周東輝，黃雪峰，李盛姬，徐江榮

(1.杭州電子科技大學 理學院，杭州　310018；2.杭州電子科技大學 材料與環(huán)境工程學院，杭州　310018)

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微燃燒室內(nèi)納米鋁粉的激光點火及燃燒特性

周東輝1，黃雪峰1，李盛姬2，徐江榮1

(1.杭州電子科技大學 理學院，杭州310018；2.杭州電子科技大學 材料與環(huán)境工程學院，杭州310018)

實驗研究納米鋁粉在微尺度下的點火、燃燒現(xiàn)象，結(jié)合納米鋁氧化理論、顆粒間燒結(jié)模型，提出納米鋁粉在微尺度下的點火、燃燒模式。在微燃燒室內(nèi)常溫常壓靜止空氣流中，納米鋁粉的最低激光點火功率低于13.0 mW(功率密度為1.49×109W/m2)，點火延遲時間在μs量級。當點火功率密度相同時，點火延遲時間受圓形度、等效粒徑和堆積密度等綜合因素影響。納米鋁粉在微尺度下的典型燃燒過程包括燃燒啟動、擴散燃燒、弱火焰和淬熄。納米鋁粉被激光預(yù)熱、鋁核升溫熔化導(dǎo)致核殼破裂引起異相著火，破裂過程中可能發(fā)生微爆炸。著火后，在自然對流作用下，納米鋁粉發(fā)生擴散燃燒，燃燒火焰的鋒面、亮度出現(xiàn)振蕩，燃燒處于不穩(wěn)定狀態(tài)。微尺度下納米鋁粉燃燒存在弱火焰形式，最終發(fā)生淬熄。

納米鋁粉；微燃燒；激光點火；不穩(wěn)定燃燒

0　引言

鋁粉具有高能量密度，常作為高能添加劑應(yīng)用于推進劑、炸藥等[1]。了解鋁粉點火燃燒性能，對于鋁粉的應(yīng)用具有非常重要的意義，也一直是國內(nèi)外研究的熱點和難點。目前，研究鋁粉點火燃燒的方法主要有熱分析法[2-3]、平板火焰燃燒器法[4]、激波管法[5-7]、頻閃燈法[8]、激光點火法[9-11]。Trunov等[2，12]采用熱重分析技術(shù)，研究了鋁粉的氧化特性。結(jié)果表明，鋁粉的氧化是一個逐步氧化過程，并伴隨著重量的增加。Friedman和Macek[13-14]首先利用平板火焰燃燒器測量30～50 μm鋁粉的燃燒時間，獲得了鋁粉燃燒時間與鋁粉直徑依賴的指數(shù)關(guān)系：t-D1.2-1.5。Tim等[7]利用激波管研究了粒徑為80 nm～40 μm鋁粉顆粒的燃燒峰值溫度隨鋁粉粒徑的變化，燃盡時間隨氣體壓強的變化及火焰光譜輻射強度變化。Ohkura等[8]首次采用頻閃燈點燃納米鋁粉，點火裝置是一個配備氙燈的商業(yè)相機閃光燈(Vivitar 285 HV)，用透射電鏡顯微鏡分析在空氣和氬氣環(huán)境下被閃光燈曝光后的納米鋁粉。結(jié)果表明，納米鋁粉的氧化機制是熔化分散機理，該研究首次為熔化分散機理提供了直接的實驗證據(jù)。Marion M等[9]采用激光點火，通過搭建一套電動懸浮裝置，實現(xiàn)單顆鋁顆粒的懸浮燃燒，實驗采用高速攝像的方法，記錄鋁顆粒燃燒反應(yīng)的全過程，并采用數(shù)值模型，對鋁顆粒燃燒速率和粒徑變化進行預(yù)測。

對于微米級鋁粉，顆粒的點火溫度高，接近氧化鋁的熔點(2 054 ℃)，燃燒過程與液滴相似。此外，充當固體推進添加劑時，易在推進劑表面上凝結(jié)成大的“集坎”，引起燃燒時間延長、噴管兩相流損失等問題。而納米鋁粉相比于微米鋁粉，具有高的反應(yīng)活性、較低的點火溫度(約660 ℃)、更快的燃燒速率，縮短點火延遲時間，減少燃燒時間，燃燒更充分以及更高的燃燒效率[15-16]。納米鋁粉的研究有望解決微米級鋁粉燃燒存在的問題，并用在微燃燒能源系統(tǒng)中。

目前，微燃燒能源系統(tǒng)所使用的燃料普遍為氣體，其燃燒熱值高，易于著火。微尺度下氣體燃料(烴類燃料和氫氣)的燃燒機理和穩(wěn)燃特性已進行了大量研究，但氣體不易存儲、攜帶，對于微型航空航天設(shè)備以及便攜式設(shè)備而言是一個較大的問題，而且氣體燃料在燃燒器內(nèi)停留時間短[17]，限制了高功率密度輸出。微尺度下固體燃料燃燒的研究文獻報道較少，主要是由于其實驗、測試難度較大，燃燒過程難以控制。但固體燃料來源廣、穩(wěn)定性好、能效高，因此可用在軍事和航天航空，如微火箭發(fā)動機、微推進器等領(lǐng)域。

本文在于探索納米鋁粉在微燃燒室內(nèi)的點火和燃燒特性。采用激光點火方式，獲取分散在常溫常壓靜止空氣流中納米鋁粉的最低點火功率、點火延遲時間、著火模式、燃燒火焰結(jié)構(gòu)、火焰亮度，以及燃燒過程中微爆炸等新特征，提出并分析納米鋁顆粒團在微尺度下的點火和燃燒模式。

1　基本理論

1.1納米鋁粉的熔點

隨著粒徑的降低，金屬粉末的比表面積增大，表面活化能增大，熔點逐漸降低。納米鋁粉表面原子相對于普通鋁粉具有更高的表面活性，更容易熔化來降低表面能量。文獻[18]給出了半徑為r的鋁粉顆粒熔點的理論表達式：

(1)

式中Tm(r)為半徑為r的鋁粉顆粒熔點；Tm(∞)為鋁的熔點；ΔHf(∞)為鋁的潛熱；ρs為鋁的密度；σs1為固液界面能。

1.2納米鋁粉的氧化理論

關(guān)于納米鋁顆粒的氧化過程主要存在兩種理論：擴散氧化機理(DOM)[19-20]和熔化-分散機理(MDM)[21]。DOM適用于緩慢加熱速率條件，鋁和氧通過氧化殼層相互擴散；MDM適用于較高的加熱速率條件，核芯鋁熔化引起殼層破裂，分散成較小的鋁簇后發(fā)生氧化。

擴散氧化機理(DOM)是基于納米鋁顆粒氧化行為與燃燒物理現(xiàn)象而提出[20]。DOM認為，納米鋁顆粒的氧化是一個輸運控制的過程，不考慮氧化層核殼破裂或變薄導(dǎo)致的氧化速率增強。氧、鋁通過濃度梯度和壓力梯度擴散，因此其通量包括擴散通量和對流通量。氧從納米顆粒外部擴散到顆粒反應(yīng)界面，鋁從鋁芯/氧化鋁的接觸界面擴散到反應(yīng)界面。鋁和氧在反應(yīng)界面的濃度為零，反應(yīng)面前鋒是動態(tài)的。

Levitas[22-23]針對納米鋁顆粒在高加熱速率(106～108K/s)下的快速反應(yīng)，提出了熔化-分散機理。在高加熱速率下，納米鋁粉溫度迅速上升到鋁的熔點，瞬間造成了核芯部的鋁熔化，引起核芯體積膨脹，在熔融鋁內(nèi)部產(chǎn)生很大的壓力。此壓力加載在氧化鋁核層上，氧化鋁殼產(chǎn)生約11 GPa的環(huán)形拉應(yīng)力，當超過氧化鋁的理論強度時，引起納米鋁氧化殼層的快速斷裂和分裂。殼層破裂后，液態(tài)鋁內(nèi)部的壓力保持不變。然而，由于表面張力和周圍氣體壓力，裸露的液態(tài)鋁表面壓力迅速降低到10 MPa，引起一個卸載波，并傳播到顆粒中心，產(chǎn)生3～8 GPa的拉應(yīng)力，導(dǎo)致核芯以160～250 m/s的速度分散成較小的鋁簇，而鋁簇的反應(yīng)不再是由通過氧化殼層的擴散控制。

1.3顆粒間燒結(jié)模型

在高溫條件下，納米鋁粉顆粒間將發(fā)生燒結(jié)，顆粒中心互相接近，導(dǎo)致有效反應(yīng)面積減小。對于2個等粒徑顆粒間的燒結(jié)，可利用KF模型[24-25]來描述顆粒團表面積的變化，公式為

(2)

式中τA為燒結(jié)特征時間；A為顆粒團表面積；Af為燒結(jié)后表面積。

Koch和Friedlander[24]利用唯象理論，設(shè)定燒結(jié)特征時間τA=3Vη/Aγ，從而獲得了解析解：

初始條件為A(t=0)=A0。假設(shè)燒結(jié)特征時間是定值，顆粒團表面積將以指數(shù)形式減少：

(3)

當粘性流動控制時：

(4)

當晶界擴散控制時：

(5)

在鋁顆粒燃燒過程中，氧化層熔化前主要受晶界擴散控制，而熔化后受粘性流動控制。

2　實驗

2.1實驗裝置

實驗系統(tǒng)示意圖如圖1所示。紅外激光器發(fā)出的光由分光鏡分成2束，其中一束經(jīng)擴束鏡擴束，再經(jīng)鍍膜的分光鏡反射至物鏡，聚焦到微燃燒室中的納米鋁粉，實現(xiàn)點火；另一束由分束鏡再分成2束，一束入射到功率計的探頭，通過換算可獲得激光光束入射到樣品的能量，另一束到達硅光電探測器。火焰輻射信號由光電倍增管PMT、CCD相機、數(shù)據(jù)采集卡和PC等接收并處理。PMT通過多模光纖接收實驗樣品的輻射信號，同時利用硅光電探測器對激光器的出光信號進行同步記錄，分析兩者信號的時間差，可確定點火延遲時間。CCD相機記錄樣品點火、燃燒的全過程。

微燃燒室采用光刻工藝制作，底層為白玻璃，上層為蓋玻片。微燃燒室為矩形通道，其寬度約350 μm，深度約100 μm，長度約20 mm。

圖1　實驗系統(tǒng)裝置示意圖

2.2實驗原料

實驗所用的納米鋁粉為平均粒徑50 nm的球形顆粒(北京德科島金科技有限公司)。納米鋁粉經(jīng)過鈍化處理，其氧化層厚度為3～5 nm，活性鋁含量約為73.8%。鋁粉的物理參數(shù)見表1，相比微米級的鋁粉，納米鋁粉具有較低的體積密度，更高的比表面積。

表1　納米鋁粉的物理屬性

3　結(jié)果分析與討論

3.1納米鋁粉的激光點火

3.1.1最低點火功率

隨機選取微燃燒室內(nèi)的多個納米鋁顆粒團，基本為非球形，測量選取樣品的周長、面積、等效粒徑和圓形度(等效粒徑D=4S/L，圓形度R=4S/L2，其中S和L為納米鋁顆粒團的面積和周長)。在微燃燒室靜止空氣條件下，逐漸增加激光功率，對所選樣品進行激光點火，記錄整個點火過程，樣品的最低點火功率的統(tǒng)計結(jié)果見表2。從表2可見，點燃6個樣品的最低功率均為13.0 mW(功率密度為1.49×109W/m2)。因此，判定納米鋁顆粒團的等效粒徑、圓形度、周長、面積及堆積密度對最低點火功率基本沒有影響，考慮納米鋁粉顆粒團的反射、透射和吸收特，性其最低點火功率低于13.0 mW。

3.1.2點火延遲時間

在相同功率密度條件下，對多個樣品進行點火實驗，獲取納米鋁粉的點火延遲時間。圖2為一隨機納米鋁粉團在激光功率密度為4.84×109W/m2的典型燃燒輻射信號，實線為PMT記錄的顆粒團點火和燃燒的輻射信號，虛線為硅光電探測器記錄的激光出光信號。顆粒輻射光強度通過PMT信號電壓除以它的最大值進行歸一化。打開激光器后，輻射信號第一個較高的峰值時間與激光器打開時刻的差值即點火延遲時間，為0.40 ms。

鋁粉點火是一個復(fù)雜的過程，受諸多因素影響。在常溫常壓、功率密度(4.84×109W/m2)相同的點火條件下，納米鋁粉面積、形狀(圓形度)和等效粒徑對點火延遲時間的影響見表3。由表3可知，在鋁粉圓形度相差很小時，隨納米鋁粉等效粒徑增大，鋁粉點火延遲時間有增大趨勢。對于金屬燃料，其粒徑尺寸大大影響點火延遲時間，粒徑越小，比表面積越大，獲取的熱量越多，易于點燃。但表中樣品的等效粒徑對點火延遲時間的影響，沒有呈現(xiàn)嚴格的單調(diào)規(guī)律，其原因可能是納米顆粒團的堆積密度不同，對點火延遲時間造成影響。

表2不同大小納米鋁粉顆粒團的最低激光點火功率

Table 2Minimum laser ignition power for different nano-aluminum aggregate

圖2　火焰輻射信號和激光器出光信號(激光關(guān)閉定義為0，激光打開定義為1)

3.2納米鋁粉的燃燒

3.2.1納米鋁粉的典型燃燒過程

納米鋁粉在微尺度下的典型燃燒歷程見圖3，鋁顆粒團的等效粒徑為7.84 μm，所用激光點火功率密度為4.84×109W/m2。鋁顆粒團著火后，發(fā)生了氣相擴散燃燒；隨后，火焰亮度逐漸變得微弱直至熄滅。

圖4為PMT記錄此納米顆粒團燃燒的輻射信號，可知顆粒經(jīng)歷0.45 ms的激光加熱時間后發(fā)生著火。著火之后，PMT信號發(fā)生劇烈波動，表明顆粒燃燒輻射的光亮度發(fā)生劇烈變化，燃燒以不穩(wěn)定的振蕩方式進行。經(jīng)估算，激光的加熱速率至少可達106k/s量級，符合熔化-分散機理(MDM)對升溫速率的要求，結(jié)合CCD記錄的火焰圖像和PMT信號，可推測：在高加熱速率下，納米鋁粉溫度迅速上升到鋁的熔點，瞬間造成了核芯部的鋁熔化，從而引起核芯部的體積膨脹，導(dǎo)致納米鋁顆粒的氧化殼層破裂；裸露的液態(tài)鋁與氧氣發(fā)生如下異相反應(yīng)：4Al(l)+3O2(g)→2Al2O3(s)。液態(tài)鋁與氧氣發(fā)生的異相反應(yīng)釋放大量的熱，再加上激光的持續(xù)加熱，納米鋁粉的溫度迅速升高，并達到鋁的沸點，引起氣相擴散燃燒，主要發(fā)生如下化學反應(yīng)：Al(l)→Al(g)；Al2O3(s)→Al2O3(l)；4Al(g)+3O2(g)→2Al2O3(l)。

表3　不同粒徑的納米鋁粉團在相同點火條件時的點火延時間、燃燒前后等效粒徑、面積及圓形度的變化

圖3　納米鋁粉的典型燃燒歷程

3.2.2火焰結(jié)構(gòu)

圖5為等效粒徑6.4 μm的納米鋁粉顆粒團燃燒過程中火焰的變化情況，點火功率密度為3.34×109W/m2。此顆粒團火焰面積隨時間變化的統(tǒng)計結(jié)果見圖6。

圖4　納米鋁粉燃燒過程中PMT記錄的顆粒輻射信號

圖5　納米鋁粉燃燒過程的火焰結(jié)構(gòu)和鋒面

圖6　納米鋁粉燃燒火焰面積隨時間的變化

從圖5可看出，納米鋁粉著火后發(fā)生擴散燃燒，火焰結(jié)構(gòu)在投影面內(nèi)基本呈現(xiàn)圓形，火焰亮度、面積和鋒面發(fā)生變化，燃燒處于不穩(wěn)定狀態(tài)。隨著燃燒的進行，散熱損失大于燃燒釋放的熱量，火焰亮度逐漸降低，面積逐漸變小，燃燒變成弱火焰形式直至淬熄。

3.2.3納米鋁粉的燒結(jié)

從圖3可知，燃燒后產(chǎn)物的等效粒徑為5.42 μm，面積收縮為初始的46.7%，說明納米顆粒團發(fā)生了燒結(jié)。納米鋁粉燃燒前后的面積、有效粒徑的統(tǒng)計結(jié)果見表3。從表3可見，燃燒前后納米鋁粉顆粒團的有效粒徑、面積顯著變小，表明納米鋁顆粒團中的顆粒間存在一定程度燒結(jié)，顆粒團孔隙率下降，內(nèi)表面減少。

燒結(jié)后的顆粒團會阻止空氣的擴散，削弱燃燒，導(dǎo)致鋁粉不完全燃燒。通過XRD檢測燃燒前后鋁粉及產(chǎn)物的衍射峰值，對比發(fā)現(xiàn)燃燒產(chǎn)物除Al2O3外，還存在未反應(yīng)的Al粉，這直接證明了納米鋁粉顆粒團在高加熱速率下顆粒間會發(fā)生顯著燒結(jié)，并阻礙充分燃燒。

3.2.4納米鋁粉的燃燒爆裂現(xiàn)象

納米鋁粉顆粒團在點火和燃燒過程中的爆裂現(xiàn)象見圖7，其等效粒徑為4.7 μm，激光點火功率密度為4.84×109W/m2。在燃燒過程中，發(fā)生顆粒團爆裂，一顆子團聚物從母團聚物中飛射出來，速度可達2.1 mm/s。該爆裂現(xiàn)象也可稱為微爆炸，因為母團聚物爆裂后可飛出多顆子團聚物，與爆炸類似。爆裂后的納米鋁粉依然發(fā)生圖3中所描述的典型燃燒過程，但通常淬熄時間縮短。

3.3微尺度下納米鋁粉的點火和燃燒模式

根據(jù)圖3、圖5和圖7中的點火和火焰結(jié)構(gòu)，納米鋁粉在微尺度下的燃燒過程主要經(jīng)歷4個階段：燃燒啟動、擴散燃燒、弱火焰和淬熄。第1階段：由于點火功率密度較高，納米鋁粉在加熱后溫度升高，至鋁粉熔點后鋁芯熔化引起殼層破裂[22]，熔融態(tài)的鋁與氧氣接觸發(fā)生異相著火，啟動燃燒。第2階段：液態(tài)鋁與氧的異相反應(yīng)放出大量的熱，引起顆粒團溫度進一步升高，當溫度達到鋁的沸點，熔融鋁氣化，發(fā)生氣相燃燒，在自然對流作用下，火焰迅速傳播，火焰鋒面擴展，火焰面積增大，且燃燒的推進導(dǎo)致火焰溫度升高，亮度增大。由于微燃燒室散熱損失較大，而且壁面將會造成一部分自由基的消耗，因此火焰在短暫地達到最高溫度后迅速降低，但由于納米鋁粉燃燒釋放出大量的反應(yīng)熱，使得火焰溫度升高，因此擴散燃燒火焰的溫度、亮度和面積出現(xiàn)振蕩，即燃燒處于不穩(wěn)定狀態(tài)(見圖6)。第3階段：由于散熱損失大于燃燒釋放的熱量，燃燒變?yōu)槿趸鹧嫘问?，但燃燒還在持續(xù)進行。第4階段：由于燃燒不能自持進行，火焰發(fā)生淬熄，燃燒停止。

圖7　納米鋁粉燃燒過程中的破裂現(xiàn)象

由于納米鋁顆粒團的比表面積大，燃燒過程受氣相擴散控制，如果加熱速率過大，顆粒團將會爆裂，產(chǎn)生火星四射的現(xiàn)象，與Ohkura等[8]在頻閃燈照射鋁顆粒堆實驗中觀察到的現(xiàn)象一致。根據(jù)上述實驗結(jié)果推測，當點火加熱速率不同時，納米鋁顆粒團的燃燒存在2種不同的燃燒路線，見圖8。

圖8　納米鋁粉的燃燒路線

如果加熱升溫速率很快，顆粒團內(nèi)產(chǎn)生了巨大的內(nèi)應(yīng)力[23]，導(dǎo)致顆粒團可能破碎，產(chǎn)生2個或多個燃料顆粒，顆粒軌跡將有所改變，納米鋁顆粒團的燃燒按照圖8a破裂途徑進行。如果升溫速率較慢，顆粒團內(nèi)部產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力較小，不能使顆粒漲破，納米鋁顆粒團將完整地進行升溫、燒結(jié)、反應(yīng)，由于高溫下顆粒團有效反應(yīng)面積減小，使得反應(yīng)速率減慢，最終部分鋁被封存于顆粒團內(nèi)部，難以充分燃燒，即按照圖8b完整氧化途徑進行。

4　結(jié)論

(1)通過在微尺度下對納米鋁粉的點火和燃燒特性研究，有助于理解納米鋁粉點火和燃燒的機理。實驗發(fā)現(xiàn)，在微尺度下常溫常壓靜止空氣流中，納米鋁粉的最低點火功率低于13.0 mW(功率密度為1.49×109W/m2)，點火延遲時間在μs量級，點火延遲時間受圓形度和等效粒徑等綜合因素的影響。著火之后，納米鋁粉顆粒團燃燒非常劇烈，可產(chǎn)生明亮的火焰。納米顆粒團由于反應(yīng)表面積大，氣體擴散燃燒可能成為控制步驟。在激光高加熱速率下，高速升溫將產(chǎn)生巨大的熱膨脹應(yīng)力和熔化應(yīng)力，可使顆粒團爆裂。

(2)納米鋁粉在激光點火方式下著火，符合熔化-分散機理(MDM)對升溫速率的要求。相比于微米級鋁粉，納米鋁粉熔點降低，在高加熱速率下，納米鋁粉溫度迅速上升到鋁的熔點，瞬間造成了核芯部的鋁熔化引起氧化殼層爆裂，隨后鋁芯分散成較小的鋁簇，裸露的鋁簇與氧氣接觸反應(yīng)引起鋁粉著火。

(3)納米鋁粉在微尺度下的典型燃燒包括燃燒啟動、擴散燃燒、弱火焰和淬熄。納米鋁粉被激光預(yù)熱、鋁核升溫熔化，導(dǎo)致核殼破裂引起異相著火。著火后，在自然對流作用下，納米鋁粉發(fā)生擴散燃燒，火焰迅速傳播，火焰鋒面擴展。在火焰面達到最大值后收縮，擴散燃燒火焰的溫度、亮度和面積出現(xiàn)振蕩，燃燒處于不穩(wěn)定狀態(tài)。由于微燃燒室的散熱損失較大，而且壁面將會引起部分自由基損失，造成燃燒的弱火焰形式，最后火焰淬熄。

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(編輯：劉紅利)

Laser-induced ignition and combustion characteristics of nano-aluminum powders in the micro-scale combustor

ZHOU Dong-hui1,HUANG Xue-feng1,LI Sheng-ji2,XU Jiang-rong1

(1.School of Science,Hangzhou Dianzi University,Hangzhou310018,China；2.College of Materials and Environmental Engineering,Hangzhou Dianzi University,Hangzhou310018,China)

The ignition and combustion mechanism of nano-aluminum powders at the micro-scale was presented based on nano-aluminum oxidation theory,interacting particle sintering model and the ignition and combustion phenomena of nano-aluminum powders at the micro-scale.In a stagnation air flow of the micro-scale combustor at atmospheric temperature and pressure,the minimum laser ignition power of nano-aluminum powders is less than 13.0 mW (power density of 1.49×109W/m2),and the ignition delay time is in the magnitude of micro seconds order.As the laser ignition power density is the same,the ignition delay time is influenced by the roundness, equivalent diameter and bulk density of nano-aluminum powders.The classical combustion of nano-aluminum powders includes four stages,i.e.,the startup of combustion,diffusive combustion,weak flame and extinction.The nano-aluminum powders are preheated by laser,and then heterogeneously ignited as the alumina shells rupture due to the melting of the core.At the moment of rupture,the micro-explosion might take place.After ignition,nano-aluminum powders combust diffusively in the naturally convective air flow.The fluctuation of the flame front and flame brightness shows instability of combustion.At the micro-scale,the diffusion combustion followed by the weak flame,and the flame eventually extinguishes.

nano-aluminum powders;micro-scale combustion;laser ignition;instable combustion

2015-08-20；

2015-11-17。

國家自然科學基金(51276053)；浙江省自然科學基金(LY15E060006，LY14E060002)。

周東輝(1989—)，男，碩士生，研究方向為微燃燒。

V435+.12

A

1006-2793(2016)05-0642-07

10.7673/j.issn.1006-2793.2016.05.008