李源　張碩　蘇志海

（甘肅出入境檢驗(yàn)檢疫局　甘肅蘭州　730020）

比重法測(cè)定出口蠶豆罐頭中氯化鈉含量

李源張碩蘇志海

（甘肅出入境檢驗(yàn)檢疫局甘肅蘭州730020）

目前常采用硝酸銀滴定法、電導(dǎo)法和離子色譜法測(cè)定蠶豆罐頭中氯化鈉含量，但這些測(cè)定方法都比較復(fù)雜，不適用于企業(yè)生產(chǎn)自檢自控。通過(guò)比重法對(duì)不同含鹽量蠶豆罐頭中氯化鈉含量進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)蠶豆罐頭離心上清液比重值和氯化鈉含量成線性關(guān)系；同時(shí)將硝酸銀滴定法和比重法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果表明，比重法能較準(zhǔn)確地測(cè)定出蠶豆罐頭中氯化鈉含量，且方法簡(jiǎn)單易行，適用于企業(yè)生產(chǎn)自檢自控。

蠶豆罐頭；比重法；氯化鈉含量

1　前言

蠶豆（Viciafaba Linn）屬豆科野豌豆屬越年生或一年生草本植物，是一種高蛋白、低脂肪、富淀粉的作物，為糧食、蔬菜和飼料、綠肥兼用作物[1]。蠶豆不含動(dòng)物蛋白質(zhì)所具有的膽固醇，只含豆固醇，可降低人體血清膽固醇，有預(yù)防腦溢血和動(dòng)脈硬化等疾病的作用，同時(shí)蠶豆籽粒中含有香豆素、生物堿等生理活性物質(zhì)，具有清熱解毒及抗炎等多種藥理作用[2]，因此蠶豆及其系列食品深受消費(fèi)者青睞。蠶豆罐頭作為一種即食方便食品，深受國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的歡迎。

氯化鈉（NaCl）是蠶豆罐頭加工中必需添加的輔料，起調(diào)味和防腐的作用，但是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《蠶豆罐頭》（GB/T 13518-2015）對(duì)蠶豆罐頭中的NaCl含量有明確規(guī)定（≤2%）。按照GB/T 13518-2015標(biāo)準(zhǔn)要求，蠶豆罐頭主要的檢測(cè)指標(biāo)包括NaCl含量、固形物含量和微生物3類。與固形物含量和微生物的測(cè)定方法相比，NaCl含量的測(cè)定方法較為復(fù)雜[3]，目前較為常見的用于食品中NaCl含量的測(cè)定方法主要包括硝酸銀滴定法、電導(dǎo)法和離子色譜法等，但是這幾種方法操作步驟繁雜、檢測(cè)耗時(shí)長(zhǎng)，且對(duì)實(shí)驗(yàn)員操作技能要求較高[4，5]，一般小型蠶豆罐頭出口企業(yè)因生產(chǎn)批次多、時(shí)間緊，加之實(shí)驗(yàn)檢測(cè)條件有限，很難在生產(chǎn)中運(yùn)用硝酸銀滴定法等方法來(lái)控制蠶豆罐頭中的NaCl含量。比重法作為物質(zhì)含量測(cè)定的一種簡(jiǎn)捷方法被廣泛用于金屬、油脂、酒精和橡膠等產(chǎn)品的含量測(cè)定中[6-9]，本項(xiàng)目對(duì)比重法測(cè)定蠶豆罐頭中NaCl含量的方法進(jìn)行了研究，并對(duì)比重法和硝酸銀滴定法測(cè)定NaCl含量進(jìn)行了差異分析，探索了一種便于蠶豆罐頭生產(chǎn)企業(yè)掌握的NaCl含量自控方法。

2　材料與方法

2.1材料

2.1.1實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)用NaCl：市售加碘食鹽，純度98.5%；蠶豆罐頭、蠶豆罐頭生產(chǎn)湯汁：均來(lái)自臨夏縣蓮花湖食品有限責(zé)任公司。

2.1.2儀器設(shè)備

比重計(jì)：筆式SA287型，廣州市普析通儀器有限公司生產(chǎn)；勻漿器：JYL-A100型，九陽(yáng)股份有限公司生產(chǎn)；離心機(jī)：3K30型，德國(guó)Sigma公司生產(chǎn)。

2.2方法

2.2.1生產(chǎn)湯汁比重值測(cè)定

為了研究蠶豆罐頭生產(chǎn)湯汁比重值與蠶豆罐頭NaCl含量之間的關(guān)系，取未加入NaCl的蠶豆罐頭生產(chǎn)湯汁（除NaCl之外，其他輔料與完整的生產(chǎn)湯汁完全一致）分別配制成NaCl含量為1%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%的生產(chǎn)湯汁，利用比重計(jì)分別測(cè)定比重值。

2.2.2蠶豆罐頭比重值測(cè)定

按照蠶豆罐頭生產(chǎn)工藝流程，在加湯汁工藝環(huán)節(jié)將以上7種不同NaCl含量的湯汁加入蠶豆罐頭中，封口、滅菌，制成7個(gè)梯度NaCl含量的成品蠶豆罐頭。每個(gè)濃度的蠶豆罐頭用勻漿器單聽勻質(zhì)，同一聽蠶豆罐頭勻質(zhì)后的原漿分成兩部分：一部分原漿經(jīng)4500 r/min離心5 min，提取上清液，用比重計(jì)測(cè)定比重值；另一部分原漿供2.2.3使用。

2.2.3蠶豆罐頭NaCl含量測(cè)定

經(jīng)2.2.2得到的另一部分原漿采用硝酸銀滴定法（GB/T 13518-92）測(cè)定罐頭NaCl含量（由甘肅出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)檢測(cè)中心完成）。

2.2.4比重法與硝酸銀滴定法測(cè)定對(duì)比

取不同生產(chǎn)日期的蠶豆罐頭13批，分別用硝酸銀滴定法和比重法測(cè)定NaCl含量并進(jìn)行比對(duì)。

2.2.5統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

用SPSS 16.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，以配對(duì)t檢驗(yàn)分析硝酸銀滴定法和比重法測(cè)定的NaCl含量是否存在顯著差異，檢驗(yàn)水平α=0.05。

3　結(jié)果與討論

3.1生產(chǎn)湯汁比重值與蠶豆罐頭NaCl含量的關(guān)系

由2.2.1得到的生產(chǎn)湯汁比重值與2.2.3得到的蠶豆罐頭中NaCl的含量存在線性關(guān)系：

式中：y為硝酸銀滴定法實(shí)測(cè)蠶豆罐頭NaCl含量（%），x為生產(chǎn)湯汁比重值。標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

圖1　硝酸銀滴定法實(shí)測(cè)蠶豆罐頭NaCl含量與生產(chǎn)湯汁比重值標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖1結(jié)果顯示，生產(chǎn)湯汁比重值與蠶豆罐頭NaCl含量呈正相關(guān)，且存在線性關(guān)系。按照這種線性關(guān)系，在生產(chǎn)中將湯汁比重控制在43以內(nèi)，便可基本確保蠶豆罐頭NaCl含量≤2%，符合GB/T 13518-2015的要求。

3.2蠶豆罐頭離心上清液比重值與蠶豆罐頭NaCl含量的關(guān)系

由2.2.2得到的蠶豆罐頭離心上清液比重值與2.2.3得到的蠶豆罐頭中NaCl的含量存在線性關(guān)系：

式中：y為硝酸銀滴定法實(shí)測(cè)蠶豆罐頭NaCl含量（%），x為蠶豆罐頭離心上清液比重值。標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2。

圖2　硝酸銀滴定法實(shí)測(cè)蠶豆罐頭NaCl含量與蠶豆罐頭離心上清液比重值標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2結(jié)果顯示，蠶豆罐頭離心上清液比重值與蠶豆罐頭NaCl含量呈正相關(guān)，且存在線性關(guān)系。按照這種線性關(guān)系，在蠶豆罐頭成品質(zhì)量檢測(cè)中，可通過(guò)測(cè)定蠶豆罐頭離心上清液比重值來(lái)計(jì)算蠶豆罐頭的NaCl含量。

3.3比重法與硝酸銀滴定法測(cè)定對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果

取不同生產(chǎn)日期的蠶豆罐頭13批，分別用硝酸銀滴定法和比重法測(cè)定NaCl含量，結(jié)果見表1。

表1　蠶豆罐頭NaCl含量測(cè)定結(jié)果

采用SPSS統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)兩種方法測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn)，結(jié)果見表2。

表2　比重法和硝酸銀滴定法測(cè)定值配對(duì)t檢驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)配對(duì)t檢驗(yàn)，t=-0.141，P=0.890（P＞0.05），說(shuō)明比重法和硝酸銀滴定法兩種測(cè)定方法所測(cè)得的NaCl含量之間無(wú)顯著差異。通過(guò)對(duì)比兩種方法測(cè)定的蠶豆罐頭NaCl含量結(jié)果，發(fā)現(xiàn)兩種方法差值僅為0.0017，說(shuō)明比重法測(cè)定蠶豆罐頭NaCl含量與硝酸銀滴定法測(cè)定蠶豆罐頭NaCl含量相比，誤差很小，而且13個(gè)批次的蠶豆罐頭均適用于圖2所示的線性關(guān)系。

4　討論

在企業(yè)日常生產(chǎn)中，由于生產(chǎn)量大、批次多、時(shí)間緊，采用硝酸銀滴定法測(cè)定蠶豆罐頭中NaCl含量費(fèi)時(shí)且不易掌握，而比重法測(cè)定蠶豆罐頭中NaCl含量方法簡(jiǎn)單易行、檢測(cè)條件要求和測(cè)定成本低、易于掌握。對(duì)于檢測(cè)技術(shù)人員流動(dòng)性比較大的小型生產(chǎn)企業(yè)可利用比重法快速測(cè)定蠶豆罐頭中的NaCl含量，用于企業(yè)生產(chǎn)指標(biāo)內(nèi)控；同時(shí)，通過(guò)對(duì)生產(chǎn)湯汁比重值的測(cè)定，有效控制成品蠶豆罐頭的NaCl含量，實(shí)現(xiàn)全生產(chǎn)過(guò)程的NaCl質(zhì)量控制。

本項(xiàng)目中所有測(cè)定結(jié)果均是以臨夏縣蓮花湖食品有限責(zé)任公司蠶豆罐頭的生產(chǎn)工藝和原輔料配比為基礎(chǔ)進(jìn)行，為避免其他企業(yè)在使用比重法測(cè)定蠶豆罐頭NaCl含量時(shí)出現(xiàn)偏差，應(yīng)重新獲取標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5　結(jié)論

本研究通過(guò)比重法測(cè)定，得到了生產(chǎn)湯汁比重值與蠶豆罐頭NaCl含量、蠶豆罐頭離心上清液比重值與蠶豆罐頭NaCl含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用硝酸銀滴定法對(duì)比重法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證，經(jīng)配對(duì)t檢驗(yàn)分析，兩種方法測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著差異，說(shuō)明比重法能較準(zhǔn)確地測(cè)定蠶豆罐頭中NaCl的含量，適用于企業(yè)生產(chǎn)自檢自控。

[1]谷成林，段紅平.中國(guó)蠶豆生產(chǎn)的回顧與發(fā)展趨勢(shì)[J].云南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2005，20（5）：671-675.

[2]王煌祥，畢良田.青海蠶豆前景廣闊[J].中國(guó)糧食經(jīng)濟(jì)，2003，2：41.

[3]GB/T 13518-92蠶豆罐頭[S].

[4]高旭東，郝寶成，梁劍平，等.氯化鈉檢測(cè)方法的比較及研究進(jìn)展[J].中獸醫(yī)學(xué)雜志，2014，7：36-37.

[5]陳煒，閻永利，王仙琴.蘆筍罐頭中氯化鈉含量的不同測(cè)定方法的對(duì)比試驗(yàn)研究[J].寧夏農(nóng)學(xué)院學(xué)報(bào)，2000，21（1）：72-75.

[6]陳蘭，魏正明.比重法測(cè)定硅鐵中的硅元素[J].鐵合金，2006，3：36-38.

[7]黃瑞娟.比重法測(cè)定菜籽含油率的探討[J].中國(guó)油脂，1997，22（3）：47-48.

[8]王濱，周東升，張道國(guó).直接比重法測(cè)定蒸餾酒乙醇濃度[J].湖北預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2001，12（3）：17.

[9]李曉明，林榮偉.用比重法測(cè)定混煉硅橡膠中橡膠的含量[J].電瓷避雷器，2009，3：9-11.

Study on Measurement of the Sodium Chloride Content in the Broadbean Can Using Specific Gravity Method

LI Yuan，ZHANG Shuo，SU Zhihai
（Gansu Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau，Lanzhou，Gansu，730020）

At present the sodium chloride（NaCl）content in broadbean can is usually identified by silver nitrate titration，conductance method and ion chromatography.But these methods are too complex to be performed in the routine manufacturer.An indirect gravity method on the NaCl content was experimented in this study，and the result shows that there was a linear relationship between specific gravity value of centrifugal supernatant and NaCl content in broadbean can.Compared with the test results of silver nitrate titration method，the specific gravity method was proved precise on measuring the NaCl content，and also it is easier to be performed in production by the enterprise.

Canned Broad Beans；Gravity Method；Sodium Chloride Content

TS207.3

E-mail：461324096@qq.com

2016-03-08