林敏

（中國(guó)石化天然氣分公司計(jì)量研究中心，濟(jì)南 250101）

天然氣檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方式探討

林敏

（中國(guó)石化天然氣分公司計(jì)量研究中心，濟(jì)南 250101）

結(jié)合天然氣檢測(cè)工作實(shí)際情況，對(duì)天然氣檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方式進(jìn)行了探討。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制分為內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方式有重復(fù)檢測(cè)、內(nèi)部比對(duì)、使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、檢測(cè)方法中規(guī)定的內(nèi)部質(zhì)量控制、不確定度評(píng)定及校準(zhǔn)曲線(xiàn)等；外部質(zhì)量控制方式有實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和測(cè)量審核兩種方式。當(dāng)評(píng)價(jià)精密度控制時(shí)，可使用重復(fù)檢測(cè)、內(nèi)部比對(duì)、檢測(cè)方法中規(guī)定的內(nèi)部質(zhì)量控制等方式；當(dāng)評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度時(shí)，可使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；當(dāng)需對(duì)檢測(cè)全過(guò)程進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，可采用不確定度評(píng)定、校準(zhǔn)曲線(xiàn)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、測(cè)量審核等方式。

天然氣檢測(cè)；實(shí)驗(yàn)室；質(zhì)量控制

天然氣是一種優(yōu)質(zhì)、高效、清潔的低碳能源，在我國(guó)一次能源消費(fèi)中的比重逐步提高，對(duì)調(diào)整我國(guó)能源結(jié)構(gòu)、提高人民生活水平、促進(jìn)節(jié)能減排、應(yīng)對(duì)氣候變化具有重要的戰(zhàn)略意義［1］。中國(guó)石化天然氣管道企業(yè)按照“資源、管網(wǎng)、市場(chǎng)、效益”相統(tǒng)一的要求，完善山東天然氣管網(wǎng)，建設(shè)運(yùn)投川氣東送和榆濟(jì)等骨干輸氣管道輸送天然氣。管道輸送天然氣的組分［2］、發(fā)熱量、水露點(diǎn)、烴露點(diǎn)、硫化氫、總硫含量是判斷天然氣質(zhì)量的重要技術(shù)指標(biāo)，按照需要，實(shí)驗(yàn)室建立了相應(yīng)的檢測(cè)能力，通過(guò)了CNAS認(rèn)可考核。

實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確與否是關(guān)系到檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室存在和發(fā)展的重要依據(jù)，加強(qiáng)和規(guī)范檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制尤為重要。質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室為達(dá)到質(zhì)量目標(biāo)和質(zhì)量要求所采取的技術(shù)活動(dòng)，是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系的核心。國(guó)內(nèi)一些學(xué)者對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的現(xiàn)狀和方式進(jìn)行了一些探討，指出檢測(cè)人員、檢測(cè)設(shè)備、檢測(cè)材料、檢測(cè)方法、檢測(cè)環(huán)境是影響化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量的要素，實(shí)驗(yàn)室要根據(jù)實(shí)際情況，綜合考慮檢測(cè)人員的水平、工作經(jīng)驗(yàn)、非常規(guī)項(xiàng)目的檢測(cè)能力及實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證等因素，制定內(nèi)外部相結(jié)合的年度質(zhì)量控制計(jì)劃。探討了空白分析、重復(fù)檢測(cè)、比對(duì)試驗(yàn)、質(zhì)量控制圖、實(shí)驗(yàn)室控制樣品、平行雙樣試驗(yàn)、樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn)、能力驗(yàn)證等質(zhì)量控制方式［3-5］，結(jié)合工作選用適當(dāng)質(zhì)量控制方法。操作人員的技術(shù)、儀器設(shè)備的性能、試劑的質(zhì)量、分析檢驗(yàn)的方法和實(shí)驗(yàn)用水及器皿的等級(jí)等幾個(gè)方面［6］，只要有任何一個(gè)步驟存在問(wèn)題，都有可能對(duì)分析檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生一定影響，從而導(dǎo)致誤差的產(chǎn)生。化學(xué)檢測(cè)中校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制準(zhǔn)確與否是關(guān)系到實(shí)驗(yàn)室出具的結(jié)果準(zhǔn)確與否的重要部分，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照檢測(cè)方法要求建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)，定期檢測(cè)校準(zhǔn)曲線(xiàn)，建立定期檢測(cè)結(jié)果可接受的判定標(biāo)準(zhǔn)［7］。CNAS-CL 01∶ 2006，CNAS-CL 52∶ 2014，CNAS-CL 10∶ 2012［8-10］提出空白分析、比對(duì)、加標(biāo)、控制樣品的分析、重復(fù)檢測(cè)、能力驗(yàn)證或?qū)嶒?yàn)室比對(duì)等質(zhì)量控制方式。上述研究均從化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域進(jìn)行探討，對(duì)天然氣檢測(cè)領(lǐng)域質(zhì)量控制進(jìn)行的研究未見(jiàn)報(bào)道，由于天然氣自身的易燃、易爆等特性，筆者結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)工作實(shí)際，著重研究天然氣檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)如何建立內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制方式，并結(jié)合質(zhì)量控制的目的，采取合適的質(zhì)量控制方式，以監(jiān)控天然氣檢測(cè)結(jié)果，保證檢測(cè)結(jié)果的公平、準(zhǔn)確和可靠。

1　內(nèi)部質(zhì)量控制

CNAS-CL 10∶ 2012 5.9“檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證”章節(jié)提出，化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法有重復(fù)檢測(cè)、比對(duì)、使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及執(zhí)行檢測(cè)方法中規(guī)定的內(nèi)部質(zhì)量控制方式［10］。除此之外，常用的內(nèi)部質(zhì)量控制方法還包括不確定度評(píng)定和校準(zhǔn)曲線(xiàn)等。

1.1重復(fù)檢測(cè)

重復(fù)檢測(cè)是指同一人員使用同一儀器，對(duì)同一樣品進(jìn)行重復(fù)分析。重復(fù)檢測(cè)的允差應(yīng)滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的重復(fù)性要求，當(dāng)經(jīng)過(guò)試驗(yàn)表明檢測(cè)水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)減少重復(fù)檢測(cè)頻率。例如依據(jù)GB/T 13610-2014 《天然氣的組成分析氣相色譜法》分析天然氣樣品［11］，按照內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃要求，進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量，每個(gè)組分的重復(fù)性都要滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)的要求。表1為某天然氣場(chǎng)站進(jìn)行的一次內(nèi)部質(zhì)量控制。

表1　某天然氣場(chǎng)站的天然氣組分的重復(fù)檢測(cè)結(jié)果（摩爾分?jǐn)?shù)） %

由表1可知，實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿(mǎn)足重復(fù)性要求，說(shuō)明此次內(nèi)部質(zhì)量控制結(jié)果滿(mǎn)意。

1.2內(nèi)部比對(duì)

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)，一般分為人員間比對(duì)、設(shè)備間比對(duì)和方法比對(duì)。通過(guò)人員間比對(duì)可以定期考核人員的實(shí)驗(yàn)技能水平；通過(guò)設(shè)備間比對(duì)可以監(jiān)控設(shè)備的準(zhǔn)確度；通過(guò)方法比對(duì)可以驗(yàn)證方法的適用性［12］。例如人員比對(duì)時(shí)，甲和乙兩人用同一臺(tái)氣相色譜儀分析同一個(gè)天然氣樣品，評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)規(guī)定的再現(xiàn)性要求；設(shè)備比對(duì)時(shí)，甲先后用7890A和7890B兩個(gè)型號(hào)的氣相色譜儀分析同一個(gè)天然氣樣品，可用國(guó)標(biāo)規(guī)定的再現(xiàn)性或者F檢驗(yàn)法評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果；方法比對(duì)時(shí)，甲分別使用紫外熒光法和氧化微庫(kù)侖法分析同一瓶含硫天然氣樣品，評(píng)價(jià)兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù)是否小于1。

1.3使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是附有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特征值的測(cè)量單位，每一種給出的特性值都附有給定置信水平的不確定度［13］。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是量值傳遞的一種重要手段，可以作為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)考核儀器設(shè)備、測(cè)量方法和操作是否正確，考核各實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性。實(shí)驗(yàn)室可利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)新建立的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行考察，也可作為實(shí)驗(yàn)室人員監(jiān)督和新進(jìn)人員的盲樣考核，也可看作為一次再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)，計(jì)算再現(xiàn)性是否滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)的要求。

例如本實(shí)驗(yàn)室按照GB/T 11060.1-2010 《天然氣含硫化合物的測(cè)定第1部分：用碘量法測(cè)定硫化氫含量》，建立了分析天然氣中硫化氫含量的實(shí)驗(yàn)方法［14］，采用某單位的有證硫化氫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行2次重復(fù)測(cè)定，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表2　標(biāo)準(zhǔn)氣標(biāo)準(zhǔn)值和實(shí)驗(yàn)室測(cè)定值 mg/m3

由表2可知，實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果再現(xiàn)性小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值，滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)要求，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。

1.4檢測(cè)方法中規(guī)定的內(nèi)部質(zhì)量控制

CNAS-CL 10∶ 2012中的5.9“檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證”提出，如果檢測(cè)方法中規(guī)定了內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃、程序及規(guī)定限值，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行。例如GB/T 11060.8-2012 《天然氣含硫化合物的測(cè)定第8部分：用紫外熒光光度法測(cè)定總硫含量》規(guī)定了質(zhì)量控制方式［15］，即在每次校準(zhǔn)后，此后每日使用時(shí)，至少應(yīng)分析一個(gè)質(zhì)量控制樣品以確認(rèn)儀器或測(cè)試過(guò)程的性能；GB/T 27895-2011《天然氣烴露點(diǎn)的測(cè)定 冷卻鏡面目測(cè)法》規(guī)定了連續(xù)兩次所測(cè)結(jié)露溫度差不超過(guò)2℃的規(guī)定限值［16］，現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)時(shí)如果兩次測(cè)量結(jié)果超出規(guī)定限值，要查找原因，重新進(jìn)行檢測(cè)。例如檢測(cè)某天然氣場(chǎng)站的水露點(diǎn)時(shí)，兩次連續(xù)檢測(cè)結(jié)果如表3所示，兩次檢測(cè)結(jié)果差值3.1℃，超出規(guī)定值2℃，查找原因，發(fā)現(xiàn)是冬天現(xiàn)場(chǎng)溫度低，導(dǎo)致減壓閥連接管線(xiàn)溫度過(guò)低造成，通過(guò)采取保溫措施，連續(xù)兩次的檢測(cè)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)的要求，保證了檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量。

表3　水露點(diǎn)檢測(cè)數(shù)據(jù) ℃

1.5不確定度評(píng)定

測(cè)量不確定度是表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)［17］。對(duì)每個(gè)新開(kāi)展的化學(xué)檢測(cè)項(xiàng)目，建立數(shù)學(xué)模型，識(shí)別不確定度的來(lái)源，進(jìn)行量化，編寫(xiě)不確定度評(píng)定報(bào)告，找出不確定度的主要來(lái)源，消除產(chǎn)生的主要因素，對(duì)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法具有指導(dǎo)意義。例如本實(shí)驗(yàn)室按照GB/T 11060.2-2008 《天然氣含硫化合物的測(cè)定第2部分：用亞甲藍(lán)法測(cè)定硫化氫含量》建立實(shí)驗(yàn)方法［18］，數(shù)學(xué)模型如式（1）所示，進(jìn)行不確定度評(píng)定，可知標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量結(jié)果的不確定度主要由兩個(gè)分量引起：（1）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度，計(jì)算得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.001；（2）體積測(cè)量引入的不確定度：滴定管和移液管等容量器具校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，結(jié)果如表4所示。

數(shù)學(xué)模型：

式中：m——硫化氫質(zhì)量，μg；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

V0——制取硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)取用的儲(chǔ)備硫代硫酸鈉體積，mL；

V3——空白滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，mL；

V2——甲液滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，mL；

V5——制取乙液時(shí)取用的甲液體積，mL；

V6——制取標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)取用的乙液體積，mL；

V1——制取硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)取用的儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

V4——甲液體積，mL。

甲液：稱(chēng)取0.5 g硫化鈉，加入1 g氫氧化鈉，用水稀釋定容至500 mL容量瓶；乙液：用20 mL移液管量取標(biāo)定好的甲液10 mL 至250 mL 容量瓶中，用水稀釋并定容至250 mL。

表4　容量器具的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

由以上數(shù)據(jù)可知，甲液滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積是測(cè)量結(jié)果不確定度的主要來(lái)源，分析發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的用硫化鈉制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法不完善，通過(guò)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，提高了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.6校準(zhǔn)曲線(xiàn)

校準(zhǔn)曲線(xiàn)是描述被測(cè)物含量與檢測(cè)儀器響應(yīng)值或指示量定量關(guān)系的曲線(xiàn)。實(shí)驗(yàn)室要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的點(diǎn)數(shù)要求來(lái)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，用最小二乘法進(jìn)行線(xiàn)性擬合，相關(guān)系數(shù)r值不能低于0.99，同時(shí)被測(cè)組分含量要在校準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍內(nèi)。例如GB /T 11060.2-2008 《天然氣含硫化合物的測(cè)定第2部分：用亞甲藍(lán)法測(cè)定硫化氫含量》，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定［18］，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)了5種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄硫化氫含量-吸光度，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表5所示。對(duì)表5數(shù)據(jù)用最小二乘法進(jìn)行線(xiàn)性擬合，得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程為y=0.021 6x+0.018 9，截距a=0.018 9，斜率b=0.021 6，相關(guān)系數(shù)為r=0.999，符合質(zhì)量控制要求。

表5　硫化氫含量-吸光度

2　外部質(zhì)量控制

目前天然氣檢測(cè)領(lǐng)域尚沒(méi)有CNAS認(rèn)可的能力驗(yàn)證提供者，天然氣檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室拓展思路，開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和測(cè)量審核兩種方式進(jìn)行外部質(zhì)量控制，通過(guò)外部質(zhì)量控制可發(fā)現(xiàn)日常天然氣檢測(cè)中不易發(fā)現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，以便查找原因，采取糾正措施，保證檢測(cè)結(jié)果的可溯源性和可比性。

2.1實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或者多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類(lèi)似的物品進(jìn)行測(cè)量或檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)［19］。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)可以反映實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力，摸透實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件和儀器設(shè)備狀態(tài)，了解分析操作人員的技術(shù)水平，確保實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果保持在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍內(nèi)，實(shí)現(xiàn)量值傳遞的準(zhǔn)確、一致和可靠。按照CNAS-GL 02-2006《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》［20］中實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果評(píng)定方法計(jì)算En值或者Z比分?jǐn)?shù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理，評(píng)價(jià)結(jié)果是否滿(mǎn)意：若| En |≤1或者| Z |≤1，則判定實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果為滿(mǎn)意，否則判定為不滿(mǎn)意。例如檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室與天然氣研究院在某天然氣場(chǎng)站進(jìn)行了水露點(diǎn)檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示，| Z |＜1，判定實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)結(jié)果為滿(mǎn)意。

表6　天然氣的水露點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)數(shù)據(jù)

2.2測(cè)量審核

測(cè)量審核是一個(gè)參加者對(duì)被測(cè)物品（材料或制品）進(jìn)行實(shí)際測(cè)試，其測(cè)試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)。測(cè)量審核是對(duì)一個(gè)參加者進(jìn)行“一對(duì)一”能力評(píng)價(jià)的能力驗(yàn)證計(jì)劃［19］。本中心購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測(cè)物品分發(fā)給實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)，將檢測(cè)結(jié)果與參考值（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量）進(jìn)行比較，計(jì)算Z比分?jǐn)?shù)，評(píng)價(jià)結(jié)果是否滿(mǎn)意：若| Z |≤1，則判定實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果為滿(mǎn)意，否則判定為不滿(mǎn)意。例如實(shí)驗(yàn)室用乙酸鉛紙帶法分析硫化氫標(biāo)準(zhǔn)氣，測(cè)量審核數(shù)據(jù)如表7所示，Z比分?jǐn)?shù)小于1，判定實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)結(jié)果為滿(mǎn)意。

表7　天然氣的硫化氫檢測(cè)的測(cè)量審核數(shù)據(jù)

3　結(jié)語(yǔ)

天然氣檢測(cè)室要結(jié)合質(zhì)量控制的目的，采取不同的質(zhì)量控制方式。當(dāng)評(píng)價(jià)精密度控制時(shí)，可使用重復(fù)檢測(cè)、內(nèi)部比對(duì)、檢測(cè)方法中規(guī)定的內(nèi)部質(zhì)量控制等方式；當(dāng)評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度時(shí)，可使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等方式；當(dāng)需對(duì)檢測(cè)全過(guò)程進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，可采用不確定度評(píng)定、校準(zhǔn)曲線(xiàn)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、測(cè)量審核等方式。當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)超出預(yù)先確定的判據(jù)時(shí)，應(yīng)采取有計(jì)劃的措施來(lái)糾正出現(xiàn)的問(wèn)題，并防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果。目前天然氣檢測(cè)領(lǐng)域尚沒(méi)有CNAS認(rèn)可的能力驗(yàn)證提供者，實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展的外部質(zhì)量控制方式可為相關(guān)領(lǐng)域的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供參考。

質(zhì)量控制是天然氣檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力建設(shè)中必不可少的重要環(huán)節(jié)，實(shí)驗(yàn)室要高度重視，要結(jié)合工作實(shí)際，制定年度質(zhì)量控制計(jì)劃，內(nèi)容要覆蓋實(shí)驗(yàn)室重要和常規(guī)的檢測(cè)項(xiàng)目，新開(kāi)展的項(xiàng)目和上年度質(zhì)量控制不合格的項(xiàng)目要作為重點(diǎn)監(jiān)控對(duì)象，計(jì)劃應(yīng)包括質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限值和超出規(guī)定限值時(shí)采取的措施。質(zhì)量控制不要流于形勢(shì)，最好全員參與，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，解決問(wèn)題，采取糾正措施，確保檢測(cè)質(zhì)量，保證實(shí)驗(yàn)室可持續(xù)發(fā)展。

［1］ 李宏勛，王海軍.基于改進(jìn)灰色模型的我國(guó)天然氣產(chǎn)量預(yù)測(cè)研究［J］.河南科學(xué)，2014，32（5）∶ 872-876.

［2］ 林敏，龐小坤，夏寶丁，等.天然氣組分含量分析的不確定度評(píng)定［J］.云南化工，2013，40（3）∶ 58-61.

［3］ 陳佩儀.檢測(cè)結(jié)果的內(nèi)部質(zhì)量控制在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用［J］.化學(xué)工程與裝備，2013（8）∶ 214-216.

［4］ 周利英左鵬飛.淺析化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制［J］.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，2015，51（10）∶ 1 448-1 450.

［5］ 張林田，黃少玉，張冬輝，等.化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方式探討及結(jié)果評(píng)價(jià)［J］.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，2013，49（1）∶ 94-97.

［6］ 楊紅.淺談化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制［J］.現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理，2015（2）∶ 55-56.

［7］ 郭學(xué)桃，成文萍.化學(xué)檢測(cè)中校準(zhǔn)曲線(xiàn)質(zhì)量控制要點(diǎn)［J］.山西化工，2013，33（3）∶ 54-56.

［8］ CNAS-CL 01∶ 2006 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則［S］.

［9］ CNAS-CL 52∶ 2014 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則應(yīng)用要求［S］.

［10］ CNAS-CL 10∶ 2012 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明［S］.

［11］ GB/T 13610-2014 天然氣的組成分析 氣相色譜法［S］.

［12］ 陳丹玲.化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制［J］.廣州化工，2013（1）∶ 204-206.

［13］ 中國(guó)計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì).一級(jí)注冊(cè)計(jì)量師基礎(chǔ)知識(shí)及專(zhuān)業(yè)實(shí)務(wù)（上冊(cè)）［M］.北京：中國(guó)質(zhì)檢出版社，2011.

［14］ GB/T 11060.1-2010 天然氣含硫化合物的測(cè)定第1部分：用碘量法測(cè)定硫化氫含量［S］.

［15］ GB/T 11060.8-2012 天然氣含硫化合物的測(cè)定第8部分：用紫外熒光光度法測(cè)定總硫含量［S］.

［16］ GB/T 27895-2011 天然氣烴露點(diǎn)的測(cè)定 冷卻鏡面目測(cè)法［S］.

［17］ CNAS-GL 06∶ 2006 化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南［S］.

［18］ GB/T 11060.2-2008 天然氣含硫化合物的測(cè)定第2部分：用亞甲藍(lán)法測(cè)定硫化氫含量［S］.

［19］ CNAS-RL 02：2010 能力驗(yàn)證規(guī)則［S］.

［20］ CNAS-GL 02-2006 能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南［S］.

Discussion of Quality Control Approach in Natural Gas Chemical Laboratory

Lin Min
（Sinopec Natural Gas Company Research Center， Jinan 250101， China）

Combined with natural gas test work，the quality control method in natural gas chemical laboratory was discussed. The test laboratory quality control includes internal and external quality control method. The internal quality control method included duplicate detection， internal comparison， using certified reference materials， internal quality control stipulated in the test method， evaluation of uncertainty and calibration curve. The external quality control method using in the laboratory，included interlaboratory comparison and measurement audit. When evaluating the precision， duplicate detection， internal comparison， the internal quality control stipulated in the test method were used. When evaluating the accuracy，certified reference materials was used. When need to evaluate the detection process， evaluation of uncertainty，calibration curve， interlaboratory comparison and measurement audit were used.

natural gas test； laboratory； quality control

O657

A

1008-6145（2016）03-0098-04

10.3969/j.issn.1008-6145.2016.03.026

聯(lián)系人：林敏；E-mail∶ 345625561@qq.com

2016-03-30