孟 雪 ， 徐嚴(yán)偉 ， 呂云辰 ， 楊安成

(河南心連心化肥有限公司 ， 河南 新鄉(xiāng) 453731)

5萬(wàn)t/a糠醇工藝優(yōu)化運(yùn)行總結(jié)

孟 雪 ， 徐嚴(yán)偉 ， 呂云辰 ， 楊安成

(河南心連心化肥有限公司 ， 河南 新鄉(xiāng) 453731)

簡(jiǎn)要介紹了河南心連心化肥有限公司5萬(wàn)t/a糠醇的工藝流程及特點(diǎn)，對(duì)本套工藝運(yùn)行中出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行分析、總結(jié)，進(jìn)而對(duì)生產(chǎn)工藝優(yōu)化改造，從而使生產(chǎn)穩(wěn)定運(yùn)行，并保證產(chǎn)品純度在98.0%以上。

糠醇 ； 工藝 ； 優(yōu)化

糠醇，又稱(chēng)呋喃甲醇，一般由糠醛加氫制得，是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品。世界上生產(chǎn)糠醇主要有三種工藝方法：康尼杰羅法、氣相加氫法和液相加氫法?？的峤芰_法由于生產(chǎn)工藝落后已被淘汰，而氣相加氫法對(duì)設(shè)備要求雖低，但副產(chǎn)物過(guò)多，所以現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)糠醇主要采用液相加氫法[1]。

1 工藝流程

河南心連心化肥有限公司采用糠醛中壓液相加氫工藝制備糠醇，其工藝流程如下：糠醛經(jīng)糠醛進(jìn)料泵打入預(yù)混罐后與一定量的催化劑混合，充分混合后放入混料罐中，然后經(jīng)糠醛計(jì)量泵加壓。變壓吸附提氫制得的合格氫氣經(jīng)增壓機(jī)提壓后與加壓后的糠醛混合后進(jìn)入反應(yīng)塔。在反應(yīng)塔內(nèi)，糠醛與一定配比的氫氣在高溫、高壓、催化劑的作用下發(fā)生反應(yīng)，生成粗糠醇，粗糠醇經(jīng)冷卻、分離后進(jìn)入粗醇槽沉降，然后再經(jīng)離心分離進(jìn)入精制系統(tǒng)，進(jìn)一步精餾后得到合格的精糠醇。 工藝流程簡(jiǎn)圖如圖1所示。

圖1 糠醇生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)圖

2 生產(chǎn)中存在問(wèn)題

項(xiàng)目投建前期，我們對(duì)國(guó)內(nèi)外的糠醇生產(chǎn)工藝進(jìn)行大量調(diào)研并實(shí)地考察，吸取優(yōu)點(diǎn)，對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的短板進(jìn)行分析、改進(jìn)，如：①將人工配料改為自動(dòng)配料，降低勞動(dòng)強(qiáng)度提高勞動(dòng)效率；②反應(yīng)塔增加中下部溫度測(cè)點(diǎn)，提高操作穩(wěn)定性，提升運(yùn)行周期；③增加氫氣循環(huán)機(jī)，降低能耗；④增加斜管沉降系統(tǒng)，減少傳動(dòng)設(shè)備投資，降低電耗等。但在項(xiàng)目建設(shè)完成運(yùn)行時(shí)，依然有問(wèn)題出現(xiàn)，其中影響生產(chǎn)的主要問(wèn)題如下：

2.1 糠醛計(jì)量泵進(jìn)口管線堵塞

催化劑在管道中流動(dòng)易發(fā)生沉積，從而導(dǎo)致糠醛計(jì)量泵進(jìn)口管道堵塞，進(jìn)而引起反應(yīng)塔物料進(jìn)料量變小，甚至可能完全不進(jìn)料，導(dǎo)致反應(yīng)塔溫度出現(xiàn)較大波動(dòng)：溫度快速上漲后又不可控的下降，不僅影響正常生產(chǎn)，也縮短了設(shè)備的使用壽命。

2.2 反應(yīng)塔溫度較難控制

首先，反應(yīng)塔空塔投料時(shí)，催化劑用量通常較高。而當(dāng)溫度開(kāi)始上升后，則需要采取手段控制升溫速率，防止溫度飛速上漲，出現(xiàn)超溫、超壓現(xiàn)象。控制溫度上升速率的一項(xiàng)關(guān)鍵方法是采用冷卻水控制，但在采用這一方法時(shí)往往較難控制冷卻水的用量，無(wú)法較好地控制反應(yīng)塔溫度。其次，正常生產(chǎn)中，溫度極易出現(xiàn)大幅度波動(dòng)，生產(chǎn)不穩(wěn)定。

2.3 高沸物排料管線堵塞

隨著精制塔運(yùn)行時(shí)間的增長(zhǎng)，重組分在塔底部所占比例越來(lái)越大，需要定期將重組分排出塔外，以免影響再沸器及精制塔的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。但由于高沸物較為黏稠，長(zhǎng)時(shí)間常溫排料會(huì)將排出管線堵塞。

3 生產(chǎn)工藝技術(shù)優(yōu)化

針對(duì)項(xiàng)目運(yùn)行中出現(xiàn)的上述問(wèn)題，我們對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)、優(yōu)化，具體改造情況如下：

3.1 糠醛計(jì)量泵出口管之間增加串聯(lián)管線

化工生產(chǎn)中對(duì)傳動(dòng)設(shè)備通常是“開(kāi)一備一”，糠醛計(jì)量泵價(jià)格昂貴，維修保養(yǎng)更是耗費(fèi)人力、財(cái)力，這一管線的添加，不僅能節(jié)省空間，更是將閑置系統(tǒng)的糠醛計(jì)量泵充分利用，從而使計(jì)量泵的成本縮減一倍有余，降低了投資成本。另外，在停塔時(shí)對(duì)進(jìn)料泵進(jìn)口管道進(jìn)行清理，將管道上已沉積的催化劑清除。

3.2 糠醛與氫氣分別預(yù)熱

在前期運(yùn)行中出于安全方面的考慮，糠醛與氫氣分為兩道管線，只在反應(yīng)塔進(jìn)口處的混合器混合，且進(jìn)塔前只對(duì)糠醛進(jìn)行預(yù)熱，氫氣是在常溫的狀態(tài)下進(jìn)入反應(yīng)塔內(nèi)，但這樣導(dǎo)致反應(yīng)塔溫度控制不易，生產(chǎn)波動(dòng)較大，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量也有一定的影響。而通過(guò)增加氫氣預(yù)熱器，將糠醛與氫氣分開(kāi)預(yù)熱，這樣不僅在安全的基礎(chǔ)上降低操作難度，穩(wěn)定生產(chǎn)，提高運(yùn)行周期，并將產(chǎn)品純度穩(wěn)定在98.0%以上。

3.3 反應(yīng)塔冷卻水系統(tǒng)實(shí)行高進(jìn)低出的方式

糠醛在催化劑的條件下加氫生成糠醇是一個(gè)瞬時(shí)反應(yīng)，有大量的反應(yīng)熱產(chǎn)生，為了快速控制溫度，原始設(shè)計(jì)時(shí)采用的冷卻水進(jìn)夾套的方式為低進(jìn)高出，但這種冷卻方式中冷卻水(蒸汽)排放較慢，對(duì)控制溫度有延遲效應(yīng)，常常導(dǎo)致反應(yīng)塔溫度出現(xiàn)較大幅度的下降，不僅增加了消耗，也嚴(yán)重影響了生產(chǎn)周期及產(chǎn)品質(zhì)量。而將冷卻水進(jìn)夾套的方式改為高進(jìn)低出后，冷卻水(蒸汽)排放及時(shí)，操作人員能較好地控制反應(yīng)塔溫度，使生產(chǎn)得以長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行，也使冷卻水得到合理利用。

3.4 高沸物排料系統(tǒng)改造

根據(jù)原始設(shè)計(jì)，精餾塔中的高沸物經(jīng)過(guò)泵送至殘液罐，達(dá)到一定量后再進(jìn)行裝桶、外售，但高沸物密度較大，溫度降低后液體更為黏稠，運(yùn)行一段時(shí)間后通常會(huì)將罐出口管道堵塞，嚴(yán)重影響精制正常生產(chǎn)。因此，綜合生產(chǎn)及安全因素考慮，高沸物外排時(shí)不再進(jìn)罐，直接由精制塔配管至外售區(qū)域，保證高沸物在100 ℃以上外排，此時(shí)液體有較好的流動(dòng)性，將排料管道堵塞的機(jī)率由60%降至0，保證精制正常運(yùn)行。此外，根據(jù)進(jìn)料量定時(shí)定量對(duì)外排放高沸物。

3.5 調(diào)整、優(yōu)化工藝條件

廠家不同，生產(chǎn)工藝也不完全相同，并不可完全照搬其他廠家的生產(chǎn)工藝條件。我們參考調(diào)研數(shù)據(jù)，并結(jié)合本套生產(chǎn)工藝的特點(diǎn)，不斷摸索改進(jìn)工藝條件，找到適合本套裝置的生產(chǎn)工藝，并使其達(dá)到最優(yōu)化，具體工藝指標(biāo)如表1所示。

表1 優(yōu)化后工藝指標(biāo)

4 改造結(jié)果

經(jīng)過(guò)上述優(yōu)化后，生產(chǎn)狀況得到極大改善，運(yùn)行周期及產(chǎn)品質(zhì)量等都有了顯著提升，具體情況如表2所示。

表2 改造前后生產(chǎn)性能對(duì)比

5 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)外糠醇生產(chǎn)狀況進(jìn)行調(diào)研、分析、總結(jié)，公司對(duì)現(xiàn)有的工藝進(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中存在的問(wèn)題進(jìn)行技術(shù)改造，實(shí)現(xiàn)了5萬(wàn)t/a糠醇的設(shè)計(jì)，同時(shí)也為公司實(shí)現(xiàn)多元化發(fā)展的目標(biāo)做出了積極貢獻(xiàn)。

[1] 田學(xué)浩.糠醇生產(chǎn)工藝技術(shù)分析[J].石油化工應(yīng)用,2009,28(3):89-91.

2016-09-24

孟 雪(1988-)，女，助理工程師，從事化工設(shè)計(jì)及合成工藝研究工作，E-mail：mengxuenanjing@163.com。

TQ050.2

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1003-3467(2016)12-0037-02