徐 博，樓春蘭，王 建，劉 歡

(1.浙江省電子信息產(chǎn)品檢驗(yàn)所，浙江 杭州 310007；2.浙江省硅材料質(zhì)量檢驗(yàn)中心，浙江 開化 324300)

?

硅單晶電阻率四探針法測量不確定度評定

徐 博1，樓春蘭2，王 建1，劉 歡1

(1.浙江省電子信息產(chǎn)品檢驗(yàn)所，浙江 杭州 310007；2.浙江省硅材料質(zhì)量檢驗(yàn)中心，浙江 開化 324300)

按照GB/T 1551-2009《硅單晶電阻率測定方法》，用四探針法測量硅單晶的電阻率，分析了測試過程中的不確定度來源并量化各分量，計(jì)算出了該方法的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度.

四探針法；單晶硅電阻率；測量不確定度；

近年來，大規(guī)模集成電路和光伏產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展推動了大直徑、高純度、均勻度更高的單晶硅原材料的發(fā)展，同時(shí)對其檢測與分析技術(shù)提出了更高的要求[1].電阻率是半導(dǎo)體材料的重要電學(xué)參數(shù)之一，但對于硅單晶材料而言，又將直接影響到功能特性.因此，電阻率是硅材料常規(guī)參數(shù)測量項(xiàng)目之一[2].電阻率測量方法很多，有三探針法、四探針法、擴(kuò)展電阻法[3]等，四探針法具有消除寄生壓降、無需制備電極、設(shè)備簡單、操作方便、準(zhǔn)確率高，以及對樣品的幾何尺寸無嚴(yán)格要求等優(yōu)點(diǎn)[4]，因此，成為目前檢測硅單晶電阻率的一種廣泛使用的方法.但對該方法的測量不確定度分析還不夠完善，成為進(jìn)一步提高測量準(zhǔn)確度的制約因素.本文依據(jù)GB/T 1551-2009《硅單晶電阻率測定方法》標(biāo)準(zhǔn)[5]，采用多功能硅片測試系統(tǒng)測定硅單晶厚度再用四探針電阻率測試儀測量電阻率，分析了測試過程中會影響測試結(jié)果的相關(guān)因素.

1 四探針法測電阻率原理簡介[4,6,7-8,9]

用四探針測量電阻率的基本原理如圖1，讓四根探針豎直的排成一排，施加適當(dāng)?shù)膲毫ψ屍鋲涸跇悠返谋砻嫔闲纬蓺W姆接觸，利用恒流源給外探針1、4通以恒定電流I，然后用高輸入阻抗精準(zhǔn)電壓表測量中間兩個(gè)探針2、3上的電位差V，根據(jù)理論分析，對于半無窮大的樣品(樣品的幾何尺寸比探針間距Si大很多倍)，

圖1 四探針測量電阻率基本原理圖Figure 1 Schematic of four-probe resistivity measurement

其電阻率ρi的普遍公式為

(1)

探針間距相等均為S時(shí)，即S1=S2=S3=S時(shí)，上式整理為

(2)

(3)

對于極薄樣品，指樣品厚度W比探針間距小很多(W/S<0.5)，而橫向尺寸無窮大的樣品，一般當(dāng)樣品厚度W小于探針距S時(shí)就看作薄層電阻樣品，如圖2.

圖2 薄層電阻Figure 2 Sheet resistance

這時(shí)從探針1流入和從探針4流出的電流，其等位面近似為圓柱面(高為W，任一等位面的半徑設(shè)為r)，得出當(dāng)r12=r23=r34=S時(shí)

(4)

公式(4)說明薄層樣品電阻率在等間距探針情況下，探針間距和測量結(jié)果無關(guān)，電阻率與被測樣品的厚度W成正比.

2 檢測方法[5]

2.1 樣品前處理

取直徑為100 mm切割厚度為600 μm左右的硅單晶片，放在雙面研磨機(jī)上用粒度為10 μm的Al2O3金剛砂調(diào)配成研磨液進(jìn)行雙面研磨，研磨去除量約55 μm，研磨后的樣片經(jīng)超聲波清洗后烘干，樣品表面平整，無機(jī)械損傷，無沾污；測得研磨后樣品表面的粗糙度為0.295 μm.

2.2 厚度和總厚度變化的測定

根據(jù)GB/T 6618-2009硅片厚度和總厚度變化測試方法，用多功能硅片測試系統(tǒng)測出研磨樣片厚度和總厚度變化，測得厚度為535.50 μm，總厚度變化(TTV)[10]為1.6 μm，變化率約為0.3%，滿足標(biāo)準(zhǔn)中小于1.0%要求.

2.3 樣品恒溫

將處理好的待測研磨樣品放在電阻率測定實(shí)驗(yàn)室中，要求實(shí)驗(yàn)室的溫度23 ℃±1 ℃，相對濕度≤65%，樣品放在恒溫室內(nèi)1 h以上.

2.4 電阻率測定

用四探針電阻率測試儀粗測電阻率，并根據(jù)GB/T 1551-2009的要求選擇合適的電流量程.選擇與被測樣片相近電阻率值的標(biāo)準(zhǔn)樣片，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣片給出的厚度值和電阻率值計(jì)算出電壓值，調(diào)節(jié)電流旋鈕使電壓讀數(shù)調(diào)節(jié)到計(jì)算出的電壓值.測量被測樣片，切換電流檔位，調(diào)節(jié)電流旋鈕，使電流值調(diào)整至前面標(biāo)準(zhǔn)樣片相同的電流值.此時(shí)顯示的電壓值乘以被測樣片的厚度再除電流檔系數(shù)即為被測樣片的電阻率值.取6次測量的平均值乘上厚度值則得到硅單晶樣片的電阻率值.

2.5 測量環(huán)境

溫度22.5 ℃，相對濕度55%.

3 測量模型

四探針法測量硅單晶電阻率的測量模型為

(5)

因4.532是個(gè)常量，不需要對其進(jìn)行不確定度評定，且在實(shí)際的測量方法可以看出，電流檔位的選擇是根據(jù)被測樣片的電阻率值而進(jìn)行的.因此，首先要根據(jù)硅單晶大約的電阻率選擇適當(dāng)?shù)碾娏鳈n位，再測得硅單晶的電壓值和厚度值，即可計(jì)算出硅單晶的電阻率值，故測量模型簡化為

(6)

式(6)中：ρ—硅單晶樣片電阻率值，Ω·cm；V—測得的電壓，mV；I—選擇的電流檔位，mA；W—樣品厚度值，cm.

分別由多功能硅片測試系統(tǒng)和四探針測試儀重復(fù)6次測量硅片厚度W和電壓V，測得數(shù)據(jù)見表1

表1 厚度和電壓數(shù)據(jù)

計(jì)算硅片厚度W和電壓V的測量平均值得：W=535.5 μm=0.053 55 cm，V=82.92 mV，I=0.1 mA，則硅片電阻率ρ的測量結(jié)果的估計(jì)值為

4 不確定度評定[11-13]

分析測量誤差來源，確定不確定度分量，從而對四探針法測量硅單晶電阻率進(jìn)行不確定度評定.考慮到測量模型各輸入量之間為乘積關(guān)系，本文采用相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度進(jìn)行評定.分析的相對不確定度分量主要有：硅單晶樣品厚度測量引起的不確定度分量urel(W)、四探針測試儀電壓重復(fù)性測量引起的不確定度分量urel(V)、四探針測試儀引起的不確定度分量urel(Y)、標(biāo)準(zhǔn)樣片引起的不確定度分量urel(C)和測量環(huán)境溫度引起的不確定度分量urel(T)，因?yàn)镮(選擇的電流檔位)是5個(gè)固定檔位(0.01 mA、0.1 mA、1.0 mA、10 mA、100 mA)，所以不需要對I進(jìn)行不確定度分析.其中硅片厚度以及電壓重復(fù)性測量引起的不確定度分量采用A類評定，其余分量均采用B類評定.其他影響測量結(jié)果的因素如光照、少數(shù)載流子注入、電磁干擾等，由于采取避光、控制注入電流、實(shí)驗(yàn)室屏蔽等技術(shù)措施，已經(jīng)可以減小到忽略不計(jì)的程度.

4.1 樣品厚度測量引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

樣品厚度由多功能硅片測試系統(tǒng)測量，用6次測量的平均值作為測量結(jié)果，樣品厚度W主要有以下兩個(gè)不確定度來源.

1)測量重復(fù)性引起的不確定度分量

硅片厚度W的測量標(biāo)準(zhǔn)不確定度即硅片厚度W平均值的標(biāo)準(zhǔn)差

則由硅片厚度W測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為

硅片厚度W測量重復(fù)性引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為

其自由度νW1=6-1=5.

2)多功能硅片測試系統(tǒng)引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

多功能硅片測試系統(tǒng)校準(zhǔn)證書上給出厚度測量的擴(kuò)展不確定度為U=1 μm，包含因子k=1.96，則多功能硅片測試系統(tǒng)引起的不確定度分量為

多功能硅片測試系統(tǒng)引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為

因分辨力因素對結(jié)果影響較小，不進(jìn)行引入討論.

3)硅片厚度測量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成

硅片厚度測量的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量互不相關(guān)，彼此獨(dú)立，相關(guān)系數(shù)為零，故合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

自由度為

4.2 四探針測試儀電壓測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

電壓V的測量標(biāo)準(zhǔn)不確定度即電壓V平均值的標(biāo)準(zhǔn)差

由電壓V測量重復(fù)性引起的不確定度分量為

則電壓測量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

其自由度νV=6-1=5.

4.3 四探針測試儀引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

四探針測試儀說明書中給出測量精度小于3%，取均勻分布，故

4.4 硅單晶標(biāo)準(zhǔn)樣片引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

30 Ω·cm標(biāo)準(zhǔn)樣片檢定證書中查得其擴(kuò)展不確定度U=1.5 %，包含因子k=2，故硅單晶標(biāo)準(zhǔn)樣片引起的相對不確定分量為

4.5 測試環(huán)境下溫度引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

硅單晶作為半導(dǎo)體，其特性之一是它的電阻率隨溫度有較大的變化，溫度對四探針法測量硅單晶電阻率的影響主要是溫度變化對硅單晶電阻率的影響.實(shí)驗(yàn)用數(shù)字溫濕度計(jì)分辨率引起的誤差對結(jié)果影響很少，不進(jìn)行討論.

由于實(shí)驗(yàn)室溫度控制在(22.5±1)℃，可能產(chǎn)生的溫度誤差區(qū)間半寬a=1 ℃，置信因子k=1.96，查電阻率溫度系數(shù)表得溫度系數(shù)為α=0.008 57[Ω·cm/(Ω·cm·℃)]，則電阻率溫度系數(shù)引起的相對不確定度分量為

4.6 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成

將上述各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量列于表2.

表2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度各分量表一覽表

由于以上各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量相互獨(dú)立，互不相關(guān)，因此合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

urel(ρ)=

=1.91%.

自由度為

νρ=

=18.

則四探針法測硅單晶電阻率的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

uc(ρ)=ρ·urel(ρ)=0.85 Ω·cm.

取置信概率P=95%，自由度νρ=18，查t分布表得t0.95(18)=2.10，即包含因子k=2.10.于是，硅單晶電阻率的展伸不確定度為

U=k×uc(ρ)=1.7 Ω·cm.

5 結(jié) 論

本文簡述了四探針法測試硅單晶電阻率技術(shù)的基本原理，依據(jù)GB/T 1551-2009標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合實(shí)際測試情況，分析了測試過程的不確定度來源，量化了各不確定度分量，得出了四探針法測量硅單晶電阻率的擴(kuò)展不確定度.評定結(jié)果表明，用四探針法對硅單晶樣片進(jìn)行電阻率測量的結(jié)果為ρ=(44.4±1.7)Ω·cm.評定過程中可以看到，取6次測量平均值作為電阻率結(jié)果大大降低了儀器重復(fù)性帶來的誤差，同時(shí)也表明四探針測試儀的測量精度以及標(biāo)準(zhǔn)樣片和溫度變化帶來的不確定度分量較大，因此在測量過程中，可先測定下已知電阻率值的樣片，以確保儀器不會造成較大偏差.而測試新樣品時(shí)要盡可能的選取精度較高和相近電阻率的標(biāo)準(zhǔn)樣片，同時(shí)應(yīng)保持測量環(huán)境溫度穩(wěn)定，測量時(shí)應(yīng)短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行連續(xù)測量，以便盡可能的減少溫度波動對測量結(jié)果的影響.

[1] 徐小田.快速發(fā)展的中國集成電路市場與產(chǎn)業(yè)[J].世界電子元器件，2001(7)：5-8.

XU Xiaotian. The rapid development of China’s IC market and industrial[J]. Global Electronics China，2001(7)：5-8.

[2] 劉新福，孫以材，劉東升.四探針技術(shù)測量薄層電阻的原理及應(yīng)用[J].半導(dǎo)體技術(shù)，2004，29(7)：48-52.

LIU Xinfu ， SUN Yicai ， LIU Dongsheng. The principle and application of testing sheet resistance with four-point probe techniques[J]. Semiconductor Technology，2004，29(7)：48-52.

[3] 魯效明.用兩種四探針方法測量硅單晶片邊緣電阻率及其結(jié)果的比較[J].計(jì)量技術(shù)，2002(9)：8-10.

LU Xiaoming. Measuring the resistivity monocrystal silicon edge and its results in two four-probe method of comparison[J]. Measurement Technique，2002(9)：8-10.

[4] 李建昌，王永，王丹，等.半導(dǎo)體電學(xué)特性四探針測試技術(shù)的研究現(xiàn)狀[J].真空，2011，48(3)：1-7.

LI Jianchang, WANG Yong, WANG Dan, et al. Progress of the four-probe technique for semiconductor conductivity characterization[J]. Vacuum，2011，48(3)：1-7.

[5] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會. GB/T 1551-2009 硅單晶電阻率測定方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People’s Republic of China，Standardization Administration of the People’s Republic of China. GB/T 1551-2009 Test method for measuring resistivity of monocrystal silicon[S]. Beijing：Standards Press of China，2010.

[6] 宿昌厚，魯效明.論四探針法測試半導(dǎo)體電阻率時(shí)的厚度修正[J].計(jì)量技術(shù)，2005(8)：5-7.

SU Changhou， LU Xiaoming. Discuss corrected of thickness for measuring resistivity of silicon with four probe array method[J]. Measurement Technique，2005(8)：5-7.

[7] 袁隱.硅單晶電阻率測量中四探針頭的測量[J].計(jì)量技術(shù)，1987(10)：8-11.

YUAN Yin. The monocrystal silicon resistivity measurements four-probe measurement head[J]. Measurement Technique，1987(10)：8-11.

[8] 陳蒲生，梁漢成，黃友三.硅晶體中電阻率與應(yīng)力關(guān)系的研究[J].華南工學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，1986(2)：43-49.

CHEN Pusheng， LIANG Hancheng， HUANG yousan. Resistivity and stress of silicon crystals[J]. Journal of South China University of Technology(Natural Science Edition)，1986(2)：43-49.

[9] 陳存禮.測量半導(dǎo)體材料電阻率的四探針公式的普遍形式[J].物理學(xué)報(bào)，1985(11)：1509-1515.

CHEN Cunli. Generally in the form of four-probe measurement formula semiconductor material resistivity[J]. Acta Physica Sinica，1985(11)：1509-1515.

[10] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 6618-2009 硅片厚度和總厚度變化測試方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People’s Republic of China, Standardization Administration of the People’s Republic of China. GB/T 6618-2009 Test method for thickness and total thickness variation of silicon slices[S].Beijing：Standards Press of China，2010.

[11] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局. JJG 508-2004 四探針電阻率測試儀檢定規(guī)程[S].北京：中國計(jì)量出版社，2004.

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People’s Republic of China. JJG 508-2004 Verification Regulation of Resistivity Measuring Instruments with Four-Probe Array Method[S].Beijing：China Metrology Publishing House，2004.

[12] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局. JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示[S].中國質(zhì)檢出版社，2013.

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People’s Republic of China. JJF 1059.1-2012 Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement[S]. Beijing：China Zhijian Publishing House，2013.

[13] 盧春鳳，董亞峰.四探針電阻率測試儀電阻率參數(shù)的不確定度評定[J].儀表技術(shù)，2011(7)：38-39.LU Chunfeng, DONG Yafeng. The Evaluation of Uncertainty for resistivity parameter of four-point probes resistivity meter[J]. Instrumentation Technology，2011(7)：38-39.

Uncertainty evaluation of resistivity in monocrystal silicons by the four-probe method

XU Bo1, LOU Chunlan2, WANG Jian1, LIU Huan1

(1.Zhejiang Provincial Testing Institute of Electronic Information Products, Hangzhou 310007, China；2.Zhejiang Provincial Silicon Material Quality Testing Center, Kaihua Zhejiang 324300, China)

According to GB/T 1551-2009“test method for measuring resistivity of monocrystal silicons”，the resistivity of monocrystal silicons was measured by using the four-probe method. We analyzed the sources of uncertainty testing, evaluated the uncertainty components and calculated the compound standard uncertainty and expansion uncertainty of this method.

four-probe; silicon; resistivity; evaluation of the uncertainty

2096-2835(2016)03-0258-06

10.3969/j.issn.2096-2835.2016.03.003

2016-05-03 《中國計(jì)量大學(xué)學(xué)報(bào)》網(wǎng)址：zgjl.cbpt.cnki.net

浙江省科技廳科技條件建設(shè)資助項(xiàng)目(No.2014F10048).

徐 博(1985- )，男，浙江省嵊州人，工程師，主要研究方向?yàn)殡娮有畔a(chǎn)品檢測.E-mail：xb@zdjy.org.cn

王建，男，高級工程師.E-mail：wj@zdjy.org.cn

TM930

A