□ 肖金陽(yáng) 金華市食品藥品檢測(cè)研究院

食品理化檢驗(yàn)中質(zhì)量控制的探討

□ 肖金陽(yáng) 金華市食品藥品檢測(cè)研究院

食品理化檢驗(yàn)是一項(xiàng)需要十分細(xì)致和認(rèn)真對(duì)待的工作，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、操作過(guò)程、結(jié)果計(jì)算、儀器設(shè)備、試劑、樣品等多種因素都會(huì)對(duì)檢驗(yàn)分析的結(jié)果產(chǎn)生影響，因此要在檢驗(yàn)全過(guò)程之中實(shí)施質(zhì)量控制。檢驗(yàn)人員應(yīng)該秉持認(rèn)真負(fù)責(zé)的態(tài)度，積極提高檢測(cè)質(zhì)量，提高檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，有效保障食品安全。本文對(duì)食品理化檢驗(yàn)中的質(zhì)量控制的相關(guān)內(nèi)容展開(kāi)了探討。

食品理化檢驗(yàn)的意義

所謂食品理化檢驗(yàn)，就是利用化學(xué)、物理等方面的原理，借助相關(guān)設(shè)備或者儀器開(kāi)展食品安全方面的檢驗(yàn)。檢驗(yàn)的具體內(nèi)容包括食品的一般組分、有害成分、添加劑等含量的檢驗(yàn)，以及一些物理常數(shù)的測(cè)定等。通過(guò)對(duì)得出的數(shù)據(jù)，展開(kāi)詳細(xì)、具體的分析，對(duì)食品的可食用性進(jìn)行判斷，進(jìn)而對(duì)人們的食用健康提供保證。其現(xiàn)階段仍是特別重要的一類檢驗(yàn)方法，因此開(kāi)展質(zhì)量控制的研究具有現(xiàn)實(shí)意義。

食品理化檢驗(yàn)分析方法的來(lái)源

在進(jìn)行食品理化檢驗(yàn)的過(guò)程中，檢驗(yàn)方法的選擇直接關(guān)系到結(jié)果的準(zhǔn)確性。針對(duì)某一指標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的檢驗(yàn)方法可能存在多種，但只有使用經(jīng)過(guò)權(quán)威認(rèn)可的方法所得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，才可作為判定該項(xiàng)指標(biāo)是否符合相關(guān)規(guī)定的依據(jù)。食品理化檢驗(yàn)方法的制定來(lái)源大致如下。

①標(biāo)準(zhǔn)起草者借助相關(guān)研究建立的相關(guān)方法；②國(guó)際組織方面的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，例如IDF（國(guó)際乳業(yè)聯(lián)合會(huì)）、ISO（國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織）等；③國(guó)際上公認(rèn)的方法（非政府組織），例如AOAC（美國(guó)公職化學(xué)家協(xié)會(huì)）等；④除了我國(guó)以外的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，例如日本公定書、美國(guó)FDA標(biāo)準(zhǔn)、歐盟標(biāo)準(zhǔn)等。

食品理化檢驗(yàn)的質(zhì)量控制——以白酒中氰化物的檢定為例

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法GB 5009.36-2016《食品中氰化物的測(cè)定》中的第一法分光光度法對(duì)白酒樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，從基礎(chǔ)質(zhì)量控制、操作質(zhì)量控制、分析質(zhì)量控制三個(gè)方面展開(kāi)討論。

基礎(chǔ)質(zhì)量控制

1.實(shí)驗(yàn)環(huán)境

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該采用合理的布局，避免測(cè)試項(xiàng)目不同而出現(xiàn)交叉污染現(xiàn)象。檢驗(yàn)主要設(shè)備分光光度計(jì)應(yīng)該根據(jù)說(shuō)明書要求在適合的環(huán)境或者檢驗(yàn)場(chǎng)所之中放置；實(shí)驗(yàn)臺(tái)周圍以及室內(nèi)要保持干凈整潔，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的溫度、濕度以及潔凈度均應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)需要。

2.儀器設(shè)備

檢驗(yàn)過(guò)程之中使用的設(shè)備應(yīng)符合分析需要。電子天平、恒溫水浴鍋、分光光度計(jì)等設(shè)備應(yīng)定期交由計(jì)量檢定部門進(jìn)行檢定，以保證設(shè)備運(yùn)行的穩(wěn)定以及得出數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

實(shí)驗(yàn)中需要用到的玻璃量器，如容量瓶、比色管、刻度吸管、移液管等也應(yīng)按照國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行檢定校正。并在使用前嚴(yán)格根據(jù)相關(guān)要求進(jìn)行處理和清洗。

3.實(shí)驗(yàn)試劑、用水

實(shí)驗(yàn)試劑和用水的純凈度會(huì)對(duì)空白值的測(cè)定以及檢驗(yàn)結(jié)果造成影響，其質(zhì)量需要按照分析結(jié)果、分析方法、實(shí)驗(yàn)條件的準(zhǔn)確性進(jìn)行判斷，對(duì)試劑和水進(jìn)行合理的選擇，所有實(shí)驗(yàn)試劑和用水均應(yīng)滿足檢驗(yàn)分析的標(biāo)準(zhǔn)。如本實(shí)驗(yàn)用水為符合為GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》中規(guī)定的三級(jí)水，所用試劑為分析純，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用水中氰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（50 μg/mL，編號(hào)為GBW(E)080115）。

操作過(guò)程中的質(zhì)量控制

本實(shí)驗(yàn)中涉及的操作細(xì)節(jié)較多，以下選取GB 5009.36-2016《食品中氰化物的測(cè)定》第一法中幾個(gè)關(guān)鍵的步驟進(jìn)行簡(jiǎn)要的分析和探討。

1.樣品的前處理

酒樣渾濁或有色，根據(jù)GB 5009.36-2016《食品中氰化物的測(cè)定》需對(duì)樣品進(jìn)行蒸餾脫色。蒸餾前應(yīng)檢查蒸餾裝置的氣密性。蒸餾的過(guò)程中應(yīng)控制好加熱溫度和冷卻水流速，使蒸得的氣體在冷凝管中充分液化。

吸取的試樣中加入5 mL氫氧化鈉溶液后，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)放置10 min，使樣品中的氰化物與堿充分反應(yīng)，再進(jìn)行加熱蒸發(fā)。加熱溫度為120 ℃，不宜過(guò)高。

2.制作氰化物標(biāo)準(zhǔn)樣管

胖肚移液管的精確度較刻度吸管要高，所以稀釋標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)盡量使用胖肚移液管。冷藏保存的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)恢復(fù)室溫后再吸取。根據(jù)GB 5009.36-2016《食品中氰化物的測(cè)定》稀釋水中氰標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，得到標(biāo)準(zhǔn)中間液，用來(lái)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線管。吸取標(biāo)準(zhǔn)中間液時(shí)應(yīng)選用干凈、干燥的2 mL刻度吸管，且制作同一批標(biāo)準(zhǔn)管時(shí)應(yīng)盡量使用同一根刻度吸管。

3.溶液pH值的調(diào)節(jié)

盡管GB 5009.36-2016《食品中氰化物的測(cè)定》將舊標(biāo)準(zhǔn)中的1+6乙酸替換成1+24乙酸，調(diào)節(jié)pH實(shí)際可用的溶液的量依舊是不足0.8 mL，十分容易超過(guò)，并且不同酒樣的酸度不同，也會(huì)對(duì)試劑的用量造成影響。建議保留1+6乙酸，需要時(shí)可以配合進(jìn)行調(diào)控。調(diào)節(jié)時(shí)可選用管口較細(xì)的滴管，調(diào)節(jié)的過(guò)程中，可先觀察滴入液滴消失的速度，粗略推斷距離變色終點(diǎn)需要試劑的量，再搖勻并加入下一滴試劑。

4.顯色與測(cè)定

配置磷酸鹽緩沖溶液時(shí)，按標(biāo)準(zhǔn)稱量試劑溶解后，還應(yīng)調(diào)節(jié)pH為7.0再使用。氯胺T固體十分容易因受潮而降低有效氯的含量，從而影響顯色效果，按照要求，平時(shí)應(yīng)存放于干燥器中，對(duì)保存時(shí)間較久的氯胺T建議更換新的試劑。在比色管中加入磷酸鹽緩沖溶液和氯胺T溶液后，需充分搖勻，靜置3分鐘，使反應(yīng)充分后，再加入異煙酸-吡唑啉酮溶液。水浴結(jié)束后及時(shí)測(cè)定，測(cè)定時(shí)以曲線空白調(diào)“0”，按氰化物濃度由低到高，先測(cè)曲線，再測(cè)樣品。

分析過(guò)程之中的質(zhì)量控制

目前，較為先進(jìn)的分光光度計(jì)可以利用配套軟件，根據(jù)曲線直接計(jì)算樣品中氰化物的含量，避免人工計(jì)算產(chǎn)生的誤差，并得到更為精確的計(jì)算結(jié)果。為了提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，可通過(guò)加標(biāo)回收試驗(yàn)對(duì)方法的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證，或在樣品檢測(cè)的過(guò)程中做多個(gè)平行樣來(lái)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性。