陳艷平，程 浩，唐賢臣，李 強(qiáng)

(中國工程物理研究院材料研究所，四川 綿陽 621907)

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Ce3+摻雜鋰(硼、磷)硅酸鹽玻璃的制備與熒光性質(zhì)研究*

陳艷平，程 浩，唐賢臣，李 強(qiáng)

(中國工程物理研究院材料研究所，四川 綿陽 621907)

采用熔體-淬冷法制備了Ce3+離子摻雜鋰(硼、磷)硅酸鹽閃爍玻璃，采用紫外-可見透射、熒光分光法分別研究了Ce3+離子摻雜鋰硅酸鹽、鋰硼酸鹽、鋰硼硅酸鹽、鋰硼磷硅酸鹽玻璃的紫外-可見透射、激發(fā)與發(fā)射性質(zhì)。研究結(jié)果表明，在Ce3+離子摻雜鋰硅酸鹽玻璃內(nèi)引入一定量的B3+、P5+離子，其紫外吸收截止邊，紫外激發(fā)與發(fā)射光譜分別發(fā)生一定的紅移與藍(lán)移，紫外激發(fā)與發(fā)射光譜強(qiáng)度明顯降低。

Ce3+摻雜；鋰(硼、磷)硅酸鹽玻璃；紫外激發(fā)與發(fā)射

0 引 言

稀土離子摻雜玻璃閃爍材料具有成分易于調(diào)整、可澆注成各種形狀、易于實(shí)現(xiàn)批量、大尺寸生產(chǎn)及可拉制成纖維的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于核物理、高能物理及工業(yè)探測(cè)等領(lǐng)域[1-4]。稀土離子摻雜玻璃一般由玻璃基質(zhì)與摻雜稀土離子兩部分組成。摻雜稀土離子(如三價(jià)Ce3+、Tb3+、Pr3+等)往往作為玻璃網(wǎng)絡(luò)修飾離子，占據(jù)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的間隙位置，在一定程度上改變配位體成分及其近程有序結(jié)構(gòu)；摻雜稀土離子的種類、離子價(jià)態(tài)、濃度決定了玻璃材料的紫外-可見吸收、光學(xué)帶隙、激發(fā)以及發(fā)射等光譜性質(zhì)。前期的研究表明，隨著Ce3+離子摻雜濃度升高，鋰硅酸鹽玻璃的紫外-可見吸收邊由349 nm偏移至365 nm，紫外激發(fā)發(fā)射光譜峰值位置由375 nm紅移至428.5 nm，熒光發(fā)射效率呈現(xiàn)出先升高、后降低的規(guī)律[5-6]。玻璃的激發(fā)、發(fā)射以及衰減等熒光性質(zhì)不僅僅決定于摻雜稀土離子的種類、濃度等因素，還與周圍玻璃基質(zhì)的晶體場(chǎng)環(huán)境、聲子能量高低密切相關(guān)。玻璃基質(zhì)形成的不均勻的晶體場(chǎng)會(huì)顯著地改變稀土離子的價(jià)層電子結(jié)構(gòu)，進(jìn)而改變其激發(fā)光譜、發(fā)射光譜等光學(xué)性質(zhì)；玻璃基質(zhì)聲子能量的高低會(huì)強(qiáng)烈影響發(fā)光離子的熒光發(fā)射效率，較小的基質(zhì)聲子能量能夠減小聲子輔助無輻射馳豫的發(fā)生幾率，提高中間亞穩(wěn)態(tài)能級(jí)的熒光壽命，從而得到高的熒光發(fā)射效率。

眾所周知，SiO2、B2O3、P2O5等氧化物都是良好的玻璃網(wǎng)絡(luò)形成體，具有較為穩(wěn)定的玻璃結(jié)構(gòu)，常被用作稀土摻雜玻璃的基質(zhì)成分[7-9]。與硅酸鹽相比，硼酸鹽、磷酸鹽基質(zhì)內(nèi)聲子能量較高[10]，容易降低材料的熒光發(fā)射效率，但由于B—O鍵、P—O鍵鍵強(qiáng)小，其熔融溫度相對(duì)較低。通常，Si離子、B離子、以及P離子分別與O離子之間形成[SiO4]4-、[BO3]3-、[BO4]5-、[PO3]-等配位體，這些配位體與摻雜稀土離子的共價(jià)程度存在較大差異，隨著玻璃基質(zhì)內(nèi)結(jié)構(gòu)單元的中心原子電負(fù)性減小，中心離子與氧離子之間的作用減弱，則氧離子配位體對(duì)稀土離子的作用則有所增強(qiáng)。有報(bào)道[11]指出，陰離子基團(tuán)對(duì)稀土離子的作用大小次序?yàn)椋篬PO3]-<[BO3]3-<[SiO4]4-<[BO4]5-。也就是說，在以上幾類含氧酸鹽玻璃基質(zhì)中，氧離子配位體對(duì)Ce3+離子的靜電作用力逐漸增強(qiáng)，即Ce3+離子與配位陰離子基團(tuán)的共價(jià)鍵成分增強(qiáng)， Ce3+離子周圍晶體場(chǎng)強(qiáng)度逐漸變大。本文在前期制備的Ce3+離子摻雜鋰硅酸鹽玻璃內(nèi)引入不同濃度的B3+、P5+離子，采用熔體-淬冷法制備Ce3+離子摻雜的硼硅酸鹽、硼酸鹽、硼磷硅酸鹽、磷酸鹽玻璃，采用紫外-可見透射、熒光分光法分別研究了其紫外-可見吸收、紫外激發(fā)與發(fā)射性質(zhì)隨玻璃基質(zhì)組成的變化規(guī)律。

1 實(shí) 驗(yàn)

1．1 Ce3+摻雜鋰(硼、磷)硅酸鹽玻璃的制備

在化學(xué)組成為17.5Li2O-21Al2O3-58SiO2-3.5%MgO：1.02Ce2O3(摩爾百分比)玻璃內(nèi)分別引入不同含量B2O3、P2O5替代SiO2，采用熔融-淬冷法制備得到代號(hào)為100Si、10B90Si、20B80Si、30B70Si、100B、25B5P70Si的硼硅酸鹽、硼酸鹽、硼磷硅酸鹽，具體氧化物成分、熔制溫度、以及密度見表1。采用的原料為分析純的Li2CO3、Al2O3、MgO、SiO2、B4O7、(NH4)2-HPO4、CeO2粉末，上海晶純生化科技股份有限公司生產(chǎn)。按配方稱取混合料20 g，在瑪瑙研缽內(nèi)混合均勻后，放入高純剛玉坩堝中，在帶CO還原氣氛的硅鉬棒電加熱爐中保溫3～4 h，待玻璃液熔融均勻后，迅速取出澆注在尺寸為?20 mm×10 mm的不銹鋼模具內(nèi)，然后將得到的玻璃樣品迅速轉(zhuǎn)入精確控溫的電熱爐中保溫3 h退火處理，隨后緩慢冷卻至室溫。玻璃的熔制溫度、退火溫度隨玻璃基質(zhì)氧化物成分變化而定，代號(hào)為100Si的試樣熔融溫度、退火溫度為1 550、550 ℃，在硅酸鹽玻璃基質(zhì)內(nèi)引入B2O3、P2O5，可顯著降低玻璃的熔制溫度，代號(hào)為100B的鋰鋁硼磷酸鹽玻璃，熔融溫度、退火溫度分別降低至1 080、350 ℃。與SiO2相比，B2O3、P2O5的熔點(diǎn)低得多，這是導(dǎo)致硼硅酸鹽、硼酸鹽、硼磷硅酸鹽玻璃熔制溫度、退火溫度大幅降低的主要原因。代號(hào)為100Si、10B90Si、20B80Si、30B70Si、100B、10B5P85Si的玻璃樣品的密度分別為2.50、2.450、2.34、2.30、1.90和1.77 g/cm3?？梢?，隨著玻璃基質(zhì)內(nèi)B3+、P5+的引入量增大，玻璃密度依次降低。玻璃的密度主要是由[SiO4]、[PO3]、[BO3]、[BO4]等配位體的成分來決定的，在硅酸鹽玻璃基質(zhì)內(nèi)引入B2O3、P2O5，隨著過量配位O離子的引入，結(jié)構(gòu)緊密的[SiO4]的數(shù)量會(huì)逐漸降低；這是導(dǎo)致玻璃密度降低的主要原因。將得到的玻璃樣品切割、研磨、雙面拋光得到?20 mm×2 mm的薄片用于紫外透射、激發(fā)與發(fā)射等性質(zhì)的測(cè)試。

表1 玻璃試樣的組成、熔制溫度與時(shí)間、密度

1．2 結(jié)構(gòu)表征及性能測(cè)試

玻璃粉末的物相分析由荷蘭帕納科X’pert Pro型X射線粉末衍射儀完成，采用CuKα1(0.1540598 nm)，工作電壓40 kV，電流40 mA，掃描步長(zhǎng)0.033°，掃描范圍10～90°；采用阿基米德排水法測(cè)定玻璃樣品的密度，以去離子水為浸沒液體。采用Perkin Elmer公司LS55熒光分光光度計(jì)記錄所制備樣品的光致激發(fā)與發(fā)射光譜，激發(fā)、發(fā)射狹縫分別為8、12 nm，波長(zhǎng)精度為±0.1 nm。采用配置于Quanta 400 FEG場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電鏡上的MonoCL3+陰極熒光光譜儀記錄了玻璃材料的陰極射線發(fā)射光譜，光譜分辨率為0.1 nm。所有檢測(cè)均在室溫下完成。

2 結(jié)果與討論

2.1 Ce3+摻雜鋰(硼、磷)硅酸鹽玻璃的結(jié)構(gòu)分析

無定形態(tài)玻璃與熔體內(nèi)的近程、中程的有序結(jié)構(gòu)知識(shí)對(duì)于深入理解玻璃的形成過程、玻璃的結(jié)構(gòu)以及物理和化學(xué)性質(zhì)隨組成的變化規(guī)律是非常有益的。本研究采用粉末X射線衍射技術(shù)初步表征了制備得到閃爍玻璃樣品的物相成分。代號(hào)為100Si、10B90Si、20B80Si、30B70Si、100B、10B5P85Si的玻璃試樣的XRD圖譜如圖1所示?？梢?，制備得到的材料均為非晶態(tài)玻璃，隨著基質(zhì)內(nèi)B3+、P5+含量增大，玻璃的非晶包絡(luò)峰逐漸寬化，這表明基質(zhì)內(nèi)近程有序結(jié)構(gòu)的比例逐漸降低。

2.2 Ce3+摻雜鋰(硼、磷)硅酸鹽玻璃的紫外-可見透射光譜

所制備的Ce3+離子摻雜硅酸鹽、硼硅酸鹽、硼磷硅酸鹽玻璃的紫外-可見透射光譜如圖2所示?？梢?，所制備的稀土摻雜玻璃最高紫外-可見光的透過率均超過70%；隨著Ce3+離子摻雜硅酸鹽玻璃基質(zhì)內(nèi)引入B3+離子含量增大、其紫外吸收截止邊逐漸紅移；在硼硅酸鹽基質(zhì)內(nèi)引入P5+，其紫外吸收截止邊向相反方向藍(lán)移。

圖1 100Si、10B90Si、20B80Si、30B70Si、100B、10B5-P85Si玻璃的XRD圖譜

圖2 100Si、10B90Si、20B80Si、30B70Si、100B、10B5-P85Si玻璃的紫外-可見透射光譜

對(duì)于玻璃材料，紫外區(qū)域的吸收截止邊由基質(zhì)內(nèi)部本征吸收決定，對(duì)比吸收邊所對(duì)應(yīng)的光子能量可以用來比較材料光學(xué)帶隙的大小；在均勻介質(zhì)中，光學(xué)帶隙是能量帶隙的一種表現(xiàn)形式，它與玻璃基質(zhì)中導(dǎo)帶到價(jià)帶的電子躍遷有關(guān)，其大小主要由玻璃基質(zhì)中離子之間的鍵強(qiáng)決定，本研究中紫外-吸收截止邊的偏移可能由Si4+、B3+、P5+與配位氧離子之間的鍵強(qiáng)的變化而引起的[12-13]。

2.3 Ce3+摻雜鋰(硼、磷)硅酸鹽玻璃的紫外激發(fā)、發(fā)射光譜

制備得到的Ce3+摻雜鋰(硼、磷)硅酸鹽玻璃樣品的紫外激發(fā)光譜、發(fā)射光譜分別如圖3、4所示。

圖3 100Si、10B90Si、20B80Si、30B70Si、100B、10B5-P85Si玻璃的紫外激發(fā)光譜

圖4 100Si、10B90Si、20B80Si、30B70Si、100B、10B5-P85Si玻璃的紫外發(fā)射光譜(括號(hào)內(nèi)為發(fā)射光譜的峰值波長(zhǎng))

硅酸鹽玻璃基質(zhì)內(nèi)，Ce3+離子的激發(fā)光譜分裂為5個(gè)組成，激發(fā)峰分別位于220.5、243.0、254.0、267.0和304.0 nm。這與P. Dorenbos等[12]提出的Ce3+離子5d能級(jí)在晶體場(chǎng)的作用下劈裂成5個(gè)亞能級(jí)的觀點(diǎn)是一致的。本研究中，在硅酸鹽玻璃基質(zhì)內(nèi)引入B3+離子后，紫外激發(fā)5d能級(jí)中能量最低的亞能級(jí)逐漸向基態(tài)4f能級(jí)靠近，即紫外激發(fā)光譜逐漸紅移；而引入P5+離子后，激發(fā)光譜發(fā)生輕微的藍(lán)移。P. Dorenbos研究[15-16]指出，5d能級(jí)中能量最高的亞能級(jí)與最低的亞能級(jí)之間的能量差值(總的晶場(chǎng)劈裂)是由Ce3+離子周圍陰離子配位多面體的形狀與尺寸所決定的。這表明，硅酸鹽玻璃基質(zhì)中B3+、P5+離子的引入明顯改變了Ce3+離子周圍陰離子配位多面體的形狀與尺寸，即改變了Ce3+離子周圍晶體場(chǎng)環(huán)境；從激發(fā)光譜展寬的變化特征來看，引入B3+離子，晶體場(chǎng)強(qiáng)度變大，Ce3+離子5d能級(jí)劈裂程度變大，這表明，B離子與O離子配位可能絕大部分形成的是[BO4]5-結(jié)構(gòu)；相反地，引入P5+離子之后，由于[PO3]-對(duì)Ce3+離子的靜電作用力小于[SiO4]4-離子，也就是說， Ce3+周圍配位體晶體場(chǎng)強(qiáng)度變小，引起5d能級(jí)劈裂程度減小。隨著引入B3+離子含量增大，激發(fā)強(qiáng)度明顯降低，當(dāng)玻璃基質(zhì)內(nèi)Si4+完全被B3+離子取代后，激發(fā)強(qiáng)度降至最低；而在硼硅酸鹽玻璃基質(zhì)內(nèi)引入少量P5+離子，激發(fā)強(qiáng)度得到明顯的提升?？梢姡谂鸸杷猁}基質(zhì)內(nèi)引入少量的P5+離子，有助于提高材料的激發(fā)效率。

在硅酸鹽玻璃基質(zhì)內(nèi)引入B3+、P5+離子后，發(fā)射光譜強(qiáng)度變化與激發(fā)光譜遵從相同的規(guī)律。在硅酸鹽玻璃基質(zhì)內(nèi)引入B3+，玻璃的紫外發(fā)射光譜強(qiáng)度明顯降低，當(dāng)完全采用B4O7替代SiO2，玻璃的熒光發(fā)射強(qiáng)度非常低；而在硼硅酸鹽玻璃基質(zhì)內(nèi)引入一定量的P5+，樣品的熒光發(fā)射強(qiáng)度相比硼硅酸鹽有一定程度地增大。100Si、10B5P85Si玻璃在陰極射線作用下的發(fā)射光譜如圖5所示。與紫外線激發(fā)作用下一樣，在硅酸鹽基質(zhì)內(nèi)摻入B3+、P5+離子后，熒光發(fā)射強(qiáng)度明顯降低。對(duì)于這幾類氧化物玻璃基質(zhì)，硅酸鹽的聲子能量最低，磷酸鹽次之，硼酸鹽的最高；在硼酸鹽玻璃基質(zhì)內(nèi)，由聲子輔助馳豫引起的非輻射衰減占的比例最高，其導(dǎo)致玻璃基質(zhì)內(nèi)Ce3+離子的熒光發(fā)射效率顯著降低。由此，在玻璃閃爍材料體系的設(shè)計(jì)中，應(yīng)優(yōu)先考慮硅酸鹽、磷酸鹽或磷硅酸鹽作為玻璃基質(zhì)，這樣的體系能保證較高的熒光發(fā)射效率。

有研究指出，B2O3、P2O5的光堿度分別為0.42，0.33，均比SiO2(0.48)的低[17]，在硅酸鹽基質(zhì)內(nèi)引入B2O3、P2O5，玻璃的光堿度會(huì)明顯降低，Ce3+離子與陰離子配位體之間的共價(jià)程度會(huì)降低，那么其5d軌道激發(fā)態(tài)將會(huì)向高能量端偏移，其發(fā)射光譜會(huì)向短波長(zhǎng)方向偏移，即藍(lán)移[17]。而在本研究中，僅100B、10B5P85Si樣品的發(fā)射光譜輕微藍(lán)移，其它幾個(gè)取代樣品的發(fā)射光譜卻反向紅移，這與文獻(xiàn)[17]中得到的Ce3+離子在硅酸鹽、硼酸鹽、磷酸鹽玻璃中發(fā)射波長(zhǎng)的變化規(guī)律存在明顯的差異?？磥?，在評(píng)估Ce3+離子發(fā)射熒光光譜的峰值位置、Stokes位移等參數(shù)時(shí)，僅僅考慮玻璃基質(zhì)光堿度的變化是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的，還應(yīng)該綜合考慮Ce3+離子周圍配位體晶體場(chǎng)強(qiáng)度與對(duì)稱性的差異。

圖5 100Si、10B5P85Si玻璃的陰極射線發(fā)射光譜

3 結(jié) 論

采用熔融淬冷法制備了Ce3+離子摻雜的鋰(硼、磷)硅酸鹽閃爍玻璃，并研究了B3+、P5+離子替代Si4+離子對(duì)于玻璃的紫外吸收、紫外激發(fā)與發(fā)射等性質(zhì)的影響。研究結(jié)果表明， 隨著Ce3+離子摻雜鋰硅酸鹽玻璃內(nèi)B3+、P5+離子的引入，明顯改變了Ce3+離子周圍配位環(huán)境與對(duì)稱性，玻璃的紫外吸收截止邊、紫外激發(fā)與發(fā)射光譜分別發(fā)生一定程度的紅移與藍(lán)移，激發(fā)與發(fā)射光譜強(qiáng)度均明顯降低。

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Preparation and fluorescence properties of lithium (borate, phosphate) silicate glasses doped with trivalent cerium

CHEN Yanping, CHENG Hao, TANG Xianchen, LI Qiang

(Institute of Materials, China Institute of Engineering Physics, Mianyang 621907, China)

A novel lithium (borate, phosphate) silicate glass doped with trivalent cerium ions has been synthesized by using melt-quenching method. The UV-vis transmission spectra，photoluminescence excitation (PLE) and emission (PL) properties under excitation of UV-rays, have been investigated by UV-vis absorption technology, fluorescence spectroscopy technology. Results showed, with the addition of B3+, P5+ions into Ce3+ions doped lithium silicate glass, UV absorption cutoff edge, UV excitation and emission spectra showed an apparent redshift and blue-shift respectively, the intensity of excitation and emission spectra decreased.

Ce3+-doped; lithium (borate, phosphate) silicate glass; UV excitation and emission

1001-9731(2016)10-10124-04

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51401191)

2015-11-09

2016-06-20 通訊作者：李 強(qiáng)，E-mail: liqiang705705@126.com

陳艷平 (1980-)，男，湖北仙桃人，博士，從事稀土摻雜閃爍材料研究。

TQ171.7

A

10.3969/j.issn.1001-9731.2016.10.022