岳小鵬, 藺奕存,2

(1.陜西科技大學(xué) 陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 陜西 西安 710021； 2.陜西科技大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院， 陜西 西安 710021)

EVA/納米SiO2阻燃復(fù)合材料的性能研究

岳小鵬1, 藺奕存1,2

(1.陜西科技大學(xué) 陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 陜西 西安 710021； 2.陜西科技大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院， 陜西 西安 710021)

以乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)為基體，將聚磷酸銨(APP)和季戊四醇(PER)組成的膨脹阻燃體系(IFR)與納米SiO2復(fù)配使用，熔融共混制備復(fù)合材料.并通過對復(fù)合材料硬度，力學(xué)性能及阻燃性能的測試，研究不同納米SiO2及IFR添加量對復(fù)合材料性能的影響.通過掃描電鏡(SEM)對復(fù)合材料燃燒后所形成炭層形貌進(jìn)行分析.結(jié)果表明，納米二氧化硅在體系中的添加，在一定程度上有利于復(fù)合材料力學(xué)性能及熔滴現(xiàn)象的改善.但其作為協(xié)效劑的用量在阻燃體系中較高時(shí)，不利于復(fù)合材料阻燃等級的提高.復(fù)合材料的邵氏硬度較純EVA有明顯的提高.當(dāng)納米SiO2及IFR的總添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，且納米SiO2添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸及燃燒綜合性能最優(yōu)，拉伸強(qiáng)度可達(dá)到10.4 MPa，極限氧指數(shù)達(dá)到27.7%，UL-94燃燒等級可以達(dá)到V-1.SEM結(jié)果表明，隨著IFR添加量的增加，復(fù)合材料燃燒后形成的炭層越致密.

乙烯醋酸乙烯； 納米SiO2； 膨脹阻燃； 復(fù)合材料

0 引言

乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)由于具有良好的耐沖擊性，柔韌性，耐環(huán)境應(yīng)力開裂性成為了近年來迅速發(fā)展的材料之一[1].EVA材料易燃燒，且在燃燒過程中火焰?zhèn)鞑ニ俣瓤?，不易被熄滅，在火?zāi)發(fā)生時(shí)易對生命財(cái)產(chǎn)安全造成傷害，因此對EVA基阻燃復(fù)合材料的研究也日益增多[2-9].

關(guān)于制備EVA基阻燃復(fù)合材料的報(bào)道中，李小云等[10]將三聚氰胺磷酸鹽(MP)和季戊四醇(PER)與EVA進(jìn)行熔融共混制備阻燃復(fù)合材料.該膨脹阻燃體系的添加量為50%，且MP與PER質(zhì)量比為2∶1時(shí)阻燃效果最佳，但對復(fù)合材料的力學(xué)性能影響較大.蔡曉霞等[11]使用聚磷酸銨(APP)和膨脹石墨(EG)協(xié)同阻燃EVA，研究發(fā)現(xiàn)，APP和EG具有良好的協(xié)同阻燃效果.

無機(jī)填料具有獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，不僅可以降低高分子材料或高聚物基復(fù)合材料的成本，而且還能提高材料的剛性、硬度、尺寸穩(wěn)定性[12].Beyer等[13]制備了兩種EVA納米復(fù)合材料，并對其性能進(jìn)行分析，研究發(fā)現(xiàn)，EVA/納米填料復(fù)合材料中的納米填料可以提高炭層的形成，從而導(dǎo)致更好的阻燃性能.Cardenas等[14]制備了EVA/黏土/ATH納米復(fù)合材料，并研究了ATH粒徑大小及表面改性方法對復(fù)合材料力學(xué)及燃燒性能的影響.李紅姬等[15]采用制備EVA/納米SiO2顆粒復(fù)合體系.研究發(fā)現(xiàn)，通過一步法制備的復(fù)合材料力學(xué)性能提升最大.

本文以EVA為基體，以聚磷酸銨(APP)和季戊四醇(PER)組成膨脹阻燃體系(IFR)與納米SiO2復(fù)配使用，通過熔融共混的方法制備阻燃復(fù)合材料，研究了IFR與納米SiO2的不同添加比例對復(fù)合材料表面硬度、力學(xué)性能及阻燃性能的影響.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

(1)主要材料：EVA，商品號UL00628，VA含量28%，購于山東昊達(dá)化學(xué)有限公司；納米SiO2，平均粒徑20 nm，購于江西峰竺新材料科技有限公司；硅烷偶聯(lián)劑，型號KH560，購于南京化學(xué)試劑廠；甲醇，分析純，購于天津市天力化學(xué)試劑有限公司；聚磷酸銨，分析純，(25 ℃時(shí)水中溶解度<0.3 g/100 mL，聚合度1 000)，購于濟(jì)南泰興精細(xì)化化工有限公司；季戊四醇，分析純，購于天津市福晨化學(xué)試劑廠.

(2)主要儀器：DGG-910BD型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥機(jī)，上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；SK-160開放式煉塑機(jī)，揚(yáng)州市天發(fā)試驗(yàn)機(jī)械有限公司；XLB-010 350×350×2型平板硫化機(jī)，上海齊才液壓機(jī)械有限公司；JDL型計(jì)算機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)，揚(yáng)州天發(fā)試驗(yàn)機(jī)械有限公司；XYC-75型氧指數(shù)測定儀，承德金建檢測儀器有限公司；TTech-CBT2408-002型水平垂直燃燒儀，蘇州泰斯泰克檢測儀器科技有限公司；TH210型邵氏硬度儀，北京時(shí)代之峰科技有限公司；FEI-Q4型環(huán)境掃描電子顯微鏡，美國FEI公司.

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 納米SiO2的表面改性及IFR制備

取40 g絕干的納米SiO2顆粒置于燒杯中備用.配置濃度為20%，以甲醇為溶劑的硅烷偶聯(lián)劑KH560溶液.將配置好的KH560溶液倒入盛有納米SiO2的燒杯中，在90 ℃及750 rpm的條件下攪拌50 min.后將上述納米SiO2懸浮液經(jīng)抽濾后得改性后的納米SiO2，80 ℃鼓風(fēng)干燥24 h后備用.以聚磷酸銨(APP)作為酸源兼氣源，以季戊四醇(PER)作為碳源，以APP∶PER=3∶1的質(zhì)量比均勻混合制備IFR，置于烘箱內(nèi)備用.

1.2.2 復(fù)合材料的制備

復(fù)合材料的制備采用熔融共混方法，在開煉機(jī)上進(jìn)行制備.開煉溫度為85 ℃，轉(zhuǎn)速均為30 rpm.后將混合樣品在平板硫化機(jī)上進(jìn)行熱壓，平板硫化機(jī)上下板加熱溫度均為90 ℃，將復(fù)合材料放入模具中壓制成一定規(guī)格的樣品，供性能測試使用.復(fù)合材料的具體配方見表1所示.

表1 復(fù)合阻燃材料配方表及命名

續(xù)表1

樣品名稱EVA/%IFR/%納米SiO2/%N480128N5801010L175223L275196L3751510

1.3 檢測方法

1.3.1 硬度測試

根據(jù)GB/T 2411-2008《塑料和硬橡膠使用硬度計(jì)測定壓痕硬度(邵氏硬度)試驗(yàn)方法》，在邵氏硬度儀上對復(fù)合材料的硬度進(jìn)行檢測.

1.3.2 拉伸力學(xué)性能試驗(yàn)

根據(jù)GB/T 1040-96《塑料拉伸應(yīng)能試驗(yàn)方法》，在萬能拉力試驗(yàn)機(jī)上對材料進(jìn)行拉伸試驗(yàn).拉伸試驗(yàn)樣品尺寸為75×4 mm，樣品為II型式樣，加持間距為50 mm，標(biāo)線距離為20 mm.實(shí)驗(yàn)拉伸速度為50 mm/min.

1.3.3 復(fù)合材料的燃燒測試

(1)垂直燃燒(UL-94)實(shí)驗(yàn)

按照UL-94美國國家標(biāo)準(zhǔn)在水平垂直燃燒測定儀上進(jìn)行測試，所使用樣品的尺寸為130×13×3 mm.

(2)極限氧指數(shù)(LOI)實(shí)驗(yàn)

在XYC-75型氧指數(shù)儀上進(jìn)行燃燒測試，所使用樣品尺寸規(guī)格為100×6.5×3 mm.

1.3.4 掃描電鏡(SEM)實(shí)驗(yàn)

利用FEI-Q4型SEM，分別以500倍和5 000倍觀察LOI測試過后復(fù)合材料表面炭層的結(jié)構(gòu)和形貌，加速電壓15 kV.

2 結(jié)果與討論

2.1 硬度

材料的摩擦磨損性能受自身物理力學(xué)性能的影響較大.當(dāng)材料的硬度較小時(shí)，與剛性物體接觸時(shí)，真實(shí)接觸面積較大，而真實(shí)接觸面積的大小是決定摩擦的重要因素.EVA/納米SiO2阻燃復(fù)合材料的用途之一可代替橡膠作為地墊等片材使用，提高復(fù)合材料的硬度，可以間接的提升復(fù)合材料的耐摩擦性能，從而可延長復(fù)合材料的使用壽命.阻燃復(fù)合材料的邵氏硬度測試結(jié)果見圖1所示.

圖1 EVA/納米SiO2阻燃復(fù)合材料邵氏硬度

由圖1可以看出，純EVA材料的邵氏硬度只有74度.在加入IFR及納米SiO2后，復(fù)合材料的邵氏硬度相對于純EVA材料有所增加.當(dāng)復(fù)合材料中EVA含量相同時(shí)，隨著復(fù)合材料中納米SiO2與IFR的添加比例改變，復(fù)合材料的邵氏硬度的變化不明顯.復(fù)合材料邵氏硬度的提升，使復(fù)合材料在實(shí)際生活中的應(yīng)用性能得以提升.

當(dāng)用EVA/納米SiO2阻燃復(fù)合材料制備片材進(jìn)行使用時(shí)，復(fù)合材料的硬度提高，可以保證片材在與物體接觸時(shí)，與物體的有效接觸面積減少，從而減少片材的磨損，提高了片材的耐摩擦性能，延長片材的使用壽命.

2.2 拉伸性能

阻燃復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度測試結(jié)果見圖2所示.隨著IFR/納米SiO2的加入，阻燃復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度較純EVA有明顯下降.但在IFR/納米SiO2的總添加量一定時(shí)，隨著IFR相對含量降低，納米SiO2相對含量的增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度略有上升.

圖2 EVA/納米SiO2阻燃復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度

復(fù)合材料的力學(xué)性能有所提升可以用格里菲斯復(fù)合材料理論進(jìn)行解釋[16]，根據(jù)該理論，復(fù)合材料的強(qiáng)度可表示為：

δ=(2γE/nC)1/2

(1)

式(1)中：δ-復(fù)合材料強(qiáng)度；E-材料的楊氏模量；γ-裂紋單位表面積的表面能；C-有效缺陷尺寸；n-自然數(shù).

在本實(shí)驗(yàn)中，C指的是納米SiO2與聚合物界面剝離而導(dǎo)致的空洞.由于經(jīng)表面改性的納米SiO2與EVA基體的相容性較好，在EVA基體中具有良好的分散性，使有效缺陷尺寸減少，從而使復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度提升.

2.3 燃燒性能測試

本次實(shí)驗(yàn)中，通過對復(fù)合材料的垂直燃燒測試(UL-94)和極限氧指數(shù)(LOI)進(jìn)行測試，對EVA/納米SiO2阻燃復(fù)合材料的燃燒性能進(jìn)行評價(jià).其中，EVA及EVA/IFR/納米SiO2復(fù)合材料的UL-94燃燒測試結(jié)果見表2所示，復(fù)合材料極限氧指數(shù)測試結(jié)果見圖3所示.

由圖3可知，當(dāng)IFR/納米SiO2在復(fù)合材料中的添加量分別為15%、20%和25%時(shí)，均可以使復(fù)合材料的極限氧指數(shù)提高，但是隨著IFR/SiO2體系中納米SiO2相對含量的逐漸增加，IFR相對含量的逐漸減少，復(fù)合材料的LOI值逐漸降低，這是由于膨脹阻燃劑相對含量的減少，使納米SiO2在復(fù)合材料中逐步占到主導(dǎo)作用而不是協(xié)效作用，導(dǎo)致復(fù)合材料的阻燃效果不明顯，LOI值降低.由表2的 UL-94測試結(jié)果可知，在IFR/納米SiO2總添加量一定時(shí)，當(dāng)IFR的相對含量提升時(shí)，復(fù)合材料的阻燃效果有明顯的提高，甚至可以達(dá)到V-0級別.但是，當(dāng)納米SiO2含量逐漸增多，復(fù)合材料的UL-94等級也隨之降低，這說明，納米SiO2的大量添加對符合材料的阻燃效果有一定的影響.

同時(shí)，通過觀察阻燃復(fù)合材料在燃燒時(shí)的狀態(tài)，可以看到在添加納米SiO2后，復(fù)合材料在燃燒過程中燃燒產(chǎn)物的熔滴現(xiàn)象被明顯改善.

表2 EVA及EVA/納米SiO2阻燃

結(jié)合2.1及2.2對阻燃復(fù)合材料的硬度和拉伸力學(xué)性能的實(shí)驗(yàn)，綜合考慮，以不影響阻燃復(fù)合材料的力學(xué)性能為基礎(chǔ)，考慮阻燃復(fù)合材料的阻燃效果，可以得出IFR/納米SiO2的添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時(shí)，其中IFR占到19%，納米SiO2占到6%，使得所制阻燃復(fù)合材料的力學(xué)性能及燃燒綜合性能最優(yōu).

圖3 EVA /納米SiO2復(fù)合阻燃材料極限氧指數(shù)

2.4 SEM分析

通過觀察在經(jīng)LOI測試后復(fù)合材料表面所形成的炭層，對復(fù)合材料在燃燒時(shí)的阻燃原理進(jìn)行探究.EVA/納米SiO2阻燃復(fù)合材料燃燒后炭層SEM照片如圖4所示.

(a)M1 500× (b)M1 5 000×

(c)N1 500× (d)N1 5 000×

(e)N5 500× (f)N5 5 000×

(g)L2 500× (h)L2 5 000×圖4 EVA/納米SiO2阻燃復(fù)合材料燃燒后炭層SEM照片

由圖4(a)可見，當(dāng)放大倍數(shù)為500倍時(shí)，可以看到復(fù)合材料燃燒后所形成的炭層表面非常致密.當(dāng)對炭層放大至5 000倍時(shí)，即圖4(b)所示，可以看到炭層表面結(jié)構(gòu)致密沒有明顯的炭孔的出現(xiàn).

由圖4(c)可見，在對燃燒后的炭層放大500倍時(shí)，可以看到炭層表面致密，有褶皺不夠平滑.對炭層繼續(xù)放大至5 000倍，即圖4(d)所示，炭層無明顯的炭孔，炭層表面沒有出現(xiàn)明顯的裂縫.降低復(fù)合材料中IFR相對含量，提高納米SiO2相對含量，由圖4(e)、(f)可以看出，燃燒后形成的炭層有明顯的炭孔出現(xiàn)，且炭層表面不平整，有許多顆粒包覆在表面.對局部進(jìn)行5 000倍放大觀察，可以清晰看到表面炭孔深邃且貫通.

對L2燃燒后的炭層放大500倍及5 000倍進(jìn)行觀察，如圖4(g)和圖4(h)所示.燃燒后所形成的炭層，連續(xù)性強(qiáng)，并且可以清晰地看到表面沒有縫隙，可以有效的隔絕空氣與復(fù)合材料的進(jìn)一步接觸，可以明顯提高阻燃效果.

通過SEM對復(fù)合材料N1，N5的觀察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)復(fù)合材料中IFR/納米SiO2的總添加量一定時(shí)，隨著IFR相對含量的減少，納米SiO2相對含量的增多，復(fù)合材料燃燒后表面的炭層由致密平滑變得稀松粗糙，不能有效阻隔空氣與復(fù)合材料的接觸，對復(fù)合材料的阻燃效果有較大影響.

在復(fù)合材料燃燒過程中，IFR中的APP分解生成氨和酸性物質(zhì)(聚磷酸或聚偏磷酸)，生成的氨作為氣源，生成的酸作為強(qiáng)脫水劑.一方面可以使復(fù)合材料脫水炭化，從而形成炭層阻礙復(fù)合材料燃燒時(shí)的揮發(fā)成分與氧氣進(jìn)一步接觸.另一方面可以使PER在酸性物質(zhì)的催化下發(fā)生分子內(nèi)脫水，伴隨著溫度的進(jìn)一步上升，進(jìn)一步發(fā)生脫水、炭化等化學(xué)反應(yīng).反應(yīng)過程中生成的水蒸氣和不燃性氣體使炭層發(fā)生膨脹，阻止了熱量的蔓延，從而阻止了燃燒的進(jìn)一步擴(kuò)散[17].

結(jié)合SEM的分析結(jié)果，對添加了納米SiO2的復(fù)合材料的阻燃機(jī)理進(jìn)行推測.從圖4(e)中，可以清楚的看到納米SiO2燃燒后形成的炭粒分布在燃燒后形成的炭層表面，對局部放大5000倍后，即圖4(f)所示，可以清晰地看到炭孔的深處存在有納米SiO2形成的炭粒，證明納米SiO2在基體中具有良好的分散性.在大量添加納米SiO2后，雖然復(fù)合材料的阻燃性能略顯下降，但由于納米SiO2良好的分散性，復(fù)合材料在燃燒過程中的熔滴現(xiàn)象得以改善，這是由于在燃燒過程中納米SiO2燃燒形成的殘?zhí)窟B接成了網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)保護(hù)層，同時(shí)在高溫條件下高聚物的熔體粘度提高，從而改善了復(fù)合材料的熔滴.

3 結(jié)論

(1)IFR/納米SiO2的加入可以增強(qiáng)復(fù)合材料的硬度.IFR/納米SiO2的加入對材料的拉伸力學(xué)性能有所影響.但是在總添加量一定的情況下，隨著IFR相對含量的減少，納米SiO2相對含量的增多，復(fù)合材料的拉伸性能有明顯提升.

(2)復(fù)合材料燃燒時(shí)，納米SiO2在復(fù)合材料表面成炭，改善復(fù)合材料燃燒時(shí)的融滴現(xiàn)象，IFR中的酸源、氣源及碳源相互作用，提高復(fù)合材料的阻燃效果.

(3)當(dāng)納米SiO2及IFR的總添加量為25%，且納米SiO2添加量為6%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸力學(xué)及阻燃性能的綜合性能最優(yōu).

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【責(zé)任編輯：蔣亞儒】

Investigation on the performance of EVA/Nano-SiO2flame retarded composite

YUE Xiao-peng1， LIN Yi-cun1,2

(1.Shaanxi Province Key Laboratory of Papermaking Technology and Specialty Paper, Shaanxi University of Science & Technology， Xi′an 710021， China； 2.College of Mechanical and Electrical Engineering， Shaanxi University of Science & Technology， Xi′an 710021, China)

A kind of intumescent flame retarded ethylene vinyl acetate (EVA) based composite was prepared by melt blending.Intumescent flame retardant (IFR) was constituted by ammonium polyphosphate (APP) and pentaerythritol (PER),and nano-SiO2was used as a synergistic agent.The shore hardness,mechanical performance and flame retardant properties of composites were investigated.Furthermore,the surface of residual char after combustion was studied by scanning electron microscope (SEM).The incorporation of nano-SiO2in flame retardant system,favored the improvement of mechanical performance and melt dripping phenomenon in a certain degree.However,as a kind of synergistic agent,when the nano-SiO2loading was maintained within a relatively high level,the flame retardant grade of composite might be restricted.Experimental data showed that the hardness of composite was improved significantly compared with pure EVA.The balanced properties between mechanical performance and flame retardant property of composite could be achieved when the nano-SiO2and IFR loading were 6 wt% and 19 wt%,respectively.Under this formula,the limiting oxygen index (LOI) was 27.7%,the tensile strength of composite was 10.4 MPa,and UL-94 V-1 rate could be achieved.SEM images indicated that with the increasing IFR loading,the surface of residual char would become compact,smooth and with less cracks.

ethylene vinyl acetate copolymer； nano-SiO2； flame retardant； composite

2016-12-09 基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51603118)

岳小鵬(1982-)，男，山東青島人，講師，博士，研究方向：生物質(zhì)復(fù)合材料

1000-5811(2017)02-0050-06

TB332

A