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油菜餅粕生物炭制備過程中多環(huán)芳烴的生成、分配及毒性特征

2016-11-29 10:12:33陳夢舫
關(guān)鍵詞:餅粕芳烴油菜

羅 飛,宋 靜,陳夢舫*

(1.深圳市環(huán)境科學(xué)研究院,廣東 深圳 518001;2.中國科學(xué)院土壤環(huán)境與污染修復(fù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,中國科學(xué)院南京土壤研究所,南京 210008)

油菜餅粕生物炭制備過程中多環(huán)芳烴的生成、分配及毒性特征

羅 飛1,2,宋 靜2,陳夢舫2*

(1.深圳市環(huán)境科學(xué)研究院,廣東 深圳 518001;2.中國科學(xué)院土壤環(huán)境與污染修復(fù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,中國科學(xué)院南京土壤研究所,南京 210008)

以油菜餅粕為原料,在300、500、700℃下進(jìn)行缺氧慢速熱解,研究生物炭和生物油中PAHs(多環(huán)芳烴)的生成、分配及毒性特征。結(jié)果表明:PAHs的生成量隨熱解溫度升高而逐漸減少,在300~700℃下熱解后分配于生物炭和生物油中的PAHs含量分別為42.7~1 460.8 μg·kg-1和5 799.9~53 151.0 μg·kg-1。生成的PAHs以低環(huán)(2環(huán)、3環(huán)、4環(huán))為主,其在生物炭和生物油中所占比例分別為97.4%~98.8%和97.8%~99.0%。97%以上的PAHs分配于生物油相,生物炭中PAHs的殘留量較低。5環(huán)PAHs是生物炭和生物油中苯并[a]芘毒性當(dāng)量濃度(TEQBaP)的主要貢獻(xiàn)者。較高溫度條件下熱解有利于降低PAHs的生成量及其潛在的致癌風(fēng)險(xiǎn),可作為制備油菜餅粕生物炭的推薦工藝條件。

生物炭;生物油;多環(huán)芳烴;毒性當(dāng)量;環(huán)境安全

生物炭是由生物質(zhì)原材料在高溫缺氧條件下熱解產(chǎn)生的一類穩(wěn)定的、高度芳香化的、富含碳素的固態(tài)物質(zhì)[1]。生物炭作為一種新型環(huán)境功能材料,其在固碳減排[2]、土壤改良[3-4]、環(huán)境修復(fù)[5-6]等方面表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力,因而近年來受到國內(nèi)外研究人員的廣泛關(guān)注。

制備生物炭的前體材料來源非常多樣,包括木屑、樹皮、作物秸稈、甘蔗殘?jiān)?、油菜籽餅、畜禽糞便、城市污泥、生活垃圾等廢棄物[7]。少量研究表明,廢物原材料在缺氧熱解過程中容易產(chǎn)生有機(jī)污染物,以松木、高羊茅、牛糞、秸稈、菜籽餅、生活污泥等為前體材料制備的生物炭中便存在一定含量的PAHs(多環(huán)芳烴)[8-12],經(jīng)熱解產(chǎn)生的氣體和生物油內(nèi)也可檢測出PAHs[13-16]。PAHs是一類具有“三致”效應(yīng)的持久性有機(jī)污染物[17],生物炭制備及使用過程中PAHs可能會對環(huán)境產(chǎn)生二次污染,因此需要引起格外重視。然而,目前的研究主要集中于生物炭的性能及其在農(nóng)業(yè)和環(huán)境領(lǐng)域中的應(yīng)用,極少關(guān)注生物炭制備過程中PAHs的生成情況,更缺乏PAHs在生物炭和生物油中的分布及毒性特征方面的研究。

因此,本研究將油菜餅粕作為前體材料并于不同溫度條件下缺氧熱解,分析PAHs生成量與熱解溫度間的關(guān)系,研究PAHs在生物炭和生物油中的分配規(guī)律,分析炭體材料和生物油中PAHs的毒性特征,以期為優(yōu)化生物炭制備工藝、削減有機(jī)污染物產(chǎn)生提供理論支持。

1 材料與方法

1.1 生物炭制備及生物油收集

原材料油菜餅粕采集自某油料加工廠,于80℃烘箱中烘干,破碎后過40目(0.450 mm)篩。稱取一定量的油菜餅粕粉末于陶瓷坩堝中,放置于立式電爐(國炬電爐,GWL-1000LGQGA)內(nèi),升溫速率為5℃· min-1,熱解目標(biāo)溫度分別設(shè)為300、500、700℃,保留時(shí)間6 h,全程通入純度為99.99%的氮?dú)猓?00 mL· min-1)以保持缺氧環(huán)境,生物炭冷卻至室溫后過100目(0.154 mm)篩并置于干燥器內(nèi)備用。熱解產(chǎn)生的氣體和生物油通過導(dǎo)管進(jìn)入裝有500 mL丙酮/正己烷混合液(V∶V=1∶1)的玻璃容器內(nèi),熱解結(jié)束后將生物油過0.45 μm濾膜,以去除其中的顆粒物雜質(zhì),使用丙酮/正己烷混合液(V∶V=1∶1)清洗雜質(zhì)6遍,將清洗液轉(zhuǎn)入生物油內(nèi),再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Büchi,R-100)清除生物油中多余的丙酮/正己烷溶液(壓力500 mbar,轉(zhuǎn)速35 r·min-1,水浴溫度40℃),最后將收集到的生物油置于4℃冷庫內(nèi)保存?zhèn)溆谩1?正己烷(V∶V=1∶1)作為優(yōu)良的混合有機(jī)溶劑,可將熱解氣體中的PAHs吸收保留,因此收集到的油相產(chǎn)物中包含了熱解氣中的PAHs。各個(gè)熱解溫度設(shè)置3個(gè)重復(fù)。以BC300、BC500、BC700分別表示不同溫度下制備的油菜餅粕生物炭,以BO300、BO500、BO700分別表示不同溫度下收集的油菜餅粕生物油。

1.2 生物炭中PAHs含量測定

稱取0.20 g生物炭及等量的無水硫酸鈉,用濾紙包裹后放入索氏提取器內(nèi),以80 mL丙酮/正己烷混合液(V∶V=1∶1)于70℃水浴中提取24 h,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干后加入2.00 mL環(huán)己烷溶解PAHs。取其中1.00 mL溶解液轉(zhuǎn)移至用正己烷飽和后的硅膠柱中,并用丙酮/正己烷混合液(V∶V=1∶1)洗脫,收集洗脫液約4 mL,使用純度為99.99%的氮?dú)獯蹈?,最后用乙腈稀釋定容?.00 mL。

采用高效液相色譜-二極管陣列-熒光串聯(lián)檢測器(HPLC-FLD-DAD)測定樣品,目標(biāo)PAHs為美國環(huán)保署優(yōu)先控制的16種污染物,包括萘(NAP)、苊烯(ACY)、苊(ACE)、芴(FLU)、菲(PHE)、蒽(ANT)、熒蒽(FLA)、芘(PYR)、苯并[a]蒽(BaA)、(CHR)、苯并[b]熒蒽(BbF)、苯并[k]熒蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)、二苯并[a,h]蒽(DahA)、苯并[g,h,i]芘(BghiP)和茚并[1,2,3-cd]芘(InP)。具體分析方法參考文獻(xiàn)[18]和[19]。ACY采用二極管陣列檢測器測定,檢出限為2.3 μg·L-1,其余15種PAHs采用熒光檢測器測定,檢出限為0.01~0.10 μg·L-1。試驗(yàn)過程中設(shè)置空白樣、基質(zhì)加標(biāo)樣和平行樣以保證分析質(zhì)量。將生物炭作為加標(biāo)基質(zhì),向0.20 g基質(zhì)中加入0.100 mL含有16種PAHs且各單體濃度為1000 μg·L-1的混合標(biāo)準(zhǔn)樣品,測得NAP的回收率為36%,其余15種PAHs的回收率為68%~89%。采用與生物炭相同的測定方法檢測油菜餅粕中PAHs含量。結(jié)果表明16種PAHs均低于檢出限。

為了掌握油菜餅粕在熱解過程中PAHs的總生成量及其在炭體材料和生物油相中的分配規(guī)律,按式(1)將生物炭中PAHs含量換算為基于前體材料的PAHs含量。

式中:CBC為基于前體材料的分配于生物炭中的PAHs含量,μg·kg-1;C1為生物炭中的PAHs含量,μg·kg-1;m1為制得的生物炭質(zhì)量,g;m為前體材料干質(zhì)量,g。

1.3 生物油中PAHs含量測定

稱取一定量(約0.2 g)的生物油樣品,將其轉(zhuǎn)移至用正己烷飽和后的硅膠柱中,并用丙酮/正己烷混合液(V∶V=1∶1)洗脫,收集洗脫液約4 mL,使用純度為99.99%的氮?dú)獯蹈桑詈笥靡译嫦♂尪ㄈ葜?.00 mL。采用HPLC-FLD-DAD測定樣品,測試方法同生物炭。試驗(yàn)過程中設(shè)置空白樣、基質(zhì)加標(biāo)樣和平行樣進(jìn)行質(zhì)量控制。將生物油作為加標(biāo)基質(zhì),向其中加入0.100 mL含有16種PAHs且各單體濃度為1000 μg· L-1的混合標(biāo)準(zhǔn)樣品,測得NAP的回收率為28%,其余15種PAHs的回收率為71%~114%。

按式(2)將生物油中PAHs含量換算為基于前體材料的PAHs含量。

式中:CBO為基于前體材料的分配于生物油中的PAHs含量,μg·kg-1;C2為生物油中的PAHs含量,μg·kg-1;m2為收集的生物油質(zhì)量,g。

1.4 生物炭和生物油中PAHs的毒性評估

采用Tsai等[20]關(guān)于PAHs的毒性當(dāng)量因子(TEF)評價(jià)方法來評估生物炭和生物油中PAHs的毒性。該方法以苯并[a]芘(BaP)為標(biāo)準(zhǔn)參考物,設(shè)其TEF值為1,其余15種多環(huán)芳烴類物質(zhì)的TEF取值參見文獻(xiàn)[20]。按式(3)計(jì)算所有PAHs的苯并[a]芘毒性當(dāng)量濃度(TEQBaP)。

式中:Ci為第i種PAH的含量,μg·kg-1;TEFi為第i種PAH的毒性當(dāng)量因子。

表1 熱解過程中多環(huán)芳烴的生成量(μg·kg-1)Table 1 The amount of PAHs generated during the pyrolysis process(μg·kg-1)

1.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

采用SPSS 19.0進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析,運(yùn)用單因素方差分析法(ANOVA)檢驗(yàn)不同溫度下生物炭和生物油中PAHs含量的差異顯著性,選擇Duncan法進(jìn)行兩兩比較。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱解溫度對PAHs生成特征的影響

油菜餅粕在缺氧條件下熱解會產(chǎn)生PAHs,在制得的生物炭和生物油中均檢測出PAHs,且PAHs的生成量與熱解溫度密切相關(guān),如表1所示。

分配于生物炭和生物油中的PAHs含量均隨熱解溫度的升高而逐漸減少。300℃條件下熱解產(chǎn)生的PAHs總量(ΣPAHs)最大,高達(dá)54 611.8 μg·kg-1,分配于生物炭和生物油中的PAHs含量分別為1 460.8 μg·kg-1和53 151.0 μg·kg-1;700℃條件下熱解所生成的PAHs總量最小,為5 842.6 μg·kg-1,且分配于炭體材料中的量僅為42.7 μg·kg-1,占PAHs總量的0.7%。這表明油菜餅粕在低溫條件下(300℃)更容易生成PAHs,熱解溫度升高會限制PAHs的形成。Keiluweit等[9]研究發(fā)現(xiàn),400~700℃制得的松木生物炭中PAHs含量隨熱解溫度升高而顯著降低;Hale等[10]采用柳枝稷制備生物炭,350℃以上制得的生物炭中PAHs含量也隨溫度上升而逐漸下降。兩者均表明高溫條件下會影響PAHs的生成,降低其在炭體材料中的殘留量。少量研究表明,分子量較大的PAHs在高溫作用下會裂解為分子量較小的PAHs[21],并且可能發(fā)生二次裂解生成CO、CO2、CH4等低分子化合物[22],導(dǎo)致高溫條件下PAHs生成量減少。然而,關(guān)于生物炭制備過程中PAHs的生成機(jī)理尚未完全明晰,有待開展更加系統(tǒng)深入的研究。

由圖1可知,不同熱解條件下生物炭和生物油中不同環(huán)數(shù)PAHs的分布特征具有差異性。

熱解溫度為300℃時(shí),生物炭中2環(huán)PAH(NAP)僅占炭體材料PAHs總量的6.4%;3環(huán)PAHs(ACY、ACE、FLU、PHE和ANT)含量最高,占炭體材料PAHs總量的74.0%;其次為4環(huán)PAHs(FLA、PYR、BaA和CHR),其含量占PAHs總量的比例為17.0%;5環(huán)PAHs(BbF、BkF、BaP和DahA)和6環(huán)PAHs(BghiP和InP)所占比例較低,各占1.3%。該溫度條件下產(chǎn)生的生物油中,2環(huán)PAH含量最高,占油相中PAHs總量的50.8%;其次為3環(huán)PAHs,其含量所占比例為43.3%;油相中5環(huán)和6環(huán)PAHs所占比例較低,兩者之和僅為1.0%。

熱解溫度為500℃時(shí),生物炭和生物油中不同環(huán)數(shù)PAHs分布規(guī)律與300℃時(shí)相似,炭體材料中不同環(huán)數(shù)PAHs所占比例的高低順序依次為3環(huán)>4環(huán)>2環(huán)>6環(huán)>5環(huán),生物油中不同環(huán)數(shù)PAHs所占比例的高低順序依次為2環(huán)>3環(huán)>4環(huán)>5環(huán)>6環(huán)。

圖1 生物炭和生物油中不同環(huán)數(shù)多環(huán)芳烴的含量所占比例Figure 1 The proportion of different PAHs components in biochars and bio-oils

熱解溫度為700℃時(shí),生物炭中3環(huán)PAHs含量最高,占炭體材料PAHs總量的55.1%,其次為4環(huán)PAHs,所占比例為31.4%;生物油中3環(huán)PAHs含量所占比例最大,高達(dá)62.8%,其次為2環(huán)PAH,所占比例為24.3%。

NAP的沸點(diǎn)為218℃,當(dāng)熱解溫度超過300℃時(shí)能夠使絕大部分NAP揮發(fā)進(jìn)入生物油內(nèi),因而本研究所有溫度條件下殘留于生物炭中的NAP所占比例均較低,生物油中的NAP所占比例相對較高。部分研究表明,以高羊茅、松木、玉米秸稈、生活污泥制備的生物炭中,F(xiàn)LU、PHE、ANT等3環(huán)PAHs的含量與4環(huán)、5環(huán)、6環(huán)PAHs相比,前者處于較高水平[9,12],說明熱解過程中較易形成3環(huán)PAHs,致使生物炭中該環(huán)PAHs所占比例較高。

所有熱解條件下,生物炭中低環(huán)PAHs(2環(huán)、3環(huán)、4環(huán))所占比例為97.4%~98.8%,生物油中低環(huán)PAHs所占比例為97.8%~99.0%,表明油菜餅粕在熱解過程中更容易形成低環(huán)結(jié)構(gòu)的PAHs,而高環(huán)PAHs(5環(huán)、6環(huán))的產(chǎn)量相對較小。

2.2 PAHs在生物炭和生物油中的分配規(guī)律

由表2可知,油菜餅粕在熱解過程中產(chǎn)生的PAHs絕大部分都分配于生物油相,其中PAHs含量占PAHs總生成量的比例為97.2%~99.5%,而殘留于炭體材料中的PAHs含量較小,所占比例均不足2.8%。熱解溫度為300℃時(shí),分配于生物油中的PAHs所占比例相對較低,500℃時(shí)達(dá)到峰值,隨后在700℃時(shí)稍有下降。Keiluweit等[9]以草本植物高羊茅制備生物炭時(shí)發(fā)現(xiàn),高溫(700℃)熱解會導(dǎo)致PAHs揮發(fā)損失,生物炭中PAHs含量僅為190 μg·kg-1;Cordella等[16]以草本植物玉米秸稈為原材料,高溫(650℃)熱解得到的生物油中PAHs含量高達(dá)27 970 μg·kg-1;Luo等[12]在700℃條件下制備的污泥生物炭中PAHs含量僅為179 μg·kg-1;胡艷軍等[23]在相同溫度下制得的污泥裂解油中PAHs含量卻高達(dá)47 800 μg·kg-1,高出污泥生物炭中PAHs含量266倍。上述研究表明,熱解產(chǎn)生的PAHs絕大部分能夠轉(zhuǎn)移至生物油相中,而殘留于生物炭中的PAHs含量相對較低??傮w而言,生物炭制備過程中在熱氣流和載氣的綜合作用下,熱解產(chǎn)生的PAHs容易與炭體材料分離并進(jìn)入生物油相中,從而大幅降低了生物炭中PAHs的殘留量。

表2 熱解過程中分配于生物炭和生物油中的多環(huán)芳烴所占比例(%)Table 2 The proportion of PAHs allocated in biochars and bio-oils during pyrolysis(%)

2.3 生物炭和生物油中PAHs的毒性特征

生物質(zhì)廢棄物熱解制備的生物炭中因存在PAHs等有毒有害物質(zhì),可能會對土壤環(huán)境和農(nóng)作物安全產(chǎn)生威脅[12,24];熱解所得的生物油也可能對人體健康產(chǎn)生慢性暴露風(fēng)險(xiǎn)和急性毒性危害,對水生生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生毒性效應(yīng)等[16]。因此,分析生物質(zhì)熱解產(chǎn)物中PAHs的毒性特征顯得尤為重要。

油菜餅粕生物炭和生物油中PAHs的苯并[a]芘毒性當(dāng)量濃度TEQBaP見表3。隨著熱解溫度的升高,生物炭中的TEQBaP逐漸下降,而生物油中的TEQBaP隨著熱解溫度先升高后降低;700℃條件下,炭體材料和生物油相中的TEQBaP均相對較低,表明高溫?zé)峤饪山档蚉AHs的致癌風(fēng)險(xiǎn)水平。基于保護(hù)人體健康和環(huán)境安全方面的考慮,高溫條件可作為制備油菜餅粕生物炭的推薦工藝條件之一。生物油中的TEQBaP遠(yuǎn)高于生物炭,因此生物油具有更高的致癌風(fēng)險(xiǎn)水平,在油品資源化應(yīng)用時(shí)應(yīng)引起注意。

生物炭和生物油中不同環(huán)數(shù)PAHs對TEQBaP的貢獻(xiàn)率具有相似性,如圖2所示。生物炭和生物油中5環(huán)PAHs對TEQBaP的貢獻(xiàn)率最大,分別為54.6%~61.2%和56.7%~72.9%;其次為4環(huán)PAHs,貢獻(xiàn)率分別為22.6%~35.6%和18.5%~21.8%;2環(huán)PAH和6環(huán)PAHs對TEQBaP的貢獻(xiàn)率相對較小,均低于8%。BbF、BkF、BaP和DahA均屬于5環(huán)PAHs,世界衛(wèi)生組織的國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)將BaP歸為1類物質(zhì)(有足夠證據(jù)表明其是人類致癌物),將DahA歸為2A類物質(zhì)(極有可能的人類致癌物,流行病學(xué)調(diào)查證據(jù)有限,但動物試驗(yàn)證據(jù)充分),將BbF和BkF歸為2B類物質(zhì)(可能的人類致癌物,流行病學(xué)調(diào)查和動物試驗(yàn)證據(jù)有限)[25]。雖然熱解過程中分配于生物炭和生物油中的5環(huán)PAHs含量非常低,所占比例均小于2%(見圖1),但是5環(huán)PAHs均屬于強(qiáng)致癌物(TEFBbF=TEFBkF=0.1,TEFBaP=TEFDahA=1),因此它是TEQBaP的主要貢獻(xiàn)者。

表3 生物炭和生物油中的苯并[a]芘毒性當(dāng)量濃度(μg·kg-1)Table 3 Toxic equivalency of BaP(TEQBaP)of biochars and bio-oils(μg·kg-1)

圖2 生物炭和生物油中不同環(huán)數(shù)多環(huán)芳烴對苯并[a]芘毒性當(dāng)量濃度的貢獻(xiàn)率Figure 2 The contribution of different PAHs components to TEQBaPin biochars and bio-oils

3 結(jié)論

(1)油菜餅粕缺氧熱解會產(chǎn)生PAHs并分配于生物炭和生物油內(nèi),熱解溫度對PAHs的形成影響顯著,PAHs的生成量隨著熱解溫度的升高而變小。

(2)熱解更容易形成低環(huán)(2環(huán)、3環(huán)、4環(huán))PAHs,生成的高環(huán)(5環(huán)、6環(huán))PAHs所占比例較小。熱解產(chǎn)生的PAHs絕大部分分配于生物油相,生物炭中PAHs的殘留量較低。

(3)高溫條件下(700℃)熱解時(shí)PAHs的生成量更小,生物炭和生物油中PAHs的致癌風(fēng)險(xiǎn)水平也更低,可將其作為制備油菜餅粕生物炭的推薦工藝條件之一。

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Generation,distribution and toxicity characteristics of polycyclic aromatic hydrocarbons during the preparation of biochar from rapeseed cake

LUO Fei1,2,SONG Jing2,CHEN Meng-fang2*

(1.Shenzhen Academy of Environmental Sciences,Shenzhen 518001,China;2.Key Laboratory of Soil Environment and Pollution Remediation,Institute of Soil Science,Chinese Academy of Sciences,Nanjing 210008,China)

In the present study,rapeseed cake was slowly pyrolyzed under anoxic conditions at 300,500,and 700℃.The generation,distribution and toxicity characteristics of PAHs(polycyclic aromatic hydrocarbons)in both biochars and bio-oils were investigated.The results showed that the amount of generated PAHs decreased with increasing pyrolysis temperature.When produced between 300 and 700℃,PAHs concentrations ranged from 42.7 to 1 460.8 μg·kg-1in biochars and from 5 799.9 to 53 151.0 μg·kg-1in bio-oils,respectively.Light molecular weight PAHs(2 rings,3 rings and 4 rings)were the dominant components,accounting for 97.4%~98.8%in biochars and 97.8%~99.0%in bio-oils.More than 97%of the PAHs mass were allocated in the bio-oil phase whereas only a small portion existed in the carbon material.5 ring PAHs were the major contributors to the toxic equivalency of BaP(TEQBaP)of biochars and bio-oils.Higher temperature is recommended for production of biochars from rapeseed cake due to lower PAHs generation and lower potential cancer risk.

biochar;bio-oil;polycyclic aromatic hydrocarbons;toxic equivalency;environmental safety

X712

A

1672-2043(2016)11-2210-06

10.11654/jaes.2016-0529

2016-04-17

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51309214);中國科學(xué)院科技服務(wù)網(wǎng)絡(luò)計(jì)劃(KFJ-EW-STS-091)

羅飛(1986—),男,重慶人,博士,從事環(huán)境污染與防治研究。E-mail:feiluo2006@qq.com

*通信作者:陳夢舫E-mail:mfchen@issas.ac.cn

羅飛,宋靜,陳夢舫.油菜餅粕生物炭制備過程中多環(huán)芳烴的生成、分配及毒性特征[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào),2016,35(11):2210-2215.

LUO Fei,SONG Jing,CHEN Meng-fang.Generation,distribution and toxicity characteristics of polycyclic aromatic hydrocarbons during the preparation of biochar from rapeseed cake[J].Journal of Agro-Environment Science,2016,35(11):2210-2215.

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