應彩虹，陳立佳，劉天龍，郭連權(quán)

（沈陽工業(yè)大學a.材料科學與工程學院，b.理學院，沈陽 110870）

保持時間對409鐵素體不銹鋼循環(huán)蠕變行為的影響*

應彩虹a，b，陳立佳a，劉天龍a，郭連權(quán)b

（沈陽工業(yè)大學a.材料科學與工程學院，b.理學院，沈陽 110870）

為了確定保持時間對超純409鐵素體不銹鋼循環(huán)蠕變行為的影響，通過在應力控制模式下最大外加應力處引入10和30m in的保持時間，對其在650℃下的循環(huán)蠕變行為進行了研究.結(jié)果表明，與靜態(tài)蠕變相比保持時間的引入使409不銹鋼發(fā)生了循環(huán)蠕變減速行為，而循環(huán)蠕變減速行為可以歸因于滯彈性應變.隨著保持時間的縮短，最小蠕變速率降低，循環(huán)蠕變斷裂壽命提高.靜態(tài)蠕變及循環(huán)蠕變后，409不銹鋼中有細小的第二相析出，且微觀組織以亞晶及四邊形和六邊形位錯網(wǎng)絡為主.409不銹鋼靜態(tài)與循環(huán)蠕變斷裂方式均為穿晶韌性斷裂.

保持時間；鐵素體不銹鋼；循環(huán)蠕變減速；滯彈性應變；最小蠕變速率；亞晶；位錯網(wǎng)絡；斷裂

由于具有良好的高溫強度、耐應力腐蝕性能與抗熱疲勞性能，兼具良好的經(jīng)濟效益，鐵素體不銹鋼逐漸在工業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛的應用［1－4］.隨著鐵素體不銹鋼使用范圍的不斷擴大，其高溫性能也引起了廣大學者的研究興趣.目前許多學者對鐵素體不銹鋼的蠕變、疲勞行為開展了大量的研究工作.Chiu、Liu、張杰等［5－8］研究了鐵素體不銹鋼的蠕變及疲勞行為.然而有關(guān)保持時間對鐵素體不銹鋼循環(huán)蠕變行為的影響的研究卻很少有人涉獵.大量研究［9－14］表明，保持時間、波形、溫度等多種因素直接影響材料的循環(huán)蠕變速率，從而影響材料的斷裂壽命.在 Cu的研究中發(fā)現(xiàn)循環(huán)應力使最小蠕變速率增加，即發(fā)生了循環(huán)蠕變加速現(xiàn)象［9］，而在ODS合 金［10］及 鋼 鐵 材 料［11－12］的研 究 中 卻發(fā)現(xiàn)了相反的現(xiàn)象，即發(fā)生了循環(huán)蠕變減速現(xiàn)象.此外，同一種材料在不同測試條件下也會出現(xiàn)不同的表現(xiàn)行為.鐵素體不銹鋼經(jīng)常在高溫循環(huán)載荷作用下服役，其循環(huán)蠕變行為應當給予重視.

409不銹鋼為新型超純鐵素體不銹鋼，主要應用在汽車排氣系統(tǒng)中的中管和消音管，而其工作溫度約為650℃.排氣系統(tǒng)長期在較高的溫度下經(jīng)歷啟動、運行和停車過程，不可避免地受到恒定載荷和循環(huán)載荷的共同作用，因此，在排氣系統(tǒng)元件設(shè)計中循環(huán)蠕變性能是必不可少的參考指標.本文對409不銹鋼在應力控制模式下的循環(huán)蠕變行為進行了研究，確定了保持時間對其循環(huán)蠕變行為的影響，以期為409不銹鋼的合理安全使用提供有力的理論依據(jù).

1 材料及方法

試驗材料為商用409超純鐵素體不銹鋼，其化學成分為：w（Cr）＝11.5%，w（Nb）＝0.19%，w（Ti）＝0.16%，w（C）≤0.03%，w（N）≤0.02%，w（Ni）≤0.3%，w（Mn）≤1%，w（Si）≤1%，余量為Fe.

409不銹鋼在650℃下的屈服強度為117MPa，抗拉強度為226MPa.409不銹鋼靜態(tài)及循環(huán)蠕變試樣形狀為平板工字型，標距區(qū)域的長度、寬度和厚度分別為16、8和1.7 mm.利用 GWT304蠕變試驗機進行靜態(tài)蠕變試驗.試驗溫度為650℃，試驗介質(zhì)為空氣，外加應力范圍為60～80 MPa.利用MST Landmark 370.10疲勞試驗機進行循環(huán)蠕變試驗，試驗溫度和環(huán)境與靜態(tài)蠕變試驗相同，在循環(huán)蠕變試驗中采用應力控制模式，應力比為0.1，并以梯形波方式加載.循環(huán)蠕變試驗的最大外加應力與靜態(tài)蠕變試驗相同，并在每個最大外加應力處引入10和30 m in的保持時間.所有試驗進行至試樣斷裂為止.靜態(tài)及循環(huán)蠕變試驗后，采用S-3400N型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察斷口形貌，并采用JEM-2100型透射電子顯微鏡（TEM）觀察409不銹鋼的顯微組織.在TEM試樣制備過程中需要在均勻變形區(qū)沿平行于應力軸方向取樣，將試樣手工打磨至約 50μm后進行雙噴減薄處理.雙噴電解液為10%高氯酸＋90%乙醇溶液，電解電壓為30 V，電解溫度為－20℃.

2 結(jié)果與分析

2.1 循環(huán)蠕變行為

圖1為409不銹鋼在不同循環(huán)載荷下的靜態(tài)及循環(huán)蠕變曲線.由圖1可見，循環(huán)載荷的變化未引起409不銹鋼蠕變曲線形狀的明顯變化.與靜態(tài)蠕變過程相似，循環(huán)蠕變過程仍由減速、穩(wěn)態(tài)及加速階段組成，但是與靜態(tài)蠕變相比所有循環(huán)蠕變曲線均呈現(xiàn)出較大的初始應變及伸長率.

圖1 409不銹鋼的靜態(tài)及循環(huán)蠕變曲線Fig.1 Static and cyclic creep curves for 409 stainless steel

409不銹鋼的靜態(tài)及循環(huán)蠕變試驗結(jié)果如表1所示.由表1可見，當蠕變方式相同時，隨著最大外加應力的增加，最小蠕變速率增大，斷裂時間減小，蠕變斷裂壽命減小.在相同最大外加應力下，與靜態(tài)蠕變相比循環(huán)蠕變的最小蠕變速率較低，且蠕變斷裂壽命較長.對于循環(huán)蠕變而言，保持時間越短，最小蠕變速率越低，蠕變斷裂壽命越長.可見，在最大外加應力處引入保持時間后，409不銹鋼發(fā)生了循環(huán)蠕變減速行為，且最小蠕變速率隨保持時間的縮短而降低.

表1 409不銹鋼的靜態(tài)及循環(huán)蠕變試驗結(jié)果Tab.1 Experimental results of static and cyclic creep for409stainless steel

圖2為409不銹鋼在650℃下靜態(tài)及循環(huán)蠕變的最大外加應力 σ與最小蠕變速率的雙對數(shù)關(guān)系曲線.由圖2可見，lg與lgσ具有較好的名義線性關(guān)系，且滿足Norton關(guān)系，即

式中：A為與材料性能相關(guān)的系數(shù)；n為名義應力指數(shù)，且可由lg與lgσ擬合曲線的斜率獲得.由圖2可知，409不銹鋼的靜態(tài)蠕變名義應力指數(shù)為2.34；當保持時間為10和30min時，409不銹鋼的循環(huán)蠕變名義應力指數(shù)分別為3.83和3.73.可見，409不銹鋼的循環(huán)蠕變名義應力指數(shù)大于靜態(tài)蠕變的情況.在循環(huán)蠕變研究中大多數(shù)材料的名義應力指數(shù)均高于靜態(tài)蠕變的情況［10－12］，本文的研究結(jié)果也屬于這種情況.

圖2 409不銹鋼的最大外加應力與最小蠕變速率的關(guān)系Fig.2 Relationship between maximum imposed stress and minimum creep rate for409stainless steel

2.2 微觀組織

圖3為409不銹鋼在80MPa最大外加應力下靜態(tài)蠕變后的微觀組織.可見，409不銹鋼靜態(tài)蠕變后有細小的球狀和棒狀第二相析出（見圖3a）.靜態(tài)蠕變后409不銹鋼的主要微觀組織為亞晶及位錯網(wǎng)絡，且位錯網(wǎng)絡形狀呈四邊形和六邊形（見圖3b）.

圖3 409不銹鋼靜態(tài)蠕變后的微觀組織Fig.3 Microstructures of409stainless steel after static creep

圖4為409不銹鋼在80MPa最大外加應力下進行循環(huán)蠕變并保持10min后的微觀組織.在409不銹鋼中仍可觀察到細小的析出相（見圖4a）.此外，在409不銹鋼中可以觀察到亞晶和位錯網(wǎng)絡，但是亞晶界并不十分清晰（見圖4b）.無論靜態(tài)蠕變還是循環(huán)蠕變后，均未在 409不銹鋼中觀察到常出現(xiàn)的位錯胞狀亞結(jié)構(gòu)［15］，這是由409不銹鋼的體心立方結(jié)構(gòu)決定的.

圖4 409不銹鋼循環(huán)蠕變后的微觀組織Fig.4 Microstructures of409stainless steel after cyclic creep

TEM觀察表明，靜態(tài)和循環(huán)蠕變后409不銹鋼中都出現(xiàn)了四邊形或六邊形的位錯網(wǎng)絡，這與鐵素體不銹鋼的體心立方結(jié)構(gòu)相關(guān).Carringt on等［16］指出，柏氏矢量為AC和BC的兩組〈111〉型運動全位錯在運動中相交，通過位錯反應使晶體內(nèi)部能量降低，形成柏氏矢量為AB的新位錯a〈100〉，相應的位錯反應表達式為

圖5為位錯網(wǎng)絡形成過程示意圖［16］.一系列分別平行于AC和BC的位錯發(fā)生位錯反應形成了新位錯，當三組位錯相互作用達到平衡狀態(tài)時，形成了穩(wěn)定的六邊形位錯網(wǎng)絡.不同位錯在不同晶面上會形成不同形狀的網(wǎng)絡，兩組〈111〉型位錯在｛110｝、｛111｝和｛100｝晶面發(fā)生反應并形成了六邊形位錯網(wǎng)絡，而兩組a〈100〉型位錯在｛100｝晶面發(fā)生反應后形成了四邊形位錯網(wǎng)絡.因此，在本文中出現(xiàn)了兩種不同形狀的位錯網(wǎng)絡.

2.3 循環(huán)蠕變斷裂

圖6為409不銹鋼在650℃下發(fā)生靜態(tài)及循環(huán)蠕變后斷裂壽命 tf與最小蠕變速率的雙對數(shù)關(guān)系曲線.由圖6可知，lgtf與lg具有較好的線性關(guān)系，且滿足Monkman-Grant關(guān)系，即

式中，m、C為常數(shù).根據(jù)擬合曲線的斜率可知，靜態(tài)蠕變m值為－1.21；當保持時間為10和30min時，循環(huán)蠕變m值分別為－1.6和－1.35.由此可見，對于409不銹鋼而言，拉伸應力處保持時間越長，循環(huán)蠕變與靜態(tài)蠕變的m值越接近，蠕變分量的作用就越大.反之疲勞分量和蠕變分量共同起到相應作用.

圖5 位錯網(wǎng)絡形成過程示意圖Fig.5 Schematic dislocation network formation process

圖6 409不銹鋼的斷裂壽命與最小蠕變速率的關(guān)系Fig.6 Relationship between fracture life and minimum creep rate for409stainless steel

圖7為409不銹鋼在80MPa最大外加應力下保持30min循環(huán)蠕變后的斷口形貌.與靜態(tài)蠕變斷口類似，可在循環(huán)蠕變宏觀斷口中觀察到明顯的頸縮（見圖7a）.裂紋擴展區(qū)存在大量的臺階和蠕變孔洞，但未見疲勞輝紋（見圖7b）.在瞬斷區(qū)可以觀察到較大、較深的韌窩和孔洞（見圖7c），這是較長的保持時間促進蠕變孔洞長大的結(jié)果.韌窩的斷口特征表明，試驗條件下循環(huán)蠕變斷裂以保持時間引起的蠕變損傷為主導，以循環(huán)載荷引起的疲勞損傷為輔助.保持時間未引起蠕變斷裂行為的變化，循環(huán)蠕變與靜態(tài)蠕變都表現(xiàn)為穿晶韌性斷裂.

2.4 滯彈性機制

許多研究人員進行了循環(huán)蠕變行為研究，對于循環(huán)蠕變加速行為的解釋存在位錯交滑移、非熱空穴等幾種模型，而對材料所表現(xiàn)出的循環(huán)蠕變減速行為的解釋普遍認為是滯彈性應變的結(jié)果［10，12］.材料在循環(huán)蠕變的加載期間儲存的滯彈性應變在隨后的卸載期間會被恢復，因此，對最小蠕變速率無貢獻，但是會延遲不可恢復的蠕變應變的發(fā)生.若在滯彈性應變未完全恢復時再次加載，則首先產(chǎn)生滯彈性應變，當滯彈性應變達到飽和時才會產(chǎn)生不可恢復的蠕變應變.

圖7 409不銹鋼的循環(huán)蠕變斷口形貌Fig.7 Morphologies for fracture surfaces of 409 stainless steel after cyclic creep

圖8為析出相釘扎與位錯弓出示意圖.從微觀角度而言，加載過程中被析出相A、B釘扎的位錯線開始弓出，只有在足夠長的時間內(nèi)才能充分弓出到位置1，并攀移離開原來的滑移面，產(chǎn)生不可恢復的蠕變應變.在此期間，一旦去除載荷，未到達位置1而僅到達位置2的位錯線產(chǎn)生的應變可被恢復.加載頻率越大，保持時間越短，儲存的滯彈性應變相對于不可恢復蠕變的比例越大，最小蠕變速率越小.相關(guān)研究［6］表明，當Laves相尺寸超過1 000 nm時，會減弱對位錯運動的阻礙作用，并對不銹鋼的高溫強度產(chǎn)生不利影響.409不銹鋼經(jīng)650℃下靜態(tài)和循環(huán)蠕變后析出的Laves相尺寸低于1 000 nm，因而可對位錯運動起到有效的釘扎作用.在循環(huán)蠕變卸載過程中析出相間引出的位錯線容易發(fā)生反向運動，產(chǎn)生滯彈性應變的恢復，從而導致循環(huán)蠕變減速行為的發(fā)生.

圖8 析出相釘扎與位錯弓出示意圖Fig.8 Schematic pinning of precipitations and bowing of dislocations

3 結(jié) 論

針對超純409鐵素體不銹鋼進行了靜態(tài)蠕變與循環(huán)蠕變試驗，得到如下結(jié)論：

1）409不銹鋼在650℃下發(fā)生了循環(huán)蠕變減速行為，隨著保持時間的縮短，最小蠕變速率降低，循環(huán)蠕變斷裂壽命提高.循環(huán)蠕變減速是在加載期間積累并在卸載期間發(fā)生恢復的滯彈性應變的結(jié)果.

2）409不銹鋼在不同保持時間的循環(huán)蠕變名義應力指數(shù)均高于靜態(tài)蠕變的情況.

3）409不銹鋼經(jīng)過靜態(tài)及循環(huán)蠕變后，晶內(nèi)和晶界均有細小的第二相析出，且主要微觀組織為亞晶及四邊形和六邊形位錯網(wǎng)絡.

4）409不銹鋼靜態(tài)與循環(huán)蠕變斷裂均為穿晶韌性斷裂，且循環(huán)蠕變斷裂以蠕變損傷為主導.

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（責任編輯：尹淑英 英文審校：尹淑英）

Effect of hold time on cyclic creep behavior of 409 ferritic stainless steel

YING Cai-honga，b，CHEN Li-jiaa，LIU Tian-longa，GUO Lian-quanb
（a.School of Materials Science and Engineering，b.School of Science，Shenyang University of Technology，Shenyang 110870，China）

In order to determine the effect of hold time on the cyclic creep behavior of ultra pure 409 ferritic stainless steel，the cyclic creep behavior of 409 stainless steel was investigated at650℃ through introducing 10m in and 30m in hold time at the maximum imposed stress under the stress-controlled mode.The results show that compared with the static creep，the 409 steel exhibits the cyclic creep retardation behavior due to the introduction of hold time，and the cyclic creep retardation behavior can be attributable to the an elastic strain.With decreasing the hold time，the minimum creep rate reduces，while the cyclic creep fracture life increases.After both static and cyclic creep，the fine second-phase particles precipitate in the 409 stainless steel，and the dominated micro structures are sub-grains as well as hexagonal and rectangular dislocation networks.Moreover，the fracture mode of 409 stainless steel after both static and cyclic creep is transgranular ductile fracture.

hold time；ferritic stainless steel；cyclic creep retardation；anelastic stain；minimum creep rate；sub-grain；dislocation network；fracture

TG 142.71

A

1000－1646（2016）06－0634－06

10.7688／j.issn.1000－1646.2016.06.07

2016－06－17.

國家自然科學基金資助項目（51134010）.

應彩虹（1977－），女，遼寧鐵嶺人，講師，博士生，主要從事高性能輕質(zhì)金屬材料及性能等方面的研究.

11－07 12∶30在中國知網(wǎng)優(yōu)先數(shù)字出版.

http：∥www.cnki.net／kcms／detail／21.1189.T. 20161107.1230.012.htm l