劉明龍 （江蘇省建湖縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心 224100）

重金屬混合標(biāo)樣在水質(zhì)檢測(cè)中的驗(yàn)證
——以銅、鉛、鎘為例

劉明龍 （江蘇省建湖縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心 224100）

為驗(yàn)證混合標(biāo)樣配制測(cè)試的可行性，現(xiàn)采用銅、鉛、鎘3種重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成混合標(biāo)樣，取部分稻田水進(jìn)行加標(biāo)，對(duì)加標(biāo)后的稻田水中這3種重金屬含量進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果表明，該方法并沒干擾其他元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立，同時(shí)檢測(cè)結(jié)果重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確。此外，將混合標(biāo)樣配制應(yīng)用于重金屬檢測(cè)，不僅節(jié)省了人力和時(shí)間，提高了檢測(cè)效率，還減少了酸溶液的使用及廢液的處理，有效降低了對(duì)環(huán)境的污染，減小了對(duì)檢驗(yàn)員的安全隱患。

重金屬；混合標(biāo)樣；稻田水；標(biāo)準(zhǔn)曲線；檢測(cè)效率

目前，水質(zhì)中銅、鉛、鎘含量的測(cè)定一般依據(jù)國標(biāo)GB 7475-1987，采用火焰原子化器進(jìn)行檢測(cè)，具體是將這3種重金屬標(biāo)液單獨(dú)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)樣品中所含重金屬進(jìn)行檢測(cè)。該方法雖測(cè)試精準(zhǔn)，但存在較多問題，如需要容量瓶等實(shí)驗(yàn)器材多，酸、水消耗大，對(duì)操作人員要求高、存在較大的安全隱患等。若能使用重金屬混合標(biāo)樣配制方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制，則可有效避免上述問題，大大降低檢測(cè)成本，提高實(shí)驗(yàn)安全性，且省時(shí)、省工。但采用混合標(biāo)樣配制測(cè)試是否會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果的精確性產(chǎn)生影響，還有待驗(yàn)證。為此，筆者結(jié)合實(shí)際檢驗(yàn)工作，對(duì)混合標(biāo)樣配制的可行性進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

將樣品或消解處理過的樣品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子對(duì)特征電磁輻射產(chǎn)生吸收，將測(cè)得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定樣品中被測(cè)元素的濃度。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀 器

原子吸收分光光度計(jì)及相應(yīng)的輔助設(shè)備（配有乙炔-空氣燃燒器），光源為銅、鉛、鎘空心陰極燈，MARS 6 CLASS微波消解儀，抽濾機(jī)（0.45μm濾膜），超聲波清洗器等。

1.2.2 試 劑

硝酸（HNO3），ρ=1.42 g/mL，優(yōu)級(jí)純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。硝酸溶液（1+499），用硝酸配制。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL，中國計(jì)量科學(xué)研究院。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，100 μg/mL，中國計(jì)量科學(xué)研究院。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL，中國計(jì)量科學(xué)研究院。中間標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸溶液稀釋金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液中銅、鎘溶度分別為50.00 mL/L、10.00 mL/L。飲用純凈水，杭州娃哈哈百立食品有限公司。

1.3 樣品處理

樣品采集結(jié)束后立即用抽濾機(jī)（0.45μm濾膜）過濾，過濾后立即加硝酸酸化至pH 1-2，正常情況下，每1 000 mL樣品加2 mL硝酸，將酸化過的樣品立即保存在洗凈的聚乙烯塑料瓶內(nèi)。

1.4 儀器條件

水質(zhì)中銅、鉛、鎘含量使用火焰原子化器進(jìn)行檢測(cè)，儀器條件依照參考文獻(xiàn)[1、2]。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

參照表1，在100 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液、中間標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制至少4個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，其溶度范圍應(yīng)包括樣品中被測(cè)元素的溶度。

表1 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)的精密度

使用重金屬混標(biāo)的方法，分別配制5條平行曲線，實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見表2）。結(jié)果表明，用金屬混標(biāo)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其他元素的存在不會(huì)干擾待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線建立，且標(biāo)準(zhǔn)曲線穩(wěn)定，其相關(guān)系數(shù)滿足實(shí)驗(yàn)要求。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)的精密度

2.2 方法的精密度

對(duì)GSB-5圓白菜標(biāo)樣15個(gè)平行樣及7個(gè)空白試劑進(jìn)行消解，實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見表3）。結(jié)果表明，經(jīng)MARS 6 CLASS全自動(dòng)微波消解儀處理后的樣品，采用重金屬混標(biāo)曲線，依據(jù)NY/T395-2012《農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》，土壤監(jiān)測(cè)Cu、Pb、Cd測(cè)定值的相對(duì)偏差限值分別為10%、10%、20%[3]。本次實(shí)驗(yàn)中，3種元素檢測(cè)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在規(guī)定范圍之內(nèi)，完全符合技術(shù)規(guī)范要求。

2.3 方法的準(zhǔn)確度

本實(shí)驗(yàn)采用對(duì)稻田水加標(biāo)的方法，分別對(duì)5個(gè)不同濃度梯度10個(gè)平行樣品進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)試結(jié)果（見表4）。結(jié)果表明，使用該方法對(duì)5個(gè)加標(biāo)梯度濃度的稻田水中的銅、鉛、鎘含量進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果均在添加回收率的規(guī)定范圍之內(nèi)[4]，證明該方法準(zhǔn)確可靠，符合檢測(cè)要求。

2015-11-23