李　博，胡偉葉

TC4鈦合金攪拌摩擦焊微觀組織演變機(jī)制及影響

李博1，胡偉葉2

（1.上海市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院，上海200333；2.中國(guó)航天科工南京晨光集團(tuán)工藝所，江蘇南京210012）

采用攪拌摩擦焊技術(shù)在保護(hù)氣氛下對(duì)單塊TC4鈦合金板材施焊，并獲得良好成形。重點(diǎn)研究攪拌區(qū)α+β雙相微觀組織演變機(jī)制及不同工藝參數(shù)對(duì)組織硬度的影響。結(jié)果表明，經(jīng)優(yōu)化后的工藝參數(shù)條件下，攪拌區(qū)組織經(jīng)歷了α/β相變，最終形成基于β相區(qū)的α+β雙態(tài)組織，攪拌頭行走過后冷卻析出的層片狀α相沿β相區(qū)界面及內(nèi)部分布，α相及β相晶粒細(xì)化明顯，α/β層片間距的縮小可增強(qiáng)α+β復(fù)相強(qiáng)化效應(yīng)，提高攪拌區(qū)硬度。攪拌頭轉(zhuǎn)速的提高增加了β相區(qū)的長(zhǎng)大傾向，行進(jìn)速度的提高降低了α相比例，并可生成針狀馬氏體。

鈦合金；攪拌摩擦焊；α+β雙態(tài)組織；顯微硬度

0　前言

鈦合金在比強(qiáng)度、抗疲勞性能、耐蝕性、生物相容性等方面均具有顯著優(yōu)點(diǎn)，在航空、航天、艦艇、化工等制造領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用。TC4作為工業(yè)應(yīng)用比例最高的中強(qiáng)度雙相鈦合金，其連接技術(shù)的不斷改進(jìn)一直以來都是先進(jìn)制造和材料科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[1]。近年來，固態(tài)攪拌摩擦焊（FSW）成功應(yīng)用于鋁、鎂、鋼等金屬材料的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，極大地驅(qū)動(dòng)了該技術(shù)面向鈦合金的研究進(jìn)展[2]。

目前，已有的TC4鈦合金FSW的研究報(bào)道大多集中在攪拌焊具的設(shè)計(jì)、焊接工藝窗口的建立與優(yōu)化、接頭組織性能分析、溫度場(chǎng)與流場(chǎng)的計(jì)算模擬等方面。在組織演變機(jī)理方面，美國(guó)俄亥俄州立大學(xué)Pilchak等[3]認(rèn)為廣泛適用于鋁、鎂合金FSW細(xì)晶化的非連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（DDRX）機(jī)制并不同樣適用于雙相鈦合金，TC4鈦合金FSW峰值溫度超過900℃，特別指出，焊后細(xì)晶β相并非源自動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，而是由于攪拌頭高速剪切變形所導(dǎo)致β相晶粒的滑移和扭轉(zhuǎn)，并能獲得更加穩(wěn)定的晶界取向。而我國(guó)哈爾濱工業(yè)大學(xué)劉會(huì)杰等[4]認(rèn)為，主導(dǎo)形成機(jī)制仍然是依靠反復(fù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，并使焊核區(qū)硬度降低。西安建筑科技大學(xué)王快社等[5]認(rèn)為，根據(jù)不同工藝條件，TC4焊核區(qū)也可不發(fā)生相變，而是通過攪拌發(fā)生塑性大變形，并在晶粒內(nèi)部產(chǎn)生高密度位錯(cuò)及其他晶格缺陷，使亞穩(wěn)相得到細(xì)化，隨后時(shí)效析出高度彌散分布的析出相。因此，現(xiàn)有針對(duì)TC4合金FSW微觀組織演變的研究結(jié)論體系并不完備，也存在一定爭(zhēng)議，亟需繼續(xù)展開深入研究。本研究重點(diǎn)討論在α+β相變線以上的高溫?cái)嚢枘Σ磷饔孟耇C4組織演變機(jī)制及影響，以期為鈦合金FSW的工業(yè)應(yīng)用提供理論支撐。

1　試驗(yàn)方法

母材選用3 mm厚TC4（Ti-6Al-4V合金）板材，組織為軋制后去應(yīng)力退火態(tài)。試驗(yàn)裝置如圖1所示，采用改裝FSW設(shè)備及自制氣氛保護(hù)裝置在單塊板上施焊，重點(diǎn)研究攪拌區(qū)組織演變和不同工藝參數(shù)對(duì)組織性能的影響等基本問題。攪拌頭為WC-Co（w（Co）=13％）陶瓷基硬質(zhì)合金，軸肩直徑15 mm，攪拌針為圓臺(tái)狀，長(zhǎng)2.2 mm，頂端面直徑4 mm，根部直徑6 mm；保護(hù)氣體為高純氬氣（純度大于等于99.9％）。

經(jīng)工藝優(yōu)化試驗(yàn)，F(xiàn)SW參數(shù)選取范圍為：攪拌頭轉(zhuǎn)速n=350～650r/min；行進(jìn)速度v=60～210mm/min；前傾角0°。焊后垂直于焊縫方向取樣，并將試樣研磨、拋光、腐蝕。用光學(xué)顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線衍射儀（XRD）等設(shè)備分析組織及物相，借助顯微維氏硬度計(jì)檢測(cè)試樣硬度。

圖1　工藝試驗(yàn)裝置示意

2　試驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1典型結(jié)構(gòu)分析

圖2a為在350r/min、60mm/min工藝參數(shù)下TC4合金FSW表面形貌，呈鈦金屬光澤，并存在典型的環(huán)紋結(jié)構(gòu)。但在較低的攪拌頭行進(jìn)速度條件下，焊縫表面的后退側(cè)會(huì)出現(xiàn)因環(huán)紋堆疊而產(chǎn)生的冠狀結(jié)構(gòu)。這是由于在高溫塑性狀態(tài)下，行進(jìn)中的攪拌頭軸肩所擠出的多層粘性的鈦材，會(huì)在行進(jìn)攪拌頭的后方迅速冷卻而使粘度急劇增加，無法完全遷移或流動(dòng)至前進(jìn)側(cè)即產(chǎn)生堆疊；適當(dāng)增加行進(jìn)速度可減少單位行進(jìn)距離內(nèi)的環(huán)紋堆疊，提高表面環(huán)紋均勻程度。圖2b為FSW截面結(jié)構(gòu)，呈碗狀，與鋁合金FSW不同的是，典型的“洋蔥環(huán)”結(jié)構(gòu)并未出現(xiàn)在TC4焊核區(qū)（SNZ），晶粒明顯細(xì)化的SNZ與相鄰母材的過渡區(qū)極窄，鈦較差的導(dǎo)熱性導(dǎo)致了熱影響區(qū)（HAZ）窄化，且與相鄰熱-機(jī)械影響區(qū)（TMAZ）的區(qū)分不明顯。由于攪拌針在前進(jìn)側(cè)過渡區(qū)引起的形變程度略大于后退側(cè)，故前者過渡區(qū)的“界線”更明顯（見圖2c、圖2d）。

2.2工藝參數(shù)對(duì)攪拌區(qū)微觀組織的影響

退火態(tài)的母材微觀組織呈α+β雙相等軸組織，β晶粒多沿等軸α晶粒的晶界彌散分布，α相平均晶粒尺寸在10～20 μm之間，如圖3所示。試驗(yàn)在優(yōu)選參數(shù)條件下所獲得的焊后攪拌區(qū)（即SNZ）均呈α+β雙態(tài)組織，析出的細(xì)片狀α相分布于大量的β相的晶間和晶內(nèi)，從而形成特殊的β相區(qū)結(jié)構(gòu)。這說明FSW過程經(jīng)歷了α/β相變，焊接峰值溫度應(yīng)已超過了β相變線，并在焊后冷卻過程中部分β相再次轉(zhuǎn)變?yōu)棣料啵渌孪鄟聿患巴耆D(zhuǎn)變?yōu)棣料喽槐Ａ舻绞覝貭顟B(tài)。

圖2　TC4鈦合金FSW典型結(jié)構(gòu)及區(qū)域組織

圖3　焊前母材組織SEM

在350 r/min、90 mm/min參數(shù)下，攪拌區(qū)β相區(qū)平均尺寸小于10μm，而片狀α相的層片寬度在1μm以下，相比于母材等軸α相晶粒而言，焊后獲得細(xì)層片狀α相，減小了α/β層片間距（見圖4a）。轉(zhuǎn)速的提高則會(huì)略增加β相區(qū)尺寸（見圖4b），這是由于攪拌頭轉(zhuǎn)速的增加可顯著提高攪拌頭與被焊材料的摩擦產(chǎn)熱，為加工高溫階段（β相變線以上）晶粒的長(zhǎng)大提供更充分的熱力學(xué)條件。當(dāng)轉(zhuǎn)速一定時(shí)，在保證焊縫成形的前提下大幅提高攪拌頭行進(jìn)速度，不僅顯著抑制了焊后冷卻階段的β→α轉(zhuǎn)變，使α相在大冷卻速度的條件下來不及充分析出，而且在β相區(qū)內(nèi)部還生成了針狀馬氏體α'相，如圖5所示。

圖4　行進(jìn)速度不變條件下焊核區(qū)微觀組織

XRD表明（見圖6），與母材組織相比，攪拌區(qū)β相比例明顯提高，210 mm/min焊速下XRD的α相衍射峰發(fā)生寬化，并向低角度偏移，這是由于馬氏體相的存在使晶格體積發(fā)生膨脹。

2.3攪拌區(qū)組織強(qiáng)化機(jī)制

不同工藝參數(shù)條件下TC4合金SNZ顯微硬度的分布特征如圖7所示。在350 r/min、90mm/min工藝條件下SNZ的平均顯微硬度為360 HV0.2，明顯高于母材。轉(zhuǎn)速的提高增加了β相區(qū)的粗化程度，而β相晶粒為體心立方結(jié)構(gòu)，其硬度低于密排六方的α相，且轉(zhuǎn)速提高降低了β相區(qū)內(nèi)析出α相比例，減弱了雙相鈦合金α+β復(fù)相強(qiáng)化效果，因此SNZ平均硬度有所下降。提高攪拌頭行進(jìn)速度可增加焊后冷卻速率，從而不能為片狀α相在β相區(qū)界面及其內(nèi)部的析出提供充足的時(shí)間，顯著降低了SNZ內(nèi)α相比例。

圖5　大行進(jìn)速度條件下焊核區(qū)微觀組織

圖6　焊核區(qū)XRD結(jié)果及物相組成

圖7　焊核區(qū)水平方向橫截面顯微硬度分布

由于大冷卻速度導(dǎo)致細(xì)針狀馬氏體產(chǎn)生，馬氏體α'相的晶格體積膨脹在一定程度上增加了β相區(qū)的內(nèi)應(yīng)力，因此也產(chǎn)生了一定的強(qiáng)化效果。然而，鈦合金馬氏體不同于碳鋼中的馬氏體，并不會(huì)對(duì)鈦基體產(chǎn)生顯著的強(qiáng)化。

TC4鈦合金攪拌區(qū)組織強(qiáng)化的機(jī)制主要在于兩方面：

（1）焊后的晶粒細(xì)化效應(yīng)。FSW高溫加工區(qū)間（β相變線以上）已經(jīng)完全發(fā)生轉(zhuǎn)變的β相晶?？稍跀嚢桀^機(jī)械攪拌作用下發(fā)生細(xì)化，其細(xì)化機(jī)制應(yīng)是β相晶粒的反復(fù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，所形成的新生β相完全不同于焊前母材，且焊后冷卻過程中沿β相區(qū)界面及其內(nèi)部析出片狀α相，細(xì)化的片狀α相阻礙了β相界面的遷移，并在β相區(qū)內(nèi)部按照一定的晶體學(xué)取向分布[6]，有效阻滯了β相區(qū)的長(zhǎng)大和粗化，這種組織形成所引起的晶界及亞晶界密度的增加使位錯(cuò)發(fā)生更多的纏繞，是細(xì)晶強(qiáng)化的直接原因。

（2）焊后形成的α+β雙態(tài)組織產(chǎn)生復(fù)相強(qiáng)化效果，特別是在β相區(qū)內(nèi)形成的α/β層片相互交織的微觀結(jié)構(gòu)，經(jīng)過細(xì)化的片狀α相可大大縮短α/β相層片間距，有效增加α/β相界密度，使得在外加應(yīng)力狀態(tài)下α/β雙相相互阻礙制約，增加α相和β相發(fā)生相對(duì)位移所需應(yīng)力，從而產(chǎn)生強(qiáng)化效應(yīng)。上述晶粒細(xì)化機(jī)制和α+β復(fù)相強(qiáng)化機(jī)制相輔相成，有效提高了攪拌區(qū)組織硬度。

2.4攪拌區(qū)微觀組織演變機(jī)制

總體上說，試驗(yàn)所獲得的TC4攪拌區(qū)組織均經(jīng)歷了α/β相變過程，雙相微觀組織演變機(jī)制如圖8所示。在FSW加工峰值溫度達(dá)到β相變線之前，母材等軸α相晶粒及其晶間β相均會(huì)在攪拌頭的高溫?cái)嚢枨袘?yīng)力作用下發(fā)生塑性變形,鈦合金的高溫塑性變形抗力明顯小于室溫狀態(tài)，F(xiàn)SW的產(chǎn)熱機(jī)制為晶粒變形提供了熱力學(xué)保證；當(dāng)FSW加工峰值溫度超過β相變線，初始α相晶粒則會(huì)發(fā)生α→β轉(zhuǎn)變，并可在攪拌頭高速攪拌和剪切力的作用下，經(jīng)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程后生成完全不同于母材β相的新生β相晶粒；當(dāng)攪拌頭離開后，攪拌區(qū)晶粒停止動(dòng)態(tài)再結(jié)晶并進(jìn)入冷卻階段，發(fā)生β→α＋β轉(zhuǎn)變，新生α相首先沿β相界面形核，并在β晶界和晶內(nèi)析出；析出層片狀α相的尺寸和相比例與FSW冷卻速率直接相關(guān)，冷卻慢則有相對(duì)多的析出時(shí)間，而過大的冷卻速率可降低在β相區(qū)內(nèi)的α相比例，并細(xì)化α相；當(dāng)冷卻速度足夠大時(shí)，則會(huì)在β相區(qū)內(nèi)生成針狀馬氏體α'相。

圖8　焊核區(qū)α/β雙相微觀組織演變示意

3　結(jié)論

（1）TC4鈦合金在優(yōu)化的FSW工藝條件下，攪拌區(qū)可發(fā)生完全的α/β相變，最終形成基于β相區(qū)的α＋β雙態(tài)組織，焊后析出的層片狀和針狀α相沿β相區(qū)界面及其內(nèi)部分布，β相區(qū)平均尺寸小于10μm。

（2）改變工藝參數(shù)可調(diào)控SNZ內(nèi)α/β相比例、β相區(qū)及層片α相的晶粒尺寸。FSW可細(xì)化α+β雙相鈦晶粒，攪拌頭轉(zhuǎn)速的增加產(chǎn)生更多熱量，引起攪拌區(qū)β相區(qū)的長(zhǎng)大，但析出的層片α相不僅可阻礙β相區(qū)的粗化，還能產(chǎn)生顯著的α+β復(fù)相強(qiáng)化效應(yīng)；而行進(jìn)速度大幅提升可增加焊后冷卻速率，降低析出α相比例，減小α相尺寸，還可生成針狀馬氏體α'相。

（3）在優(yōu)化的工藝參數(shù)條件下，TC4鈦合金FSW攪拌區(qū)的平均硬度達(dá)360 HV0.2，顯著高于母材，SNZ強(qiáng)化機(jī)制主要是焊后細(xì)晶強(qiáng)化和α+β復(fù)相強(qiáng)化。

[1]黃亮，杜學(xué)銘，楊璟.機(jī)械應(yīng)變法測(cè)量TC4鈦合金激光焊接殘余應(yīng)力[J].電焊機(jī)，2013，43（3）：70-73.

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[5]王快社，張小龍，沈洋，等.TC4鈦合金攪拌摩擦焊連接組織形貌研究[J].稀有金屬材料與工程，2008，37（11）：2045-2048.

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Mechanism and effects of microstructure evolution of TC4 titanium alloy in friction stir welding

LI Bo1，HU Weiye2
（1.Shanghai Institute ofSpecial Equipment Inspection and Technical Research，Shanghai 200333，China；2.Technology Research Institute ofNanjingChenguangCorporation，China Aerospace Science and Technology Corporation，Nanjing 210012，China）

The friction stir welding was employed for the processing of TC4 titanium alloy with good-formability，under the protective atmosphere.Evolutionmechanismofα+βdualphasemicrostructureinstirredzoneandtheireffectsofprocessingparameterswereresearched. The α/β transformation behaviors were completed to produce the microstructure of β-regions with acicular-α phase among interface and internal distribution.Grain refinement of α and β phase was obvious，the shortening of the α/β lamellar spacing distance could strengthen the α+β phase reinforcement effect，improve the stir zone hardness.The improvement of the tool rotation speed could increase thetendencytogrowupofβ-regions，whiletheelevatingoftravelspeedcouldreducetheαphaseratioandgenerateneedle-type martensites.

titanium alloy；friction stir welding；α+β dual phase microstructure；micro-hardness

TG453

A

1001－2303（2016）01－0001-05

10.7512/j.issn.1001-2303.2016.01.01

2014-07-28；

2015-05-12

李博（1986—），男，河南鄭州人，博士，主要從事先進(jìn)焊接技術(shù)、特種設(shè)備安全與失效分析技術(shù)研究。