石偉山，張 龍，朱光飛

（江蘇艾津農(nóng)化有限責(zé)任公司，南京 211511）

◆研究與開發(fā)◆

83.1%殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑配方研究

石偉山，張 龍，朱光飛

（江蘇艾津農(nóng)化有限責(zé)任公司，南京 211511）

對(duì)83.1%殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑配方進(jìn)行研究，并考察了該配方對(duì)不同原藥的適應(yīng)性。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，潤(rùn)濕分散劑WP453、聚羧酸鹽ST669與抗絮凝劑三聚磷酸鈉、載體白炭黑的加入能夠提高83.1%殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑的懸浮率，解決制劑變色和絮凝現(xiàn)象，且該配方適用于不同來源的原藥。所制制劑殺螺效果較好。

83.1%殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑；潤(rùn)濕分散劑；抗絮凝劑；配方；殺螺效果

殺螺胺乙醇胺鹽是一種優(yōu)秀的殺螺劑。由于地區(qū)不同，水質(zhì)也不同，殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑的制備難點(diǎn)在于其抗硬水性能差，經(jīng)水稀釋后易變色和絮凝，從而影響藥效發(fā)揮[1-2]。目前國(guó)內(nèi)殺螺胺乙醇胺鹽原藥來源廣泛，生產(chǎn)工藝不盡相同，同一廠家不同批次產(chǎn)品間也存在差異，導(dǎo)致產(chǎn)品不合格，增加了配方開發(fā)的難度。因此，目前市場(chǎng)上迫切需要研發(fā)質(zhì)量穩(wěn)定而且適應(yīng)不同原藥的配方。通過試驗(yàn)，篩選出較優(yōu)的助劑組合，并選用市場(chǎng)上不同來源的原藥進(jìn)行一系列適應(yīng)性試驗(yàn)，試圖開發(fā)出性能穩(wěn)定，能夠適應(yīng)不同原藥的配方體系。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

原藥:95%殺螺胺乙醇胺鹽，四川利豐化工有限責(zé)任公司（簡(jiǎn)稱利豐化工）；97%殺螺胺乙醇胺鹽，江蘇萊克化學(xué)有限公司（簡(jiǎn)稱萊克化學(xué)）；98%殺螺胺乙醇胺鹽，鹽城濱海斯威化工有限公司（簡(jiǎn)稱斯威化工）；98%殺螺胺乙醇胺鹽，江蘇萊克化學(xué)有限公司。潤(rùn)濕分散劑:WP453（木質(zhì)素磺酸鈉鹽）、ST669（聚羧酸鹽）、拉開粉BX、RS169（萘磺酸鹽甲醛縮合物）、AEO-5（脂肪醇聚氧乙烯醚）?？剐跄齽?三聚磷酸鈉、EDTA-2Na、K30（聚乙烯吡咯烷酮）。載體:高嶺土、滑石粉、白炭黑、硅藻土。

儀器:實(shí)驗(yàn)室用氣流粉碎機(jī)、液相色譜儀、pH計(jì)、秒表、量筒、燒杯等。

1.2 制備方法

將原料、分散劑、潤(rùn)濕劑、填料等在混合機(jī)中混勻，再經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎。制劑含量、懸浮率、潤(rùn)濕時(shí)間以及pH值測(cè)定參照CIPAC法[3]。

2 結(jié)果與分析

2.1 潤(rùn)濕分散劑以及抗絮凝劑的篩選

根據(jù)筆者前期試驗(yàn)，拉開粉BX、K30、ST669等對(duì)殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑均有一定的抑制變色、絮凝作用。本部分試驗(yàn)結(jié)合其他潤(rùn)濕分散劑進(jìn)行篩選。以利豐化工95%殺螺胺乙醇胺鹽原藥進(jìn)行試驗(yàn)，助劑采用WP453、ST669、拉開粉BX、RS169（萘磺酸鹽甲醛縮合物）、AEO-5、三聚磷酸鈉、EDTA-2Na、K30進(jìn)行配伍，并以白炭黑作為載體篩選殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑的配方，對(duì)比結(jié)果如表1。

表1 潤(rùn)濕分散劑以及抗絮凝劑的篩選

由表1可知，6#、7#配方中使用WP453、三聚磷酸鈉、ST669作為助劑，具有良好的入水情況及懸浮率。

2.2 載體篩選

以表1中6#、7#配方為基礎(chǔ)，采用硅藻土、滑石粉、高嶺土、白炭黑、玉米淀粉為載體，對(duì)所制可濕性粉劑的粉碎性能、流動(dòng)性，以及熱貯后狀態(tài)進(jìn)行考察（見表2）。從表中可以看出，以白炭黑為載體，不論是粉碎性能、粉體流動(dòng)性還是熱貯后狀態(tài)，都比其他載體好。

2.3 配方對(duì)不同原藥的適應(yīng)性試驗(yàn)

根據(jù)表1中6#配方，確定WP453用量為6%、三聚磷酸鈉為1%，ST669用量為1%，以白炭黑為載體，選取不同廠家、不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的原藥進(jìn)行制劑適應(yīng)性及穩(wěn)定性試驗(yàn)，考察所制83.1%殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑的潤(rùn)濕時(shí)間、懸浮率以及入水情況，并對(duì)所制樣品進(jìn)行熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表2 載體篩選

表3 不同原藥適應(yīng)性試驗(yàn)

由表3可以看出:不同廠家、不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)原藥加工的83.1%殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑的懸浮率均在90%以上，潤(rùn)濕時(shí)間均小于30 s，樣品熱貯穩(wěn)定性良好，熱貯后分解率均小于5%，熱貯后懸浮率均在90%以上。

2.4 83.1%殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑室內(nèi)滅殺釘螺試驗(yàn)

將24 g可濕性粉劑分別分散至2 000 g軟水（50 mg/L）及硬水（150 mg/L）中，配制懸濁液，并依次稀釋成質(zhì)量濃度為12,6,3,1.5 mg/L的梯度懸濁液。用脫氯軟、硬水作對(duì)照。

采用浸殺法考察83.1%殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑對(duì)釘螺的活性[4]。在裝有殺螺胺乙醇胺鹽懸濁液及空白對(duì)照的白瓷盤（40 cm×30 cm）中分別放置30個(gè)大小一致的釘螺。分別于6,12,24,36,48 h后觀察釘螺死亡率，以已吐水并經(jīng)細(xì)針刺激仍不動(dòng)者為死亡。上述實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次取平均值，結(jié)果見表4。

表4 83.1%殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑對(duì)釘螺的活性

由表4可知，在軟水處理中，當(dāng)殺螺胺乙醇胺鹽懸濁液質(zhì)量濃度為3.0 mg/L時(shí)，處理后48 h釘螺死亡率達(dá)到100%。劑量越大，時(shí)間越長(zhǎng)，殺螺效果越好，清水對(duì)照無釘螺死亡。

在硬水處理中，殺螺胺乙醇胺鹽懸濁液質(zhì)量濃度為3.0 mg/L時(shí)，處理后36 h釘螺死亡率達(dá)到90%，48 h后死亡率達(dá)到100%。

本配方滅螺效果較好，適用于軟水和硬水水質(zhì)。

3 結(jié)論

殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑的絮凝和變色問題，單一助劑很難達(dá)到效果，需要采用2種以上不同類型的助劑進(jìn)行復(fù)配，以達(dá)到協(xié)同作用。殺螺胺乙醇胺鹽可濕性粉劑的助劑若使用不當(dāng)，尤其是選用陰離子助劑，會(huì)引起稀釋液瞬間變色和絮凝。此外抗絮凝劑的選擇也很重要，在水中鈣、鎂離子較多的地區(qū)能夠起到很好的作用，但抗絮凝劑篩選需考慮其與整個(gè)助劑體系的兼容性。由于不同廠家原藥生產(chǎn)工藝差別較大，好的配方應(yīng)該適應(yīng)不同廠家及不同含量的原藥，同時(shí)載體盡量采用高吸附載體，避免低含量原藥導(dǎo)致的結(jié)塊現(xiàn)象，以及分裝和使用過程中粉體流動(dòng)性差的問題。本試驗(yàn)最終篩選的配方適應(yīng)性較強(qiáng)，能夠適應(yīng)目前國(guó)內(nèi)不同來源的原藥，但生產(chǎn)前的原材料驗(yàn)證試驗(yàn)仍然必不可少。

[1]趙慰先,高淑芬.實(shí)用血吸蟲病學(xué) [M].人民衛(wèi)生出版社,1996：184-194.

[2]張祖滿,劉興武,錢長(zhǎng)英.50%氯硝柳胺乙醇胺鹽可濕性粉劑[J].安徽化工，1996(3)：40-42.

[3]王以燕,錢傳范,李友順.農(nóng)藥原藥和制劑理化測(cè)定的國(guó)際方法—CIPAC法[J].世界農(nóng)藥,2013,35(2)：32-35.

[4]鮑子平,曹淳力,戴建榮,等.26%四聚·殺螺胺懸浮劑殺螺效果評(píng)價(jià)[J].中國(guó)血吸蟲病防治雜志,2001,23(1)：48-50.

（責(zé)任編輯：顧林玲）

Preparation of Niclosamide Ethanolamine 83.1%WP

SHI Wei-shan,ZHANG Long,ZHU Guang-fei
(Nanjing Aijin Agricultural Chemical Co.,Ltd.,Nanjing 211511,China)

The fo mulation of niclosamide ethanolamine 83.1%WP was studied by screening wetting dispersants, deflocculants and anti-caking agents.The experimental results indicated that the mixture of WP453,ST669,sodium tripolyphosphate could effectively improve suspension rate,solve the problems of discoloration and flocculation.The mixture of auxiliaries adapted to different TC.Niclosamide ethanolamine 83.1%WP had excellent control effect on oncomelania.

niclosamide ethanolamine 83.1%WP;wetting dispersant;deflocculant;fomulation;molluscicidal effect

TQ 450.6＋1

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2016.06.008

2016-05-31；

2016-11-07

石偉山（1983—），男，安徽省阜陽市人，碩士研究生，主要從事農(nóng)藥劑型研發(fā)。E-mail:ws_shi@126.com