盧鳳雙，吳　濱，張建福，李　平，趙棟梁

(1.鋼鐵研究總院 功能材料研究所，北京 100081；2.北京科技大學(xué) 新材料技術(shù)研究院，北京 100083；3.精密合金技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100081)

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時(shí)效溫度對(duì)Mn20Cu5Ni2FeCe合金組織性能的影響*

盧鳳雙1,2,3，吳濱1,3，張建福1,3，李平2，趙棟梁1,3

(1.鋼鐵研究總院 功能材料研究所，北京 100081；2.北京科技大學(xué) 新材料技術(shù)研究院，北京 100083；3.精密合金技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100081)

MnCu合金通過(guò)合適的熱處理，可以獲得出色的阻尼性能，同時(shí)還具有優(yōu)良的力學(xué)性能。本文采用真空熔煉制備了Mn20Cu5Ni2FeCe合金。采用XRD、TEM及DMA等分析測(cè)試手段，研究了時(shí)效溫度對(duì)合金微觀組織及阻尼性能的影響。結(jié)果表明，固溶態(tài)合金具有單相fcc面心立方結(jié)構(gòu)，其阻尼能力tanδ值小于0.01，不具備明顯的阻尼能力。時(shí)效后合金發(fā)生調(diào)幅分解，析出富Mn相，合金的阻尼能力顯著提升。當(dāng)時(shí)效溫度為400℃時(shí)，合金的tanδ值達(dá)到0.045，呈現(xiàn)出高阻尼能力。不同溫度條件下合金阻尼能力測(cè)試結(jié)果表明，在-50～80℃溫度范圍內(nèi)，合金的阻尼能力隨溫度的降低明顯升高，表明該阻尼合金在低溫下具有重要的應(yīng)用前景。

MnCu，阻尼合金，Ce

0　引　言

減振降噪是提升加工和控制精度以及環(huán)保水平的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，因此一直是諸多工業(yè)領(lǐng)域的關(guān)鍵問(wèn)題。解決振動(dòng)和噪聲的重要手段，針對(duì)特定的振動(dòng)和噪聲源，采用高阻尼材料制造阻尼元件，將振動(dòng)能大部分轉(zhuǎn)化為熱能，從而獲得減振降噪的效果[1]。孿晶型高阻尼MnCu合金具有良好的阻尼性能和力學(xué)性能，在機(jī)械、電子和自動(dòng)控制等許多工業(yè)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。Mn20Cu5Ni2Fe是應(yīng)用比較廣泛的錳銅系阻尼合金，Ni和Fe的加入使合金具有良好的力學(xué)性能和變形能力，該合金具有500 MPa以上的抗拉強(qiáng)度和高阻尼性能(S.D.C大于40%)，使得該合金獲得廣泛關(guān)注[2]。同時(shí)該合金的重要工程應(yīng)用前景也推動(dòng)了該合金的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究工作。研究表明，通過(guò)添加適量的稀土元素可以降低MnCu合金中C、Si、S等有害元素對(duì)阻尼性能的不良影響[3-4]。本文選擇添加0.05%稀土元素的Mn20Cu5Ni2FeCe合金，研究時(shí)效溫度對(duì)合金微觀組織及阻尼性能的變化規(guī)律，探索合金的最佳時(shí)效熱處理工藝。

1　實(shí)驗(yàn)過(guò)程及研究方法

以純度為99.9%的Mn、Ni、Fe和99.8%的Cu及Ce為原材料，采用25Kg真空感應(yīng)爐熔煉Mn20Cu5Ni2FeCe合金。熔煉后合金成分分析結(jié)果如表1所示。合金鑄錠在860℃鍛造成100 mm×100 mm方坯，固溶處理制度為860℃保溫1 h水冷。固溶后制取各種測(cè)試分析用試樣，合金時(shí)效處理在真空下進(jìn)行(真空度優(yōu)于10-3Pa)，時(shí)效處理溫度分別為350，375，400，425和450℃，保溫時(shí)間均為4 h。采用動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)測(cè)量材料的阻尼性能。試驗(yàn)采用矩形條狀試樣(1.5 mm×10 mm×70 mm)，測(cè)試方法為三點(diǎn)彎曲法測(cè)試。測(cè)試的應(yīng)變振幅為2×10-5，頻率為10 Hz，合金的阻尼性能由tanδ(損耗角正切)來(lái)表示。用DX-2700型X射線衍射儀分析合金的相組成。用透射電子顯微鏡(TEM)觀察合金的微觀組織。

表1　合金成分分析結(jié)果

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

圖1為合金經(jīng)860℃保溫1 h后水冷及固溶后分別經(jīng)過(guò)350，375，400，425和450℃保溫4h爐冷時(shí)效狀態(tài)的XRD圖譜。從圖譜中可以看出，固溶態(tài)合金只存在單一的面心立方(fcc)結(jié)構(gòu)，存在(111)、(200)等晶面衍射峰，說(shuō)明固溶態(tài)合金為單相面心立方結(jié)構(gòu)。時(shí)效過(guò)程中富Mn相從fcc-MnCu基體相中析出[5]，在(111)峰大角度及(200)小角度位置出現(xiàn)明顯的α-Mn相(411)和(332)衍射峰。隨著時(shí)效溫度升高，α-Mn相的衍射峰逐漸增強(qiáng)，說(shuō)明合金的富Mn相析出量逐漸增加。時(shí)效溫度375℃時(shí)，如圖2所示，可見(jiàn)fcc-MnCu的(200)衍射峰的分裂，表明合金有發(fā)生調(diào)幅分解的趨勢(shì)。合金的阻尼能力強(qiáng)烈依賴于富Mn相的析出數(shù)量，適量的析出才能夠?qū)辖鸬淖枘崮芰ζ鸬椒e極作用，過(guò)量的析出將導(dǎo)致合金的阻尼能力的惡化[6]。

圖1　Mn20Cu5Ni2FeCe合金的X-ray圖譜

圖2Mn20Cu5Ni2FeCe合金XRD圖譜(375℃保溫4 h時(shí)效)

Fig 2 XRD patterns of Mn20Cu5Ni2FeCe alloys(375℃×4 h)

圖3為合金經(jīng)400℃保溫4 h時(shí)效熱處理后的TEM形貌像。從圖3(a)所示的TEM微觀組織可以看出，合金經(jīng)時(shí)效處理后沿晶界處析出少量沉淀相，經(jīng)能譜分析Mn含量為88%，其余成分Ni、Fe、Cu及Ce的總含量為12%，其中Ce含量明顯高于基體相。這表明時(shí)效過(guò)程中稀土元素Ce和Mn在晶界處出現(xiàn)富集，形成了富Mn、Ce的沉淀析出相。Ce在晶界的富集在一定程度上能夠使晶內(nèi)的雜質(zhì)元素含量降低，有利于合金阻尼能力的提升。圖3(b)為合金晶內(nèi)調(diào)幅組織TEM圖像，可見(jiàn)在時(shí)效過(guò)程中fcc基體相產(chǎn)生調(diào)幅分解，調(diào)幅波長(zhǎng)大約50 nm。對(duì)于該類阻尼合金，產(chǎn)生的富Mn區(qū)是出現(xiàn)高阻尼性能的必要條件[7,8]。結(jié)合X-ray圖譜和TEM形貌分析可知，在時(shí)效過(guò)程中，fcc-MnCu合金將在晶內(nèi)分解為富Mn和富Cu相組織，這是MnCu合金具備高阻尼能力的必要條件。在過(guò)時(shí)效條件下，沿晶界處將析出過(guò)量富Mn相，引起晶內(nèi)Mn含量的減少，阻礙晶內(nèi)調(diào)幅分解的產(chǎn)生，對(duì)合金的阻尼能力產(chǎn)生不利影響。

圖3400℃時(shí)效熱處理后Mn20Cu5Ni2FeCe合金TEM形貌

Fig 3 TEM Morphologies of Mn20Cu5Ni2FeCe alloy after aging at 400℃

圖4為合金經(jīng)350～450℃保溫4h后阻尼性能的測(cè)試結(jié)果。

圖4　Mn20Cu5Ni2FeCe合金阻尼性能隨頻率變化規(guī)律

Fig 4 Dependence of damping ability of Mn20Cu5-Ni2FeCe alloys on frequencies(various aging temperature)

可以看出，合金的阻尼能力隨著時(shí)效溫度的升高而逐漸增加，到達(dá)峰值后開(kāi)始降低。350℃時(shí)效樣品的tanδ值只有0.011左右，隨著時(shí)效溫度的升高，阻尼能力迅速提高，400℃時(shí)效樣品的tanδ值達(dá)到了0.045左右。時(shí)效溫度進(jìn)一步提高，tanδ值有緩慢下降的趨勢(shì)。結(jié)合阻尼性能與時(shí)效溫度關(guān)系及微觀組織分析結(jié)果，我們可以得出，時(shí)效過(guò)程中的調(diào)幅分解將產(chǎn)生富Mn區(qū)，當(dāng)充分時(shí)效時(shí)，再進(jìn)一步提高時(shí)效溫度，富Mn相將延晶界過(guò)量析出，將影響合金的阻尼能力。一方面析出富Mn相增加了界面數(shù)量，對(duì)合金的阻尼能力產(chǎn)生有利影響；另一方面消耗一定量的基體內(nèi)富Mn相的含量，對(duì)合金的阻尼能力產(chǎn)生不利影響。因此，適量富Mn相的析出才能夠促進(jìn)阻尼能力的增加，如果析出量過(guò)多，將對(duì)阻尼能力產(chǎn)生不利影響。另外，合金的阻尼能力tanδ值在0.1～10 Hz低頻范圍內(nèi)變化不大。綜上所述，通過(guò)合適的時(shí)效熱處理，合金具有良好的低頻阻尼能力，因此能夠彌補(bǔ)高分子材料無(wú)法獲得低頻高阻尼能力的不足，這對(duì)MnCu合金的應(yīng)用具有較大的實(shí)用價(jià)值。

圖5為Mn20Cu5Ni2FeCe合金經(jīng)375℃保溫4 h時(shí)效后的DMA測(cè)試結(jié)果，測(cè)試溫度為-50，-25，25和80℃，振幅為20 μm。由DMA測(cè)試結(jié)果可知，合金的阻尼能力隨測(cè)試環(huán)境溫度的降低而升高，80℃時(shí)tanδ值約為0.01左右，-50℃時(shí)tanδ值達(dá)到0.04左右。隨著溫度的降低，阻尼值提高了300%。這個(gè)結(jié)果對(duì)MnCu阻尼合金的應(yīng)用具有工程價(jià)值，能夠彌補(bǔ)高分子阻尼材料在低溫下失效的不足。

圖5Mn20Cu5Ni2FeCe合金阻尼性能隨頻率的變化規(guī)律

Fig 5 Dependence of damping ability of Mn20Cu5-Ni2FeCe alloys on frequencies(various testing temperature)

3　結(jié)　論

固溶水淬后的高阻尼Mn20Cu5Ni2FeCe合金經(jīng)400℃保溫4 h，基體組織發(fā)生調(diào)幅分解，晶界處析出少量富Ce的α-Mn相。合金的阻尼能力tanδ值可達(dá)0.045，并且在低頻0.1～10Hz范圍內(nèi)，其阻尼能力維持在較高水平。在-50～80℃范圍內(nèi)合金的阻尼能力隨著溫度降低而顯著上升。該合金固溶及時(shí)效熱處理后，阻尼能力優(yōu)越，并且能夠在低頻及低溫下同樣具有良好的阻尼能力。該高阻尼合金材料有望在低溫低頻阻尼減振領(lǐng)域展現(xiàn)出重要的應(yīng)用前景。

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Effect of aging temperature on the microstructure and properties of Mn20Cu5Ni2FeCe alloy

LU Fengshuang1,2,3，WU Bin1,3，ZHANG Jianfu1,3，LI Ping2，ZHAO Dongliang1,3

(1.Functional Materials Research Institute,Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China; 2.Institute for Advanced Materials and Technology,University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083,China; 3.Beijing Key Laboratory of Precision Alloys,Beijing 100081,China)

After proper heat treatment,MnCu alloys could exhibit excellent damping and mechanical properties.In this paper,Mn20Cu5Ni2FeCe alloy was prepared by vacuum melting,and the effect of aging temperature on the microstructure and damping property of the alloy were investigated by XRD,TEM and DMA techniques.It is shown that the as-quenched Mn20Cu5Ni2FeCe alloy has a single fcc phase structure,with tanδof less than 0.01.During aging process spinodal decomposition occurs and Mn-rich phase precipitates from the matrix phase.The damping capacity was significantly improved and the value of tanδreaches 0.045 when aging at 400℃.The results indicated that the damping capacity of the alloy increases with the decrease of the testing environment temperature,implying that the Mn20Cu5Ni2FeCe damping alloy could possess good application prospects at low temperature.

MnCu; damping alloy;Ce

1001-9731(2016)09-09163-03

北京市自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2142037)

2015-09-17

2015-11-23 通訊作者：盧鳳雙，E-mail:lufengshuang@163.com

盧鳳雙(1980-)，鋼鐵研究總院高級(jí)工程師，主要從事金屬功能材料研究。

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：ADOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.09.031