǎng)下，對(duì)5種不同品牌碗裝方便面包裝紙中雙酚A含量進(jìn)行檢測(cè)，其中a品牌的雙酚A含量最高，達(dá)到28.50μg/g。該檢測(cè)方法簡(jiǎn)單易行，具有較高的實(shí)用價(jià)值以及廣闊的應(yīng)用前景。

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Determination of BPA in Instant Noodle Paper Bowls by UV Spectrophotometry

SUYu-hang1,2,WUCheng-yan1

(1.FuqingBranchofFujianNormalUniversity,Fuzhou350300,China;2.FujianUniversitiesandCollegesEngineeringResearchCenterofSoftPlasticPackagingTechnologyforFood，F(xiàn)uzhou350300,China)

This article used UV spectrophotometry to determine the content of BPA in instant noodle paper bowls. The maximum absorption wavelength of bisphenol A was 278nm. When the pH of BPA solution was 7, the absorbency was best. At the same time, four kinds of extraction solvent and three extraction methods for BPA extract were contrasted, choosing methanol as extraction solvent and Soxhlet as optimal extraction method. With the conditions above, the content of BPA in five kinds of instant noodle paper bowls was determined. This method was convenient, simple, quickly for operation, and the result had a very high accuracy.

BPA；UV spectrophotometry; paper bowl; absorbance

2016-11-26

福建省教育廳B類項(xiàng)目(JB14131)；福州市科技計(jì)劃項(xiàng)目(2014-PT-92)

蘇羽航(1984-)，男，碩士，福建師范大學(xué)福清分校海洋與生化工程學(xué)院講師，研究方向:包裝材料與技術(shù)。

O655

A

1674-3229(2017)01-0074-04