李慧娟，明平美，趙云龍，秦 歌，羅晨旭，劉 偉，張新民

（河南理工大學(xué)機械與動力工程學(xué)院，河南焦作454003）

電沉積層厚度分布均勻性的研究進展

李慧娟，明平美，趙云龍，秦 歌，羅晨旭，劉 偉，張新民

（河南理工大學(xué)機械與動力工程學(xué)院，河南焦作454003）

厚度分布盡可能均勻是絕大多數(shù)電沉積應(yīng)用場合努力實現(xiàn)的目標(biāo)。從電解液組分、電源、電沉積槽、陽極與陰極的結(jié)構(gòu)形狀及布局、電解液的攪拌方式等方面介紹了它們與電沉積層厚度分布之間的關(guān)系及其研究進展。協(xié)同改善電沉積過程中陰極的電場與流場分布是眾多研究的主要思路，并在經(jīng)驗性改進方案和案例性數(shù)值仿真方面取得很大進展。未來的探索應(yīng)更多地從理論角度提出通用性解決方案。

電沉積；厚度均勻性；陰極電場分布；流場分布

電沉積是在電場作用下把金屬離子還原為原子，并在工件表面或基底上堆砌形成金屬基鍍層或零件的一種常用工藝技術(shù)，幾乎在所有的工業(yè)領(lǐng)域中都有應(yīng)用。根據(jù)其應(yīng)用的不同，包括電鍍、電刷鍍、復(fù)合電鍍、電鑄等幾種工藝模式。但無論是電沉積工藝中的哪一種應(yīng)用模式，金屬層厚度分布的均勻性一直是業(yè)界的關(guān)注重點。這是因為，它不僅影響鍍覆產(chǎn)品或零件的加工精度、成品率和使用性能（如耐磨性、耐腐蝕性等），還關(guān)聯(lián)著制件材料成分、組織結(jié)構(gòu)與機械力學(xué)性能的分布均一性。例如：在合金電鍍或電鑄時，電沉積層厚度不均將導(dǎo)致各處金屬成分與比例、晶粒結(jié)構(gòu)、表面形貌、硬度、彈性模型等存在一定差異，影響裝飾與使用性能。根據(jù)電化學(xué)沉積理論[1]，電沉積層厚度分布主要取決于陰極電流分布和電流效率。陰極電流分布有一次電流分布、二次電流分布和三次電流分布。其中，一次電流分布主要取決于電鑄槽和陰陽極的幾何形狀、大小及陰陽極間的幾何關(guān)系等，二次電流分布主要依賴于電極過程的極化特性，三次電流分布與電解液的組分、濃度、傳質(zhì)特性和添加劑等有關(guān)。電流效率大小主要受電流密度大小、電流波形、工藝溫度、傳質(zhì)狀況、金屬離子和添加劑濃度等眾多因素的影響。而不同類型的電流分布特性之間相互關(guān)聯(lián)，且它們又與電流效率互為影響。因此，實際影響電沉積層厚度分布的因素繁雜且難以協(xié)同控制。本文擬從不同角度對該領(lǐng)域的研究進展進行綜述。

1 電解液組分與工藝溫度

電解液的組分主要包括基礎(chǔ)液組分和添加劑組分等。電解液組分尤其是添加劑的性質(zhì)與含量根本上決定了電解液的基礎(chǔ)特性 （如濃度、導(dǎo)電率等），從而影響它的分散能力與深鍍能力[2]。通常情況下，電解液的分散能力和深鍍能力越好，越易獲得厚度分布均勻的金屬層。如基于氨基磺酸鹽電解液體系電沉積的鎳通常比瓦特液體系有更好的厚度均勻性[3]；又如，在電解液中加入合適的添加劑能大幅提高沉積層的光整性，并在一定程度上有利于厚度均勻性的改善[4]。

電解液溫度對沉積層的均勻性影響是雙重的。一方面，電解液溫度升高會加快陰極反應(yīng)速率和離子的擴散速率，減小濃差極化，加劇陰極表面電力線的集中現(xiàn)象，從而有可能降低電沉積層的均勻性；另一方面，電解液溫度升高有利于提高極限電流密度的上限值和陰極極化度，進而對提高電沉積層均勻性有促進作用。Tan等[5]利用絲束電極技術(shù)研究了鍍液溫度、電流密度、攪拌方式等對電沉積層厚度均勻性的影響。李加?xùn)|等[6]研究證實，特定條件下較低的工藝溫度（25℃）更有利于獲得厚度均勻的鎳微結(jié)構(gòu)。而Luo等[7]在特定電流密度（8 mA/cm2）下，使用較高的工藝溫度（60℃）獲得均勻的鎳微結(jié)構(gòu)層。

2 電流性質(zhì)

電沉積電流一般分為恒流（直流）和調(diào)制電流兩種。典型調(diào)制電流有單向脈沖、周期換向脈沖、不對稱交流和交直流疊加等類型。普遍認為，脈沖電源的張弛特性有利于電極過程增加陰極的活化極化和降低濃差極化，進而有利于減小沉積層厚度的不均程度[8]。調(diào)制電流對宏觀電沉積層厚度均勻性的研究文獻不多，其影響尚不十分明確。而電流性質(zhì)對微細電鑄件厚度均勻性的研究比較深入和系統(tǒng)。杜立群等[9]的理論與實驗研究證明，周期換向脈沖電流能獲得鑄層均勻性較好的鎳微電鑄器件。文獻[10-12]指出，周期換向脈沖電流能在一定程度上提高通孔電鑄中銅沉積件的均勻性。

對于特定的工程應(yīng)用，上述因素或是選定的，或是改變和改善的空間有限。為此，學(xué)界與業(yè)界更多的是致力于陰極電流和（或）液相傳質(zhì)分布的優(yōu)化來提高電沉積層厚度分布的均一性。

3 陰極電流分布

影響陰極表面電流分布的因素包括幾何因素和非幾何因素。非幾何因素涉及到電解液組分與性質(zhì)、添加劑、傳質(zhì)等，它們主要與二次、三次電流密度分布密切關(guān)聯(lián)。幾何因素（如電鑄槽的結(jié)構(gòu)形狀、陰陽極的結(jié)構(gòu)形狀及其布局、陰陽極的輔助結(jié)構(gòu)等）主要影響陰極的一次電流分布，下面主要從影響陰極電流分布的幾何因素進行綜述。

3.1 電沉積槽結(jié)構(gòu)

陰陽極結(jié)構(gòu)形狀及其輔助結(jié)構(gòu)大都是基于特定的電沉積槽來設(shè)計確定的，所以電沉積槽的結(jié)構(gòu)形狀某種程度上是決定陰極電場和流場分布的基礎(chǔ)。IBM公司開發(fā)出了陰陽極平行正對布置且它們的截面積均與電沉積槽截面積相等的電沉積裝置[13-14]，以期從理論上最大限度地實現(xiàn)陰極一次電流分布的均勻性；同時采用的內(nèi)槽、外槽組合結(jié)構(gòu)也進一步減小了電解液進出槽行為對陰極附近區(qū)域流場（基于刮板槳層流攪拌）的干擾作用，電沉積槽裝置見圖1。

圖1 電沉積槽裝置示意圖

楊廣舟等[15]提出了一種主-副雙槽體組合的電鑄設(shè)備——電沉積主槽的溢流出液和副槽體控溫，從而改善了電沉積過程中離子濃度和溫度的分布。陸亞建等[16]研制了一種圓筒形電鑄設(shè)備，以用于制備厚度均勻性的大型平鑄板或圓筒形金屬鑄件。蔣炳炎等[17]開發(fā)了一種陰極可實現(xiàn)水平往復(fù)移動、定軸轉(zhuǎn)動及其耦合等多自由度運動的微電鑄裝置，以滿足不同的應(yīng)用要求并提高電鑄件的厚度均勻性。

3.2 陽極

陽極的大小及位置排布對電沉積層厚度分布均勻性的影響很大。目前，一般采用象形陽極來改善陰陽極間的電流密度分布[18-19]。但是，針對不同的應(yīng)用場合或為實現(xiàn)更高品質(zhì)的電沉積層，研究者也設(shè)計出了一些特殊的陽極結(jié)構(gòu)和布局方式。姚錦元等[20]采用分別施加不同電勢的雙陽極模式（主陽極和輔助陽極）來提高復(fù)雜內(nèi)腔體表面電沉積層厚度的均勻性。針對圓形工件，Woodruff等[21]采用同軸環(huán)狀陽極陣列并獨立控制各環(huán)電勢的方式來實施電鑄工藝，以便優(yōu)化陰極面上的電流分布。Kim等[22]采用空間優(yōu)化排布的數(shù)個棒狀陽極來提高平面電鑄層的厚度均勻性。Robert等[23]開發(fā)出儲料倉大小和結(jié)構(gòu)可調(diào)的陽極籃，以便于適應(yīng)不同大小的陰極工件并優(yōu)化電場分布。馬國宏[24]提出了一種陽極多點引電的電鑄工藝以減小陽極各處的電位差，從而為陰極提供均勻的電場分布。

3.3 陰極單元

由于不可避免的電流邊緣效應(yīng)，電沉積時金屬層的邊緣及中間區(qū)域往往存在一定的厚度差（數(shù)微米至數(shù)百微米）。為使陰極電流分布更均勻，除了采取上述措施外（優(yōu)化電鑄槽結(jié)構(gòu)和陽極布局），常用的方法還有：增設(shè)輔助陰極[25-28]，以“消耗”過多的電流；設(shè)置陰極屏蔽板[29-31]，以對過度集中的電流進行阻擋或分散轉(zhuǎn)移。Charle等[32]利用置于陰極前方且施加與陰極不同電勢的單個或多個輔助陰極來吸收多余電流的同時，進一步均化電流分布（圖2）。呂輝等[33]開發(fā)了一種“框”形輔助陰極，在吸收陰極邊緣較多電流的同時，借助邊角處外伸的輔助陰極來減小尖端效應(yīng)的影響，輔助陰極形狀見圖3。

圖2 采用雙輔助陰極的電沉積工藝

圖3 “框”形輔助陰極示意圖

隨著電沉積制品向大幅面、精細化和高品質(zhì)化的方向發(fā)展，沉積層（件）厚度分布均勻性面臨著更大的挑戰(zhàn)。對此，眾多學(xué)者根據(jù)應(yīng)用要求開發(fā)出了多種特別的陰極屏蔽結(jié)構(gòu)。Christy等[34]開發(fā)了一種所設(shè)貫穿孔（便于電流與電解液通過）呈螺旋形排布的平面狀陰極屏蔽板，以利于旋轉(zhuǎn)陰極獲得更均勻的電場分布（圖4）。IBM公司設(shè)計了一種孔徑按規(guī)律分布（靠外區(qū)最小，中心區(qū)最大）的含通孔陣列的屏蔽板[35]，以均化電流分布（圖5）。

圖4 螺旋形開孔的屏蔽板

圖5 含特定通孔陣列的屏蔽板

與通常采用電絕緣材質(zhì)屏蔽板不同的是，Bulent等[36]指出可導(dǎo)電的陰極屏蔽板能把來自陽極的電流接收并進行再分布，然后更均勻地發(fā)送給陰極。進一步地，Lee等[37]開發(fā)了一種“傘”形結(jié)構(gòu)的電導(dǎo)體陰極屏蔽板（屏蔽板“傘尖”部分對準(zhǔn)陰極中心區(qū)域），以使圓形晶片的電流分布更優(yōu)化（圖6）。還有不少場合組合應(yīng)用了輔助陰極和陰極屏蔽板[38-39]，以獲得更高品質(zhì)的電沉積金屬層。

圖6 “傘”形結(jié)構(gòu)的導(dǎo)體屏蔽板

4 攪拌與傳質(zhì)

電沉積過程一般都需對電解液進行攪拌，以獲得某些主要功能：①為電極過程提供必要的傳質(zhì)環(huán)境；②使沉積槽各處的電解液溫度趨于相同。常用的攪拌方式有：陰極移動與轉(zhuǎn)動[40-43]、空氣攪拌與電解液循環(huán)[44-47]、射流給液[48-51]等，它們各有優(yōu)勢。因為攪拌強度的分布均勻性直接影響著金屬層的厚度分布特性，所以攪拌方式的優(yōu)選和攪拌載體的優(yōu)化設(shè)計是為實現(xiàn)均勻電沉積層而開展的主要研究任務(wù)之一。對此，眾多學(xué)者進行了多角度的研究。李少杰等[52-53]設(shè)計開發(fā)了工件附加振動的陰極作上下移動的攪拌機構(gòu)，以改善鍍層均勻性。明平美等[54]從協(xié)同實現(xiàn)流場與電場均勻分布的角度出發(fā)，研制出等運動半徑的陰極平動攪拌裝置，陰極移動原理見圖7。張汝山等[55]通過優(yōu)化排布空氣攪拌管來改善電沉積槽電解液流動的均勻性（圖8）。IBM公司[56-57]開發(fā)了往復(fù)直線移動的刮板槳，以層流狀態(tài)使陰極面臨近液層的傳質(zhì)系數(shù)分布均勻。

圖7 陰極移動原理圖

圖8 空氣攪拌管在電鍍槽中的布局

在微細電沉積領(lǐng)域，由于受尺寸效應(yīng)的影響，常規(guī)的攪拌方式很難實現(xiàn)良好的傳質(zhì)，為此，一些學(xué)者試圖采用更特殊的方式來改善電極過程傳質(zhì)系數(shù)分布的均勻性。例如：疊加不同形式的能量場（如磁場[58-59]、超聲場[60-62]、壓力場[63]、重力場[64-65]）或應(yīng)用含二氧化碳的超臨界電解液[66-67]等來提高微細電沉積件的厚度均勻性。

5 結(jié)束語

電沉積技術(shù)作為一門交叉學(xué)科技術(shù)具有廣闊的發(fā)展空間和應(yīng)用前景，在微機械、航空航天、光學(xué)設(shè)備、儀器儀表、觸摸屏等領(lǐng)域展現(xiàn)了獨特的作用，但極難解決的厚度分布不均問題很大程度上影響了其應(yīng)用。電沉積層厚度分布特性受眾多相互關(guān)聯(lián)的復(fù)雜因素影響。目前的研究主要從協(xié)同改善陰極電場和流場分布的思路出發(fā)，對電解液組分、電源、電鑄槽、陽極與陰極的結(jié)構(gòu)形狀及布局、電解液的攪拌方式等方面進行優(yōu)化設(shè)計和改進，雖取得了不少積極效果，但仍不是很理想。且大部分研究集中在經(jīng)驗性改進和案例性數(shù)值仿真方面，而從理論角度提出通用性解決方案尚極少見。隨著電沉積應(yīng)用領(lǐng)域的拓展和應(yīng)用對象的日趨多樣化，厚度分布均勻問題更需引起關(guān)注和系統(tǒng)化研究。

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[66]YOSHIDA H，SONE M，WAKABAYASHI H，et al.New electroplating method of nickel in emulsion of supercritical carbon dioxide and electroplating solution to enhance uniformity and hardness of plated film [J].Thin Solid Films，2004，446（2）：194-199.

[67]YOSHIDA H，SONE M，MIZUSHIMA A，et al.Application of emulsion of dense carbon dioxide in electroplating solution with nonionic surfactants for nickel electroplating [J].Surface and Coatings Technology，2003，173（2-3）：285-292.

Study Progress of Electrodeposited Layer Thickness Distribution Uniformity

Li Huijuan，Ming Pingmei，Zhao Yunlong，Qin Ge，Luo Chenxu，Liu Wei，Zhang Xinmin
（School of Mechanical and Power Engineering，Henan Polytechnic University，Jiaozuo 454003，China）

Uniform thickness distribution is the goal to be accomplished in most of the electrodepositing application cases.The relationships of thickness uniformity with the factors including electrolyte compositions，power supply，electrodepositing bath，electrodes and their arrangements，stirring manners，and their research progresses were introduced.Synergistically improving the distribution of electric field and flow field was the main concept of studying thickness uniformity problems involved in this paper.Great progress in the empirical practicality and numerical simulation applications has been made.Future studies should be focus on establishing general theories to guide the solutions of uniformly depositing.

electrodeposition；thickness uniformity；cathode electric field distribution；flow field distribution

TQ153

A

1009－279X（2016）05－0047-05

2016-05-08

國家自然科學(xué)基金資助項目（51475149）；河南省高?？萍紕?chuàng)新團隊支持計劃（15IRTSTHN013）

李慧娟，女，1989年生，碩士研究生。