何花，雷鳴，薛金彪，郝豆豆，拉多，張勇群

（1.西藏大學(xué)理學(xué)院，西藏拉薩850000；2.西藏自治區(qū)人民政府駐成都辦事處醫(yī)院，四川成都610000）

超臨界CO2萃取菊葉香藜精油工藝研究

何花1，雷鳴1，薛金彪1，郝豆豆1，拉多1，張勇群2

（1.西藏大學(xué)理學(xué)院，西藏拉薩850000；2.西藏自治區(qū)人民政府駐成都辦事處醫(yī)院，四川成都610000）

采用超臨界流體萃取技術(shù)對(duì)菊葉香藜精油的提取工藝進(jìn)行研究。結(jié)果表明，在40℃，15 MPa，1.5 h時(shí)精油量最高，為31.26 g/kg，是傳統(tǒng)水蒸氣法的20倍，并且其氣味更接近天然的菊葉香藜；超臨界CO2提取法比水蒸氣法優(yōu)越，精油量高，時(shí)間短。此方法可為菊葉香藜精油快速提取和開發(fā)利用提供參考，并為其向工業(yè)化方向發(fā)展提供理論依據(jù)。

菊葉香藜；精油；超臨界CO2萃取

超臨界流體萃?。⊿FE）是利用高于臨界溫度和臨界壓力的流體對(duì)許多物質(zhì)具有優(yōu)良溶解能力的特性進(jìn)行物質(zhì)萃取和分離[1]。SFE-CO2在精油提取方面被廣泛運(yùn)用，因?yàn)槠渌峋突钚院谩⒓兌雀?、安全環(huán)保，同時(shí)也大大縮短了提取時(shí)間，使得精油的使用更經(jīng)濟(jì)實(shí)惠[2]。朱凱等[3]用SFE-CO2技術(shù)得到香氣飽滿、定香效果更好的八角茴香精油；李斌等[4]用SFE-CO2技術(shù)高效提取玫瑰精油，得到的精油香氣更接近自然；樊振江等[5]用SFE-CO2技術(shù)高效提取花椒精油，使其精油的使用更經(jīng)濟(jì)實(shí)惠。植物精油[6]具有芳香美容[7]、理氣止痛[8]、殺蟲抗菌[9-10]等作用。

菊葉香藜（Chenopodium foetdum）是藜科藜屬植物，生于林緣草地、溝岸、河沿[11]；有記載其可供藥用，民間用以治喘息、炎癥、痙攣、偏頭痛等癥狀[12]。目前，張勇群等[7]對(duì)菊葉香藜進(jìn)行DNA提取研究，所提DNA完全滿足后續(xù)試驗(yàn)要求，為分子方面的研究奠定了基礎(chǔ)。雷鳴等[6]通過水蒸氣法對(duì)菊葉香藜進(jìn)行了精油提取工藝研究，并進(jìn)行了玉米象活力抑制研究，結(jié)果表明，菊葉香藜精油對(duì)玉米象有明顯的活力抑制作用。菊葉香藜精油在昆蟲活力抑制方面已體現(xiàn)出了其價(jià)值，而試驗(yàn)又需要大量的精油，所以，探索一種快速方便的提取方法勢(shì)在必行。采用SFE-CO2技術(shù)提取菊葉香藜精油也未見報(bào)道。

本試驗(yàn)用SFE-CO2技術(shù)對(duì)菊葉香藜花進(jìn)行精油提取工藝研究，旨在為菊葉香藜精油的快速提取和開發(fā)利用提供參考，為其工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 材料和試劑

菊葉香藜花采于西藏自治區(qū)拉薩市城關(guān)區(qū)西藏大學(xué)新校區(qū)校園內(nèi)（N29°38′，E91°10′），將采來的花粉粒進(jìn)行清洗，烘干后保存?zhèn)溆谩?/p>

二氧化碳（純度為99.8%，拉薩市永順發(fā)消防器材經(jīng)營(yíng)部）；無水乙醇（成都市科龍化工試劑廠）。SFE-Ⅱ分析型超臨界萃取系統(tǒng)（環(huán)球分析測(cè)試儀器有限公司）。

1.2 萃取流程與方法

1.2.1 萃取流程超臨界萃取流程如圖1所示。

1.2.2 超臨界CO2流體技術(shù)提取菊葉香藜花粉粒精油每次稱取菊葉香藜花粉粒5 g置于萃取釜中進(jìn)行精油提取，記錄不同條件下的精油量。選擇最優(yōu)條件下所提精油質(zhì)量計(jì)算其精油量（精油量＝精油質(zhì)量（g）/樣品質(zhì)量（kg））。

1.2.2.1 不同萃取壓力對(duì)精油提取效果的影響

在萃取溫度30℃，萃取時(shí)間1.5 h，物料質(zhì)量5 g條件下，萃取壓力分別為10，15，20，25 MPa時(shí)，研究萃取壓力對(duì)精油提取效果的影響。

1.2.2.2 不同萃取時(shí)間對(duì)精油提取效果的影響

在萃取壓力為15 MPa，萃取溫度為30℃，物料質(zhì)量為5 g條件下，萃取時(shí)間分別為0.5，1.0，1.5，2.0 h時(shí)，研究萃取時(shí)間對(duì)精油提取效果的影響。

1.2.2.3 不同萃取溫度對(duì)精油提取效果的影響

在萃取壓力為15 MPa，萃取時(shí)間為1.5 h，物料質(zhì)量5 g條件下，萃取溫度分別為30，40，50，60℃時(shí)，研究萃取溫度對(duì)精油提取效果的影響。

1.2.3 水蒸氣法提取菊葉香藜花粉粒精油用水蒸氣法提取菊葉香藜花粉粒精油，提取方法參照文獻(xiàn)[6]進(jìn)行，記錄其精油質(zhì)量，并計(jì)算其精油量。

2 結(jié)果與分析

2.1 萃取壓力對(duì)精油提取量的影響

從圖2可以看出，在萃取溫度30℃、萃取時(shí)間1.5 h條件下，當(dāng)萃取壓力為15 MPa時(shí)精油量最多，為27.82 g/kg。

2.2 萃取時(shí)間對(duì)精油提取量的影響

從圖3可以看出，在萃取壓力為15 MPa、萃取溫度為30℃條件下，當(dāng)萃取時(shí)間為1.5 h時(shí)，精油量最高，為27.82 g/kg；小于1.5 h時(shí)，隨時(shí)間的增加精油提取量一直在增加，而大于1.5 h精油提取量則變化幅度不大。

2.3 萃取溫度對(duì)精油提取量的影響

從圖4可以看出，在萃取壓力為15 MPa、萃取時(shí)間為1.5 h條件下，當(dāng)萃取溫度為40℃時(shí)，精油量最高，為31.26 g/kg。

2.4 SFE-CO2法與水蒸氣法提取菊葉香藜花精油的比較

表1 2種方法所提精油的比較

從表1可以看出，與水蒸氣法相比，SFE-CO2法在短時(shí)間內(nèi)可得到顏色較深、氣味較濃、黏稠度更高，精油提取率更高，而且更接近天然狀態(tài)的菊葉香藜精油。SFE-CO2法提取精油不僅可以保持精油的天然狀態(tài)，而且可以大大節(jié)省時(shí)間和人力物力。

3 討論與結(jié)論

本試驗(yàn)結(jié)果表明，在40℃，15 MPa，1.5 h時(shí)，菊葉香藜花精油量最高，為31.26 g/kg，其氣味也更接近天然的菊葉香藜；而水蒸氣法所提菊葉香藜花的精油量為1.61 g/kg，且花費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)，氣味相對(duì)也弱。雷鳴等[6]對(duì)菊葉香藜精油的昆蟲活力抑制方面的研究結(jié)果表明，菊葉香藜體現(xiàn)了其對(duì)昆蟲活力抑制方面的價(jià)值。為了進(jìn)一步開發(fā)研究菊葉香藜，并向工業(yè)化生產(chǎn)方向發(fā)展，找到一種快速高效的精油提取方法是必不可少。而SFE-CO2法的精油量是傳統(tǒng)水蒸氣法的20倍，并且時(shí)間相對(duì)較短。因此，超臨界CO2萃取菊葉香藜精油是一種比較理想的方法。

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Technological Study on the Supercritical-CO2Fluid Extraction of Chenopodium foetidum

HE Hua1，LEI Ming1，XUE Jin-biao1，HAO Dou-dou1，LA Duo1，ZHANG Yong-qun2
（1.College of Science，Tibet University，Lhasa 850000，China；2.Hospital of Chengdu Office of People's Government of Tibet Autonomous Region，Chengdu 610000，China）

In this paper,essential oil of Chenopodium foetidum extraction technology was studied by using the supercritical fluid extraction technology.The results showed that the amount of essential oil was the highest in 40℃and 15 MPa,1.5 h,it was 31.26 g/kg, amount of essential oil was 20 times of the traditional method of water vapor,and the smell was more closely to natural Chenopodium foetidum.The supercritical CO2extraction was superior than water vapor,the amount of essential oil was higher,the time was shorter.This result can provide reference for the development and utilization of Chenopodium foetidum essential oil,and provide theoretical basis for its development in the direction of industrialization.

Chenopodium foetidum;essential oil;supercritical-CO2fluid extraction

TQ654＋.2

A

1002-2481（2016）02-0253-03

10.3969/j.issn.1002-2481.2016.02.31

2015-11-14

2014年西藏大學(xué)國(guó)家大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)計(jì)劃項(xiàng)目（201410694008）

何花（1993-），女，陜西岐山人，在校學(xué)生，研究方向：植物生理學(xué)。張勇群為通信作者。