封偉強(qiáng)，王偉，孟松鶴，許承海，解維華

（哈爾濱工業(yè)大學(xué) 復(fù)合材料與結(jié)構(gòu)研究所，哈爾濱 150080）

基于數(shù)字圖像相關(guān)方法的石墨高溫楊氏模量測試

封偉強(qiáng)，王偉，孟松鶴，許承海，解維華

（哈爾濱工業(yè)大學(xué) 復(fù)合材料與結(jié)構(gòu)研究所，哈爾濱 150080）

目的 為了得到石墨在高溫環(huán)境下的楊氏模量，為飛行器熱防護(hù)系統(tǒng)和高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)提供可靠的技術(shù)保障。方法 基于數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）方法和通電電阻加熱技術(shù)，建立一套測量材料在高溫環(huán)境下力學(xué)性能的測試系統(tǒng)。利用該系統(tǒng)，測量高溫下石墨試樣的表面應(yīng)變場和應(yīng)力-應(yīng)變曲線，計(jì)算相應(yīng)溫度下的楊氏模量。在1400 ℃實(shí)驗(yàn)環(huán)境下，采用基于DIC與高溫引伸計(jì)的方法同時(shí)測量超高溫陶瓷試件的拉伸應(yīng)變數(shù)據(jù)，并進(jìn)行比較驗(yàn)證。結(jié)果 在 1400 ℃實(shí)驗(yàn)環(huán)境下，采用基于 DIC與高溫引伸計(jì)方法測得超高溫陶瓷的應(yīng)變-時(shí)間曲線吻合良好，方差為 1.3×10-7。1200～1900 ℃高溫環(huán)境下，石墨的楊氏模量隨溫度的升高呈線性增長趨勢。結(jié)論 采用基于DIC方法準(zhǔn)確有效，該方法可方便快速地實(shí)現(xiàn)對石墨材料在高溫環(huán)境下楊氏模量的測量。另外，該方法也可應(yīng)用于其他導(dǎo)電材料楊氏模量的測試。

石墨；高溫應(yīng)變場；數(shù)字圖像相關(guān)方法；楊氏模量；應(yīng)力-應(yīng)變曲線

近年來，隨著我國航空航天工業(yè)的迅速發(fā)展，各種再入飛行器和高超聲速飛行器的飛行速度越來越快，其所處的服役環(huán)境也越來越復(fù)雜[1]。高超聲速飛行器以高馬赫數(shù)飛行時(shí)，其表面溫度可達(dá)上千度，因此對熱防護(hù)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和可靠性評估非常重要[2]。

數(shù)字圖像相關(guān)（Digital Image Correlation）測量方法是20世紀(jì)80年代初提出的一種非接觸的變形測量方法。它使用相機(jī)分別記錄下被測試件表面變形前后的灰度信息，然后通過軟件處理圖像信息，以得到所需的應(yīng)變場[3]。DIC方法具有實(shí)驗(yàn)設(shè)備和過程簡單、能實(shí)現(xiàn)全場測量、對測量環(huán)境和隔振要求低等優(yōu)點(diǎn)[4]，被廣泛用于各個(gè)學(xué)科的研究[5]。如 S.Mallon等[6]運(yùn)用此方法對正交編織玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的動態(tài)斷裂行為進(jìn)行了研究，N.S.Ha等人[7]用該方法對人造仿生甲殼蟲尾翼進(jìn)行了模態(tài)分析，其他國內(nèi)外學(xué)者對該方法在高溫實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用也進(jìn)行了大量的研究工作[8—11]。另外，研究人員對誤差影響因素分析、散斑制作改進(jìn)算法和提高測量精度等方面進(jìn)行了許多嘗試和改進(jìn)[12—17]。

文中針對等靜壓石墨材料，采用數(shù)字圖像相關(guān)方法測量了其在 1200～1900 ℃高溫環(huán)境下的單軸拉伸變形信息，結(jié)合載荷數(shù)據(jù)可得到石墨材料在高溫環(huán)境下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，進(jìn)而計(jì)算得到不同溫度下的楊氏模量。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 高溫實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

為了測量待測材料的高溫力學(xué)性能，文中將數(shù)字圖像相關(guān)（Digital Image Correlation）方法和電阻通電加熱技術(shù)相結(jié)合，建立了一套高溫力學(xué)性能測試系統(tǒng)，如圖1所示。該系統(tǒng)由硬件和軟件兩個(gè)子系統(tǒng)組成，硬件子系統(tǒng)主要由高溫力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)、Point Gray公司的CCD相機(jī)、圖形采集卡、光源和分析計(jì)算機(jī)組成；軟件子系統(tǒng)主要包括Vic-Snap圖像采集軟件和Vic-2D分析軟件。

公式（1）為普朗克（M. Planck）輻射定律描述的光譜輻射力的表達(dá)式，黑體的光譜輻射力隨溫度的升高急劇增長。另外，高的光譜輻射力大部分處于紅光以及紅外波段，這樣會影響測量的準(zhǔn)確度，為了消除這些干擾，在相機(jī)鏡頭上加設(shè)藍(lán)光帶通濾鏡，只允許波段在425～475 nm內(nèi)的藍(lán)光通過，同時(shí)使用兩個(gè)藍(lán)色 LED燈補(bǔ)強(qiáng)照明亮度，如圖 1所示。

圖1 高溫力學(xué)性能測試系統(tǒng)Fig.1 High-temperature mechanical performance test system

1.2 數(shù)字圖像相關(guān)方法原理

數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）測量法的基本原理是以初始圖像為基準(zhǔn)，以感興趣的像素點(diǎn)為中心選取一個(gè)正方形圖像子區(qū)，并通過追蹤對比該圖像子區(qū)在變形后圖像（或目標(biāo)圖像）中的位置得到圖像子區(qū)中心點(diǎn)的位移矢量[18]，按同樣的方法對參考圖像中感興趣區(qū)域內(nèi)的多個(gè)像素點(diǎn)進(jìn)行同樣的相關(guān)計(jì)算即可獲得該計(jì)算區(qū)域的位移場。在實(shí)際分析計(jì)算時(shí)，為獲得精確可靠的匹配結(jié)果，所選擇的圖像子區(qū)應(yīng)該足夠大以包含充分多的灰度變化信息，從而確保該圖像子區(qū)在變形后的圖像中能被唯一識別。這就要求被測物體表面必須覆蓋有隨機(jī)分布的散斑圖，在實(shí)驗(yàn)過程中散斑隨試件表面協(xié)同變形，承載了試件的變形信息。實(shí)踐證明，由于散斑的質(zhì)量對數(shù)字圖像相關(guān)法的位移測量精度有很大的影響，因此制作高質(zhì)量的散斑圖在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中尤為重要。試件散斑如圖2所示。

為了表征圖像子區(qū)在變形前后兩幅散斑圖像的相似程度，定義了如式（2）所示的相關(guān)函數(shù)[19]：

圖2 試件散斑Fig.2 Speckles on specimens

1.3 散斑制備技術(shù)

高中電磁學(xué)反映的是電場與磁場的相互作用關(guān)系，揭示的是物理宏觀世界的本質(zhì)規(guī)律，抽象的概念與規(guī)律缺乏表象基礎(chǔ)，注重外部表面特征和非本質(zhì)聯(lián)系的高中學(xué)生對于可見度不高的電磁現(xiàn)象及電磁規(guī)律顯得很茫然。只有認(rèn)識公式、理解公式，準(zhǔn)確應(yīng)用公式表述問題，才能避免亂套公式、混淆公式的現(xiàn)象。

為了獲得較為可靠的散斑，實(shí)驗(yàn)前用高標(biāo)號砂紙將試件標(biāo)距區(qū)表面進(jìn)行適度打磨，并清洗干凈，采用高溫耐火涂料手工制作散斑。具體做法是將氧化鋁粉末和膠體按照質(zhì)量比3∶1混合均勻制成耐火涂料，用細(xì)毛刷蘸取涂料并對準(zhǔn)試件，保持一定的距離，用手指撥動毛刷使涂料飛濺到試件表面，操作時(shí)注意控制毛刷和試件的距離以及撥動的力度，即可形成大小適中、分布均勻且非重復(fù)的散斑。上述制作過程可重復(fù)，直至散斑效果理想為止。一般散斑的大小范圍較為寬泛，但如果散斑太大，某一分析子區(qū)可能為純黑或者純白區(qū)域，不利于VIC-2D軟件分析；如果散斑太小，則相機(jī)的分辨率不足以呈現(xiàn)試件表面形貌。因此理想的散斑應(yīng)在保證采集到的圖像中有至少 3～4個(gè)像素點(diǎn)的前提下盡可能小[20]。已制作好散斑的石墨材料高溫拉伸板狀試件如圖3所示。

圖3 石墨材料高溫拉伸板狀試件Fig.3 Graphite material sheet-like tensile specimens at high temperature

為了考察這種散斑的溫度適用范圍，事先分別采集了散斑在不同溫度下的圖像。首先將散斑已干燥完成的石墨試件裝載進(jìn)實(shí)驗(yàn)艙，將夾具裝載完畢，預(yù)加200 N拉伸載荷，使試件與電極之間緊密接觸，避免通電時(shí)因接觸不良導(dǎo)致打火；然后使用真空機(jī)械泵抽取實(shí)驗(yàn)艙內(nèi)空氣，使其內(nèi)部氣壓降至5 Pa以下，盡量減少高溫時(shí)石墨被氧化對圖像采集的影響，使用紅外高溫計(jì)通過實(shí)驗(yàn)艙窗口對石墨試件標(biāo)距段的表面溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測，使用溫控設(shè)備進(jìn)行實(shí)時(shí)控溫；接通電源開始進(jìn)行升溫，使用CCD相機(jī)采集下不同溫度下散斑的分布圖像，如圖4所示。

圖4 不同溫度下散斑的分布圖像Fig.4 Images of speckle distribution at different temperatures

通過觀察對比發(fā)現(xiàn)，在1700 ℃以下散斑性能良好，基本不會脫落；在1800 ℃左右試件表面的散斑開始剝離，個(gè)別附著不牢的散斑首先脫落；若溫度繼續(xù)升高，散斑迅速剝離，大約到1900 ℃時(shí)大尺寸散斑基本已剝離，僅剩小尺寸散斑可辨識。因此，此種方法制備的散斑可用于1900 ℃以下的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。

經(jīng)過分析，散斑在高溫下剝離的可能原因?yàn)椋荷郎匾鸬臒崤蛎泴?dǎo)致試件和散斑的熱變形不匹配；材料高溫下發(fā)生氧化、熱解；散斑點(diǎn)厚度及尺寸不均勻造成附著力略有偏差。

結(jié)合以上原因，針對于不同材料制作高溫散斑，應(yīng)充分考慮到材料和散斑在高溫下的特性，采取可靠的工藝加以改進(jìn)，得到質(zhì)量高、性能可靠的散斑，這需要在今后的研究工作中加以改進(jìn)。

高溫拉伸實(shí)驗(yàn)過程主要分為三段，1200 ℃實(shí)驗(yàn)過程如圖5所示。首先是預(yù)加載階段（圖5階段I），室溫下以10 N/s的加載速度將載荷加至200 N，保證在接下來的通電加熱和保溫過程中試件與上下主電極之間的良好接觸，防止出現(xiàn)打火現(xiàn)象；然后是升溫階段（圖5階段II），保持200 N預(yù)載的同時(shí)，將試件溫度升至目標(biāo)溫度，紅外比色計(jì)與控溫軟件配合可以實(shí)現(xiàn)20 ℃/s的升溫速率；最后是高溫加載階段（圖5階段III），試件溫度達(dá)到目標(biāo)溫度后，即開始以 1 mm/min的速率對試件進(jìn)行加載，同時(shí)使用CCD相機(jī)進(jìn)行試件表面散斑圖像的采集。

圖5 高溫拉伸實(shí)驗(yàn)過程Fig.5 Schematic diagram of high-temperature tensile testing

2 結(jié)果與討論

2.1 準(zhǔn)確性驗(yàn)證

該實(shí)驗(yàn)選用的CCD相機(jī)為Point Gray公司的500萬像素相機(jī)，最大分辨率為2448(H)×2048(V)，像素大小為4.40 μm×4.40 μm，最大FPS為30 FPS，快門速度 0.02 ms～10 s，鏡頭為 Schneider Kreuznach Xeonplan f/2.8-50mm。

DIC方法為非接觸式變形測量方法，為驗(yàn)證此種方法測量高溫應(yīng)變的準(zhǔn)確性，采用高溫引伸計(jì)這種接觸式變形測量系統(tǒng)進(jìn)行驗(yàn)證，在1400 ℃實(shí)驗(yàn)環(huán)境下使用 DIC和引伸計(jì)同時(shí)測量了超高溫陶瓷試件的拉伸應(yīng)變數(shù)據(jù)，如圖6所示。兩種方式測得1400 ℃實(shí)驗(yàn)環(huán)境下超高溫陶瓷的應(yīng)變-時(shí)間曲線如圖7所示，可以看出，兩種測量手段得到的應(yīng)變-時(shí)間曲線吻合良好，方差為，足以表明DIC方法測量高溫應(yīng)變的準(zhǔn)確性。

圖6 引伸計(jì)測量超高溫陶瓷應(yīng)變Fig.6 Strain measurement of UHTC by Extensometers

圖7 1400 ℃時(shí)兩種方法測得的應(yīng)變數(shù)據(jù)Fig.7 Strain measured by two methods at 1400 ℃

2.2 石墨楊氏模量測試

選取的石墨材料為等靜壓制備，密度為 1.8 g/cm3。標(biāo)距區(qū)尺寸為30 mm×6 mm×5 mm，按照上述方法在試件表面制作高溫散斑。

為得到石墨在不同溫度下的楊氏模量，分別進(jìn)行了1200，1500，1700，1800，1900 ℃的拉伸實(shí)驗(yàn)。利用DIC方法分別得到的上述5種溫度時(shí)試件表面的豎向應(yīng)變場如圖 8所示。石墨材料是一種脆性材料，在其斷裂前變形都很小，采集到的變形場圖像信息會受到噪聲干擾，另外高溫下散斑也會有一定的剝離現(xiàn)象，都可能導(dǎo)致應(yīng)變云圖的起伏甚至缺失。

圖8 不同溫度下試件表面豎向應(yīng)變場Fig.8 The surface vertical strain field at different temperatures

由高溫力學(xué)試驗(yàn)機(jī)和 DIC方法分別輸出試件標(biāo)距段的載荷和應(yīng)變數(shù)據(jù)，然后根據(jù)時(shí)間軸的對應(yīng)關(guān)系繪制出應(yīng)力-應(yīng)變曲線。不同實(shí)驗(yàn)溫度下的石墨試件的應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖 9所示，經(jīng)過線性擬合后得到石墨在不同實(shí)驗(yàn)溫度下的楊氏模量。使用該方法測得石墨在不同溫度下的楊氏模量如圖 10所示，可見石墨的楊氏模量隨溫度的升高呈線性增長趨勢。

圖9 不同溫度下石墨材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.9 Stress-strain curves of graphite at different temperatures

圖10 不同溫度下石墨材料楊氏模量Fig.10 Elastic modulus of graphite at different temperatures

2.3 誤差分析和改進(jìn)措施

由于該實(shí)驗(yàn)采用VIC-2D商業(yè)軟件進(jìn)行分析，故不考慮算法本身的誤差，僅考慮實(shí)驗(yàn)過程中設(shè)備、環(huán)境和操作等因素引起的測量誤差，其可能的影響因素為：高溫散斑的質(zhì)量直接影響軟件的運(yùn)算結(jié)果；溫度升高導(dǎo)致試件本身的熱膨脹引起的變形測量誤差；試件升溫產(chǎn)生的紅光對圖像采集有一定影響；實(shí)驗(yàn)艙內(nèi)空氣在高溫下導(dǎo)致試件表面氧化，對圖像采集有影響；各種環(huán)境噪聲對CCD相機(jī)的數(shù)據(jù)采集引起隨機(jī)誤差。

針對上述影響因素，為降低測量誤差，對應(yīng)提出以下改進(jìn)措施：制作分布均勻、對比度高、顆粒大小適中的高質(zhì)量散斑；在試件升溫至目標(biāo)溫度后保持一段時(shí)間，待熱膨脹變形穩(wěn)定后再開始正式加載，消除熱膨脹引起的誤差；在鏡頭前加裝藍(lán)色帶通濾鏡，消除高溫產(chǎn)生的紅外干擾，同時(shí)為彌補(bǔ)光照不足，增加兩臺藍(lán)光LED燈進(jìn)行補(bǔ)光，調(diào)整鏡頭光圈大小，使其既有充足的進(jìn)光量，又不會曝光過度；用機(jī)械泵抽取實(shí)驗(yàn)艙內(nèi)空氣使壓強(qiáng)降至5 Pa以下，提高實(shí)驗(yàn)艙真空度，降低空氣的影響；選取較小的加載速率，將相機(jī)三腳架的各個(gè)節(jié)點(diǎn)固定牢固，降低試驗(yàn)機(jī)和其他設(shè)備的振動對CCD的不利影響。

3 結(jié)語

1）將DIC方法與通電加熱技術(shù)結(jié)合搭建了一套高溫測試系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)高溫下導(dǎo)電材料楊氏模量的測量。

2）對比DIC方法和高溫引伸計(jì)測得的應(yīng)變數(shù)據(jù)，說明了文中所提出的測量方法有效、準(zhǔn)確。

3）使用文中方法分別測量了等靜壓石墨不同溫度下的應(yīng)變場，繪制了相應(yīng)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，進(jìn)一步計(jì)算得到了石墨在 1200～1900 ℃溫度范圍內(nèi)的楊氏模量隨溫度升高的線性增長規(guī)律。

4）由于通電加熱的特性，該系統(tǒng)還可適用于其他導(dǎo)電材料如C/C復(fù)合材料在1900 ℃以下的高溫力學(xué)性能測試，為飛行器熱防護(hù)系統(tǒng)及高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)提供了數(shù)據(jù)支持。

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Measurement of High-temperature Young's Modulus on Graphite Based on Digital Image Correlation

FENG Wei-qiang,WANG Wei,MENG Song-he,XU Cheng-hai,XIE Wei-hua
(Center for Composite Materials, Harbin Institute of Technology, Harbin 150080, China)

ObjectiveTo obtain the Young's modulus of graphite in high-temperature environment, and provide reliable technical guarantee for the design of aircraft thermal protection systems and high-temperature structure.MethodsCombining the digital image correlation (DIC) method and energized resistance heating technology, this paper established a test system for measuring mechanical properties in high-temperature environment. Using this system, this paper obtained the surface strain field and stress-strain curve of graphite at different temperatures, and calculated Young's modulus of graphite in high-temperature environment. The tensile strain data of Ultra High Temperature Ceramic specimens were measured using DIC and high tempera-ture extensometer method simultaneously at 1400 ℃ in the experimental environment, and comparison and verification were conducted.ResultsThe strain-time curves of UHTC measured by DIC and high-temperature extensometer method at 1400 ℃in the experimental environment were in good agreement, with a variance of 1.3×10-7. In high-temperature environments with temperatures of 1200 ～ 1900 ℃, the Young's modulus of graphite increased linearly with the increase of temperature.ConclusionsThe method based on DIC was accurate and effective, and this method could easily and quickly achieve the measurement of the Young's modulus of graphite material in high-temperature environment. Moreover, the method could also be applied to measure the Young's modulus of other conductive materials.

graphite; high-temperature strain field; digital image correlation method; Young's modulus; stress-strain curve

MENG Song-he (1969—), Male, from Inner Mongolia, Professor, Doctoral tutor, Research focus: testing and characterization of ultra-high temperature thermal protect materials.

10.7643/ issn.1672-9242.2016.03.003

TJ06

A

1672-9242(2016)03-0018-07

2016-01-25；

2016-02-22

Received：2016-01-25；Revised：2016-02-22

國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（11472092）；國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃（2015CB655200）

Foundation：Supported by National Natural Science Foundation of China（11472092）and National Key Basic Research Development Program（2015CB655200）

封偉強(qiáng)（1990—），男，河北人，碩士研究生，主要研究方向?yàn)閺?fù)合材料力學(xué)性能測試。

Biography：FENG Wei-qiang (1990—), Male, from Hebei, Master graduate student, Research focus: mechanical properties of composite materials.

孟松鶴（1969—），男，內(nèi)蒙古人，教授，博導(dǎo)，主要研究方向?yàn)槌邷胤罒岵牧系臏y試與表征。