劉奕琳，李 誠(chéng)*，李俁珠，林 琪，朱成林，姜海洋，劉韞滔，馮朝輝，劉愛(ài)平，楊 勇

（四川農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，四川 雅安 625014）

泡椒牛百葉加工工藝優(yōu)化及其揮發(fā)性風(fēng)味成分分析

劉奕琳，李 誠(chéng)*，李俁珠，林 琪，朱成林，姜海洋，劉韞滔，馮朝輝，劉愛(ài)平，楊 勇

（四川農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，四川 雅安 625014）

以新鮮牛百葉為原料，通過(guò)單因素試驗(yàn)和Box-Behnken中心組合響應(yīng)面試驗(yàn)，優(yōu)化泡椒牛百葉的加工工藝，并采用頂空固相微萃?。╤eadspace solid-phase microextraction，HS-SPME）結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）對(duì)泡椒牛百葉的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行分析。結(jié)果表明：牛百葉煮制25 s、腌制10 h，泡椒、食鹽、白醋和冰糖添加量（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)）分別為30%、5%、20%和7%時(shí)，泡椒牛百葉的感官評(píng)價(jià)結(jié)果最好；在最佳工藝條件下制備的泡椒牛百葉共分析出酯類、醛類、烴類、醇類、酸類、雜環(huán)類化合物、酚類等揮發(fā)性風(fēng)味成分共46 種。其中酯類、醇類和醛類對(duì)泡椒牛百葉揮發(fā)性風(fēng)味的貢獻(xiàn)較大。

泡椒牛百葉；加工工藝；頂空固相微萃取；氣質(zhì)聯(lián)用；揮發(fā)性風(fēng)味成分

DOI∶10.15922/j.cnki.rlyj.2016.10.005

引文格式：

劉奕琳， 李誠(chéng)， 李俁珠， 等. 泡椒牛百葉加工工藝優(yōu)化及其揮發(fā)性風(fēng)味成分分析［J］. 肉類研究， 2016， 30（10）： 23-29.

LIU Yilin， LI Cheng， LI Yuzhu， et al. Optimization of processing conditions for the production of bovine omasum with pickled peppers and analysis of its volatile compounds［J］. Meat Research， 2016， 30（10）： 23-29. （in Chinese with English abstract） DOI：10.15922/j.cnki.rlyj.2016.10.005. http：//rlyj.cbpt.cnki.net

牛百葉為牛的重瓣胃部分，富含蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、鐵、磷、鈣和維生素，能調(diào)氣血、補(bǔ)腎氣、健脾胃［1-2］。牛百葉的主要食用方式是火鍋燙、涮，在國(guó)內(nèi)的消費(fèi)地區(qū)以川渝為主，近年來(lái)逐漸向其他省份擴(kuò)展，消費(fèi)量逐年上升［3］。其在國(guó)外也有一定的消費(fèi)市場(chǎng)，主要應(yīng)用于重組型腸類肉制品中［4］。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)牛百葉的研究主要集中于醫(yī)學(xué)領(lǐng)域［5-8］。目前，對(duì)牛百葉等副產(chǎn)品加工工藝的相關(guān)報(bào)道較少，尤其對(duì)泡椒類產(chǎn)品的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的報(bào)道僅見(jiàn)胡玉嬌等［9］的泡椒鵝肉和熊越等［10］的泡椒鳳爪。

泡椒作為四川泡菜的一個(gè)典型代表，其風(fēng)味獨(dú)特，具有辣而不燥、辣中微酸的特點(diǎn)［11-13］。以其作配料制作出的產(chǎn)品鮮酸可口，是常見(jiàn)的一類休閑食品。泡椒類產(chǎn)品一般酸度較高，這在一定程度上克服了牛百葉因高度易腐性［14］而不利于加工的缺點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)以新鮮牛百葉為原材料，泡椒、白醋等為配料，通過(guò)單因素和響應(yīng)面分析試驗(yàn)，對(duì)泡椒牛百葉的加工工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，并采用頂空固相微萃?。╤eadspace solid-phase microextraction，HS-SPME）結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）分析泡椒牛百葉的揮發(fā)性風(fēng)味成分，以期為牛百葉的進(jìn)一步深加工和風(fēng)味成分的研究提供一定依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

牛百葉、泡椒、老姜、蒜、花椒 四川雅安市蒼坪路農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)；冰糖、白醋、料酒、花椒、食鹽、雞精、味精 雅安市吉選超市；復(fù)合磷酸鹽（食品級(jí)） 徐州恒世食品有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

Agilent 7890A型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)Agilent公司；75 μm Car/PDMS SPME萃取頭、57330-U型SPME萃取頭手柄 美國(guó)Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 加工工藝

新鮮牛百葉→保水處理（添加水（2∶1，V/m，下同）、0.6%復(fù)合磷酸鹽（添加量以相對(duì)新鮮牛百葉質(zhì)量計(jì)，下同），4 ℃條件下浸泡36 h）→預(yù)煮（沸水，預(yù)煮時(shí)間由實(shí)驗(yàn)確定）→冷卻→切條（約10 cm×2 cm）→4 ℃條件下添加水、腌制液腌制（腌制液中配料用量為老姜10%、蒜10%、花椒1%、料酒15%、雞精2%、味精1%，一定量的泡椒、食鹽、白醋和冰糖，具體添加量及腌制時(shí)間由實(shí)驗(yàn)確定）→成品

1.3.2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.2.1 預(yù)煮時(shí)間單因素試驗(yàn)

固定腌制時(shí)間為10 h，泡椒、食鹽、白醋、冰糖的添加量分別為30%、5%、20%、7%，考察不同預(yù)煮時(shí)間（20、25、30、35、40 s）對(duì)泡椒牛百葉感官評(píng)分的影響。

1.3.2.2 腌制時(shí)間單因素試驗(yàn)

在1.3.2.1節(jié)所確定的預(yù)煮時(shí)間下，固定泡椒、食鹽、白醋、冰糖的添加量分別為30%、5%、20%、7%，考察不同腌制時(shí)間（6、8、10、12、14 h）對(duì)泡椒牛百葉感官評(píng)分的影響。

1.3.2.3 配料添加量單因素試驗(yàn)

根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)確定基礎(chǔ)配方，根據(jù)1.3.2.1節(jié)和1.3.2.2節(jié)確定預(yù)煮和腌制時(shí)間，分別考察泡椒添加量（20%、25%、30%、35%、40%）、食鹽添加量（3%、4%、5%、6%、7%）、白醋添加量（10%、15%、20%、25%、30%）和冰糖添加量（3%、5%、7%、9%、11%）對(duì)泡椒牛百葉感官評(píng)分的影響。

1.3.3 響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，利用Design-Expert.V8.0.6.1軟件對(duì)泡椒牛百葉的工藝配方進(jìn)行Box-Behnken設(shè)計(jì)，選取不同泡椒添加量、食鹽添加量、白醋添加量和冰糖添加量進(jìn)行四因素三水平中心組合試驗(yàn)，對(duì)泡椒牛百葉的感官評(píng)分進(jìn)行綜合分析，選取最優(yōu)配比。

1.3.4 感官檢驗(yàn)

參考GB/T 22210—2008《肉與肉制品 感官評(píng)定規(guī)范》，并根據(jù)實(shí)際情況加以改進(jìn)，對(duì)泡椒牛百葉進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。泡椒牛百葉感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。感官評(píng)價(jià)小組由10 人組成，經(jīng)過(guò)專門培訓(xùn)后，對(duì)各組產(chǎn)品依次進(jìn)行打分。每個(gè)試驗(yàn)組設(shè)置3 個(gè)平行，取3 次平行實(shí)驗(yàn)感官評(píng)分的算術(shù)平均值，即為該組產(chǎn)品的最終感官評(píng)分，滿分為100 分。

表1 泡椒牛百葉感官評(píng)分表Table 1 Criteria for sensory evaluation of bovine omasum with pickled peppers

1.3.5 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的萃取與檢測(cè)

1.3.5.1 頂空固相微萃取

將按照最佳工藝制備的泡椒牛百葉迅速剪碎至2 mm左右大小，待用。稱取5.00 g樣品于潔凈干燥的15 mL的SPME頂空瓶中，80 ℃水浴加熱35 min后，用SPME萃取頭靜態(tài)頂空萃取揮發(fā)性物質(zhì)15 min，用于GC-MS檢測(cè)，樣品平行測(cè)定3 次，物質(zhì)的相對(duì)含量取平均值。

1.3.5.2 GC-MS檢測(cè)

GC條件參考文獻(xiàn)［15］。MS條件參考文獻(xiàn)［16］并作如下修改：質(zhì)量掃描范圍10～450 u，電子檢測(cè)器檢測(cè)電壓350 V。

1.4 數(shù)據(jù)處理

利用Design-Expert.V8.0.6.1軟件和Excel 2010軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的處理及圖表的繪制。風(fēng)味成分的定性及定量方法：采用NIST11譜庫(kù)進(jìn)行檢索，結(jié)合檢索數(shù)據(jù)保留指數(shù)（保留匹配度大于80的物質(zhì)）和相關(guān)文獻(xiàn)（根據(jù)CAS號(hào)和文獻(xiàn)資料，查出該物質(zhì)的中文名稱等具體信息），鑒定出泡椒牛百葉的風(fēng)味成分；采用面積歸一化法確定各風(fēng)味組成成分的相對(duì)含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 預(yù)煮時(shí)間對(duì)泡椒牛百葉感官品質(zhì)的影響

圖1 預(yù)煮時(shí)間對(duì)泡椒牛百葉感官評(píng)分的影響Fig. 1 Effect of pre-cooking time on the sensory score of bovine omasum with pickled peppers

由圖1可知，泡椒牛百葉的感官評(píng)分隨預(yù)煮時(shí)間的增加先增大后減小，預(yù)煮25 s時(shí)，感官評(píng)分最高。預(yù)煮工藝對(duì)于泡椒牛百葉的品質(zhì)尤為重要，預(yù)煮能除去牛百葉的腥味，提高泡椒牛百葉的風(fēng)味和口感。預(yù)煮時(shí)間過(guò)短，腥味不易除去；時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)使得牛百葉綿軟，口感不佳，工業(yè)化生產(chǎn)成本提高。因此，以25 s為最佳預(yù)煮時(shí)間。

2.1.2 腌制時(shí)間對(duì)泡椒牛百葉感官品質(zhì)的影響

圖2 腌制時(shí)間對(duì)泡椒牛百葉感官評(píng)分的影響Fig. 2 Effect of marination time on the sensory score of bovine omasum with pickled peppers

由圖2可知，泡椒牛百葉的感官評(píng)分隨腌制時(shí)間的增加先增大后減小，腌制10 h時(shí)，感官評(píng)分最高。腌制能較大程度地提高產(chǎn)品的風(fēng)味和色澤，是泡椒牛百葉加工過(guò)程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。腌制時(shí)間太短，產(chǎn)品色澤淺、味道輕、入味不足。腌制時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，雖然可以使牛百葉充分入味，但會(huì)造成牛百葉軟爛，香氣成分散失，酸味及辣味不適，且工業(yè)化生產(chǎn)成本提高。因此，以10 h為最佳腌制時(shí)間。

2.1.3 配料添加量對(duì)泡椒牛百葉感官品質(zhì)的影響

2.1.3.1 泡椒添加量對(duì)泡椒牛百葉感官品質(zhì)的影響

圖3 泡椒添加量對(duì)泡椒牛百葉感官評(píng)分的影響Fig. 3 Effect of pickled pepper addition on the sensory score of bovine omasum with pickled peppers

由圖3可知，泡椒牛百葉的感官評(píng)分隨泡椒添加量的增加先增大后減小。泡椒添加量為25%、30%、35%時(shí)，感官評(píng)分較高。泡椒能賦予產(chǎn)品特殊的風(fēng)味，起到掩蓋牛百葉腥味的作用，對(duì)于產(chǎn)品感官品質(zhì)的影響較大。但泡椒添加量過(guò)大，會(huì)造成產(chǎn)品辣味過(guò)重，對(duì)消費(fèi)者味蕾的刺激作用較大。因此以25%、30%、35%為適宜的泡椒添加量。

2.1.3.2 食鹽添加量對(duì)泡椒牛百葉感官品質(zhì)的影響

圖4 食鹽添加量對(duì)泡椒牛百葉感官評(píng)分的影響Fig. 4 Effects of salt addition on the sensory score of bovine omasum with pickled peppers

由圖4可知，泡椒牛百葉的感官評(píng)分隨食鹽添加量的增加先增大后減小。食鹽添加量為4%、5%、6%感官評(píng)分較高。食鹽是一種重要的調(diào)味品，不但可以賦予食品咸味，還可以協(xié)助食品鮮味、甜味等呈味物質(zhì)的釋放［17］，具有防腐殺菌的作用。但食鹽添加量過(guò)大，可能造成產(chǎn)品過(guò)于咸苦。因此選擇4%、5%、6%為適宜的食鹽添加量。

2.1.3.3 白醋添加量對(duì)泡椒牛百葉感官品質(zhì)的影響

由圖5可知，泡椒牛百葉的感官評(píng)分隨白醋添加量的增加先增大后減小。白醋添加量在10%、15%、20%時(shí)感官評(píng)分較高。白醋可以賦予產(chǎn)品酸味，使辣味減輕，泡椒液中添加白醋還能起到一定的減肥、降血脂作用［18］。因此以10%、15%、20%作為適宜的白醋添加量。

圖5 白醋添加量對(duì)泡椒牛百葉感官評(píng)分的影響Fig. 5 Effect of white vinegar addition on the sensory score of bovine omasum with pickled peppers

2.1.3.4 冰糖添加量對(duì)泡椒牛百葉感官品質(zhì)的影響

圖6 冰糖添加量對(duì)泡椒牛百葉感官評(píng)分的影響Fig. 6 Effect of crystal sugar addition on the sensory score of bovine omasum with pickled peppers

由圖6可知，泡椒牛百葉的感官評(píng)分隨冰糖添加量的增加先增大后減小，在7%～11%減小趨勢(shì)變緩，冰糖添加量在7%、9%、11%時(shí)感官評(píng)分較高。添加冰糖不僅可以緩和辣味，增加產(chǎn)品的風(fēng)味，還能起到保持原料水分［19］的作用，使泡椒牛百葉產(chǎn)品的組織結(jié)構(gòu)更緊密，脆度更佳。但冰糖添加量過(guò)大，會(huì)掩蓋其他風(fēng)味，口感不好。因此以7%、9%、11%作為適宜的冰糖添加量。

2.2 工藝配方優(yōu)化

2.2.1 響應(yīng)面分析試驗(yàn)

由泡椒牛百葉配料添加量的單因素試驗(yàn)結(jié)果確定的響應(yīng)面分析試驗(yàn)因素及水平見(jiàn)表2，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表2 響應(yīng)面分析試驗(yàn)因素與水平表Table 2 Factors and their coded levels used in response surface design

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及響應(yīng)值表Table 3 Response surface design with experimental results for the response

續(xù)表3

2.2.2 結(jié)果與分析

各因素經(jīng)多元回歸擬合后，得到泡椒牛百葉的感官評(píng)分對(duì)泡椒添加量、食鹽添加量、白醋添加量和冰糖添加量的二次多項(xiàng)回歸模型方程：方差來(lái)源平方和自由度均方F值P值顯著性

表4 響應(yīng)面回歸分析表Table 4 Analysis of variance of response surface regression model

由表4可知，回歸模型P＜0.01，表明模型極顯著，不同處理間的差異極顯著，失擬項(xiàng)不顯著（P＞0.05），模型的決定系數(shù)R2=0.957 6，矯正決定系數(shù)R2Adj=0.915 2，表明響應(yīng)值變化的95.76%能用該模型來(lái)解釋，表明該模型的擬合程度較好，試驗(yàn)誤差較小，可有效分析和預(yù)測(cè)泡椒牛百葉的最佳加工工藝條件。試驗(yàn)中泡椒添加量、食鹽添加量和白醋添加量對(duì)泡椒牛百葉的感官評(píng)分有極顯著影響（P＜0.01），冰糖添加量對(duì)泡椒牛百葉的感官評(píng)分影響顯著（P＜0.05）。此外，從方差分析中還可以看出各影響因素對(duì)感官評(píng)分影響的大小順序?yàn)槭雏}添加量＞白醋添加量＞泡椒添加量＞冰糖添加量。

圖7 泡椒添加量與冰糖添加量對(duì)感官評(píng)分的影響Fig. 7 Effects of pickled peppers and crystal sugar on the sensory score of bovine omasum with pickled peppers

由圖7可知，泡椒添加量一定時(shí)，感官評(píng)分隨冰糖添加量的增加先緩慢增大后呈逐漸減小的趨勢(shì)；冰糖添加量一定時(shí)，感官評(píng)分隨泡椒添加量的增加先增大后減小，兩者交互作用極顯著。

由圖8可知，食鹽添加量一定時(shí)，感官評(píng)分隨冰糖添加量的增加先增大后減??；冰糖添加量一定時(shí)，感官評(píng)分隨食鹽添加量的增加先增大后減小，兩者交互作用顯著。

圖8 食鹽添加量與冰糖添加量對(duì)感官評(píng)分的影響Fig. 8 Effects of salt and crystal sugar on the sensory score of bovine omasum with pickled peppers

圖9 白醋添加量與冰糖添加量對(duì)感官評(píng)分的影響Fig. 9 Effects of white vinegar and crystal sugar on the sensory score of bovine omasum with pickled peppers

由圖9可知，白醋添加量一定時(shí)，感官評(píng)分隨冰糖添加量的增加先增大后減?。槐翘砑恿恳欢〞r(shí)，感官評(píng)分隨白醋添加量的增加先增大后減小，但變化幅度較小，兩者交互作用極顯著。

為確定泡椒牛百葉最佳的工藝配方，根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)所得結(jié)果，對(duì)二次多項(xiàng)回歸模型進(jìn)行最優(yōu)求解，得出獲得感官評(píng)分最大值時(shí)，泡椒添加量、食鹽添加量、白醋添加量、冰糖添加量的優(yōu)化值分別為29.51%、5.19%、19.79%、7.13%。根據(jù)模型的預(yù)測(cè)，優(yōu)化后的感官評(píng)分達(dá)到最大值87.46。根據(jù)單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果對(duì)泡椒牛百葉的工藝配方進(jìn)行調(diào)整，選擇泡椒添加量30%、食鹽添加量5%、白醋添加量20%、冰糖添加量7%進(jìn)行3 次平行驗(yàn)證試驗(yàn)，得到的感官評(píng)分平均值為88.54，與預(yù)測(cè)值僅差1.08，故該模型合理，試驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果可靠。

2.3 泡椒牛百葉的揮發(fā)性風(fēng)味成分分析

在最佳工藝條件下制備泡椒牛百葉，經(jīng)GC-MS分析后，篩選出匹配度大于80的化合物，得到的泡椒牛百葉風(fēng)味成分的總離子流圖見(jiàn)圖10，揮發(fā)性風(fēng)味成分的種類及相對(duì)含量分類統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表5。

圖10 泡椒牛百葉揮發(fā)性風(fēng)味成分的SPME-GC-MS總離子流圖Fig. 10 Total ion current chromatogram of volatile compounds in bovine omasum with pickled peppers

表5 泡椒牛百葉中揮發(fā)性風(fēng)味成分分類統(tǒng)計(jì)結(jié)果Table 5 Statistical results of volatile compounds

由表5可知，在泡椒牛百葉中共分析鑒定出揮發(fā)性風(fēng)味成分46 種。其中酯類18 種、醛類10 種、烴類8 種、醇類3 種、酸類3 種、雜環(huán)類化合物2 種、酚類2 種。從含量分布上來(lái)看，酯類含量最高，為54.210%；其次為醇類、醛類、酸類、烴類、雜環(huán)類、酚類，含量分別為11.305%、5.982%、3.140%、2.881%、2.560%、0.191%。

表6 泡椒牛百葉中揮發(fā)性風(fēng)味成分的組成Table 6 Volatile compounds of bovine omasum with pickled peppers

續(xù)表6

結(jié)合泡椒牛百葉的加工工藝和表6進(jìn)行分析，可以看出其揮發(fā)性風(fēng)味成分主要來(lái)自于酯化反應(yīng)［20］、脂肪的氧化［21］、脂肪的降解和斯特雷克爾氨基酸反應(yīng)［22］。酯類通常具有水果香味，在泡椒牛百葉揮發(fā)性風(fēng)味成分中的種類最多，相對(duì)含量最高，對(duì)泡椒牛百葉風(fēng)味的形成具有重要貢獻(xiàn)。醇類、醛類的相對(duì)含量較高，醇類具有香甜的花香氣味，且對(duì)酯類、醛類的產(chǎn)生具有重要作用，而醛類感覺(jué)閾值較低，因此醇類和醛類對(duì)揮發(fā)性風(fēng)味的形成具有較大的作用［23-24］。此外，在泡椒牛百葉中分析出了丁香酚、芳樟醇、萜品醇、姜烯、肉豆蔻醛、茴香腦等風(fēng)味成分，可能是腌制過(guò)程中加入白醋、生姜、大蒜等產(chǎn)生的。這與其他泡椒類產(chǎn)品揮發(fā)性風(fēng)味成分的報(bào)道不一致。胡玉嬌［25］在泡椒鵝掌中共檢測(cè)出62 種物質(zhì)，相對(duì)含量以酚類（2 種）最高，其次是醚類（3 種）、醛類（17 種），之后依次為烴類（24 種）、醇類（4 種）、酯類（8 種）、酮類（4 種）。泡椒牛百葉總體上檢出的物質(zhì)較泡椒鵝掌少，泡椒牛百葉比泡椒鵝掌中少了乙酸肉桂酯、4-甲氧基苯甲醛、β-傘花烴、α-松油醇、異丁香酚等風(fēng)味物質(zhì)，多了辛二烯醛、十七烷基環(huán)氧乙烷、（-）-4-萜品醇等成分，另外還多了酸類和雜環(huán)，增加了揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的類別。這種差異可能是與原料有關(guān)，或與配料的種類和添加量有關(guān)。熊越等［10］在市售的包裝成品泡椒鳳爪中共檢測(cè)出21 種香氣成分，總數(shù)比泡椒牛百葉少，少了（反）-9-十八碳烯酸甲酯、檸檬醛等，多了乙基麥芽酚、4-乙基-愈創(chuàng)木酚等物質(zhì)，這可能與原料、配料、加工方式不同或是否殺菌有關(guān)。此外，對(duì)醬鹵肉制品的揮發(fā)性風(fēng)味成分的研究中，檢測(cè)出了壬醛［26］、桂皮醛［19］、茴香醛［27-28］等重要風(fēng)味成分，在對(duì)腌臘肉制品的相關(guān)報(bào)道中，檢測(cè)到愈創(chuàng)木酚［29-30］、2-甲基吡嗪［30］、己醛［31］等關(guān)鍵風(fēng)味成分，在一些干制肉制品中檢出有苯乙烯［32］、佛手柑油烯［33］等，而這些物質(zhì)在泡椒牛百葉中均未被檢出，泡椒牛百葉中檢出了棕櫚酸甲酯、（9順，11反）-十八碳二烯酸甲酯等成分，且含量較高，這可能主要因加工方式不同而導(dǎo)致。

3 結(jié) 論

3泡椒牛百葉的最佳工藝參數(shù)為預(yù)煮時(shí)間20 s、腌制時(shí)間10 h、泡椒添加量30%、食鹽添加量5%、白醋添加量20%、冰糖添加量7%；采用頂空固相微萃取結(jié)合氣-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)共分析出泡椒牛百葉中的揮發(fā)性風(fēng)味成分46 種，其中酯類18 種、醛類10 種、烴類8 種、醇類3 種、酸類3 種、雜環(huán)類化合物2 種、酚類2 種。酯類、醇類和醛類對(duì)泡椒牛百葉揮發(fā)性風(fēng)味貢獻(xiàn)較大，但其特征風(fēng)味成分，需要進(jìn)一步研究。

［1］ 李凜， 李璟， 周世一， 等. 毛肚加工產(chǎn)業(yè)研究進(jìn)展［J］. 廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011， 38（22）： 103-106. DOI：10.3969/j.issn.1004-874X.2011.22.035.

［2］ 楊紅. 糖尿病飲食宜忌速查手冊(cè)［M］. 北京： 化學(xué)工業(yè)出版社， 2014： 239.

［3］ 李凜， 李璟， 周世一， 等. 堿對(duì)毛肚水發(fā)質(zhì)量影響的研究［J］.食品研究與開(kāi)發(fā)， 2011， 32（12）： 96-99. DOI：10.3969/ j.issn.1005-6521.2011.12.027.

［4］ 李景輝， 馬海霞， 劉世健， 等. 毛肚的組織學(xué)及其應(yīng)用與研究現(xiàn)狀［J］. 肉類工業(yè)， 2004（3）： 39-41. DOI：10.3969/ j.issn.1008-5467.2004.03.015.

［5］ ASAKURA H， SAITO E， MONOSE Y， et al. Prevalence and growth kinetics of Shiga toxin-producing Escherichia coli （STEC） in bovine offal products in Japan［J］. Epidemiology and Infection， 2011， 140（4）：655-664. DOI：10.1017/S0950268811001105.

［6］ YONGH I， KIMH J， NAMK C， et al. Radiation sensitivity of foodborne pathogens in meat by products with different packaging［J］. Radiation Physics and Chemistry， 2015， 115： 153-157. DOI：10.1016/ j.radphyschem.2015.06.023.

［7］ LIN S， WEI C， ZHAO G， et al. Comparison of the effects of lanthanum， cerium and praseodymium on rumen fermentation，nutrient digestion and plasma biochemical parameters in beef cattle［J］. Archives of Animal Nutrition， 2015， 69（1）： 46-56. DOI：10.1109/ IGARSS.2012.6351042.

［8］ OWENS D， MCGEEM， BOLAND T. Intake， rumen fermentation and nutrient flow to the omasum in beef cattle fed grass silage fortified with sucrose and or supplemented with concentrate［J］. Animal Feed Science and Technology， 2008， 144（1/2）： 23-43. DOI：10.1016/ j.anifeedsci.2007.09.032.

［9］ 胡玉嬌， 李誠(chéng)， 蘇趙， 等. 泡椒鵝肉工藝優(yōu)化及揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的構(gòu)成［J］. 食品工業(yè)科技， 2014， 35（4）： 261-262. DOI：10.13386/ j.issn1002-0306.2014.04.073.

［10］ 熊越， 王庭， 秦剛， 等. 頂空固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用分析泡椒鳳爪的香氣成分［J］. 肉類工業(yè)， 2010（12）： 59-60. DOI：10.3969/ j.issn.1001-8123.2010.12.013.

［11］ XIAO Z B， ZHU J C， FENG T， et al. Comparison of volatile components in Chinese traditional pickled peppers using HS-SPMEGC-MS， GC-O and multivariate analysis［J］. Natural Product Research：Formerly Natural Product Letters， 2010， 24（20）： 1939-1953. DOI：10.1 080/14786419.2010.506875.

［12］ 胡望資， 譚興和， 王鋒， 等. 芋頭葉柄泡菜泡制過(guò)程中主要成分的變化［J］. 食品與機(jī)械， 2012， 28（6）： 50-54. DOI：10.3969/ j.issn.1003-5788.2012.06.012.

［13］ 孫逸. 泡椒兔肉工藝優(yōu)化及其理化特性變化研究［D］. 重慶： 西南大學(xué)， 2013： 9-12. DOI：10.7666/d.y1881574.

［14］ ANANDHM A， VENKATACHALAPATHYR T， RADHA K， et al. Quality and shelf life of cooked buffalo tripe rolls at refrigerated storage under vacuum packaging condition［J］. Journal of Food Science and Technology， 2014， 51（7）： 1370-1376. DOI：10.1007/s13197-012-0646-7.

［15］ 朱成林， 蘭秋雨， 李誠(chéng)， 等. 花椒添加量對(duì)鹵兔腿揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的影響［J］. 食品與機(jī)械， 2016， 32（2）： 154-159. DOI：10.13652/ j.issn.1003-5788.2016.02.038.

［16］ 李小林， 陳誠(chéng)， 黃羽佳， 等. 頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析4 種野生食用菌干品的揮發(fā)性香氣成分［J］. 食品與發(fā)酵工業(yè)， 2015， 41（9）：174-180. DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201509034.

［17］ 余洋. 鹵制甲魚加工工藝及貯藏特性研究［D］. 武漢： 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)，2010： 25-26. DOI：10.7666/d.Y1799774.

［18］ 蘭飛云， 張寶林. 白醋泡椒液對(duì)大鼠體重及血脂的影響［J］. 中國(guó)醫(yī)療前沿， 2011， 6（5）： 32-33. DOI：10.3969/ j.issn.1673-5552.2011.05.0017.

［19］ 陳琳. 黃州東坡肉加工及特征參數(shù)的表征［D］. 武漢： 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)，2011： 22-23.

［20］ 劉欣， 趙改名， 田瑋， 等. 肉桂添加量對(duì)鹵雞腿肉揮發(fā)性風(fēng)味成分的影響［J］. 食品與發(fā)酵工業(yè)， 2013， 39（6）： 34-40. DOI：10.13995/ j.cnki.11-1802/ts.2013.06.042.

［21］ 原琦， 羅愛(ài)平， 何光中， 等. 不同部位奶公犢小白牛肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析［J］. 食品與機(jī)械， 2015， 31（5）： 39-42. DOI：10.13652/ j.issn.1003-5788.2015.05.009.

［22］ 陳海濤， 張寧， 孫寶國(guó). SPME或SDE結(jié)合GC-MS分析賈永信十香醬牛肉的揮發(fā)性風(fēng)味成分［J］. 食品科學(xué)， 2012， 33（18）： 171-176.

［23］ 鞏洋， 孫霞， 楊勇， 等. 混合菌種發(fā)酵生產(chǎn)的低酸度川味香腸揮發(fā)性成分分析［J］. 食品與發(fā)酵工業(yè)， 2015， 41（7）： 175-181. DOI：10.13995/ j.cnki.11-1802/ts.201507032.

［24］ MOTTRAM D S. Flavour formation in meat and meat products： a review［J］. Food Chemistry， 1998， 62（4）： 415-424. DOI：10.1016/ S0308-8146（98）00076-4.

［25］ 胡玉嬌. 泡椒鵝肉工藝優(yōu)化及加工過(guò)程中揮發(fā)性成分的變化研究［D］. 雅安： 四川農(nóng)業(yè)大學(xué)， 2014： 65-66.

［26］ 牛樂(lè)寶， 賈俊靜， 曹振輝， 等. 不同工藝條件對(duì)鹵牛肉中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)影響的研究［J］. 肉類研究， 2008， 22（1）： 56-58.

［27］ 陳旭， 王勝威， 母應(yīng)春， 等. 頂空固相微萃取氣-質(zhì)聯(lián)用研究貴州常用鹵味料揮發(fā)性成分［J］. 食品與機(jī)械， 2013， 29（4）： 24-28.

［28］ 王琴， 蔣林， 溫其標(biāo)， 等. 氣質(zhì)聯(lián)用對(duì)不同提取法的八角茴香油化學(xué)成分的分析［J］. 食品工業(yè)科技， 2006， 27（10）： 189-190. DOI：10.3969/ j.issn.1002-0306.2006.10.062.

［29］ 唐靜， 張迎陽(yáng)， 吳海舟， 等. 傳統(tǒng)腌臘肉制品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的研究進(jìn)展［J］. 食品科學(xué)， 2014， 35（15）： 283-285. DOI：10.7506/spkx1002-6630-201415057.

［30］ 蒲丹丹， 孫杰， 陳海濤， 等. SDE-GC-MS結(jié)合GC-O對(duì)比熟湖南臘肉和熟廣東臘肉的揮發(fā)性風(fēng)味成分［J］. 食品科學(xué)， 2015， 36（24）： 131-136. DOI：10.7506/spkx1002-6630-201524023.

［31］ 師希雄， 魏晉梅， 田甲春， 等. 應(yīng)用HS-SPME和GC/MS技術(shù)檢測(cè)隴西臘肉中的風(fēng)味物質(zhì)［J］. 食品與發(fā)酵工業(yè)， 2012， 38（5）， 176-179. DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.2012.05.014.

［32］ 孫杰， 蒲丹丹， 陳海濤， 等. 五香牛肉干揮發(fā)性風(fēng)味成分的分離與鑒定［J］. 食品科學(xué)， 2016， 37（6）： 121-125. DOI：10.7506/spkx1002-6630-201606021.

［33］ 任志偉， 王武， 吳巧， 等. 鴨肉脯加工工藝優(yōu)化及揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測(cè)［J］. 肉類工業(yè)， 2011（11）： 16-20. DOI：10.3969/ j.issn.1008-5467.2011.11.008.

Optimization of Processing Conditions for the Production of Bovine Omasum with Pickled Peppers and Analysis of Its Volatile Compounds

LIU Yilin， LI Cheng*， LI Yuzhu， LIN Qi， ZHU Chenglin， JIANG Haiyang， LIU Yuntao， FENG Chaohui， LIU Aiping， YANG Yong
（College of Food Science， Sichuan Agricultural University， Ya’an 625014， China）

In this study one-factor-at-a-time method and Box-Behnken response surface methodology were employed to optimize the conditions for producing bovine omasum with pickled peppers. The volatile fl avor compounds of this product were analyzed by a headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry method （HS-SPMEGC-MS）. The product obtained by cooking bovine omasum for 25 s and subsequently marinating it with a mixture of 30% pickled peppers， 5% salt， 20% white vinegar， and 7% crystal sugar had the best sensory evaluation. A total of 46 volatile flavor compounds were found in the product， including esters， aldehydes， hydrocarbons， alcohols， acids， heterocyclic compounds， and phenols. Among these compounds， esters， alcohols and aldehydes made greater contribution to the fl avor of bovine omasum with pickled peppers.

bovine omasum with pickled peppers； production process； headspace solid-phase microextraction （HS-SPME）；gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）； volatile compounds

TS251.9

A

1001-8123（2016）10-0023-07

10.15922/j.cnki.rlyj.2016.10.005. http：//rlyj.cbpt.cnki.net

2016-04-21

劉奕琳（1995—），女，本科生，研究方向?yàn)樾螽a(chǎn)品加工與質(zhì)量安全控制。E-mail： liuyilin_elaine@163.com

李誠(chéng)（1964—），男，教授，碩士，研究方向?yàn)樾螽a(chǎn)品加工與質(zhì)量安全控制。E-mail：lichenglcp@163.com