馮 玉，高世杰

山東中醫(yī)藥大學(xué)，山東 濟南 250355

動物藥馬寶的質(zhì)量控制*

馮 玉，高世杰

山東中醫(yī)藥大學(xué)，山東 濟南 250355

目的:建立動物藥馬寶的質(zhì)量控制方法，為全面評價馬寶的質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。方法:分別對10批不同產(chǎn)地的馬寶進行外觀檢查、水分檢查、顯微鑒別和金屬鎂的含量測定。結(jié)果:10批不同產(chǎn)地的馬寶具有共同的顯微特征，水分含量在5.8%～8.8%之間，鎂的含量在10.5%～16.6%之間。結(jié)論:本研究建立的動物藥馬寶的質(zhì)量控制方法，為馬寶中藥材的經(jīng)營及鑒定提供了科學(xué)依據(jù)。

馬寶；顯微觀察，鎂；質(zhì)量控制

馬寶為貴重中藥材，是馬科動物馬Equus caballus orientalis Noack胃腸道中的結(jié)石，全國大部分地區(qū)均產(chǎn)，具有鎮(zhèn)驚化痰，清熱解毒的功效。主要用于驚癇癲狂，吐血衄血，癰腫惡瘡，亦有用于精神分裂癥患者的報道［1］。歷版國家藥典均未收載動物藥馬寶，而大多數(shù)省級中藥材標準均有收載。但各省級中藥材標準中只有性狀和火試鑒別法，均未收錄其顯微鑒別、水分的規(guī)定以及指標成分含量的標準，未能全面反映和評價馬寶藥材的質(zhì)量。鑒于文獻報道馬寶偽品的主要成分為碳酸鈣，正品馬寶的主要成分為磷酸銨鎂和其他的鎂鹽等化合物［2］，而Mg2+對中樞有抑制作用，馬寶發(fā)揮鎮(zhèn)靜、抗驚厥、解熱等作用可能與Mg2+有關(guān)［3-4］。因此筆者收集了不同產(chǎn)地10個批次的正品馬寶藥材，對其進行了顯微觀察、水分含量的檢查以及鎂含量的測定，為完善馬寶藥材的質(zhì)量標準提供借鑒。

1 材料

1.1 試藥 收集不同產(chǎn)地10個批次的馬寶藥材，經(jīng)山東中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院周風(fēng)琴教授鑒定為正品，其中表1中1～3號來自安徽亳州；4～6號為山東省藥檢所提供；7～8號來自河北安國；9～10號來自河北保定。

1.2 儀器與試劑 DMWBA200VC型光學(xué)顯微鏡(廈門麥克奧迪實業(yè)集團有限公司提供)，DM2500型數(shù)碼攝像正置萬能顯微鏡(LEICA)；FA-1104N電子天平(上海精密儀器廠提供)；HN101-2A數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱(南通滬南科學(xué)儀器有限公司提供)；粉碎機(天津泰斯特儀器有限公司提供)；電熱恒溫水浴鍋(北京市長風(fēng)儀器儀表公司提供)；鹽酸、硝酸、EDTA、三乙醇胺等試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 藥材外觀 將馬寶藥材或藥材粉末置于光亮處，目視檢查外觀，藥材及粉末外觀如圖1、圖2所示?？梢姳酒匪幉某蕡A球形、卵圓形或扁圓形，大小不一，表面灰白色、青灰色或油棕色，光滑，有光澤，或附有雜亂的細草紋，質(zhì)堅硬。斷面灰白色，可見明顯的同心層紋，中心部位常有異物。馬寶粉末為灰白色或淺灰褐色，氣微或微有騷臭氣。

圖1 馬寶

圖2 馬寶粉末

2.2 磨片顯微觀察 礦物藥和某些動物藥可制成磨片，觀察其藥材的顯微結(jié)構(gòu)，鑒別真?zhèn)危?］。本研究首先將馬寶藥材進行切割后，磨片機進行粗磨片至約0.3 mm厚，再細打磨至0.05 mm，甘油透化，光學(xué)顯微鏡下觀察其磨片特征，拍照，結(jié)果如圖3所示。由圖可見，馬寶磨片中同心層結(jié)構(gòu)清楚，各同心層內(nèi)的層次間寬窄不一、色澤不同。中心具有明顯的異物，馬寶磨片此顯微特征也反映了馬寶是逐層長大形成的。

圖3 馬寶磨片顯微特征(1×40)

2.3 馬寶粉末顯微觀察 取馬寶粉末少許，水合氯醛裝片，甘油透化，數(shù)碼電子顯微鏡觀察其粉末特征，選取典型的特征進行拍照，如圖4中a、b、c所示。通過對10批馬寶粉末分別進行顯微觀察，經(jīng)多次實驗，發(fā)現(xiàn)其顯微鑒別特征明顯，方法重復(fù)性良好。在顯微鏡下可觀察到藥材粉末成不規(guī)則小顆粒狀，多聚成不規(guī)則形團塊，透明或半透明，有的團塊表面可見短波紋和細小裂隙，纖維為無色或微黃色。

圖4 馬寶粉末顯微特征(×400)

2.4 馬寶粉末水分檢查 馬寶常以粉末入藥，因此需要在標準中增加水分檢查項。采用《中國藥典》2010年版一部附錄IXH第一法［6］，對10批樣品進行水分檢查，具體操作如下:取1～10號馬寶藥材樣品，粉碎成細粉，過2號篩，分別稱重約2.0 g，平鋪于干燥至恒重的稱量瓶中，厚度不超過5 mm，精密稱定，打開瓶蓋在100℃干燥5小時后蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5 mg為止。根據(jù)減失的質(zhì)量，計算供試品中的含水量。10批馬寶粉末水分檢查的結(jié)果，見表1。

表1 10批馬寶藥材粉末水分檢查結(jié)果

測定10批馬寶粉末樣品水分含量，結(jié)果表明，水分含量在5.8%～8.8%之間，平均值為7.4%，規(guī)定本品水分限度為不得過9.0%。2.5 馬寶中鎂含量的測定 取馬寶粉末約0.5g，精密稱定，置蒸發(fā)皿中，加鹽酸2 mL，并加硝酸約2～3滴，蓋上蒸發(fā)皿，置于沸水浴中，蒸發(fā)至干，殘渣加鹽酸使其溶解，過濾，熱水洗滌容器及濾器，合并濾液于250 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。按文獻［7-8］調(diào)節(jié)pH值，采用EDTA絡(luò)合滴定分析法，直接進行測定，得出馬寶中鎂的百分含量。10批馬寶中鎂含量的測定結(jié)果見表2。

表2 10批馬寶藥材粉末中鎂的百分含量測定結(jié)果(s)

表2 10批馬寶藥材粉末中鎂的百分含量測定結(jié)果(s)

由表2表明，10批馬寶粉末樣品中鎂的百分含量結(jié)果在10.5%～16.6%之間，平均值為13.2%，擬建議馬寶質(zhì)量標準中規(guī)定鎂的含量不小于10.6%為宜。

3 討論

馬寶是名貴中藥，但各省的中藥材標準中僅部分收錄了文獻報道的火試鑒別法［9］，均未收錄顯微檢查鑒別法，無水分檢查項和指標成分控制項。為與馬寶偽品相區(qū)分，必須建立較完善的馬寶及其飲片質(zhì)量控制體系。因此本研究對目前市售10批不同產(chǎn)地的正品馬寶進行了磨片和粉末的顯微檢查和水分檢查，并采用容量分析法測定了馬寶粉末中鎂的含量，從而為較全面地控制馬寶的質(zhì)量，提高馬寶藥材的質(zhì)量水平以及馬寶的鑒定提供了實驗依據(jù)。

對于馬寶化學(xué)成分的研究，朱育平等［2］研究發(fā)現(xiàn)馬寶的主要物質(zhì)成分為磷酸銨鎂及其他鎂鹽類。目前藥理研究亦表明馬寶與磷酸銨鎂對小鼠均有明顯的抗驚厥、祛痰和鎮(zhèn)靜作用，對家兔有解熱作用；作用強度均無明顯差異，其藥理作用可能與磷酸銨鎂中Mg2+有關(guān)［3］。鎂是人體最重要的陽離子之一，幾乎涉及到生命活動的各個重要環(huán)節(jié)?？茖W(xué)研究證明鎂可激活325個酶系統(tǒng)，參與數(shù)百種生化反應(yīng)，在中樞神經(jīng)系統(tǒng)中具有重要的代謝和調(diào)節(jié)功能［7，10］，動物藥中的金屬元素的測定可用于鑒別真?zhèn)?、評價質(zhì)量優(yōu)劣和闡明作用機理等，具有重要的意義［11-14］。因此筆者認為馬寶的質(zhì)量標準中需要增加鎂含量的測定項，以規(guī)范和提高動物藥馬寶的質(zhì)量標準。

本研究中馬寶磨片和粉末的顯微鑒別方法可為快速鑒別正品馬寶提供依據(jù)，同時水分檢查和容量法測定馬寶中鎂的含量為控制馬寶粉末的質(zhì)量提供了參考。

［1］ 施德勤，韓鐘博.周康治療精神病的經(jīng)驗［J］.山東中醫(yī)雜志，1985，4(2):34-35.

［2］ 朱育平，陳逸珺，戴樂美，等.馬寶成分的分析與鑒別［J］.中國中藥雜志，1996，21(7):394-395.

［3］ 唐仁茂，吳德康.馬寶與人工合成品磷酸銨鎂藥理作用的比較研究［J］.中國中藥雜志，2000，25(12):739-741.

［4］ 陳逸珺，劉午霞，戴樂美，等.馬寶成分與結(jié)構(gòu)的分析研究［J］.南京大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版，1993，29(4):703-710.

［5］ 牛超群，于森，張秋穎，等.藥用礦物蒙脫石的電子顯微鏡分析［J］.中國藥學(xué)雜志，2005，40(16):1220-1222.

［6］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部［M］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010:772．

［7］ 鄒全明，楊珺，趙先英，等.中華鱉甲超微細粉中氨基酸及鈣、鎂元素分析［J］.中藥材，2000，23(1)：6-7.

［8］ 馮曉軍，薛菁.容量法連續(xù)測定磷礦中的鈣、鎂［J］.磷肥與復(fù)肥，2013，28(6)：67-68.

［9］ 董連泉，莊錄杰.40種中藥的火試鑒別［J］.山東中醫(yī)雜志，1994，14(1)：35-36.

［10］于挺敏，姚剛，鎂對缺血性腦損害的保護作用［J］.中國老年學(xué)雜志，2009，29(10):1310-1312.

［11］羅興洪，周進東，鄒楨蕾，等.微量元素在動物藥研究中的應(yīng)用［J］.時珍國醫(yī)國藥，2004，15(10):697-699.

［12］王冬冬，阿萍，王曙.藏藥二十五味馬寶丸中藥材的鑒別與丁香酚的測定［J］.華西藥學(xué)雜志，2011，26(1)：70-72.

［13］陳逸珺.中藥材馬寶中銣的測定［J］.理化檢驗:化學(xué)分冊，2000，36(5)：225-225.

［14］陳小玉.一種偽品馬寶的識別［J］.現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)，1996，13(6)：27-28.

Quality Control of Animal Medicine：Horse Bezoar

FENG Yu,GAO Shijie
Shandong University of Chinese Medicine,Jinan 250355,China

Objective：To set up the methods for quality control of animal medicine：horse bezoar,which lay scientific basis for evaluating horse bezoar quality.Methods：Ten lots of horse bezoar from different producing areas, their apperance and moisture were checked,identified by microscope,and the level of magnesium metal was measured.Results：There were common microscopic features in ten lots of horse bezoar from different producing areas, the level of moisture between 5.8%-8.8%,the magnesium between 10.5%-16.6%.Conclusion：This study set up the the methods for quality control of animal medicine：horse bezoar,which lay scientific basis for managing and evaluating horse bezoar.

horse bezoar;microscopic observation;magnesium;quality control

R284.1

A

1004-6852(2016)10-0030-03

2016-03-18

山東中醫(yī)藥大學(xué)名校工程藥學(xué)院重點專業(yè)建設(shè)資助項目(編號yxy201415)。

馮玉(1975—)，女，博士學(xué)位，副教授。研究方向:中藥化學(xué)成分分析和藥理活性研究。