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TiO2-FeO-(SiO2,CaO,MgO)三元渣系的流變特性

2016-11-01 02:24:54李生平呂學(xué)偉繆輝俊韓可喜
中國有色金屬學(xué)報 2016年9期
關(guān)鍵詞:渣系金紅石轉(zhuǎn)折點

李生平,呂學(xué)偉,宋 兵,繆輝俊,韓可喜

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TiO2-FeO-(SiO2,CaO,MgO)三元渣系的流變特性

李生平1,呂學(xué)偉1,宋 兵2,繆輝俊2,韓可喜2

(1. 重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,重慶 400044;2. 攀鋼集團研究院有限公司,攀枝花 617000)

利用內(nèi)圓柱體旋轉(zhuǎn)法測試TiO2-FeO-SiO2、TiO2-FeO-CaO和TiO2-FeO-MgO三元高鈦渣體系的黏度和熔化性溫度的變化規(guī)律,并結(jié)合XRD及激光拉曼光譜對高鈦渣結(jié)構(gòu)進行初步的表征。結(jié)果表明:SiO2含量增加會提高三元鈦渣黏度及熔化性溫度,惡化熔渣流動性。CaO和MgO含量增加會降低鈦渣黏度及熔化性溫度,改善熔渣流動性;鈦渣完全熔化后,黏度約為70~100 mPa?s,繼續(xù)升高溫度對鈦渣黏度無顯著影響。經(jīng)XRD和Raman光譜分析可知:鈦渣凝固后TiO2以金紅石形式存在。SiO2、MgO和CaO的添加對TiO2-FeO二元鈦渣拉曼特征峰影響不大,但均能使特征峰發(fā)生紅移;Ca2+和Mg2+以網(wǎng)格修飾子形式進入鈦氧八面體,形成CaTiO3和MgTi2O5。

高鈦渣;黏度;拉曼光譜;結(jié)構(gòu)表征

隨著天然金紅石資源的減少,采用鈦鐵礦生產(chǎn)高鈦渣已成為鈦工業(yè)的主要發(fā)展趨勢。電爐冶煉鈦鐵礦是目前制備高鈦渣的主流工藝[1?2]。電爐冶煉工藝的核心是后期的渣鐵分離,決定著鈦渣的冶煉成本、品位,而決定渣鐵分離的關(guān)鍵因素是渣相在高溫下的流變特性。

國內(nèi)外對于高鈦渣黏度的研究較少, 所能見到公開發(fā)表的文獻主要包括前蘇聯(lián)科學(xué)院工作者[1]測量不同TiO2、Ti2O3、FeO、MgO含量下的高鈦渣黏度。研究發(fā)現(xiàn),一旦高鈦渣完全熔化后,其表觀黏度均為100~300 mPa?s,同時Ti2O3、Al2O3和MgO的添加會增加渣相的體相黏度,F(xiàn)eO、Cr2O3、MnO和CaO的添加可降低鈦渣的黏度,但其測試準確度受到后來很多學(xué)者質(zhì)疑,一方面可能是受黏度計的精確度限制,很難測量黏度值低于100 mPa?s的渣;另一方面,爐渣高溫下保溫時間只有15~20 min,因此,其測試結(jié)果的準確性受到質(zhì)疑。TUSET等[3]報道了其對TiO2-Ti2O3-MgTiO3三元體系下的54種渣樣的黏度實驗,得出結(jié)論:無論化學(xué)成分如何變化,爐渣完全融化后,黏度均為50~100 mPa?s,即使溫度繼續(xù)升高,黏度也不受影響。遺憾的是TUSET等[3]并未給出詳細的黏度數(shù)據(jù)及爐渣的粘溫曲線。HANDFIELD等[4]研究工業(yè)高鈦渣的黏度,研究發(fā)現(xiàn)鈦渣完全熔化后,黏度約為30 mPa?s,繼續(xù)升溫,其黏度無明顯變化,但僅報道了FeO(15%)和FeO(3.3%)(質(zhì)量分數(shù))兩種鈦渣,更詳細的數(shù)據(jù)沒有公開。高國強等[5]研究化學(xué)組分及溫度對鈦渣的黏度和熔點的影響。研究發(fā)現(xiàn)當鈦渣中TiO2的還原度為0.2~0.3時,黏度最低,一定量的Ti2O3有利于鈦渣的冶煉;還原度高(>0.45)則會增加鈦渣的黏度和熔點。趙志軍等[6?7]研究Al2O3和FeO對鈦渣生產(chǎn)的影響,研究發(fā)現(xiàn)保持一定的FeO濃度以及控制Al2O3濃度對于正常冶煉非常重要。無論是合成渣還是工業(yè)高鈦渣,均具有明顯短渣的特點,在熔化性溫度以上,黏度很低,在接近熔化性溫度附近時,黏度突然變大,有少量結(jié)晶固體析出懸浮在熔體中,使熔體變得粘稠。

TURKDOGAN[8]指出鈦渣中的TiO2主要是八面體結(jié)構(gòu)形式排列。鈦渣中的四價鈦離子的酸性并未表現(xiàn)出比氧化鋁強比二氧化硅的弱,高爐渣中添加適量的TiO2可以降低爐渣的黏度。液態(tài)熔渣中的TiO2和SiO2因固態(tài)時的結(jié)構(gòu)差異性所表現(xiàn)出的性質(zhì)有很大差異?TOROMANOFF等[9]和TOGURI[10]研究了索雷爾渣中主要物相——鎂鈦礦(FeO·MgO·4TiO2)對其鈦渣性質(zhì)的影響規(guī)律。渣中二氧化鈦主要以6配位八面體結(jié)構(gòu),二氧化鈦的熔點也較低價鈦氧化物的熔點低,低價鈦含量增加可改變鈦渣的物理性質(zhì)。

現(xiàn)有的大型電爐冶煉工藝渣鐵分離效率低、冶煉過程能耗偏高,使得鈦渣的生產(chǎn)成本較高。攀枝花地區(qū)鈦精礦生產(chǎn)得到的鈦渣,氧化鈣和氧化鎂含量 高[11?12]。關(guān)于這類鈦渣的高溫流變特性及熔體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)的報道缺乏。本文作者旨在研究高鈣鎂硅型鈦渣的黏度,并結(jié)合高溫下熔體的結(jié)構(gòu)揭示其流變行為,以豐富高鈦渣的黏度基礎(chǔ)數(shù)據(jù),為提高渣鐵分離效率提供依據(jù)。

1 實驗

1.1 實驗原料及制備

基于攀鋼85鈦渣化學(xué)成分用合成法制備三元高鈦渣試樣,試劑均為分析純,如表1所列。其中FeO與CaO分別由草酸亞鐵及碳酸鈣在隔絕空氣條件下分解得到。渣中的Ti2O3全部換算為TiO2。實驗前后鈦渣的化學(xué)成分及變化如表2所列,是由XRF分析所得。

表1 實驗所用化學(xué)試劑

表2 攀鋼現(xiàn)場85渣的化學(xué)成分

1.2 實驗設(shè)備及方法

本實驗使用內(nèi)圓柱體旋轉(zhuǎn)測試法[13?15]。所用的主要設(shè)備為高溫黏度測試儀,其裝置如圖1所示。實驗所用測頭和坩堝均為鉬制。黏度測試前,先在室溫下用標準硅油校準(Brookfield DV-Ⅱ+)儀器,將經(jīng)真空電弧爐充分預(yù)熔后的渣樣放入鉬坩堝并置于黏度爐中,通過抽高真空結(jié)合通高純氬氣如此反復(fù)洗爐3次以嚴格控制氣氛保護FeO,后經(jīng)一定升溫速率升至1700 ℃以上。當爐溫達到實驗溫度后保溫60 min,精確控制溫度在±1 ℃。實驗設(shè)定轉(zhuǎn)速為24 r/min,采用降溫法定點測試黏度。對黏度測試后的高鈦渣進行XRF及XRD分析處理,并運用拉曼光譜對通過高溫熔化并經(jīng)Ga-In-Sn合金快速凝固后的高鈦渣進行結(jié)構(gòu)表征。

圖1 高溫黏度測試設(shè)備

表3 實驗前后鈦渣的化學(xué)成分

2 結(jié)果與討論

2.1 TiO2-FeO-SiO2渣系黏度

SiO2對TiO2-FeO-SiO2三元鈦渣黏度影響規(guī)律如圖2所示。由圖2可知,隨著SiO2含量從2%增至8%,其黏度隨溫度變化趨勢基本相似,每條曲線上均有一個明顯轉(zhuǎn)折點,其轉(zhuǎn)折點對應(yīng)溫度如圖3所示,每增加2% SiO2,鈦渣轉(zhuǎn)折溫度增加近10 ℃。當溫度在轉(zhuǎn)折點溫度附近時,隨溫度降低,黏度從200 mP?s增至1800 mPa?s,急劇增加,結(jié)晶區(qū)間變窄,而溫度僅降低15~20 ℃。當高于轉(zhuǎn)折點溫度,黏度隨溫度升高無顯著變化。因此,用此轉(zhuǎn)折點處溫度表示鈦渣的熔化性溫度。

圖2 TiO2-FeO-SiO2三元渣系黏溫曲線

圖3 熔化性溫度隨SiO2含量的變化曲線

Fig. 3 Change curve of melt-property temperature with SiO2content

三元鈦渣TiO2-FeO-SiO2經(jīng)黏度測試后的XRD衍射圖譜如圖4所示。比較圖4中不同SiO2添加量所得XRD衍射峰可知,主要物相是金紅石(TiO2)和假板鈦礦(FeTi2O5)。圖中并未發(fā)現(xiàn)含硅物相,但在理論物象計算中發(fā)現(xiàn)有含硅物象存在,這是由于SiO2在1000 ℃時發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變,由白色六方晶系磷石英轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨姆骄捣绞?。由于方石英具有完全化學(xué)惰性和中性酸堿值,在有觸媒或多成分化學(xué)系統(tǒng)中,都不會發(fā)生化學(xué)變化或誘導(dǎo)化學(xué)反應(yīng)發(fā)生,即使在高溫或惡劣環(huán)境中也不會發(fā)生裂解變質(zhì),導(dǎo)致鈦渣中SiO2物相含量從1000 ℃到1400 ℃未發(fā)生變化;溫度高于 1400 ℃,SiO2開始進入渣相。

圖4 TiO2-FeO-SiO2黏度測試后物相分析

2.2 TiO2-FeO-CaO三元渣系黏度

三元鈦渣TiO2-FeO-CaO黏溫曲線如圖5所示。由圖5可知,當完全熔化后黏度值均小于100 mPa?s。其黏度?溫度曲線上均有明顯的轉(zhuǎn)折點,高于轉(zhuǎn)折點時,隨溫度升高,黏度基本不變,低于轉(zhuǎn)折點時,隨溫度降低,黏度急劇增加,具有明顯短渣的特點[16]。這是由于TiO2-FeO-CaO鈦渣在熔化性溫度處有少量結(jié)晶性強的固體析出懸浮在熔體中,使熔體變得黏稠,引起黏度急劇變化。進一步分析還可看出,隨CaO含量的增加,黏度?溫度曲線變陡,結(jié)晶區(qū)間變窄,這表明隨CaO增加,爐渣堿性增加,所表現(xiàn)出的短渣特性也越明顯。在相同溫度下,鈦渣黏度隨CaO含量的增加而降低,表明CaO可降低本渣系黏度。

圖5 TiO2-FeO-CaO三元渣系黏溫曲線

三元鈦渣TiO2-FeO-CaO熔化性溫度隨CaO含量變化的關(guān)系如圖6所示。由圖6可知,TiO2-FeO-CaO三元鈦渣的熔化性溫度分別為1678、1668、1665和1652 ℃,其降低的相對溫度分別為10、13和26 ℃,這表明CaO能顯著降低高鈦渣體系熔化性溫度。

圖6 熔化性溫度隨CaO含量變化曲線

三元鈦渣TiO2-FeO-CaO經(jīng)黏度測試后的XRD衍射圖譜如圖7所示。由圖7可知,不同CaO添加量的XRD衍射峰類似,主要物相是金紅石(TiO2)和假板鈦礦(FeTi2O5)。0.5%和1.0%CaO的衍射譜中僅發(fā)現(xiàn)了FeTi2O5和TiO2兩相,但隨著CaO含量增至1.5%時,在29°處出現(xiàn)CaTi4O9相,當CaO含量為2%時,在34°處出現(xiàn)CaTiO3新相,與Factsage理論計算結(jié)果一致。這是由于隨渣中CaO含量增加,與渣中的TiO2結(jié)合力增加,渣中的CaTiO3隨之增加,CaTiO3在1450 ℃就基本全部轉(zhuǎn)化為渣相了。渣中的TiO2相也隨溫度升高而逐漸減少進入渣相,且隨CaO的含量增加,在相同溫度下含量減少,渣相含量增加。

圖7 三元鈦渣黏度測試后的物相分析

2.3 TiO2-FeO-MgO三元渣系黏度

TiO2-FeO-MgO三元渣系黏溫曲線如圖8所示。由圖8可知,三元鈦渣一旦完全熔化后均有較低黏度,其黏度值小于80 mPa?s。黏溫曲線上均有明顯轉(zhuǎn)折點,溫度高于轉(zhuǎn)折點時,黏度基本不變,溫度低于轉(zhuǎn)折點時,黏度急劇增加,也具有明顯短渣的特點。這是由于在降溫過程中有高熔點物質(zhì)偏鈦酸鎂(MgTiO3)結(jié)晶析出,增加體系的黏度。隨MgO含量的增加,黏度降低,所測得的黏溫曲線變陡,結(jié)晶區(qū)間變窄,表明MgO增加爐渣堿性。當渣完全熔化后,繼續(xù)升高溫度對渣系的黏度無顯著影響。

圖8 TiO2-FeO-MgO三元渣系黏溫曲線

圖9所示為熔化性溫度隨MgO含量的變化。由圖9進一步分析可知,隨MgO含量從1%增至4%,三元鈦渣TiO2-FeO-MgO的轉(zhuǎn)折點溫度從1678 ℃降低至1652 ℃,因此,MgO可降低該渣系轉(zhuǎn)折點溫度,且降低的相對溫度分別為5、15和19 ℃。然而文獻[17]中指出鈦渣的黏度隨MgO的增加而增大,這可能是由于在文獻的研究過程中,當溫度達到實驗溫度時僅保溫15~20 min,這就使得黏度測試是在部分結(jié)晶并非完全熔融態(tài)下進行,因此其黏度結(jié)果飽受爭議。本研究的鈦渣體系中,MgO對鈦渣黏度的影響規(guī)律與高國強等[5]和趙志軍等[6]的研究結(jié)果基本符合。

圖9 熔化性溫度隨MgO含量變化

黏度測試后TiO2-FeO-MgO三元鈦渣的XRD衍射圖譜如圖10所示。由圖10可知,不同MgO添加量的XRD衍射峰類似,主要物相是金紅石(TiO2)和鐵鎂板鈦礦((Fe Mg)TiO5)。通過理論計算,隨著MgO含量增加,與渣中TiO2可生成偏鈦酸鎂(MgTiO3),其熔點為1630 ℃,相對鈦渣其熔點有所降低。

圖10 TiO2-FeO-MgO黏度測試后物相分析

通過比較CaO和MgO對三元鈦渣黏度的影響,由此可以看出,MgO降低三元鈦渣熔化性溫度沒有CaO明顯。相對TiO2-FeO-MgO和TiO2-FeO-CaO三元鈦渣,TiO2-FeO-SiO2三元鈦渣黏溫曲線在轉(zhuǎn)折點附近斜率變化稍緩,這可能是隨SiO2量增加,渣中硅酸鹽結(jié)構(gòu)增加,硅酸鹽結(jié)構(gòu)中Si4+之間沒有鍵直接相連,而是通過O2?連接起來形成以硅氧四面體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)。

3 結(jié)構(gòu)表征

高鈦渣結(jié)晶迅速,隨著溫度的降低,很快在液體渣中析出一系列高結(jié)晶性能的高溫礦物,如鈣鈦礦、尖晶石、鈦酸鎂,并且這些礦物結(jié)晶溫度都很高。本文作者采用法國HORIBA Scientific拉曼儀器—HR Evolution, 對二元及三元高鈦渣進行全波長范圍微觀測試分析,其拉曼光譜如圖11所示。

圖11 二元及三元鈦渣拉曼光譜

由圖11可知,TiO2-FeO二元鈦渣樣品的Raman光譜包括了607.1 cm?1處最強峰,位于428.5 cm?1處次強度峰以及位于247.4 cm?1和139.3 cm?1處中等強度峰。其拉曼光譜與CAPWELL等[18]研究金紅石型TiO2拉曼光譜基本一致,如表4所列。而TiO2-FeO二元鈦渣中TiO2含量達到85%,可見TiO2-FeO二元鈦渣結(jié)構(gòu)主要以金紅石型結(jié)構(gòu)為主,但因受到FeO影響,其峰有發(fā)生紅移現(xiàn)象。

表4 不同研究者對于金紅石型TiO2的拉曼光譜的研究結(jié)果對比

Note:S means strong; M means medium; W means weak; V means very; B means brond

圖11中TiO2-FeO-SiO2三元鈦渣顯示出3個Raman活性模式,分別為258.1 cm?1、421.0 cm?1和602.2 cm?1,硅酸鹽玻璃體拉曼波段主要在800~1100 cm?1內(nèi),對應(yīng)著Si—O拉伸振動,本研究中TiO2-FeO-SiO2三元鈦渣拉曼光譜在800~1100 cm?1區(qū)間并未發(fā)現(xiàn)有特征峰,其原因是高爐渣中硅含量達到40%,而鈦渣中硅含量才6%左右,硅氧四面體聚合程度不明顯,不是熔渣中主要的黏滯留動單元。MCMILLAN[19]研究表明,在硅酸鹽拉曼圖譜中,圖譜中430 cm?1處Si與Si連接方式只有通過橋氧。而比較TiO2-FeO二元鈦渣拉曼光譜,特征峰出現(xiàn)在421 cm?1處,表明硅氧化物的添加會使TiO2峰發(fā)生紅移,并且特征峰在139.3 cm?1處消失。

圖11中TiO2-FeO-MgO三元鈦渣顯示4個Raman活性模式,分別為144.5 cm?1、257.6 cm?1和402.9 cm?1和612.4 cm?1。257.6 cm?1處峰是由于Ti原子沿Z軸振動所導(dǎo)致,402.9 cm?1處是由于Ti—O—Mg彎曲振動所得,而607.1 cm?1處峰明顯消失,這可能是渣中MgO與TiO2固熔生成MgTi2O5相,Mg2+以網(wǎng)格修飾子(網(wǎng)格破壞者)形式進入鈦氧八面體,部分[TiO6]進入MgTi2O5晶格[20]。而MgTi2O5熔點比TiO2和Ti2O3低,這也是MgO降低鈦渣轉(zhuǎn)折點溫度原因。612.4 cm?1峰處是由于Ti-O-Ti對稱伸縮振動所導(dǎo)致[21]。

圖11中TiO2-FeO-CaO三元鈦渣拉曼光譜僅能觀測到251.5 cm?1和429.9 cm?1兩個特征峰,且這兩個峰與TiO2-FeO二元鈦渣在此處特征峰相匹配,251.5 cm?1處對應(yīng)于O—Ti—O扭曲振動。在429.9 cm?1附近高頻模主要是鈦氧八面體頂端氧原子在相對振 動[22]。CaO的加入,使其在139.3 cm?1和607.1 cm?1處的特征峰消失。TiO2-FeO-CaO三元渣中雖然只加入2%CaO,卻表明CaO對于其渣系結(jié)構(gòu)有較大影響,XRD結(jié)果也表明渣中產(chǎn)生高結(jié)晶性能CaTiO3新物相,使渣結(jié)構(gòu)發(fā)生改變。

4 結(jié)論

1) 三元鈦渣一旦完全熔化后,均具有較低的黏度,約為70~100 mPa?s,繼續(xù)升溫,黏度基本保持不變。在轉(zhuǎn)折點附近,結(jié)晶區(qū)間窄,隨溫度降低,黏度急劇增加,具有明顯短渣特性,屬于堿性渣。

2) CaO和MgO均能降低所研究體系中三元鈦渣的黏度和轉(zhuǎn)折點溫度,且CaO比MgO更明顯,而SiO2增加體系黏度和轉(zhuǎn)折點溫度。

3) 鈦渣主要成分是TiO2,經(jīng)XRD和Raman分析可知,高鈦渣中TiO2為金紅石型,鈦渣結(jié)構(gòu)與金紅石型TiO2結(jié)構(gòu)相似,由相互連接TiO2八面體構(gòu)成,晶格中心為Ti原子,八面體棱角上為6個氧原子。

4) SiO2對于鈦渣拉曼特征峰影響不大,但能使特征峰發(fā)生紅移;Ca2+和Mg2+以網(wǎng)格修飾子(網(wǎng)格破壞者)形式進入鈦氧八面體,形成高結(jié)晶性能礦物CaTiO3和MgTi2O5。

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Rheological property of TiO2-FeO-(SiO2,CaO,MgO) ternary slag

LI Sheng-ping1, Lü Xue-wei1, SONG Bing2, MIAO Hui-jun2, HAN Ke-xi2

(1. School of Materials Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400044, China.2. Panzhihua Iron and Steel Research Institute, Panzhihua 617000, China)

The viscosity and the melt-property temperature of TiO2-FeO-SiO2, TiO2-FeO-CaO and TiO2-FeO-MgO ternary slag were measured by the cylinder rotation method. The XRD and Raman spectroscope method were used for structural characterization. The results show that SiO2increases the viscosity and melt-property temperature of slag and worsens the slag fluidity, while CaO and MgO decrease the viscosity and melt-property temperature of slag, and improve the slag fluidity. Once the slag is completely molted, the viscosity is around 70?100 mPa?s, and continuing raising temperature will have no significant effect on viscosity. TiO2in the solidified slag is in formation of crystal type according to analysis of XRD and Raman spectroscope. The addition of CaO, MgO, SiO2only has a little influence on TiO2-FeO binary Raman characteristic lines, but all these influence can lead red shift. Ca2+and Mg2+, as network modifier, enter into the titanium oxide octahedron as a result of forming CaTiO3and MgTi2O5.

high titania slag; viscosity; Roman spectra; structural characterization

Project (51374262) supported by the National Natural Science Foundation of China

2015-08-25; Accepted date: 2016-01-14

Lü Xue-wei; Tel: +86-13658335559; E-mail: lvxuewei@cqu.edu.cn

1004-0609(2016)-09-2015-08

TF803.3

A

國家自然科學(xué)基金資助項目(51374262)

2015-08-25;

2016-01-14

呂學(xué)偉,教授,博士;電話:13658335559;E-mail:lvxuewei@cqu.edu.cn

(編輯 李艷紅)

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