張璐璐，汪厚銀，史波林，支瑞聰，解 楠，趙 鐳*，陳修紅

（中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院食品與農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所，北京 1022 00）

涼感強度參比標(biāo)度的建立及其時間-強度動態(tài)變化

張璐璐，汪厚銀，史波林，支瑞聰，解 楠，趙 鐳*，陳修紅

（中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院食品與農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所，北京 1022 00）

采用15 cm線性標(biāo)度法在確定了涼感強度描述語并通過涼感評價小組對系列質(zhì)量濃度的L-薄荷醇參比樣進行標(biāo)度的基礎(chǔ)上，建立了符合費希納定律的涼感強度參比標(biāo)度，即：L-薄荷醇質(zhì)量濃度為：4.00、7.60、12.00、15.00、20.00 g/L，對應(yīng)涼感標(biāo)記值為：2.50 cm（微涼）、5.00 cm（有點涼）、7.50 cm（中涼）、11.00 cm（很涼）及13.00 cm（特涼）。同時，還利用時間-強度法對強度參比標(biāo)度的動態(tài)變化進行了研究，通過相關(guān)性分析發(fā)現(xiàn)時間-強度參數(shù)（Imax為最大強度/cm、Ttot為涼感持續(xù)時間/min、AUC為曲線下面積）與強度參比系質(zhì)量濃度間成正相關(guān)關(guān)系；通過分析涼感整體強度值（Ioverall，cm）與時間-強度參數(shù)的相關(guān)性發(fā)現(xiàn)，Ioverall與Ttot及AUC的相關(guān)系數(shù)均在0.90以上，其中與Imax的相關(guān)系數(shù)高達0.99，表明在涼感強度標(biāo)度時，Imax對整體強度標(biāo)度值的影響最大。

涼感；強度參比；標(biāo)度；時間-強度；動態(tài)變化

涼感是口香糖、薄荷糖等涼感食品或牙膏等日用品的典型風(fēng)味特征，也是消費者可直接感知的產(chǎn)品品質(zhì)特征，涼感食品及日用品中的適中涼感強度，可使消費者感覺口腔爽凈而清涼，口氣清新而舒爽。據(jù)調(diào)查顯示，我國已是全球第二大口香糖市場，口香糖類食品年增速在13%～14%之間；同時，我國牙膏年產(chǎn)值約為140 億元，而牙膏市場容量在220 億～240 億元之間[1]，可見，食品或日用品企業(yè)系統(tǒng)、深入開發(fā)以滿足消費者涼感需求為目標(biāo)的涼感食品或口腔護理產(chǎn)品前景廣闊。然而，目前，并未有以人感知為基礎(chǔ)的涼感強度感官評價標(biāo)準(zhǔn)方法，也未有可用于涼感強度評價的參比標(biāo)度，這對企業(yè)進行新型涼感食品的定向研發(fā)產(chǎn)生一定的制約作用。

因此，建立涼感強度參比標(biāo)度，一方面可為配方部門和消費者選擇目標(biāo)涼感食品或日用品間提供統(tǒng)一尺度指導(dǎo)，另一方面助推企業(yè)更有效地發(fā)揮感官分析技術(shù)對涼感食品或口腔護理新產(chǎn)品研發(fā)、產(chǎn)品質(zhì)量控制支撐作用。涼感與辣感類似，均屬于復(fù)合感覺[2-5]。美國材料與實驗協(xié)會（American Society of Testing Materials，ASTM）針對辣椒辣度制定了適用辣感強度評價的標(biāo)準(zhǔn)[6-7]，即要求評價員在對描述辣味強度的描述語“微辣”、“中辣”及“高辣”統(tǒng)一認(rèn)識的基礎(chǔ)上，將與辣度描述語對應(yīng)的代表不同辣度的參比樣進行多次訓(xùn)練后，采用線性標(biāo)度法進行量值化，最終得到用于辣度評價的強度參比標(biāo)度。因此，涼感強度參比標(biāo)度的建立可借鑒辣度參比標(biāo)度的建立思路開展研究。

與甜、咸等基本味覺的靜態(tài)感知不同，人們對于三叉神經(jīng)感覺（涼、麻、辣）的感知強度是一個動態(tài)變化的過程，給出的整體標(biāo)度值通常為某一時間段內(nèi)強度的近似平均值[8]。根據(jù)涼感這一動態(tài)變化特征可知，不同涼感強度的參比溶液可在時間-強度曲線上呈現(xiàn)不同的變化趨勢，具體表現(xiàn)為最大強度（Imax）、涼感持續(xù)時間（Ttot）及時間-強度曲線下面積（area under curve，AUC）等關(guān)鍵參數(shù)的差異[9-12]。因此，不同參比系涼感強度隨時間的變化規(guī)律以及強度的動態(tài)變化如何影響評價員對整體涼感強度值的標(biāo)度均需深入分析。

本實驗采用15 cm線性標(biāo)度法在確定了涼感強度描述語并通過專用涼感評價小組對系列質(zhì)量濃度的L-薄荷醇參比樣進行標(biāo)度的基礎(chǔ)上，建立涼感強度參比標(biāo)度，并利用時間-強度法對涼感強度參比系的動態(tài)變化進行研究，本研究不僅為涼感強度的量化評價提供了有力依據(jù)，也為開展涼感感覺多維評價提供了新的思路。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

L-薄荷醇（純度為99.99） 華陽化工有限公司；十二烷基硫酸鈉（sodium dodecyl sulfate，SDS，食品級） 鄭州鴻祥化工有限公司。

PL 2002型精密電平 瑞士梅特勒-托利多儀器（中國）有限公司。

1.2 方法

1.2.1 涼感強度評價小組的建立

評價員的篩選及培訓(xùn)主要從評價員生理條件測試（包括味覺與嗅覺能力測試）、基本味與涼感的敏感度測試及涼感描述能力測試三方面進行，并從涼感的差別檢驗?zāi)芰?、分類、排序與評分檢驗?zāi)芰σ约懊枋龇治瞿芰υu價員進行考核[13-14]。最終，根據(jù)GB/T 16291.1—2012《感官分析 選拔、培訓(xùn)與管理評價員一般導(dǎo)則 第1部分：優(yōu)選評價員》[15]篩選出一支由10 位優(yōu)選評價員（平均年齡22 歲，5 男5 女）組成的涼感強度感官評價小組。

1.2.2 涼感強度描述語的標(biāo)度

在不提供評價樣品的情況下，組織評價員按照個人理解并采用15 cm線性標(biāo)度法對描述不同涼感強度的5 個描述語微涼、有點涼、中涼、很涼及特涼分別進行標(biāo)度，對每一描述語均可選取0～15 cm間的任意數(shù)值進行標(biāo)度。

1.2.3 涼感強度參比樣的制備

薄荷醇的常見結(jié)構(gòu)是L-薄荷醇和D-薄荷醇[16]，根據(jù)報道[16-17]，與D-薄荷醇相比，L-薄荷醇具有更持久及更強的涼感感受，但L-薄荷醇的添加量過多，會有評價員無法忍受的苦味刺激出現(xiàn)，本研究中選擇L-薄荷醇配制涼感強度參比樣的母液。母液配制方法為準(zhǔn)確稱量11.00 g L-薄荷醇，加入125 mL 1,2-丙二醇溶解后加純凈水定容至250 mL，此時得到母液的質(zhì)量濃度為44.00 g/L。根據(jù)涼感語義描述語將母液用純凈水進行系列溶液稀釋，由感官分析師初步確定出與涼感強度描述語對應(yīng)的5 個強度參比樣，具體制備方法見表1。

1.2.4 涼感強度參比樣整體強度評價

組織評價員采用與1.2.2節(jié)相同的標(biāo)度法對5 個涼感強度參比樣進行強度評價。具體評價方法為：取參比樣溶液20 mL，充分漱口30 s后吐出（不能用清水漱口），然后微張口，輕吸氣，評價此時口腔內(nèi)部的整體涼感強度，每個參比樣重復(fù)評價3 次。

1.2.5 涼感強度參比樣的時間-強度評價

涼感釋放是一個動態(tài)變化的過程，本研究中采用時間-強度法對這一動態(tài)過程進行記錄并進行后續(xù)分析[10,12]，具體評價方法與1.2.4節(jié)相同；時間記錄方法為根據(jù)涼感成分在牙膏中的釋放特點，擬定時間-強度曲線中的時間記錄點（表2），每個樣品記錄0～30 min，共計26 個點，由感官分析師統(tǒng)一控制時間并將評價結(jié)果記錄在時間-強度曲線上，每個參比樣重復(fù)評價3 次。

表2 時間-強度曲線中的時間記錄點Table2 Time recording points

1.3 統(tǒng)計分析

采用Origin 8.0及SPSS 19.0軟件進行統(tǒng)計分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 涼感強度參比標(biāo)度的確定

2.1.1 涼感語義描述范圍的確定

評價員結(jié)合個人理解，采用15 cm線性標(biāo)度法將涼感強度描述語“微涼”、“有點涼”、“中涼”、“很涼”及“特涼”進行了標(biāo)度。統(tǒng)計并匯總所有評價員對每個強度描述語的標(biāo)度結(jié)果，根據(jù)每個描述語標(biāo)度結(jié)果的最大值及最小值即可做出該評價小組對涼感強度描述語的標(biāo)度范圍。由圖1可知，評價小組確定的涼感描述語可以覆蓋常見涼感強度范圍，其值在1.00～14.50之間，且對強度描述語的含義理解較為一致，強度由低到高依次為：微涼、有點涼、中涼、很涼及特涼，其標(biāo)度范圍依次為：1.00～3.05、2.90～6.00、6.00～8.50、8.20～11.70、11.10～14.50 cm。對于部分語義描述范圍有重疊的部分，可以通過后續(xù)小組培訓(xùn)、討論得以校準(zhǔn)。

圖1 涼感強度描述語標(biāo)度范圍Fig.1 Scale range of cooling intensity descriptors

2.1.2 參比樣整體涼感強度的確定

評價員對5 個涼感強度參比樣分別進行了標(biāo)度，結(jié)果見表3。感官評價中通常采用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）考察評價員或評價小組結(jié)果的重復(fù)性是否符合要求[13]，若RSD值小于0.20，則結(jié)果的重復(fù)性符合要求，反之，若RSD值大于0.20，則說明結(jié)果重復(fù)性較低因而無法進行后續(xù)統(tǒng)計分析。由表3可知，無論是評價員還是評價小組對涼感強度參比樣標(biāo)度結(jié)果的RSD值均在0.20以內(nèi)，因此，數(shù)據(jù)有效，可進行后續(xù)分析。將評價小組3 輪次評價結(jié)果匯總并進行平均值處理，可得到小組對5 個強度參比樣的整體涼感強度標(biāo)度值，即質(zhì)量濃度為4.00、7.60、12.00、15.00、20.00 g/mL的L-薄荷醇涼感強度參比系在15 cm的標(biāo)度值分別為：2.50、5.00、7.50、11.00、13.00 cm。結(jié)合2.1.1節(jié)結(jié)果可知，涼感強度參比樣標(biāo)度值分別涵蓋于涼感描述語標(biāo)度范圍內(nèi)，由此，可確定涼感強度描述語與5 個涼感強度參比樣的一一對應(yīng)關(guān)系，從而最終確定出涼感強度評價參比標(biāo)度，即涼感語義描述語微涼、有點涼、中涼、很涼及特涼對應(yīng)的L-薄荷醇涼感強度參比樣質(zhì)量濃度分別為：4.00、7.60、12.00、15.00、20.00 g/L，對應(yīng)涼感標(biāo)記值分別為：2.50、5.00、7.50、11.00、13.00 cm。

表3 涼感強度參比樣整體強度評價結(jié)果Table3 Summary of the results of overall intensity for cooling intensity reference

2.1.3 涼感強度響應(yīng)規(guī)律分析

在心理物理學(xué)研究過程中，通常采用心理物理學(xué)定律定量考察物理量與人的感覺量的相關(guān)關(guān)系或物理刺激的變化引起的感覺響應(yīng)的變化。其中，最具代表性的心理物理學(xué)定律主要有[18-21]：

1）韋伯定律，感覺的差別閾限隨原來刺激量的變化而變化，而且表現(xiàn)為一定的規(guī)律性，公式見下式。

式中：Φ為原刺激量；△Φ為此時的差別閾限；k為常數(shù)。

2）費希納定律，即心理量S與物理量I的對數(shù)值成正比，用公式表示為：

3）斯蒂文斯定律，心理量S是物理量I的冪函數(shù)，用公式表示為：

為考察評價員對不同質(zhì)量濃度L-薄荷醇的涼感響應(yīng)遵循何種響應(yīng)規(guī)律，對不同質(zhì)量濃度的L-薄荷醇與其相應(yīng)的整體涼感強度值之間的關(guān)系進行了擬合，經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)，L-薄荷醇質(zhì)量濃度（x）的對數(shù)與整體涼感強度值（y）成正相關(guān)關(guān)系，擬合關(guān)系式為y＝6.58lnx－7.47（R2＝0.94）（圖2），由此可知，評價員對涼感強度感覺的心理量與L-薄荷醇質(zhì)量濃度的對數(shù)值成正比，即評價員對涼感強度的響應(yīng)在一定L-薄荷醇質(zhì)量濃度下符合費希納心理物理學(xué)定律。

圖2 2 L-薄荷醇質(zhì)量濃度與整體涼感強度參比標(biāo)度Fig.2 Intensity reference scale of cooling sensation

2.2 涼感參比樣時間-強度動態(tài)變化分析

為考察5 個涼感強度參比樣強度值隨時間變化的規(guī)律，本研究利用時間-強度法對給定時間點對應(yīng)涼感強度值進行標(biāo)度，對結(jié)果進行統(tǒng)計分析并作圖，即可得到5 個涼感強度參比樣的時間-強度變化曲線，如圖3所示。從整體曲線來看，評價小組對5 個參比樣的涼感強度標(biāo)度值均為先急劇上升后緩慢下降，時間-強度曲線均具有1 個峰值且該峰值在L-薄荷醇溶液入口后的1 min之內(nèi)即可達到；從曲線上升及下降速率來看，不同L-薄荷醇質(zhì)量濃度間并無顯著差異，而下降速率則隨著L-薄荷醇質(zhì)量濃度的增加而減小；從曲線下的面積來看，隨著L-薄荷醇質(zhì)量濃度的增加曲線下的面積依次增加。

圖3 涼感參比樣時間-強度曲線Fig.3 Time-intensity curves of cooling reference samples

通常，對感覺強度的動態(tài)變化分析即是對時間-強度曲線上的關(guān)鍵參數(shù)（如Imax、Ttot、AUC及Ioverall…）進行定量分析[9]，通過關(guān)鍵參數(shù)的變化反映評價員對不同L-薄荷醇質(zhì)量濃度在不同時間下的涼感強度響應(yīng)。本實驗對不同L-薄荷醇質(zhì)量濃度下的時間-強度參數(shù)Imax、Ttot、AUC及Ioverall進行分析，結(jié)果見圖4，隨著L-薄荷醇質(zhì)量濃度的增加，Imax、Ttot、AUC及Ioverall均隨著L-薄荷醇質(zhì)量濃度的增加而增大；通過相關(guān)性分析發(fā)現(xiàn)，L-薄荷醇質(zhì)量濃度（x）與Imax、Ttot、AUC及Ioverall成正相關(guān)，相關(guān)性方程分別為y1＝6.51x1＋0.38（R2＝0.95）、y2＝8.98x2＋11.55（R2＝0.94）、y3＝72.01x3－19.35（R2＝0.87）、y4＝6.79x4－0.16（R2＝0.98）。

圖4 涼感參比樣時間-強度參數(shù)Fig.4 Time-intensity parameters for cooling reference samples

2.3 涼感整體強度與時間-強度變化參數(shù)相關(guān)性分析

對涼感參比樣進行整體強度標(biāo)度時，評價員需將整體作用時間內(nèi)的涼感強度進行平均化處理。為進一步考察評價員對涼感強度參比樣的整體強度標(biāo)度值與時間-強度關(guān)鍵參數(shù)之間的關(guān)系，本實驗對涼感整體強度（Ioverall）與時間-強度變化參數(shù)（Imax、Ttot及AUC）進行了相關(guān)性分析，分析結(jié)果見表4。涼感整體強度與時間-強度各參數(shù)的相關(guān)程度均很高，相關(guān)系數(shù)達0.90以上，其中，Ioverall與Imax相關(guān)性為最高（0.99），達到了極顯著的水平。結(jié)果表明：評價小組對涼感強度參比樣的整體強度標(biāo)度的重要依據(jù)為Imax、Ttot及AUC，其中，時間-強度變化過程中的最大強度值（Imax）對整體強度標(biāo)度值（Ioverall）的影響最大。

表4 整體強度值與時間-強度參數(shù)的相關(guān)系數(shù)Table4 Correlation coefficients between overall intensity and timeintensity parameters

3 結(jié) 論

本實驗采用15 cm線性標(biāo)度法在確定了涼感強度描述語并通過評價小組對系列質(zhì)量濃度的L-薄荷醇參比樣進行標(biāo)度的基礎(chǔ)上，建立了涼感強度參比標(biāo)度，即：L-薄荷醇質(zhì)量濃度為：4.00、7.60、12.00、15.00、20.00 g/L，對應(yīng)涼感標(biāo)記值為：2.50 cm（微涼）、5.00 cm（有點涼）、7.50 cm（中涼）、11.00 cm（很涼）及13.00 cm（特涼），該標(biāo)度符合費希納心理物理學(xué)定律。同時，通過分析時間-強度曲線參數(shù)（Imax為最大強度/cm、Ttot為涼感持續(xù)時間/min、AUC為曲線下面積）與L-薄荷醇質(zhì)量濃度間關(guān)系發(fā)現(xiàn)，參比系質(zhì)量濃度與各參數(shù)值成正相關(guān)關(guān)系；對參比系整體強度（Ioverall）與時間-強度參數(shù)之間的相關(guān)性進行分析，結(jié)果顯示，Ioverall與Ttot及AUC的相關(guān)系數(shù)均在0.90以上，其中與Imax的相關(guān)系數(shù)高達0.99，表明最大強度值（Imax）對整體強度標(biāo)度值（Ioverall）的影響最大。

本實驗創(chuàng)建的涼感強度參比標(biāo)度對于開展食品涼感強度量化評價、進行產(chǎn)品新配方的研發(fā)和改進具有重要的理論指導(dǎo)意義。然而，本實驗確定涼感強度的參比樣為L-薄荷醇溶液，為避免高質(zhì)量濃度薄荷醇帶來的苦味、灼燒感及溶劑帶來的刺激感[22-25]，在后續(xù)使用過程中可考慮采用性質(zhì)穩(wěn)定、涼感持續(xù)性苦味程度較小的新型涼感劑建立參比樣。

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Establishment of

cale for and Dynamic Temporal Change of Cooling Intensity

ZHANG Lulu, WANG Houyin, SHI Bolin, ZHI Ruicong, XIE Nan, ZHAO Lei*, CHEN Xiuhong
(Sub-Institute of Food and Agricultural Standardization, China National Institute of Standardization, Beijing 102200, China)

Based on the cooling descriptors established by a special sensory panel and the analysis of scaling results for reference samples with different cooling intensities, the linear scale method was adopt to establish a 15-cm labeled line scale consistent with Fechner’s law. The concentrations of reference samples were 4.00, 7.60, 12.00, 15.00 and 20.00 g/L menthol aqueous solutions and the labeled values in the 15-cm line scale were 2.50 cm (slight cooling), 5.00 cm (a bit cooling), 7.50 cm (moderate cooling), 11.00 cm (strong cooling) and 13.00 cm (extreme cooling), respectively. Moreover, the time intensity method was also used to explore the dynamic sensory change of reference samples. The maximum intensity (Imax), duration time (Ttot) and the area under the time-intensity curve (AUC) were obtained though statistical analysis of the timeintensity curve established based on sensory panel data. The results showed that the relationship between these time-intensity curve parameters and the concentrations of reference samples was positively correlated. Meanwhile, the effect of dynamic sensory change on the overall intensity (Ioverall) was also studied and it was confi rmed that Imaxplayed the most important role in scaling the overall intensity of reference samples. This paper not only has presented a powerful method for quantitative sensory evaluation of cooling intensity, but also has provided a creative idea for multi-dimension sensory evaluation of cooling and other trigeminal sensations.

cooling sensation; intensity reference; scale; time-intensity; dynamic change

描述語微涼有點涼中涼很涼特涼L-薄荷醇質(zhì)量濃度/（g/L）4.007.6012.0015.0020.00

10.7506/spkx1002-6630-201603008

TS207.7

A

1002-6630（2016）03-0038-05

張璐璐, 汪厚銀, 史波林, 等. 涼感強度參比標(biāo)度的建立及其時間-強度動態(tài)變化[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(3): 38-42. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201603008. http://www.spkx.net.cn

ZHANG Lulu, WANG Houyin, SHI Bolin, et al. Establishment of reference scale for and dynamic temporal change of cooling intensity[J]. Food Science, 2016, 37(3): 38-42. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201603008. http://www.spkx.net.cn

2015-03-17

中央基本科研業(yè)務(wù)費支持項目（562014Y-3348）

張璐璐（1987—），女，工程師，碩士，研究方向為感官分析技術(shù)。E-mail：onion1002@126.com

*通信作者：趙鐳（1968—），女，副研究員，博士，研究方向為感官分析技術(shù)與標(biāo)準(zhǔn)化。E-mail：zhaolei@cnis.gov.cn