王慶慶 高 剛 呂 茹 鄭 佩

(陜西晟達(dá)檢測(cè)技術(shù)有限公司，陜西 西安 710061)

淺談社會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)方法確認(rèn)的過程及方法

王慶慶 高 剛 呂 茹 鄭 佩

(陜西晟達(dá)檢測(cè)技術(shù)有限公司，陜西 西安 710061)

社會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)開展新方法新項(xiàng)目時(shí)，方法確認(rèn)需要從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)、采/抽樣、樣品處置、方法特征確認(rèn)等多方面出發(fā)，全面的核實(shí)本機(jī)構(gòu)開展新方法是否滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求以確保新項(xiàng)目開展的準(zhǔn)確性、可靠性。

方法確認(rèn)；檢出限；測(cè)定下限；精密度；準(zhǔn)確度

近年來，環(huán)境保護(hù)工作越來越受重視，除了各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站在從事環(huán)境監(jiān)測(cè)任務(wù)外，社會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)也越來越多的投入到環(huán)境監(jiān)測(cè)行業(yè)中來。尤其國家環(huán)境保護(hù)部于2015年2月5日出臺(tái)《關(guān)于推進(jìn)環(huán)境監(jiān)測(cè)服務(wù)社會(huì)化的指導(dǎo)意見》(環(huán)發(fā)【2015】20號(hào))，旨在促進(jìn)社會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的發(fā)展。良好的機(jī)遇和大量的監(jiān)測(cè)任務(wù)對(duì)我們社會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的監(jiān)測(cè)能力的要求也是越來越高。與此同時(shí)，隨著監(jiān)測(cè)技術(shù)的更新?lián)Q代，國家環(huán)保部在2016-2017年度，陸續(xù)頒布更新了一大批國家標(biāo)準(zhǔn)方法和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。根據(jù)《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》4.5.14條規(guī)定，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)建立和保持檢驗(yàn)檢測(cè)方法控制程序。檢驗(yàn)檢測(cè)方法包括標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法(含自制方法)。應(yīng)優(yōu)先使用標(biāo)準(zhǔn)方法，并確保使用標(biāo)準(zhǔn)的有效版本。在使用標(biāo)準(zhǔn)方法前，應(yīng)進(jìn)行證實(shí)。這就要求環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)在新方法開展之前要經(jīng)過確認(rèn)。

1 建立方法確認(rèn)程序

首先社會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)《準(zhǔn)則》在管理體系中建立《新方法確認(rèn)程序》，《新方法確認(rèn)程序》應(yīng)從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)、抽樣、樣品處置八個(gè)方面著手，明確方法確認(rèn)工作的程序，然后對(duì)方法的特性指標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)證。

2 方法確認(rèn)的幾個(gè)技術(shù)

檢測(cè)方法確認(rèn)技術(shù)包括但不限于以下幾個(gè)方面：(1)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)通過試驗(yàn)方法的校準(zhǔn)曲線的繪制及驗(yàn)證、檢出限、檢出下限、精密度、準(zhǔn)確度(有證物質(zhì)的測(cè)試及無有證物質(zhì)時(shí)進(jìn)行的回收率的計(jì)算)等特性來對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行確認(rèn)，并能解釋和說明檢出限和檢出下限的獲得。(2)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)估方法的準(zhǔn)確性。使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)盡可能與樣品基體一致。(3) 如無合適的基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進(jìn)行回收率研究或與標(biāo)準(zhǔn)參考方法進(jìn)行比對(duì)。(4)與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較；(5)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)(間)比對(duì)；(6)對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評(píng)審；(7)根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解，必要時(shí)，對(duì)所得結(jié)果不確定度進(jìn)行的評(píng)定。

3 方法確認(rèn)的實(shí)施過程

3.1 人員能力的確認(rèn)

對(duì)“人”的確認(rèn)即為對(duì)參與人員的能力的確認(rèn)。新方法的開展首先應(yīng)該組織技術(shù)人員進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的宣貫，標(biāo)準(zhǔn)學(xué)習(xí)和宣貫可以有內(nèi)部或者外部技術(shù)專家來組織實(shí)施。一般監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)會(huì)任命技術(shù)能力比較強(qiáng)的人如監(jiān)測(cè)室負(fù)責(zé)監(jiān)測(cè)業(yè)務(wù)的主任組織制定檢測(cè)方法的確認(rèn)方案，然后由質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)審核方法，技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)方法確認(rèn)方案的批準(zhǔn)。監(jiān)測(cè)人員負(fù)責(zé)確認(rèn)方案、進(jìn)行前期準(zhǔn)備工作及檢測(cè)的實(shí)施工作。質(zhì)控人員負(fù)責(zé)編制原始記錄格式，審核監(jiān)測(cè)的原始數(shù)據(jù)；技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對(duì)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)方法的確認(rèn)是否滿足新標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行評(píng)審和驗(yàn)證。監(jiān)測(cè)人員應(yīng)應(yīng)培訓(xùn)考核通過，并持證上崗。所有參與方法確認(rèn)的人員應(yīng)確保有能力承擔(dān)自己所擔(dān)負(fù)的職責(zé)。

3.2 儀器設(shè)備的確認(rèn)

對(duì)“機(jī)”的確認(rèn)即為儀器設(shè)備的確認(rèn)。方法確認(rèn)過程應(yīng)對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)一一確認(rèn)儀器、設(shè)備滿足新方法開展的要求。儀器設(shè)備包含前處理設(shè)備及檢測(cè)設(shè)備，對(duì)儀器設(shè)備的確認(rèn)應(yīng)包含儀器設(shè)備的參數(shù)，原理是否滿足標(biāo)準(zhǔn)需求以及儀器設(shè)備應(yīng)有的標(biāo)準(zhǔn)、記錄是否存檔。每臺(tái)儀器設(shè)備應(yīng)有明確的作業(yè)指導(dǎo)書，對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響的設(shè)備應(yīng)經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)，并且在檢定有效期內(nèi)。

3.3 試劑和材料的確認(rèn)

對(duì)“料”的確認(rèn)即為對(duì)試劑(包含一般試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液)、材料、耗材、實(shí)驗(yàn)室用水的確認(rèn)。確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室是否有標(biāo)準(zhǔn)要求規(guī)格的試劑，確認(rèn)試劑狀態(tài)是否在有效期，確認(rèn)試劑的量能否滿足實(shí)驗(yàn)要求。除非另有說明，實(shí)驗(yàn)室所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水均為新制備的超純水、蒸餾水或同等純度的水。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)

對(duì)“法”的確認(rèn)即為對(duì)所使用的標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)?，F(xiàn)在電子信息技術(shù)的發(fā)達(dá)讓技術(shù)人員得到便利的同時(shí)，網(wǎng)絡(luò)隨意下載也可能會(huì)造成信息的失準(zhǔn)。所以標(biāo)準(zhǔn)獲取的渠道應(yīng)以書面為準(zhǔn)，開展一個(gè)新方法的前提應(yīng)該確保方法為最新有效版本。監(jiān)測(cè)人員持有的標(biāo)準(zhǔn)復(fù)印件應(yīng)為受控文件。

3.5 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的確認(rèn)

對(duì)“環(huán)”的確認(rèn)即為對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的確認(rèn)。對(duì)環(huán)境的確認(rèn)需要關(guān)注幾個(gè)要素，包括實(shí)驗(yàn)室上下水、電、通風(fēng)、消防及安全以及新方法開展所需要環(huán)境是否與其他實(shí)驗(yàn)相互干擾。

3.6 測(cè)量溯源的確認(rèn)

方法確認(rèn)過程中對(duì)“測(cè)”的確認(rèn)即為對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否滿足溯源要求的確認(rèn)。開展新方法實(shí)驗(yàn)所需要的儀器設(shè)備應(yīng)按3.2所述要求進(jìn)行。開展新方法實(shí)驗(yàn)所需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也應(yīng)為有證物質(zhì)，并在使用有效期內(nèi)。

3.7 現(xiàn)場(chǎng)采/抽樣的確認(rèn)

對(duì)“抽樣”的確認(rèn)即為確認(rèn)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員是否能夠按照監(jiān)測(cè)規(guī)范要求進(jìn)行采樣，采集的樣品是否具有代表性。

在環(huán)境監(jiān)測(cè)的整個(gè)過程中，現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)是進(jìn)行后續(xù)工作的基礎(chǔ)，如果采樣樣品過程中質(zhì)量保證做不好，后續(xù)工作在精確，也為徒勞。

水質(zhì)采樣的質(zhì)量保證參考HJ/T91-2002地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范，環(huán)境空氣采樣參考根據(jù)HJ/T194-2005環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范，固定污染源采樣的質(zhì)量保證應(yīng)參考HJ/T373-2007固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范進(jìn)行。

3.8 樣品處置的確認(rèn)

方法確認(rèn)過程中對(duì)“樣品處置”的確認(rèn)即為確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品的固定、運(yùn)輸、交接等、保存等過程實(shí)施的控制是否有效。

4 方法特定指標(biāo)的驗(yàn)證方法

方法特定指標(biāo)的驗(yàn)證方法可參考HJ168-2010《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》。

4.1 檢出限和測(cè)定下限的驗(yàn)證的確定方法

檢測(cè)限和測(cè)定按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n(n≥7)次空白試驗(yàn)，將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式如下公式計(jì)算方法檢出限。

MDL=t(n-1，0.99)×S

式中：MDL為方法檢出限；n為樣品的平行測(cè)定次數(shù)；t為自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布(我公司取值t=3)；S為n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。測(cè)定下限為4倍的方法檢出限。

4.2 精密度的驗(yàn)證的確定方法

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定：采用高、中、低3種不同含量水平(應(yīng)包括一個(gè)在測(cè)定下限附近的濃度或含量)的統(tǒng)一樣品，按照全程序每個(gè)樣品平行測(cè)定6次，分別計(jì)算不同濃度或含量的樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。

實(shí)際樣品的測(cè)定：應(yīng)對(duì)1-3個(gè)不同含量水平的同類型樣品進(jìn)行分析測(cè)試。按全程序每個(gè)樣品平行測(cè)定6次，分別計(jì)算不同濃度或含量的樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。然后對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析，確定本機(jī)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R是否滿足新方法開展要求。

4.3 準(zhǔn)確度的驗(yàn)證的確定方法

實(shí)驗(yàn)室續(xù)對(duì)1-3個(gè)不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析測(cè)定確定準(zhǔn)確度。按照全程需每個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測(cè)定6次，分別計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)誤差。確認(rèn)本機(jī)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰δ芊駶M足標(biāo)準(zhǔn)要求。若實(shí)驗(yàn)室對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)分析測(cè)定準(zhǔn)確度，則需要對(duì)每個(gè)樣品類型的1-3個(gè)不同含量水平的同一樣品中分別加入一定量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，按照全程需每個(gè)加標(biāo)樣品平行測(cè)定6次，分別計(jì)算每個(gè)同一樣品的加標(biāo)回收率。

[1]《關(guān)于推進(jìn)環(huán)境監(jiān)測(cè)服務(wù)社會(huì)化的指導(dǎo)意見》(環(huán)發(fā)[2015]20號(hào))，2015年2月5日.

[2]檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則，2016年5月.

[3]HJ828-2017《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》，2017年.

[4]HJ/T91-2002地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范，2002年.

DiscussionontheProcessandMethodsofSocialEnvironmentalMonitoringMechanismMethod

WANG Qingqing GAO Gang LV Ru ZHENG Pei

(Shaanxi Shengda Testing Technology Co.，LTD.，Xi′an，Shaanxi 710061)

It is necessary for social environmental monitoring institutions to carry out new approaches to new methods.Methods confirm the need from man，machine，material，method，ring，measuring and mining/sampling，sample disposal，method features confirmed，comprehensive this institution to carry out the new methods to verify whether meet the requirements of the standard to ensure the veracity and reliability of the new project.

method to verify；the accuracy of the lower limit；precision

X21

A

1673-288X(2017)05-0068-02

王慶慶，在陜西晟達(dá)檢測(cè)技術(shù)有限公司從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作

文獻(xiàn)格式：王慶慶 等.淺談社會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)方法確認(rèn)的過程及方法[J].環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展，2017，42(5)：68-69.