孫桂芳++葉杰++劉思彤++韓杰++郝銳

【摘要】本文在對(duì)X射線衍射儀的構(gòu)造的分析基礎(chǔ)上，介紹了X射線衍射儀的實(shí)驗(yàn)步驟，并闡述了X射線衍射儀的教學(xué)應(yīng)用。

【關(guān)鍵詞】X射線衍射儀 ?實(shí)驗(yàn)教學(xué) ?應(yīng)用

【中圖分類號(hào)】G64 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】2095-3089（2016）32-0235-01

1.前言

現(xiàn)階段，在材料分析和測(cè)試領(lǐng)域中，X射線衍射（XRD）是一項(xiàng)材料分析的基本手段。在科技不斷的進(jìn)步過(guò)程中，X射線衍射儀也在持續(xù)的改進(jìn)，現(xiàn)在不僅可以對(duì)物相進(jìn)行定性分析，也能進(jìn)行定量分析，同時(shí)也能夠用來(lái)分析晶粒大小、形狀，還可以用來(lái)分析晶粒里的殘余應(yīng)力、薄膜的厚度、晶粒的擇優(yōu)取向等。通過(guò)全譜擬合手段，也能夠分析晶體自身的晶胞參數(shù)及結(jié)構(gòu)。

2.X射線衍射儀的構(gòu)造

衍射指的是X射線入射至某一物體內(nèi)，有一部分的射線在射出物體時(shí)，其傳播方向發(fā)生一定的改變，射線的波長(zhǎng)不變。采用適宜的手段，將發(fā)生方向改變的射線進(jìn)行記錄，即可以獲取到不同的X射線衍射圖譜。我們都知道，不同的光柵結(jié)構(gòu)會(huì)產(chǎn)生不同的光線衍射，同樣不同的物質(zhì)也會(huì)形成其特有的X射線衍射圖譜，這是由此種物質(zhì)所具有的結(jié)構(gòu)決定的。我們所得到的X射線衍射圖譜中，含有大量的物質(zhì)結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)信息。通過(guò)數(shù)據(jù)分析軟件，對(duì)所得到的衍射圖譜進(jìn)行處理和分析，能夠分析出樣品中含有的不同的物質(zhì)結(jié)構(gòu)，可以使我們根據(jù)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，來(lái)分析其所具有的特殊性能以及形成這種特性的原因。

現(xiàn)階段，我國(guó)生產(chǎn)X射線儀器的企業(yè)非常多，不同廠家生產(chǎn)的儀器型號(hào)也具有差異性。不過(guò)，X射線衍射儀的基本構(gòu)成相對(duì)一致。我校X射線衍射儀是日本理學(xué)Smartlab型衍射儀，此衍射儀不僅掃描速度快、精度高，還配備了一維探測(cè)器、多目的樣品臺(tái)以及分析軟件，可以用于對(duì)材料進(jìn)行多種的結(jié)構(gòu)測(cè)試與分析，適宜科研與教學(xué)使用。依照不同的測(cè)試要求，能夠應(yīng)用不同功能的配套硬件和相應(yīng)的控制軟件，使之形成擁有特定功能的測(cè)試儀器。X射線衍射儀共包含五個(gè)部分，分別是：X射線發(fā)生裝置、測(cè)角儀、測(cè)量與計(jì)數(shù)裝置、數(shù)據(jù)處理裝置以及附屬裝置。

3.X射線衍射儀的實(shí)驗(yàn)步驟

3.1實(shí)驗(yàn)樣品的制備。首先，取少量被測(cè)樣品放置研體中，對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行充分的研磨，直到?jīng)]有顆粒感為止。然后，把研磨的樣品裝于相應(yīng)的樣品板之中，并將其壓平。在使用玻璃板壓平過(guò)程中，要保證樣品面和玻璃面處于同一平面。最后，將制好的樣品插入樣品臺(tái)，準(zhǔn)備測(cè)試。

3.2X射線衍射儀開(kāi)機(jī)與操作。先將循環(huán)水裝置開(kāi)啟，再開(kāi)啟主機(jī)的控制系統(tǒng)，打開(kāi)計(jì)算機(jī)。然后，依照不同的測(cè)試要求，對(duì)儀器的掃描角度方式、掃描范圍、掃描速度、量程等參數(shù)加以設(shè)定。在所有工作完成之后，才可以進(jìn)行樣品的檢測(cè)工作，并獲得相應(yīng)的X射線衍射圖譜。

3.3當(dāng)對(duì)樣品測(cè)試完成后，將測(cè)得數(shù)據(jù)保存。然后，對(duì)所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑處理，同時(shí)扣除背底衍射數(shù)據(jù)（也可不進(jìn)行處理），并作尋峰操作，得出所有衍射峰所具有的2θ、d值以及衍射強(qiáng)度等。

3.4X衍射圖譜的分析與處理。先將JADE軟件打開(kāi)，將數(shù)據(jù)導(dǎo)入軟件，輸入檢索條件，在檢索結(jié)果中和相應(yīng)的PDF卡對(duì)比，即可檢索出X射線衍射圖譜中可能會(huì)存在的物相。通過(guò)對(duì)主相、次要相、微量相以及單峰的全面搜索和對(duì)比，得到樣品所具有的物相。

3.5出具實(shí)驗(yàn)報(bào)告。對(duì)測(cè)試的環(huán)境條件、樣品參數(shù)等加以詳盡的記錄，并列出實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，依此出具實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

4.X射線衍射儀的教學(xué)應(yīng)用

在計(jì)算機(jī)技術(shù)逐步發(fā)展的過(guò)程中，也改善了XRD測(cè)試中的數(shù)據(jù)檢索方法。現(xiàn)在我們能夠通過(guò)Jade軟件，以及所構(gòu)建的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息庫(kù)，針對(duì)不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的數(shù)據(jù)，在數(shù)據(jù)庫(kù)中自動(dòng)的檢索PDF卡，使檢索工作更加的便捷與快速。不過(guò)，為了更好的培養(yǎng)學(xué)生對(duì)數(shù)據(jù)的檢索能力，更深層次的了解衍射圖譜的意義。在試驗(yàn)過(guò)程中，可以要求學(xué)生依照紙質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍射圖譜檢索，把所得到的衍射圖譜中強(qiáng)峰的峰強(qiáng)以及峰位和PDF卡進(jìn)行數(shù)據(jù)的比對(duì)。如果誤差處于要求的范圍中，能夠確認(rèn)該種物質(zhì)結(jié)構(gòu)，一般d值所包含的誤差不超過(guò)2%。該實(shí)驗(yàn)中，樣品的制備尤為關(guān)鍵。所以，在教學(xué)中，應(yīng)當(dāng)特別關(guān)注學(xué)生制作樣品。老師需進(jìn)行一定的引導(dǎo)，讓學(xué)生可以主動(dòng)的學(xué)習(xí)與思考。

5.結(jié)語(yǔ)

在進(jìn)行X射線衍射實(shí)驗(yàn)教學(xué)時(shí)，主要是要讓學(xué)生對(duì)X射線衍射儀的基本構(gòu)成及工作原理有所了解，并學(xué)習(xí)相關(guān)的樣品制備、測(cè)試以及數(shù)據(jù)的分析。同時(shí)，我們也要讓學(xué)生了解在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，如何利用分析結(jié)果去改進(jìn)實(shí)驗(yàn)，從而得到性能更好的材料。

參考文獻(xiàn)：

[1]謝瑞士，李園利.X射線衍射技術(shù)在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的巨大作用（英文）[J].廣州化工，2015（16）

[2]晉勇.X射線衍射分析技術(shù)課程的實(shí)驗(yàn)教學(xué)研究[J].實(shí)驗(yàn)科學(xué)與技術(shù)，2014（06）