蔣向麗

河北省懷來縣疾病預(yù)防控制中心 河北張家口 075400

碘鹽檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制分析

蔣向麗

河北省懷來縣疾病預(yù)防控制中心 河北張家口 075400

碘鹽質(zhì)量是實(shí)現(xiàn)防治、消除碘缺乏病目標(biāo)的關(guān)鍵，而碘鹽檢測(cè)正是保證碘鹽質(zhì)量的有效措施。本文以碘鹽直接滴定測(cè)定法為例，對(duì)實(shí)驗(yàn)室碘鹽檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)進(jìn)行分析，為了保證測(cè)定結(jié)果的有效性和準(zhǔn)確性，需要對(duì)檢測(cè)過程采取行之有效的質(zhì)量控制措施。

碘鹽；檢測(cè)；質(zhì)量控制

碘元素對(duì)人類的智力發(fā)展、人體免疫力、身高和骨骼密度都有一定程度的影響，如果不能按時(shí)、定量地?cái)z入碘元素，很容易造成人體缺碘，嚴(yán)重的就會(huì)患上碘缺乏病。所以，碘鹽檢測(cè)是一項(xiàng)重要且非常有意義的工作?！度珖?guó)碘鹽監(jiān)測(cè)方案》為開展碘鹽監(jiān)測(cè)和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)提供科學(xué)依據(jù)和有效保障，通過制定統(tǒng)一的現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)方法和檢驗(yàn)方法，明確省、地（市）、縣（區(qū)）疾控中心所承擔(dān)的職責(zé)和任務(wù)，進(jìn)一步加強(qiáng)碘鹽檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制，使各地區(qū)防治碘缺乏病工作的開展更具科學(xué)性、高效地和持續(xù)性。碘鹽檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量失控受多種因素的影響，主要包括檢測(cè)員操作上的失誤，試劑、校準(zhǔn)物、質(zhì)控品的失效，儀器維護(hù)不善、檢定不合格等。在實(shí)驗(yàn)室完成碘鹽檢測(cè)時(shí)，要不斷加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)和質(zhì)量管理，有效提高碘鹽定量檢測(cè)的技術(shù)水平，保證檢測(cè)質(zhì)量。

一、采樣和方法

（1）采樣：對(duì)從我縣鹽業(yè)公司采集添加碘酸鉀的加碘食用鹽樣本進(jìn)行碘離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定。碘鹽樣本的采集量至少要求50g，采用塑料（勿用紙袋）密封包裝，并在袋外貼上標(biāo)簽，要求標(biāo)識(shí)清晰、包裝完整。由于紙會(huì)吸取鹽中的水分，杜絕在碘鹽樣品包裝內(nèi)投放紙片作為樣品標(biāo)記。

（2）方法：依據(jù)GB/T 13025.7-2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法——碘的測(cè)定》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，本文選擇直接滴定法完成食鹽中碘離子含量的檢測(cè)。該方法適用于碘酸鉀為碘劑的加碘鹽中碘的測(cè)定。

二、碘鹽檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

2.1 檢驗(yàn)試劑的質(zhì)量控制

（1）硫代硫酸鈉滴定溶液的質(zhì)量控制。使用電導(dǎo)率小于 1.0μ S/cm（25℃）的去離子水配制溶液，如果采用蒸餾水配制，為了防止水中微量的重金屬離促進(jìn)硫代硫酸鈉溶液的氧化分解而影響其穩(wěn)定性，建議不使用金屬材質(zhì)的器皿來制備蒸餾水。硫代硫酸鈉溶液必須密封保存，盛放溶液的瓶子可以選用棕色試劑瓶。

（2）碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量控制。配制0.04 mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將其盛放于蓋塞緊閉且用密封膠封口容量瓶中，室溫不變情況下保存1年摩爾濃度恒定。

（3）碘化鉀試劑的質(zhì)量控制。將感官檢查和酸化后檢查均為無色雪白的晶體碘化鉀選定為測(cè)定試劑。稱取25.0g碘化鉀，用水溶解并稀釋至500mL，貯于棕色瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。

（4）淀粉溶液的質(zhì)量控制。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液完成 I2滴定時(shí)，滴定至溶液呈現(xiàn)淺黃色時(shí)加入5 mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定直至藍(lán)色恰好消失。淀粉指示劑溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

2.2 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

（1）器具的選用：為了提高稱量的精密度，樣品測(cè)定所使用的天平、玻璃器具等均經(jīng)我縣計(jì)量檢定部門周期檢定合格。

（2）試劑規(guī)格：除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822-2008中規(guī)定的三級(jí)水。

（3）建立均值-標(biāo)準(zhǔn)差質(zhì)控圖。采用直接滴定法對(duì)質(zhì)控鹽樣進(jìn)行20次以上的測(cè)定，要求每次測(cè)定結(jié)果符合實(shí)驗(yàn)要求的準(zhǔn)確度和精密度。根據(jù)獨(dú)立批次質(zhì)控測(cè)定結(jié)果計(jì)算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)差s。以實(shí)驗(yàn)次序?yàn)闄M坐標(biāo)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果為縱坐標(biāo)，平均值為中線，±2s為警告限，±3s為控制限，根據(jù)測(cè)定結(jié)果在坐標(biāo)紙上繪制-s質(zhì)控圖。質(zhì)控樣品的測(cè)定值應(yīng)該在質(zhì)控圖的均值中心線上下兩側(cè)的控制限內(nèi)隨機(jī)出現(xiàn)，如果出現(xiàn)系統(tǒng)性偏離或周期性變化，就表示出現(xiàn)異?；虼嬖谙到y(tǒng)誤差.，那么就需要停止測(cè)試查明失控原因。碘鹽檢測(cè)人員可以利用質(zhì)量控制圖自檢誤差來源，評(píng)價(jià)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的有效性。當(dāng)試劑或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更換或到一定時(shí)期都要重新建立新的-s質(zhì)量控制圖。

（4）培訓(xùn)具有專業(yè)技術(shù)的檢測(cè)人員。隨著社會(huì)科學(xué)的發(fā)展和檢測(cè)新技術(shù)的出現(xiàn)，單位要注重專業(yè)人才的引進(jìn)和對(duì)碘鹽檢測(cè)人員定期的后期技術(shù)培訓(xùn)，使其不僅具有過硬的專業(yè)知識(shí)和質(zhì)量控制實(shí)踐技能，更要樹立其較強(qiáng)的質(zhì)量意識(shí)和責(zé)任心，有效減少人為誤差。實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)與采樣、檢測(cè)人員制定詳細(xì)的工作計(jì)劃，統(tǒng)籌安排和協(xié)調(diào)采樣和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作，將碘鹽檢測(cè)的整個(gè)過程納入到質(zhì)量控制范疇。

（5）其他注意事項(xiàng)。1）確保實(shí)驗(yàn)室處于最佳工作環(huán)境狀態(tài)，保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的制定與測(cè)定試驗(yàn)組的分試驗(yàn)條件一致；2）要盡量從 0刻度開始進(jìn)行滴定，如果需要重復(fù)測(cè)定，盡量使用同一段滴定管，可以縮小誤差提高檢測(cè)精密度；3）如果測(cè)定大批碘鹽時(shí)，為了防止碘在放置時(shí)和滴定過程中的揮發(fā)而導(dǎo)致結(jié)果偏低，應(yīng)該逐個(gè)加入試劑并立即滴定檢測(cè)，在滴定時(shí)避免過于劇烈搖動(dòng)溶液。

2.3 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制

作為基層疾控中心，本實(shí)驗(yàn)室每年都接受河北省疾病預(yù)防控制中心碘缺乏病參照實(shí)驗(yàn)室下發(fā)的質(zhì)控盲樣考核。

三、出現(xiàn)失控信號(hào)后的處理步驟

在對(duì)碘鹽檢測(cè)時(shí)，一旦出現(xiàn)失控信號(hào)，需要按步驟逐一地排除影響因素，尋找真正的原因。1）重新檢測(cè)同一質(zhì)控品：查明是否存在人為誤差或偶然誤差。如果存在偶然誤差則重新檢測(cè)的結(jié)果會(huì)在允許范圍內(nèi)，否則進(jìn)行下一步；2）重新打開一袋新的質(zhì)控品進(jìn)行測(cè)定：如果檢測(cè)結(jié)果正常，說明第一步中用于檢測(cè)的質(zhì)控品可能變質(zhì)或被污染，否則進(jìn)行下一步；3）重新打開一批新的質(zhì)控品進(jìn)行測(cè)定：如果檢測(cè)結(jié)果正常，說明前一批次的質(zhì)控品可能都存在問題，需要檢查樣品的存儲(chǔ)環(huán)境和有效期，否則進(jìn)行下一步；4）檢查儀器和試劑：重新檢查儀器狀態(tài)，對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和校正，也可以采取更換試劑的方法。如果重新檢測(cè)的結(jié)果仍不在允許范圍內(nèi)，則進(jìn)行下一步；5）技術(shù)支持：經(jīng)過以上步驟的測(cè)定都未得到符合要求的測(cè)定結(jié)果，有可能是試劑或者儀器本身存在問題，需聯(lián)系其供應(yīng)商請(qǐng)求技術(shù)支持。

四、小結(jié)

碘鹽檢測(cè)過程中實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是檢測(cè)結(jié)果具有準(zhǔn)確性和可靠性的保證。所以，要加強(qiáng)碘鹽實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制，必須建立科學(xué)完善的質(zhì)量控制體系，將質(zhì)量控制的理念拓展到碘鹽的樣品采集、保存和運(yùn)輸?shù)拳h(huán)節(jié)，規(guī)范工作人員的操作方法，減少誤差發(fā)生的概率，使碘鹽檢測(cè)的全過程納入質(zhì)量控制范圍，提高我縣的碘鹽檢測(cè)質(zhì)量。

[1]王功來，孫獻(xiàn)周.碘鹽檢測(cè)復(fù)核結(jié)果相對(duì)誤差影響因素分析[J].安徽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志.2011.17（1）：69-70.

[2]張生.直接滴定法測(cè)定碘鹽中碘離子的不確定度[J].中國(guó)農(nóng)村衛(wèi)生事業(yè)管理，2013，33（4）：434-435.

R216

A

1672-5018（2017）01-217-01