杜云鵬

摘要： 金屬銦由于其獨特的物理化學(xué)性質(zhì)而在一些重要領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。近年來，隨著銦的市場需求量逐步升高，銦的回收與富集方法發(fā)展迅速。本文系統(tǒng)的介紹了部分現(xiàn)有的各種原生銦和再生銦的提取與富集方法。通過對比各種方法之間的優(yōu)缺點，指出了未來銦資源回收的發(fā)展方向。

Abstract： Indium has been widely used in some important fields due to its unique physical and chemical properties. In recent years， with the increasing demand of indium market， the recovery and enrichment of indium is developing rapidly. In this paper， some available extraction and enrichment approaches of the native and regenerated indium are systematically introduced. By comparing the advantages and disadvantages among various methods， the future recycling development direction of indium resource is pointed out.

關(guān)鍵詞： 銦；提?。桓患?；回收

Key words： indium；extraction；enrichment；recovery

中圖分類號：P618.82 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1006-4311（2017）04-0217-04

0 引言

銦是一種分散金屬，因其極少的用量卻能很大程度地改變材料的物理化學(xué)性質(zhì)而被材料界形象的稱為“味精”。銦在現(xiàn)階段生活中的用途越來越廣，主要應(yīng)用于電子、冶金、航空航天、醫(yī)藥、化工等方面。銦雖然在地殼中的含量很低，大概只有黃金的1/6，但我國擁有世界第一的銦資源儲量和產(chǎn)能。我國銦主要分布在廣西、云南、青海等省份，其中廣西的儲量最大，被界內(nèi)稱為“銦都”。產(chǎn)能方面，2006年我國的銦產(chǎn)量已占全世界產(chǎn)量的60%以上，但我國銦資源的利用率不高，浪費比較嚴(yán)重，而且隨著銦資源的大量利用，富銦資源逐漸開始枯竭，貧銦礦以及含銦二次資源已成為開發(fā)重點，所以我們應(yīng)研發(fā)更加高效、節(jié)能的提銦技術(shù)。

銦的豐度很低，所以很難形成單獨的礦床。自然界中，銦通常伴生在硫化鋅、方鉛礦、氧化鉛礦、錫礦、硫化銅礦、硫化銻礦以及其它一些礦物之中[2]，其中硫化鋅礦中銦的出現(xiàn)頻率最高。由于銦在原礦石中非常分散，通常都是從冶煉的副產(chǎn)物中回收生產(chǎn)。常見的銦富集物主要有：硬鋅渣、粗鉛、中性鋅浸渣、黃鉀鐵釩渣、針鐵礦渣、煉鉛爐渣煙灰化灰、浮渣反射爐塵、錫二次塵、焊錫、銅轉(zhuǎn)爐塵、銻鼓風(fēng)爐塵、瓦斯泥（灰）[3]?；诤熢现懈骰瘜W(xué)成分的不同，通常采取不同的提取流程和富集工藝。本文總結(jié)了各種提銦工藝，并在此基礎(chǔ)上提出了未來發(fā)展方向的建議。

1 銦提取與富集的方法

1.1 氧化造渣法提取銦

該方法是在800～900℃的溫度下往含銦粗鉛物料中加鋅并且輸入空氣進(jìn)行氧化，因為銦的氧化慢于鋅，所以鋅先成渣， 最終鉛表面會形成銦的浮渣。浮渣先進(jìn)行中性浸出，銦出現(xiàn)在中性渣中，中性渣再進(jìn)行酸性浸出，然后進(jìn)行萃取、反萃，電解，最終得到精銦。由于該工藝流程復(fù)雜，能耗大，成本比較高，所以現(xiàn)如今該方法已被擯棄。

1.2 熱酸浸出-黃鉀鐵礬法富集提取銦

該方法主要是針對冶煉后鋅渣中的銦，熱酸浸出時加入鐵粉使鋅銦分離，銦以類質(zhì)同像與鐵共晶，其中95%的銦進(jìn)入黃鉀鐵礬中，然后從黃鉀鐵礬中提取銦。一般提取銦時采用熱分解法，提高溫度，鐵礬渣會發(fā)生脫水、脫羥基和硫酸鹽分解等反應(yīng)最終生成Fe2O3和低濃度SO2煙氣。而熱分解法也分為兩種：低溫焙解法和高溫還原法。低溫焙燒是在560度到620度之間將鐵礬渣分解為Fe2O3和有色金屬硫酸鹽，二段浸出焙砂，浸出液萃取銦，反萃取得富銦溶液。缺點是浸出率比較低，溶液中含鐵高。高溫還原法是在回轉(zhuǎn)窯中1200度到1500度下高溫還原揮發(fā)，銦會以氧化物進(jìn)入到煙塵中。缺點主要是煙塵中的SO2比較高，需要用堿液來吸收硫，富集銦的成本就比較高。

蔣繼波[4]在從富銦高鐵加壓浸出液中沉銦時采用黃鉀鐵礬法，最佳工藝條件：PH=1.73～1.75，溫度96～98℃，鐵銦摩爾比大于200，反應(yīng)時間3h。沉銦率大于97%，證明了該方法是技術(shù)上是可行的。

陳永明[5]在針對傳統(tǒng)鐵礬渣提取工藝流程長、回收率低的缺點提出全濕法的工藝，使用NaOH對鐵礬渣進(jìn)行堿分解，鐵、銦、鋅等有價金屬形成氫氧化物浸出到分解渣，分解液硫化脫As形成芒硝，分解渣采用稀鹽酸浸出鋅、銦，浸出液再經(jīng)“還原凈化除雜-TBP萃取In、Zn-鋅板置換”得到了海綿銦和含鋅溶液，浸出渣經(jīng)過磁選產(chǎn)出鐵砂作為高爐煉鐵原料。該方法粗銦的富集比較高，后續(xù)浸出率也有了很大提升，實現(xiàn)了鐵渣和低濃度SO2實現(xiàn)了零排放，提取與富集的過程變得簡單。

1.3 真空蒸餾法富集銦

該方法是利用銦與雜質(zhì)間的飽和蒸汽壓和蒸發(fā)速度的不同，控制適當(dāng)?shù)臏囟龋趽]發(fā)或冷凝的過程中把雜質(zhì)去除。首先把含鋅銦物料經(jīng)真空蒸餾后得到富銦渣，然后通過中性浸出與酸性浸出，使得銦富集于浸出液中，通過置換得到粗銦，粗銦又經(jīng)過真空蒸餾、電解得到精銦。該方法結(jié)合了真空蒸餾、濕法浸出、電解提純多項技術(shù)，特點是回收率高，成本低，無污染。此外，真空蒸餾還應(yīng)用于銦精煉時去除其中的雜質(zhì)，例如鉻、鉈、鋅。

劉予成[6]對華聯(lián)鋅銦產(chǎn)生的硬鋅渣進(jìn)行真空蒸餾，鋅揮發(fā)與銦分離，其中銦的回收率銦中的Zn、Fe雜為80%，經(jīng)過中性酸性、酸性浸出、置換后得到海綿銦，再使用真空蒸餾，可以將海綿質(zhì)去除，粗銦有95%的回收率。這種方法原材料可利用的比較廣，節(jié)能，而且對環(huán)境的污染比較小。

劉環(huán)[7]對銦錫合金進(jìn)行研究時，采用真空蒸餾法富集其中的銦。實驗中確定，當(dāng)需要同時保證高回收率和高純度時，實驗溫度需保持在1250℃以上，實驗時間需要在60min以內(nèi)。超過時間，揮發(fā)的銦便會冷凝返回原料區(qū)，降低回收率。

鄧勇[8]采用真空蒸餾-電解精煉制備高純銦，其純度達(dá)到了5N銦的國家標(biāo)準(zhǔn)。真空蒸餾的最佳實驗條件為：蒸餾時間120min，溫度950℃。真空蒸餾階段的直收率可達(dá)89.86%，回收率可達(dá)97.72%。電解精煉時最佳實驗條件為：pH為2.5，溫度25℃，槽電壓0.3V。

1.4 回轉(zhuǎn)爐還原揮發(fā)法

這種方法是將物料置于回轉(zhuǎn)爐中，將溫度控制在一定范圍內(nèi)，加入焦炭或者無煙煤。渣中的銦等元素便會富集到揮發(fā)物中，達(dá)到了分離的目的。另外還原揮發(fā)過程中產(chǎn)生的鐵渣用于制備鐵紅，解決了鐵渣的污染情況。該方法因其能耗大、有價金屬回收率低及低濃度SO2氣體污染環(huán)境等缺點，應(yīng)用收到了限制。

陳阜東[10]在對某廠的鋅銦回收系統(tǒng)改造時，采用了回轉(zhuǎn)窯揮發(fā)-中浸-酸浸-萃取的工藝流程，其中銦的揮發(fā)率可達(dá)90%以上，銦富集在揮發(fā)窯煙塵中，含銦可達(dá)2.8%～3%，銦得到了有效的富集。該改造流程銦的回收率高，實現(xiàn)了無害渣工藝，環(huán)境污染小。

袁鐵錘[11]在改進(jìn)傳統(tǒng)從含銦鋅精礦中提取銦的生產(chǎn)工藝時，使中性浸出渣高溫還原揮發(fā)，銦富集于揮發(fā)物中，然后再對揮發(fā)物進(jìn)行提取。最佳試驗條件：進(jìn)料速度：5kg/h，溫度：1250℃，還原劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：15%～20%。在此條件下，銦的揮發(fā)率達(dá)到了97%，揮發(fā)物再酸浸的浸出率為93.38%。

沈奕林[12]在解決鐵礬渣的環(huán)境污染問題時，采用鐵礬渣還原揮發(fā)-浸出-萃取提銦的工藝流程，其中銦的回收率超過了80%，鐵以鐵紅的形式加以利用，沒有新的污染產(chǎn)生，解決了環(huán)境污染問題。該工藝流程簡單，成本低，投資少，已應(yīng)用于生產(chǎn)之中。

王欣[13]針對含伴生銦的閃鋅礦焙砂提出微波碳還原-超聲波強(qiáng)化浸出富集銦，利用微波碳還原的方法將原料中的大多鐵酸鋅還原，再利用超聲波強(qiáng)化法破壞原料表面的一些不溶物形成的包裹膜。大大提高了鋅和銦的回收率。其中微波碳還原比普通的碳還原時間更短，溫度也低100℃左右。

1.5 多段酸浸-萃取法提取銦

該工藝原料一般是含銦煙塵或者含銦渣，多段酸浸后使銦溶解在硫酸或者鹽酸之中，采用P204、N503、P538、TBP、D2EHPA等萃取劑進(jìn)行凈化和富集。該工藝操作簡單，但缺點也很明顯，廢水多、廢水處理成本高、萃取時容易乳化、萃取劑易老化、回收率也不高。該方法一般應(yīng)用于從鉛鋅冶煉廠的副產(chǎn)物和火法煉銅的工業(yè)煙灰中提取銦。

程晨[14]在研究銻化銦的浸出劑對浸出率的影響時，發(fā)現(xiàn)在HNO3濃度為8mol/L，液固比3.5：1，浸漬時間為20min，浸漬溫度25℃。在此工藝條件下，銦的浸出率可以達(dá)到99.5%以上。該方法的浸出率比HCL、HSO4以及它們的混合酸的浸出率都高，而且操作簡單，不會引入其它雜質(zhì)。

彭光復(fù)[15]針對P204萃取銦時出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象做了一系列實驗。結(jié)果發(fā)現(xiàn)乳化現(xiàn)象是由于浸出時間太長，產(chǎn)生了較多PbSO4造成的。當(dāng)浸液中含鉛量低于0.042g/L時，乳化現(xiàn)象難以產(chǎn)生。趙多強(qiáng)[17]在對高鐵閃鋅礦濕法煉鋅中產(chǎn)生的浸出液采用了預(yù)還原Fe3+-P204直接萃取回收銦的工藝。試驗表明pH值和P204的濃度會對萃取率造成影響。在最佳試驗條件下，銦的萃取過程穩(wěn)定，萃取率在80%以上，而且整個過程無乳化現(xiàn)象，銦與鐵也實現(xiàn)了徹底分離。

王吉華[16]針對傳統(tǒng)的萃取法存在的缺點，采用沉淀法從硬鋅或鋅渣中富集分離銦。該方法的原理是各元素沉淀的pH值不同，將二次浸出液用NaCO3調(diào)節(jié)pH到4.5～5.0，銦與錫進(jìn)出沉淀物中，再把銦與錫分離。該改進(jìn)的優(yōu)點在與生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高、廢水少。對于銦含量小于0.5%的原料，該工藝的成本比萃取法高。

Sami Virolainen[17]在處理氧化銦錫時，發(fā)現(xiàn)鹽酸和硫酸比硝酸的浸出效果更好。試驗中對比了三種不同溶劑萃取系統(tǒng)的效果，發(fā)現(xiàn)在鹽酸溶液中P204-TBP混合萃取劑從浸出液中選擇性萃取銦更高效。P204對銦的選擇性明顯，TBP對錫的萃取效果較好。所以該混合萃取劑對氧化銦錫具有很好的富集分離效果。

1.6 硫酸化焙燒法

該方法主要用于從含銦的煙塵中提取銦，其原理是硫化銦在高溫時被氧化并且被熱濃硫酸所分解。流程分為：首先將含銦的煙塵硫酸化焙燒，焙砂在用硫酸浸出，中和浸出液得到富銦渣。富銦渣繼續(xù)浸出，浸出液置換，電解或者萃取最后的到銦。適用與冶煉工藝中的煙塵。

黃進(jìn)文[18]研究含銦0.2～0.3%的鉛銻鼓風(fēng)爐渣時，采用硫酸化焙燒-水浸工藝提取其中的銦?？刂乒に嚄l件：濃硫酸：中浸渣=1：1、焙燒溫度270℃、焙燒時間2h、水浸溫度60℃、浸出時間2h、液固比5：1，銦的浸出率達(dá)到了96.96%，浸出渣中銦的含量極小。銦在此工藝中進(jìn)一步富集，為后續(xù)工藝提供了條件。

蔣新宇[19]對某廠含銦0.4%～0.7%的鉛煙灰提出了硫酸化焙燒-水浸的工藝流程。控制焙燒溫度250℃，硫酸的用量只要可以保證鉛煙灰能與硫酸完全接觸即可。水浸溫度為室溫，液固比控制在5：1～7：1之間。銦的浸出率可以達(dá)到88%以上，酸的用量達(dá)到了最低，后續(xù)萃取效率也會提高。

巨少華[20]發(fā)明了一種微波硫酸化焙燒-水浸處理鐵礬渣的方法，該方法將混合渣放入微波爐中，在200～300℃的溫度下焙燒10～60min，燒結(jié)渣經(jīng)水浸、萃取后便可分步回收包括銦在內(nèi)的有價金屬。該改進(jìn)的方法操作簡單，浸出率高，速率快，成本低。

1.7 堿煮法

該方法是氧化鋅煙灰進(jìn)行低酸浸出以后，浸出液經(jīng)過鋅粉置換得到含銦的海綿渣，再經(jīng)過“堿煮-酸溶-鋁板置換-熔鑄”流程得到銦鉻合金，再采用真空蒸餾處理產(chǎn)出粗銦。工藝的缺點是流程長，難度大，成本高，回收率低。另外鋅粉置換時，容易產(chǎn)生AsH3毒氣?，F(xiàn)有大多數(shù)工廠采用D2EHPA直接從酸浸液中萃取銦來替代鋅粉置換和銦鉻再溶工藝，大大提高了回收率。

張琳葉[3]對含富銦鐵酸鋅的酸浸渣中的銦回收時，利用了微波輻射活化載銦物相的方法，研究強(qiáng)化銦浸出的新技術(shù)。通過比較，采用微波預(yù)處理-微波浸出的流程，銦的浸出率可有常規(guī)浸出的57.1%提高到77.0%。該工藝的優(yōu)點在與有效的提高了浸出效果，縮短了浸出時間，強(qiáng)化了浸出過程。

1.8 細(xì)菌浸出法

細(xì)菌浸出是將銦以離子的形式從礦物或者浸渣中溶解到浸出液中，然后再對溶液加以回收利用。細(xì)菌浸出是現(xiàn)如今在選冶界扮演著日益重要的角色，主要是因為它有以下幾個優(yōu)點：①對環(huán)境幾乎無害，可減輕對環(huán)境的污染與破壞；②設(shè)備廠房簡單，流程短，易于管理與加工；③投資低，收益大，可處理“貧細(xì)雜”的多金屬礦物。

謝鏘[21]對硫化鋅精礦中的銦提取中采用了生物浸出-三價鐵的還原-溶液萃取工藝流程，所采用的菌種為云南某礦坑水和廣西某礦中的坑水混合培育而成。通過大量的試驗研究，最終得出采用細(xì)菌浸出高鐵硫化鋅中的銦可以明顯的提高浸出速率，并且顯著提高銦的浸出率。

A-Higashi[22]使用Shewanella藻類中的革蘭氏陰性細(xì)菌對溶液中的In3+進(jìn)行實驗，發(fā)現(xiàn)了革蘭氏陰性細(xì)菌對In3+有很好的選擇吸附性，In3+的濃度可由該細(xì)菌富集到680倍。實驗發(fā)現(xiàn)，在120℃，0.198MPa鹽酸體系中對廢棄的LCD浸出5min，革蘭氏陰性細(xì)菌對溶液中的In3+的選擇吸附性較好。

1.9 電解精煉法

該方法的原理是溶液中化學(xué)電位比銦低的金屬會留在電解液中，而比銦高的金屬會沉積到陽極泥中，陰極的In3+被還原成銦，銦得以精煉。該方法應(yīng)用于高純銦的制備，對去除成品銦中的雜質(zhì)非常有效。

于麗敏[23]研究了電解精煉銦的關(guān)鍵條件對銦純度的影響，確定其最佳試驗條件：硫酸體系電解液，pH=2～2.5，電解槽的同極距為40～50mm，陰極板使用鈦板，電解液循環(huán)通過鈦板。最佳試驗條件下，銦的純度可由99.99%提高到99.999%以上。

伍美珍[24]對粗銦采用電解精煉-區(qū)域熔煉法，制得了6N銦。粗銦經(jīng)三次電解精煉可以達(dá)到5N銦，再經(jīng)過8磁區(qū)域熔煉，區(qū)域速度20mm/h，加熱溫度130～150℃，便可以得到6N銦。使用該方法前進(jìn)行除雜，可以減少電解與熔煉的次數(shù)。

2 工藝對比

根據(jù)銦的來源以及原料中所含成分的不同，其回收方法也不相同。氧化造渣法、鐵礬法、回轉(zhuǎn)爐還原揮發(fā)法、堿煮法、酸浸萃取法、硫酸化焙燒用于銦的初步提取，真空蒸餾、電解法用于銦的精煉。各種方法的缺點非常明顯：氧化造渣法工藝流程復(fù)雜，成本比較高；黃鉀鐵礬渣法對鋅粉、焦炭的消耗比較大；回轉(zhuǎn)爐還原揮發(fā)法會造成煙塵，煙氣的污染；堿煮法流程長，難度大，成本高；細(xì)菌浸出法目前工藝不成熟，還不能用于實踐；電解法只能用于銦的精煉；酸浸萃取是當(dāng)前應(yīng)用較廣泛的方法，雖然操作簡單，適應(yīng)性強(qiáng)，但是萃取時容易乳化，有機(jī)相易老化，對環(huán)境污染比較大。由于提銦原料一般與多種金屬共生，單獨使用以上方法中的任何一種都不能獲得雜質(zhì)含量少于0.001～0.1μg/g的金屬銦，為了得到雜質(zhì)含量很低的金屬銦必須多種工藝聯(lián)合使用。

3 結(jié)論

①不論是原生銦還是伴生銦，提銦流程中必然會有浸出階段。但是目前我國大多數(shù)企業(yè)采用的方法對銦的浸取率都太低，資源浪費太大。所以針對目前我國提銦技術(shù)的現(xiàn)狀，研究難浸含銦物料中銦的富集以及銦的總提取回收率的提高方法，是銦未來提取工藝中的難點、熱點問題。

②我國針對不同物料中的銦已經(jīng)擁有了自己獨特的工藝流程，發(fā)明創(chuàng)造了許多新的設(shè)備和技術(shù)。但是每種提銦工藝都有其不同的優(yōu)缺點，針對不同的提銦原料我們需要在未來逐漸完善或者創(chuàng)新優(yōu)越的技術(shù)。例如在銦的萃取方法中，P204雖然價格低、使用方便，但它并不是銦的特效萃取，而且容易出現(xiàn)有機(jī)相老化、乳化的現(xiàn)象。所以針對該情況，未來應(yīng)研發(fā)高效、特效的銦萃取劑。

③隨著我國工業(yè)的快速發(fā)展，銦作為重要的工業(yè)原料，需求量大幅度提升，而面臨原生銦資源的逐漸枯竭的局面，貧銦資源和再生銦資源將成為未來銦的主要來源。同時，人們環(huán)保意識也在逐步增強(qiáng)，我們在技術(shù)創(chuàng)新的同時也要注意保護(hù)環(huán)境。所以探索更加高效清潔的提銦技術(shù)已成為銦提取與富集工藝的主要研究方向和發(fā)展趨勢。

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