姚 杰，李 琦，劉 帥，李 丹，孫 浩，韓幫軍，SJACK van Agtmaal，F(xiàn)ENG Chun-hui

(1. 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 市政環(huán)境工程學(xué)院，哈爾濱 150090；2. 城市水資源開發(fā)利用(北方)國(guó)家工程研究中心，哈爾濱 150090；3. 黑龍江大學(xué) 建筑工程學(xué)院 哈爾濱 150001；4. Evides Industriewater B.V. Schaardijk 150, 3063 NH Rotterdam, Netherlands)

支撐液膜萃取處理煤氣化含酚廢水中試裝置

姚 杰1,2，李 琦1，劉 帥1，李 丹1，孫 浩1，韓幫軍3，SJACK van Agtmaal4，F(xiàn)ENG Chun-hui4

(1. 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 市政環(huán)境工程學(xué)院，哈爾濱 150090；2. 城市水資源開發(fā)利用(北方)國(guó)家工程研究中心，哈爾濱 150090；3. 黑龍江大學(xué) 建筑工程學(xué)院 哈爾濱 150001；4. Evides Industriewater B.V. Schaardijk 150, 3063 NH Rotterdam, Netherlands)

采用聚偏氟乙烯(PVDF)和聚丙烯(PP)中空纖維膜作為支撐體，TBP-煤油作為液膜相，NaOH溶液作為反萃取相，建立了支撐液膜萃取體系.實(shí)驗(yàn)研究了液膜相中流動(dòng)載體(TBP)的質(zhì)量濃度，反萃取相與料液相的流速對(duì)萃取效果的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在料液相和反萃取相溫度均為20 ℃、pH值為7.5的操作條件下，當(dāng)料液相流速、反萃取相流速均為100L/h時(shí)，采用PP中空纖維膜作為液膜支撐體效果優(yōu)于PVDF中空纖維膜材料，萃取效果由73.21%提升到了76.32%，支撐液膜體系能穩(wěn)定運(yùn)行24 h以上.

煤氣化廢水；酚；中空纖維膜；支撐液膜萃取

煤氣化廢水具有污染物種類多、質(zhì)量濃度高、水質(zhì)不穩(wěn)定等特點(diǎn)，是典型的有毒有害、難降解工業(yè)廢水.其中污染物以酚類物質(zhì)和氨為主.支撐液膜技術(shù)以其能耗低、液膜消耗量少、高效率、操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn)，成為處理高質(zhì)量濃度含酚廢水的一大熱點(diǎn).其原理為液膜相中存在的萃取劑與料液相中的酚類物質(zhì)發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)形成中間產(chǎn)物，從而攜帶至反萃取相界面，化合物與反萃取相發(fā)生解絡(luò)反應(yīng)并生成酚鈉鹽釋放載體，從而使含酚物質(zhì)進(jìn)入反萃取相實(shí)現(xiàn)濃縮回收.

目前，支撐液膜萃取分離技術(shù)主要還是集中在實(shí)驗(yàn)室研究階段.Smita Gupta[1]對(duì)中空纖維支撐液膜分離廢水中雙酚A過程進(jìn)行了研究，建立了傳質(zhì)模型；Chiraz Zidi[2]等人采用磷酸三丁脂(TBP)作為萃取劑對(duì)支撐液膜萃取苯酚的過程進(jìn)行了研究，對(duì)比PP膜支撐體，PVDF作為膜支撐體，苯酚的萃取效率下降得更為緩慢，并更穩(wěn)定.Pezhman Kazemi[3]等利用磷酸三丁酯和芝麻油為液膜，模擬處理廢水中的含酚類物質(zhì)，發(fā)現(xiàn)加入鹽的料液相可以提高膜的穩(wěn)定性.Santhi raju pilli[4]，Noura kouki[5]，Y·S·Ng[6], A·Brinda Lakshmi[7]等人采用離子液體作為液膜溶劑，對(duì)苯酚去除率、膜穩(wěn)定性和膜損失進(jìn)行研究，為低損耗的離子液體代替有機(jī)膜溶劑作為液膜創(chuàng)造了一個(gè)可能.Chiraz Zidi[8]等人采用平板支撐液膜技術(shù)萃取苯酚，研究表明，基于TOPO作為流動(dòng)載體的液膜相對(duì)TBP更具穩(wěn)定性.

然而支撐液膜萃取分離技術(shù)由于液膜的不穩(wěn)定性差、壽命短等穩(wěn)定還不能進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用.通過各學(xué)者的研究[9-11]結(jié)果篩選出了在實(shí)驗(yàn)室階段處理回收煤氣化含酚廢水所建立的支撐液膜體系的實(shí)驗(yàn)條件，即采用TBP-煤油作為液膜相，0.1 mol/LNaOH溶液作為反萃取劑，料液相和反萃取相流速為5 L/h，料液相體積為1 L，反萃取相體積為0.3 L，料液相溫度為20 ℃，pH值為6～8，兩相逆流而行.對(duì)于這些研究結(jié)果，需要在中試條件下進(jìn)行再次實(shí)驗(yàn)并探討其一致性，因此進(jìn)行放大試驗(yàn)研究是極為必要的.本實(shí)驗(yàn)主要討論液膜相中流動(dòng)載體(TBP)的質(zhì)量濃度，反萃取相與料液相的流速對(duì)萃取效果的影響并進(jìn)行了液膜的穩(wěn)定性研究.

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 原水水質(zhì)

本實(shí)驗(yàn)用水取自黑龍江省某煤氣化廠，主要水質(zhì)指標(biāo)見表1.

表1 煤制氣廢水水質(zhì)指標(biāo)

水質(zhì)指標(biāo)數(shù)值SS/(mg·L-1)580～650總酚/(mg·L-1)1650～1850COD/(mg·L-1)13500～15500pH值7～8出水水溫/℃75

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

磷酸三丁酯(98%，無錫市亞泰聯(lián)合化工有限公司)；氫氧化鈉、煤油均為分析純；磁力攪拌器(力辰科技有限公司)；T6-紫外可見光分光光度計(jì)(上海譜元儀器有限公司)；蠕動(dòng)泵(型號(hào)：BT100-2J，保定創(chuàng)銳泵業(yè)有限公司).

其中支撐液膜萃取體系所用的膜材料為疏水性PVDF和PP中空纖維膜，購(gòu)于天津工業(yè)大學(xué)生化研究所，PVDF和PP中空纖維膜的膜絲表面掃描電鏡(SEM)照片見圖1、2，膜絲參數(shù)見表2.

圖1 PVDF膜絲內(nèi)表面SEM圖

圖2 PP膜絲內(nèi)表面SEM圖

膜組件PVDFPP膜絲內(nèi)徑/mm0．80．4膜絲壁厚/mm0．30．1膜絲孔徑/μm0．160．10有效傳質(zhì)面積/m222有效長(zhǎng)度/cm6060接觸角/°8995曲率因子1．21．4孔隙率/%8572裝填膜絲數(shù)/根7001600

1.3 試驗(yàn)裝置和方法

采用支撐液膜萃取技術(shù)處理回收高質(zhì)量濃度含酚廢水的試驗(yàn)裝置如圖3所示.

圖3 試驗(yàn)裝置流程圖

中出水罐和料液罐的容積均為360 L，堿液罐和酚鈉鹽罐的容積均為260 L.首先，將液膜相(TBP與煤油的混合物)通過計(jì)量泵泵入膜組件的管層中，通過液膜相在管層中的循環(huán)流動(dòng)使膜絲微孔中充滿液膜相.這個(gè)過程循環(huán)進(jìn)行15 min.然后將反萃取相(0.1 mol/LNaOH溶液)從堿液罐中泵入膜組件的殼程中，充滿后將料液相從廢水罐中泵入膜組件管程中，兩相逆流而行.料液相體積為150 L，反萃取相體積為50 L，兩相各自循環(huán)流動(dòng).經(jīng)過一定時(shí)間后，支撐液膜萃取體系達(dá)到反應(yīng)平衡時(shí)間，將處理后的料液相流進(jìn)出水罐，與此同時(shí)，打開閥門7，將使用后的反萃取相流進(jìn)酚鈉鹽池.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 TBP在液膜相中的質(zhì)量濃度對(duì)萃取效果的影響

操作條件：采用TBP-煤油溶液作為液膜相，0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液作為反萃取相，料液相酚類物質(zhì)質(zhì)量濃度為1 650～1 850 mg/L，料液相和反萃取相流速均為100 L/h，料液相體積為150 L，反萃取相體積為50 L，料液相pH值為7～8，兩相逆流，料液相走管程，反萃取相走殼程，料液相、反萃取相溫度均為20 ℃，膜組件為3根PVDF膜組件并聯(lián)使用.以液膜相中TBP的體積分?jǐn)?shù)為控制變量，測(cè)定并計(jì)算出料液罐中的酚類物質(zhì)去除率隨時(shí)間的變化情況.實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示.

圖4 PVDF膜作為支撐體時(shí)，TBP體積比對(duì)萃取效果的影響

從圖4中可以看出隨著TBP體積分?jǐn)?shù)的增加，酚類物質(zhì)的去除率由68.49%增加到74.51%，上升了6.02%；但可以看出TBP體積分?jǐn)?shù)為20%時(shí)的除酚效果與TBP體積分?jǐn)?shù)為30%時(shí)的除酚效果相差不明顯，這是由于隨著TBP的升高，酚類物質(zhì)的傳質(zhì)效率也隨之增加，但另一方面，TBP的增加使液膜相的極性下降，不利于液膜更穩(wěn)定的停留在中空纖維的微孔中，因此，液膜的流失較為嚴(yán)重，導(dǎo)致酚類物質(zhì)的去除效果并沒有成比例上升.故綜合除酚效果和經(jīng)濟(jì)因素的影響，最終選擇體積分?jǐn)?shù)為20%的TBP和煤油混合溶液作為液膜相.為了驗(yàn)證以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，采用PP中空纖維膜作對(duì)照試驗(yàn).實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示.

圖5 PP膜作為支撐體時(shí)，TBP體積對(duì)萃取效果的影響

從圖5中可以看出，隨著液膜相中TBP體積分?jǐn)?shù)的增加，酚類物質(zhì)的去除率由75.73%上升到80.88%，上升了5.15%.同樣，以TBP體積分?jǐn)?shù)為20%的有機(jī)混合液作為液膜相時(shí)，其酚類物質(zhì)的去除率與以30%TBP的有機(jī)溶液作為液膜相的去除率相差不大，故以上結(jié)論得到驗(yàn)證.由圖4、5可以看出，在30%TBP作為液膜相時(shí)，以PP作為支撐體酚類物質(zhì)去除率較PVDF高6.37%，由此可以初步斷定PP作為支撐體，酚類物質(zhì)萃取效果較PVDF中空纖維材料更優(yōu).這是由多種因素如孔徑、接觸角、曲率因子及膜壁厚等決定的，由于PP中空纖維材料較大的曲率因子和接觸角及較小的孔徑?jīng)Q定了液膜相在PP材料的微孔中能更穩(wěn)定的停留，較薄的壁厚壁使酚類物質(zhì)傳質(zhì)距離更短使傳質(zhì)速率加快.

2.2 料液相的流速對(duì)除酚效果的影響

料液相流速對(duì)料液相中酚類物質(zhì)的去除率隨時(shí)間的變化曲線如圖6所示.

圖6 料液相流速對(duì)PP膜萃取效果的影響

除改變料液相流速、采用PP膜組件并聯(lián)使用、選用體積分?jǐn)?shù)為20%的TBP與煤油混合溶液作為液膜相，其他操作條件與2.1一樣，測(cè)定并計(jì)算出料液相中的酚類物質(zhì)去除率隨時(shí)間的變化情況.

從圖6中可以看出，隨著料液相流速?gòu)?0 L/h增加至100 L/h，料液相中酚類物質(zhì)在經(jīng)過5 h的支撐液膜萃取體系處理后去除率分別為67.36%、72%、76.32%.由此可以看出料液相流速為100 L/h時(shí)的除酚率比50 L/h時(shí)高8.96%.并且由這三條曲線的變化趨勢(shì)可以看出，在支撐液膜萃取運(yùn)行的前2 h，除酚率上升較后期更明顯，這是由于酚類物質(zhì)的主要傳質(zhì)推動(dòng)力由質(zhì)量濃度梯度決定，因此隨著料液相中酚類物質(zhì)質(zhì)量濃度的降低，料液相與反萃取相的質(zhì)量濃度梯度也隨之下降，由此阻礙了除酚率的快速上升.由此可以初步推斷，加大料液相的流速有利于提高支撐液膜體系的萃取效果.并通過傳質(zhì)動(dòng)力模型進(jìn)行驗(yàn)證，料液相與液膜相之間的傳質(zhì)系數(shù)kw由式(1)表示，μw為實(shí)驗(yàn)的控制變量，其他參數(shù)Dw、L、din均已確定.通過增加料液相流速，可增大kw，從而增強(qiáng)支撐液膜體系的傳質(zhì)效果.

(1)

其中：Dw為酚類物質(zhì)在料液相中的擴(kuò)散系數(shù)；uw為料液相的流速；L為膜絲有效長(zhǎng)度；din為膜絲內(nèi)徑.

在相同的條件下，使用PVDF膜組件進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，排除膜材料對(duì)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性的干擾，測(cè)定并計(jì)算料液罐中的除酚率隨時(shí)間的變化情況.結(jié)果如圖7所示.

圖7 料液相流速對(duì)PVDF膜萃取效果的影響

從圖7中同樣可以看出，隨著料液相流速的增加，料液相中酚類物質(zhì)的去除率也隨之增加.與圖6比較可以看出，圖7中支撐液膜萃取體系運(yùn)行5 h后，酚類物質(zhì)的去除率的增長(zhǎng)趨勢(shì)并未減弱，酚類物質(zhì)的萃取效果明顯弱于PP膜組件的萃取效果.當(dāng)料液相流速為100 L/h，運(yùn)行5 h后，PVDF膜組件的除酚率為73.21%，去除率較PP膜組件下降了3.11%.由此可以得出，在只改變支撐體材料的情況下，相對(duì)于PVDF材料，PP材料更適合作為該液膜體系的支撐體.這是由于其本身的材料特性如接觸角、曲率因子、粗糙度、壁厚、孔徑等因素綜合決定的.

2.3 反萃取相流速對(duì)萃取效果的影響

以反萃取相的流速為控制變量，三根PP中空纖維膜組件并聯(lián)使用，其他操作條件與2.2一樣，測(cè)定料液罐中的酚類物質(zhì)質(zhì)量濃度，并計(jì)算除酚率隨時(shí)間的變化情況.結(jié)果如圖8所示.

液膜相與反萃取相之間的傳質(zhì)系數(shù)ks可以用式(2)表示：

ks=1.25DAde0.07(dsvsvL)0.93(vDA0.33)

(2)

其中：DA為酚類物質(zhì)在反萃取相中的擴(kuò)散系數(shù)，0.84×10-5cm2/s；vs為反萃取相的流速，m/s；v為反萃取相的運(yùn)動(dòng)黏度，1.0×10-3Pa·s；L為中空纖維膜絲有效長(zhǎng)度，m；de為膜組件膜絲的當(dāng)量直徑，m.

式(2)中DA、v、L、de在實(shí)驗(yàn)中是一定的，所以通過改變反萃取相的流速可以改變液膜相與反萃取相中酚類物質(zhì)的傳質(zhì)系數(shù).通過計(jì)算發(fā)現(xiàn)，反萃取相的流速幾乎不影響萃取效果.

圖8 反萃取相流速對(duì)PP膜萃取效果的影響

由圖8可知，隨著反萃取相流速?gòu)?0L/h增加至100 L/h，料液相中酚類物質(zhì)在經(jīng)過5 h的液膜萃取處理后的去除率分別為66.88%、70.78%、72.21%.由此可以看出料液相流速為100 L/h時(shí)的除酚率比50 L/h時(shí)高5.33%.由此可見，相對(duì)于只改變料液相流速，改變反萃取相流速酚類物質(zhì)去除率并沒有上升太大，由此可以初步推斷，加大反萃取相的流速有利于提高支撐液膜體系的萃取效果，但效果不明顯，這與理論推導(dǎo)的結(jié)論是一致的.這是由于，液膜相中流動(dòng)載體與酚類物質(zhì)所產(chǎn)生的絡(luò)合物在液膜相和反萃取相界面發(fā)生了解絡(luò)反應(yīng)，因此酚類物質(zhì)的傳質(zhì)速率相對(duì)較快，則傳質(zhì)阻力較小.

為排除膜材料對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，采用在操作條件相同的情況下，使用3個(gè)PVDF膜組件并聯(lián)，進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖9所示.

圖9 反萃取相流速對(duì)PVDF膜萃取效果的影響

從圖9可知，隨著反萃取相流速?gòu)?0 L/h增加至100 L/h，料液相中酚類物質(zhì)在經(jīng)過5 h的液膜萃取處理后的去除率分別為62.38%、64.13%、65.88%.由此可以看出隨著反萃取相流速的增加，酚類物質(zhì)的去除率只上升了3.5%.因此實(shí)驗(yàn)結(jié)果排除了膜材料對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾，證實(shí)了反萃取相流速的增加對(duì)萃取效果的提升幫助不大這一推論，另一方面再次證明了PP材料相對(duì)于PVDF材料更適合作為液膜萃取體系的支撐體.因此，可以通過提高料液相的流速來加大支撐液膜體系的萃取效率，但是無需提升反萃取相的流速，從而達(dá)到高效率，低能耗的目的.

2.4 試驗(yàn)裝置的穩(wěn)定性檢測(cè)

操作條件：料液相與反萃取相流速均為100 L/h，采用3個(gè)PP膜組件并聯(lián)后，再串聯(lián)3支PP膜組件，其他條件與2.2一樣，進(jìn)行實(shí)驗(yàn).由于該支撐液膜體系經(jīng)過6 h萃取已達(dá)到平衡時(shí)間[9]，因此每隔6 h更換一次料液相與反萃取相，每次更換的廢水體積為150 L，NaOH溶液體積為50 L，測(cè)定并計(jì)算料液罐中的酚類物質(zhì)去除率隨時(shí)間的變化情況，實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果如圖10所示.

圖10 PP膜組件連續(xù)試驗(yàn)效果圖

從圖10可以看出，這四次最終酚類物質(zhì)去除率分別是88.12%，87.91%，87.56%，86.58% ，第四次試驗(yàn)所達(dá)到的除酚率較第一次試驗(yàn)僅下降了1.54%.由此可見，隨著萃取體系時(shí)間的延長(zhǎng)，酚類物質(zhì)的傳質(zhì)通量有所下降，除酚效果有所降低，但是經(jīng)過24 h的試驗(yàn)研究表明，萃取效果下降不明顯，即由20%TBP-煤油作為液膜相，PP中空纖維膜作為液膜支撐體所建立的支撐液膜體系能連續(xù)穩(wěn)定處理150 L廢水24 h以上.

3 結(jié) 語

在相同的有效傳質(zhì)面積下，壁厚為0.1 mm，接觸角為97°的PP膜組件萃取率比壁厚為0.3 mm，接觸角為78°的PVDF膜組件的萃取率高3.11%，萃取效果更優(yōu).流動(dòng)載體質(zhì)量濃度的增加、料液相流速的提升能明顯增大酚類物質(zhì)在料液相與液膜相界面間的傳質(zhì)系數(shù)，從而提升支撐液膜萃取體系的傳質(zhì)效果.然而提升反萃取相流速并不能明顯提高酚類物質(zhì)在反萃取相與液膜相界面間的傳質(zhì)系數(shù)，對(duì)除酚效果的影響不大.酚類物質(zhì)在液膜相與反萃取相之間的傳質(zhì)阻力相對(duì)于其在液膜相與料液相之間的傳質(zhì)阻力較小.由20%(體積分?jǐn)?shù))TBP-煤油作為液膜相，PP中空纖維膜組件作為液膜支撐體，料液相、反萃取相流速均為100 L/h，處理廢水體積為150 L時(shí)，該支撐液膜體系能穩(wěn)定運(yùn)行24 h以上.

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Pilot scale investigation of phenol wastewater treatment with supported liquid membrane extraction

YAO Jie1，2, LI Qi1, LIU Shuai1, LI Dan1, SUN Hao1, HAN Bang-jun3, SJACK van Agtmaal4, FENG Chun-hui4

(1.School of Municipal and Environmental Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150090,China; 2. National Engineer Research Center of Urban Water Resources, Harbin 150090,China; 3.School of Civil Engineering,Heilongjiang University,Harbin 150001,China;4. Evides Industriewater B.V. Schaardijk 150, 3063 NH Rotterdam, the Netherlands)

Two kinds of supported liquid membrane were prepared with polypropylene (PP) and polyvinylidene fluoride (PVDF) hollow fiber membranes as supported body, the mixture of paraffin and tributyl phosphate (TBP) as liquid membrane phase and sodium hydroxide as the stripping agent. The effects of the composition of liquid membrane phase made of tributyl phosphate (TBP)-kerosene, the feed phase flow velocity and the stripping phase flow velocity on the treatment of phenol wastewater were investigated. The results showed that under the operating conditions of waste water temperature at 20 ℃, pH at 8.4, feed phase flow rate and stripping phase flow rate at 100 L/h, the extraction efficiency which using PP hollow fiber membrane as the support body is better than that which using PVDF hollow fiber membrane as the support body, the extraction efficiency raised from 73.21% to 76.32%, the supported liquid membrane extraction system can stably operate more than 24 hours.

coal gasification wastewater; phenol; hollow fiber membrane; liquid membrane extraction

2016-05-25.

中-荷研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(SDRP-WRZ)

姚 杰(1962-)，男，博士，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向：高質(zhì)量濃度有機(jī)廢水物理化學(xué)處理技術(shù)、膜分離技術(shù)

X703

A

1672-0946(2017)01-0022-07