朱方達(dá)， 黃啟玉， 王文達(dá)， 徐永峰， 柴彥強(qiáng)

(1.中國石油大學(xué)(北京) 油氣管道輸送安全國家工程實(shí)驗(yàn)室/城市油氣輸配技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249；2.中國石油華北油田公司 二連分公司，內(nèi)蒙古 錫林浩特 026000)

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高含蠟?zāi)z凝油的屈服特性研究

朱方達(dá)1， 黃啟玉1， 王文達(dá)1， 徐永峰2， 柴彥強(qiáng)2

(1.中國石油大學(xué)(北京) 油氣管道輸送安全國家工程實(shí)驗(yàn)室/城市油氣輸配技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249；2.中國石油華北油田公司 二連分公司，內(nèi)蒙古 錫林浩特 026000)

提出了一種高含蠟?zāi)z凝油屈服測試方法，量程范圍較常規(guī)方法寬?；诖搜芯苛说蜏叵聹y試油蠟混合物膠凝油的屈服特性，詳細(xì)闡明了熔蠟溫度、熔蠟溫度下的靜置時(shí)間和屈服應(yīng)力測試溫度下的靜置時(shí)間對(duì)特高含蠟?zāi)z凝油屈服特性的影響。研究發(fā)現(xiàn)，熔蠟溫度越高，膠凝油的屈服應(yīng)力越小；熔蠟溫度下靜置時(shí)間越長，油蠟混合物的低溫屈服應(yīng)力越大；膠凝油受屈服應(yīng)力測試溫度下靜置時(shí)間影響較小。靜置時(shí)間超過30 min，其屈服值基本一致。研究結(jié)果對(duì)于科學(xué)制備高含蠟?zāi)z凝油，進(jìn)而探索清管過程中蠟層剝離機(jī)制具有重要意義。

高含蠟；膠凝油；熔蠟；屈服特性；清管

當(dāng)含蠟原油溫度降至析蠟點(diǎn)以下時(shí)，蠟晶開始析出，隨著溫度的逐漸降低，在凝點(diǎn)附近形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)具有屈服特性，使原油呈現(xiàn)膠凝狀態(tài)而失去流動(dòng)性。目前，已經(jīng)有很多研究人員對(duì)膠凝油的屈服特性進(jìn)行研究。李傳憲等[7]通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，原油靜置前的預(yù)剪切速率越大，其穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度越小，即屈服應(yīng)力越小。張足斌等[8]發(fā)現(xiàn)，降溫速率相同時(shí)，高速剪切歷史油樣的屈服應(yīng)力增大速率更快，到達(dá)某一溫度后靜屈服應(yīng)力完全恢復(fù)，不再受剪切歷史影響。R.Venkatesan等[9]指出，較快的冷卻速率易于產(chǎn)生機(jī)械強(qiáng)度高的細(xì)密晶體。K.Paso[10]的研究表明，膠凝油的屈服應(yīng)力與固相蠟濃度滿足指數(shù)關(guān)系。P. Singh等[11]定性認(rèn)為膠凝油屈服應(yīng)力隨蠟濃度增加。Oh M.D.Kyeongseok[12]的研究表明，膠凝油屈服應(yīng)力與測試溫度滿足線性關(guān)系。白成玉[13]指出，隨蠟的平均碳數(shù)的增大，抗剪切強(qiáng)度及其隨固相蠟濃度的變化率均顯著減小；預(yù)剪切對(duì)抗剪切強(qiáng)度的影響與蠟的碳數(shù)分布有關(guān)，但影響小于20%。綜上所述，前人對(duì)含蠟原油屈服特性的研究受限于常規(guī)含蠟原油，對(duì)原油管道清管過程中的高蠟濃度油蠟體系涉及較少。因此，本文將針對(duì)高含蠟?zāi)z凝油的屈服特性展開研究，重點(diǎn)分析熔蠟溫度、熔蠟溫度下的靜置時(shí)間以及屈服應(yīng)力測試溫度下的靜置時(shí)間對(duì)其屈服特性的影響。為了最大限度模擬現(xiàn)場工況，以現(xiàn)場管道蠟沉積物摻混原油制備油蠟混合物作為實(shí)驗(yàn)材料，低溫下測試其膠凝油的屈服特性。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)油樣取自某輸油管道，其含蠟量為15.3%，析蠟點(diǎn)為47.19 ℃，在80 ℃熱處理凝點(diǎn)為24 ℃；實(shí)驗(yàn)蠟樣取自某輸油管道清管球前堆積的蠟沉積物。

為消除油樣對(duì)熱歷史和剪切歷史的記憶效應(yīng)，需要對(duì)油樣進(jìn)行預(yù)處理。具體做法是：將盛有原油的磨口瓶放入水浴內(nèi)，靜置加熱到80 ℃并恒溫2 h，使瓶內(nèi)原油借助于熱運(yùn)動(dòng)達(dá)到均勻狀態(tài)，隨后在室溫條件下靜置冷卻48 h以上，作為實(shí)驗(yàn)油樣。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器及方法

1.2.1水浴熔蠟試驗(yàn)采用精密恒溫水浴，控溫精度可達(dá)0.1 ℃；攪拌轉(zhuǎn)子為四葉槳式轉(zhuǎn)子，葉片直徑50 mm，攪拌桿長度350 mm。

實(shí)驗(yàn)步驟：稱重180 g蠟樣、420 g油樣，保證蠟沉積物質(zhì)量占混合物總質(zhì)量的30%左右。稱重完

成后，將油樣倒入1 L燒杯進(jìn)行加熱，使用恒溫水浴進(jìn)行加熱，控制水浴溫度為熔蠟實(shí)驗(yàn)溫度；靜置3 min后，使用四葉槳式轉(zhuǎn)子攪拌30 min，攪拌轉(zhuǎn)速為800 r/min，攪拌過程中不斷加入破碎化的蠟沉積物，制備高蠟濃度油蠟混合物。

有機(jī)溶劑的相對(duì)分子質(zhì)量、揮發(fā)度、組分種類、操作溫度、氣體進(jìn)口濃度以及氣速都會(huì)對(duì)活性炭的吸附容量產(chǎn)生影響。

1.2.2差示掃描量熱(DSC)實(shí)驗(yàn)采用美國TA公司生產(chǎn)的TA 2000/MDSC 2910差示掃描熱量儀，控溫精度為±0.1 ℃，熱流精度為0.1 μW。

實(shí)驗(yàn)步驟：用鋁制坩堝裝樣4～8 mg，壓實(shí)密封后放入DSC坩堝池中加熱至80 ℃，恒溫1 min后勻速降溫至-20 ℃，降溫速率為5 ℃/min。測試完成后，經(jīng)轉(zhuǎn)換計(jì)算得到析蠟點(diǎn)、含蠟量以及不同溫度下的累計(jì)析蠟量[14-15]。

1.2.3屈服特性測試采用德國Anton Paar GmbH公司生產(chǎn)的控制應(yīng)力流變儀RheolabQC，配套有ST10-4V-8.8-SN20662四葉漿式轉(zhuǎn)子(vane)，葉片直徑為10 mm，高度為8.8 mm。

實(shí)驗(yàn)步驟：將制備好的油蠟混合物裝入實(shí)驗(yàn)轉(zhuǎn)筒中，裝樣溫度為熔蠟實(shí)驗(yàn)溫度，恒溫10 min后以1 ℃/min降溫速率降至測試溫度，恒溫一定時(shí)間后開始屈服應(yīng)力測試，其原理見文獻(xiàn)[16-18]。實(shí)驗(yàn)中采用的應(yīng)力加載方式為對(duì)數(shù)加載方式，初始加載應(yīng)力為0.1 MPa，兩個(gè)應(yīng)力數(shù)量級(jí)之間應(yīng)力加載時(shí)間為100 s，數(shù)據(jù)采集頻率為5 Hz。

含蠟原油的屈服過程分為三個(gè)階段：彈性響應(yīng)、蠕動(dòng)和斷裂。一般地，將斷裂點(diǎn)對(duì)應(yīng)的剪切應(yīng)力作為屈服應(yīng)力。初始階段，施加的剪應(yīng)力小于膠凝油的屈服應(yīng)力，油樣未動(dòng)。隨施加應(yīng)力的繼續(xù)增大，導(dǎo)致膠凝結(jié)構(gòu)被破壞，即達(dá)到斷裂點(diǎn)，直觀表現(xiàn)是剪切應(yīng)變突然增大。圖1給出了一組特高含蠟?zāi)z凝油的屈服應(yīng)力測試曲線，箭頭指向的剪切應(yīng)力即為屈服應(yīng)力。圖1中的屈服應(yīng)力相比于普通原油的屈服應(yīng)力偏大，是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中采用現(xiàn)場管道蠟沉積物摻混含蠟原油制備油蠟混合物，且進(jìn)行屈服應(yīng)力的實(shí)驗(yàn)溫度較低，因此測試得到的屈服應(yīng)力數(shù)值較大。

圖1　高含蠟?zāi)z凝油屈服應(yīng)力

Fig.1Measurement results of gelling oil with high wax content stress field

2　重復(fù)性熔蠟實(shí)驗(yàn)

由于現(xiàn)場管道蠟沉積物的均勻性較差，取自不同部位的蠟樣可能存在物性差異，這將影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以需要對(duì)經(jīng)上述熔蠟實(shí)驗(yàn)制備出的油蠟混合物的物性是否相近進(jìn)行檢驗(yàn)。取約600 g整塊蠟樣分為相等的三份，按照上述熔蠟實(shí)驗(yàn)步驟分別制備三組油蠟混合物，制備好后立即取樣進(jìn)行DSC和屈服測試，結(jié)果如圖2和圖3所示(實(shí)驗(yàn)中的含蠟量為原油中所含石蠟的質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

圖2　高含蠟?zāi)z凝油析蠟特性

Fig.2Wax precipitation characteristics of gelling oil with high waxy content

圖3高含蠟?zāi)z凝油屈服特性重復(fù)性對(duì)比

Fig.3Repetitive yield stress experiments of gelling oil with high waxy content

由圖2可知，3組油蠟混合物的析蠟點(diǎn)最大相對(duì)偏差僅0.87%，含蠟量最大相對(duì)偏差為1.24%。由圖3可知，3組屈服應(yīng)力測試溫度為20 ℃的屈服應(yīng)力實(shí)驗(yàn)結(jié)果最大相對(duì)偏差為2.34%。大量重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該法制備的油蠟混合物的析蠟特性和屈服特性重復(fù)性良好，油蠟混合物的物性相近或基本一致。

3　結(jié)果與討論

通過水浴熔蠟試驗(yàn)制備出的油蠟混合物對(duì)低溫下膠凝油屈服特性的影響因素進(jìn)行研究。主要分析了屈服應(yīng)力測試溫度下的靜置時(shí)間、熔蠟溫度下的靜置時(shí)間和熔蠟溫度的影響。由于3個(gè)影響因素之間相互獨(dú)立，只需保證研究同一影響因素時(shí)的屈服應(yīng)力測試溫度相同即可。研究3個(gè)影響因素時(shí)的屈服應(yīng)力測試溫度分別為10、20、40 ℃。

3.1屈服應(yīng)力測試溫度下靜置時(shí)間的影響

為研究在屈服應(yīng)力測試溫度下的靜置時(shí)間對(duì)膠凝油屈服特性的影響，調(diào)節(jié)恒溫水浴至80 ℃，先后制備4 組油蠟混合物。每組油蠟混合物在流變儀中由80 ℃降溫至測試溫度10 ℃，并在此溫度下靜置不同時(shí)間后，開始進(jìn)行屈服應(yīng)力測試。4 組膠凝油在屈服應(yīng)力測試溫度下的靜置時(shí)間分別為30、60、90、120 min。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4和表1。

圖4不同靜置時(shí)間的高含蠟?zāi)z凝油屈服特性曲線

Fig.4The tests results of yield stress under different standing time

表1　不同靜置時(shí)間下的屈服應(yīng)力數(shù)值

由圖4可知，相同方法制備的膠凝油樣在同一屈服應(yīng)力測試溫度下，改變測試靜置時(shí)間，其得到的屈服應(yīng)力數(shù)值分布范圍較為集中。表1為不同靜置時(shí)間下膠凝油樣的屈服應(yīng)力數(shù)值，由表1中數(shù)據(jù)可知，屈服應(yīng)力的大小并不是隨測試靜置時(shí)間的增大而呈規(guī)律性地單調(diào)變化，4組實(shí)驗(yàn)的屈服應(yīng)力相對(duì)誤差都在5%以內(nèi)，說明實(shí)驗(yàn)靜置時(shí)間的長短(大于30 min)對(duì)于膠凝油樣的屈服應(yīng)力測試的影響是可以忽略的。80 ℃制備的油蠟混合物降溫至屈服應(yīng)力測試溫度靜置后形成膠凝油樣，其膠凝結(jié)構(gòu)的建立在30 min以上可以近似看作趨于較穩(wěn)定的狀態(tài)，因此對(duì)其屈服應(yīng)力值的大小產(chǎn)生的影響很小。

3.2熔蠟溫度下的靜置時(shí)間的影響

為研究熔蠟溫度下的靜置時(shí)間對(duì)油蠟混合物屈服特性的影響，先后制備5 組油蠟混合物。在進(jìn)行屈服應(yīng)力測試前，將其置于溫度為80 ℃的恒溫水浴中，5 組油蠟混合物的靜置時(shí)間分別為0、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0 h。靜置結(jié)束后，立即取樣進(jìn)行屈服應(yīng)力測試，屈服應(yīng)力測試裝樣溫度為80 ℃，實(shí)驗(yàn)溫度為40 ℃，實(shí)驗(yàn)溫度下恒溫時(shí)間為1 h。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。

圖5熔蠟溫度下不同靜置時(shí)間的高含蠟?zāi)z凝油屈服特性曲線

Fig.5The tests results of yield stress under different standing time

由圖5可知，當(dāng)熔蠟溫度下的靜置時(shí)間較短(5 h以內(nèi))時(shí)，膠凝油的屈服特性相近。靜置時(shí)間為0 h和5 h的膠凝油的屈服應(yīng)力測試曲線基本重合。隨著靜置時(shí)間的增加，膠凝油的屈服應(yīng)力逐漸增大。造成上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的原因是，油蠟混合物在水浴中靜置時(shí)，高溫使得其中的輕組分揮發(fā)，且靜置時(shí)間越久，輕組分揮發(fā)越多。輕組分的結(jié)構(gòu)相對(duì)簡單，相對(duì)分子質(zhì)量小，黏滯性小，活動(dòng)性強(qiáng)，由于蠟晶的吸附作用，使得油蠟混合物中的輕組分與高碳數(shù)石蠟組分相接觸，并吸附在其表面和周圍，不僅減弱了蠟晶顆粒之間的相互作用，也妨礙了晶核的生長，從而導(dǎo)致蠟晶之間的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度減弱[19]。因此，熔蠟溫度下靜置時(shí)間越長，油蠟混合物中輕組分揮發(fā)的越多，在低溫下測得膠凝油的結(jié)構(gòu)越強(qiáng)，屈服值越大。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)論，油蠟混合液在高溫水浴中的加熱時(shí)間不宜過長，在80 ℃水浴中的加熱時(shí)間不宜超過5 h。

3.3熔蠟溫度對(duì)膠凝油屈服特性影響

為研究熔蠟溫度對(duì)膠凝油屈服特性的影響，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度，在60、70、80 ℃下各制備一組油蠟混合物，3組屈服應(yīng)力實(shí)驗(yàn)分別從60、70、80 ℃降溫至測試溫度20 ℃，在測試溫度下的恒溫時(shí)間均為1 h，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖6。

由于溫度過低，熔蠟溫度為60 ℃時(shí)，燒杯的杯壁和杯底仍存在較多未溶解的蠟沉積物，溫度為70、80 ℃時(shí)的熔蠟效果較好。由圖6可知，60 ℃熔蠟溫度下得到的膠凝油的屈服應(yīng)力最大，屈服應(yīng)力隨熔蠟溫度的降低而增大。上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可解釋為：加熱溫度是原油中石蠟可能重新結(jié)晶的先決條件，不同的熱歷史能夠影響膠凝油在低溫下析出蠟晶的大小、形狀、聚集狀態(tài)和蠟晶之間的相互作用，從而導(dǎo)致測得的屈服應(yīng)力大小不同。蠟晶顯微實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)[13]，加熱溫度高時(shí)，蠟晶的長徑比較大，呈矩形；加熱溫度低時(shí)，長徑比較小，呈橢圓形。相比于矩形，橢圓形的端部與蠟晶表面之間的作用面積大，蠟晶顆粒之間的作用力也越大。且加熱溫度越低，蠟晶的盒維數(shù)越大，膠凝油內(nèi)部的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，易形成較強(qiáng)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而導(dǎo)致屈服應(yīng)力增大。此外，低溫下蠟沉積物可能熔化不充分，在原油中殘留部分蠟晶小顆粒，這也會(huì)增大其屈服應(yīng)力。因此，為了使溶液中的蠟晶溶解充分，保證屈服應(yīng)力測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，熔蠟溫度選用80 ℃。

圖6不同熔蠟溫度下的高含蠟?zāi)z凝油屈服特性曲線

Fig.6The test results of yield stress under different dewaxing temperature

4　結(jié)論

通過上述實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在同一屈服應(yīng)力測試溫度下，靜置時(shí)間超過30 min時(shí)，膠凝油的內(nèi)部結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定，屈服值受靜置時(shí)間影響較小；熔蠟溫度下靜置時(shí)間越長，油蠟混合物中的輕組分揮發(fā)越多，輕組分對(duì)蠟晶顆粒之間相互作用的妨礙消弱，蠟晶之間的網(wǎng)絡(luò)結(jié)果增強(qiáng)，導(dǎo)致測得的低溫屈服應(yīng)力越大；熔蠟溫度能夠通過影響低溫下蠟晶結(jié)構(gòu)和相互作用力，改變膠凝油的屈服特性，且熔蠟溫度越高，膠凝油的屈服應(yīng)力越小。基于以上實(shí)驗(yàn)，確定了熔蠟實(shí)驗(yàn)的邊界條件。此方法可以保證相同條件下制備得到的混合物物性基本一致。

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(編輯王亞新)

Yielding Behavior of Gelling Oil with High Wax Content

Zhu Fangda1, Huang Qiyu1, Wang Wenda1, Xu Yongfeng2, Chai Yanqiang2

(1.NationalEngineeringLaboratoryforPipelineSafety/BeijingKeyLaboratoryofUrbanOilandGasDistributionTechnology,ChinaUniversityofPetroleum(Beijing),Beijing102249,China; 2.TheErlianFilialeofPetroChinaHubeiOilfieldCompany,ChinaNationalPetroleumCorporation,XilinhotInnerMongolia026000,China)

The gelling oil with high wax content can be used to simulate the wax deposit inside the pipelines. In this paper, a new yield stress measurement method for gelling oil with high wax content was presented. It has a wider measurement range compared to regular measurements. Thus, the yielding behavior of oil-wax mixture in low temperatures was further studied. In particular, the effects of melting temperature, standing time in melting and measurement temperatures on yielding behavior were presented for oil-wax mixture. It is found that high melting temperature contribute to a low yield stress. The yield stress of gelling oil increases with the increase in standing time in melting temperature. Within 5 h standing time, the yield stress is kept constant. In addition, the effect of standing time in measurement temperature on yielding behavior can be ignored. The yield stress remains basically unchanged while standing time in measurement temperature is more than 30 min. These conclusions are of great significance in preparing gelling oil with high wax content. It forms the basis for exploring the wax breakage and removal mechanisms during pipeline pigging.

High wax content; Gelling oil; Wax melting; Yielding behavior; Pigging

1006-396X(2016)03-0082-05

2016-01-25

2016-04-06

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51134006，51374224)。

朱方達(dá)(1991-)，男，碩士研究生，從事易凝高黏原油流變學(xué)研究；Email：731264578@qq.com。

黃啟玉(1969-)，男，博士，教授，博士生導(dǎo)師，從事油氣管道流動(dòng)保障技術(shù)方面的研究；E-mail：huang_qi_yu@sina.com。

TE832

Adoi:10.3969/j.issn.1006-396X.2016.03.016

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