梁寶巖，張旺璽，王艷芝，徐世帥，穆云超

(中原工學(xué)院材料與化工學(xué)院，鄭州　450007)

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微波燒結(jié)制備Ti3SiC2-金剛石復(fù)合材料的顯微形貌及界面反應(yīng)機(jī)理

梁寶巖，張旺璽，王艷芝，徐世帥，穆云超

(中原工學(xué)院材料與化工學(xué)院，鄭州450007)

采用Ti3SiC2粉體和金剛石粉體為原料，通過微波燒結(jié)制備Ti3SiC2結(jié)合劑金剛石復(fù)合材料，研究金剛石的含量和粒度對(duì)該復(fù)合材料的物相組成與顯微形貌的影響。結(jié)果表明，通過高溫微波燒結(jié)Ti3SiC2結(jié)合劑金剛石復(fù)合材料，金剛石表面會(huì)形成不同的涂層，從而與基體結(jié)合劑結(jié)合良好。金剛石的粒度和含量對(duì)復(fù)合材料中基體組成和金剛石的表面涂層狀態(tài)有顯著影響。燒結(jié)過程中，金剛石會(huì)不同程度的影響Ti3SiC2的分解。Ti3SiC2分解后生成Si與TiC。當(dāng)金剛石含量相同(10%)、粒度較粗(30/40)時(shí)，金剛石表面會(huì)形成鈦硅相與SiC涂層組織；基體的主相為Ti3SiC2、鈦硅相與SiC。當(dāng)金剛石粒度較細(xì)(W20)時(shí)，金剛石表面的C元素充分地與Si反應(yīng)生成SiC涂層，基體主相變成TiC和Ti3SiC2。當(dāng)金剛石粒度適中(120/140目與170/200目)時(shí)，基體的主相為Ti3SiC2。選取金剛石粒度為170/200目、金剛石含量較低時(shí)(5%與10%)，基體的組成為Ti3SiC2與少量的SiC。金剛石含量較高時(shí)(20%與30%)，基體的組成為Ti3SiC2與少量的TiC和SiC。各試樣中金剛石表面都會(huì)形成鈦硅相與SiC涂層組織。

Ti3SiC2； 金剛石； 微波燒結(jié)

1　引　言

陶瓷結(jié)合劑/金剛石復(fù)合材料[1]是目前發(fā)展較迅速的一種超硬復(fù)合材料，具有強(qiáng)度高，耐熱性能好、切削鋒利、磨削效率高和不易堵塞等優(yōu)點(diǎn)。但由于目前陶瓷結(jié)合劑主要采用低熔點(diǎn)的氧化物，具有脆性較大和耐沖擊性差等缺點(diǎn)，導(dǎo)致國內(nèi)金剛石磨具沒有得到廣泛應(yīng)用。為了使現(xiàn)有的金剛石磨具性能有所突破，需要研制新型的高性能陶瓷材料替代低性能的傳統(tǒng)陶瓷結(jié)合劑。三元層狀化合物Ti3SiC2是一種重要的新型陶瓷材料[1,2]，具有金屬與陶瓷的許多優(yōu)良的性能。同金屬一樣，有良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，對(duì)熱沖擊不敏感，高溫有良好塑性行為。同傳統(tǒng)陶瓷一樣，具有良好的抗氧化性和較高的熔點(diǎn)。而且Ti3SiC2具有較高的斷裂韌性，同時(shí)還具有良好的可加工性。因此，在民用和軍工領(lǐng)域均有廣泛的應(yīng)用前景[3]，許多研究者開展了對(duì)該材料制備及表征的工作[4-7]。因此, 相比傳統(tǒng)的氧化物陶瓷結(jié)合劑, Ti3SiC2作為金剛石磨具的結(jié)合劑具有優(yōu)異的可加工性能、優(yōu)良的抗熱沖擊性、高耐火度、高斷裂韌性和高強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn), 可極大地改善陶瓷結(jié)合劑金剛石復(fù)合材料的使用性能。近幾年，有許多研究者開展了制備與表征Ti3SiC2-金剛石復(fù)合材料的工作。Jaworska 等采用高壓燒結(jié)制備了Ti3SiC2/金剛石聚晶材料[8，9], 研究表明Ti3SiC2與金剛石結(jié)合良好, 并具有良好的耐磨性。作者在先前的研究[10，11]中采用 Ti、Si、TiC、金剛石磨料為原料, 通過放電等離子燒結(jié)(SPS), 制備了Ti3SiC2-金剛石復(fù)合材料。金剛石與基體結(jié)合緊密, 同時(shí)其表面生長著發(fā)育良好的Ti3SiC2板條狀晶粒。文獻(xiàn)[12]在Ar氣氛保護(hù)下，以鈦粉、硅粉、石墨粉和金剛石粉為原料，采用無壓燒結(jié)技術(shù)制備Ti3SiC2-金剛石復(fù)合材料。周愛國等以Ti3SiC2粉體和立方氮化硼微粉為原料,采用六面頂壓機(jī),在4.5 GPa、1050 ℃保溫10 min的條件下制備出Ti3SiC2結(jié)合立方氮化硼超硬復(fù)合材料[13]。文獻(xiàn)[14]通過熱壓燒結(jié)制備了鈦硅碳結(jié)合劑金剛石復(fù)合材料。

微波燒結(jié)是一種新型的燒結(jié)技術(shù)，具有升溫速度快、能耗低和反應(yīng)時(shí)間極短等優(yōu)勢(shì)。已有人采用微波燒結(jié)技術(shù)合成了Ti3SiC2[15, 16]和Ti3AlC2[17]材料。但到目前為止，還沒有采用微波燒結(jié)技術(shù)制備Ti3SiC2結(jié)合劑金剛石復(fù)合材料的報(bào)道。本文作者首次采用Ti3SiC2與金剛石粉體為原料，通過微波燒結(jié)技術(shù)制備Ti3SiC2-金剛石復(fù)合材料，研究金剛石粒度和含量對(duì)該復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)與物相組成的影響，探討相關(guān)相界面形成機(jī)制。

2　實(shí)　驗(yàn)

2.1材料制備

實(shí)驗(yàn)原料為Ti3SiC2粉(純度>98 %，粒度為10 μm，北京互通網(wǎng)藝商貿(mào)有限公司生產(chǎn))，金剛石單晶顆粒(河南黃河旋風(fēng)股份有限公司生產(chǎn))的粒度分別為30目/40目、80目/100目和120目/140目、W20。按不同的原料配比稱量好粉體后，放入球磨機(jī)中混料3 h，使其混合均勻。把混合粉末倒入直徑為15 mm的鋼質(zhì)模具中，在100 MPa壓力下壓制成厚度約為5 mm的坯體，然后放入Mobilelab微波燒結(jié)爐(唐山納源微波熱工儀器制造有限公司生產(chǎn)，功率4 kW)中，處于流動(dòng)氬氣保護(hù)下，在1500 ℃保溫1 h，最終得到Ti3SiC2-剛石復(fù)合材料樣品。

2.2分析與檢測(cè)

使用Rigaku Ultima IV轉(zhuǎn)靶XRD儀(采用CuKα輻射)對(duì)合成的Ti3SiC2結(jié)合劑/金剛石復(fù)合材料進(jìn)行物相分析。用老虎鉗掰斷試樣，得到新鮮的試樣斷口，用Fei Quanta250 FEG場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(電壓30 kV，最高放大倍數(shù)106)結(jié)合能譜儀研究和分析材料的顯微組成和微區(qū)成分。

3　結(jié)果與討論

3.1復(fù)合材料的物相組成與形貌

圖1為不同金剛石粒度對(duì)復(fù)合材料物相組成的影響。如圖1所示，金剛石的粒度較粗時(shí)，會(huì)生成較多量的鈦硅相；而當(dāng)金剛石粒度較細(xì)時(shí)，產(chǎn)物中Ti3SiC2衍射峰比較弱，同時(shí)TiC與SiC衍射峰較強(qiáng)。只有當(dāng)金剛石粒度適中時(shí)，產(chǎn)物中其它物相衍射峰非常微弱。這些結(jié)果表明金剛石的粒度對(duì)復(fù)合材料的Ti3SiC2基體的物相組成有明顯影響，粒度較粗或較細(xì)都會(huì)導(dǎo)致Ti3SiC2發(fā)生顯著的分解生成鈦硅相與TiC。

從以上XRD結(jié)果，我們可以推斷，材料中各物相發(fā)生了一系列化學(xué)反應(yīng)，金剛石粒度較粗時(shí)反應(yīng)方程式(1)如下：

Ti3SiC2+C→TiSi2+SiC

(1)

金剛石粒度較細(xì)時(shí)反應(yīng)方程式(2) (3)如下：

Ti3SiC2→TiSi3C2+Si

(2)

Si+C→SiC

(3)

圖1　添加不同粒度的金剛石制備的復(fù)合材料XRD譜Fig.1　XRD patterns of composites obtained by using different diamond size

圖2為在Ti3SiC2粉末中添加W20金剛石為10%，經(jīng)燒結(jié)后所得復(fù)合材料的斷口形貌。試樣中存在許多金剛石小顆粒，它們與基體結(jié)合良好(圖2a)。從圖2b可看到材料的結(jié)合劑基體組織比較細(xì)小，經(jīng)能譜分析板條狀組織為Ti3SiC2，顆粒狀組織為TiC。從這一典型形貌中可觀察到Ti3SiC2相數(shù)量既少，粒度又小，而TiC相數(shù)量較多，這與XRD結(jié)果相吻合。從圖2c可看到金剛石表面有一層過渡層組織，厚度約為1～3 μm。憑借這一過渡層，金剛石與結(jié)合劑有良好的結(jié)合。經(jīng)EDS確認(rèn)，外側(cè)組織主要為TiSi2(大小約為1～2 μm)，內(nèi)側(cè)細(xì)小的納米晶為SiC。對(duì)圖2d界面中的SiC組織進(jìn)行粒度測(cè)量，其平均粒度大小為40 nm。雖然金剛石具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性，但是由于金剛石的晶粒比較細(xì)小，因此其反應(yīng)活性明顯增強(qiáng)，從而與Ti3SiC2反應(yīng)形成TiC與Si。Si擴(kuò)散到金剛石表面后，二者反應(yīng)形成SiC。同時(shí)TiC與Si相互反應(yīng)，生成SiC與TiSi2，從而形成圖2c,d所示的過渡層組織。

圖2　金剛石粒度為W20(10%)的復(fù)合材料的斷口形貌Fig.2　Fracture morphology of the composites contained 10% diamond with a size of W20

圖3所示為金剛石的粒度為120/140目(10%)時(shí)所得復(fù)合材料的斷口形貌，其中圖3a是試樣的較低倍數(shù)形貌，可觀察到金剛石表面被一層組織緊密地包裹，形成了一種核殼結(jié)構(gòu)。圖3b顯示結(jié)合劑基體的形貌?；w中存在許多Ti3SiC2板條晶與少量TiC顆粒。圖3c為金剛石區(qū)域的典型形貌。其表面過渡層組織厚度約為10～30 μm，主要成分為TiC、鈦硅相與SiC。這表明金剛石與Ti3SiC2分解產(chǎn)物發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，最終形成了這種核殼結(jié)構(gòu)。

圖3　金剛石原料粒度為120/140目的復(fù)合材料SEM形貌Fig.3　Fracture morphology of the composites contained diamond with a size of 120/140 mesh

圖4所示為金剛石粒度為30/40目(10%)時(shí)所得結(jié)合劑/金剛石復(fù)合材料斷口形貌。從圖4a可看到金剛石表面包裹著一層物質(zhì)，很難觀察到金剛石表面光滑的形貌。對(duì)其表面放大，從圖4b可看到金剛石表面形成大量片層狀晶粒，晶粒平均大小約為5 μm，這些組織通過能譜確認(rèn)為鈦硅物相。同時(shí)片狀鈦硅相組織上還存在許多SiC細(xì)小的顆粒，顆粒非常細(xì)，只有0.1～0.7 μm大小。從XRD圖上可以觀察到該試樣中鈦硅相的衍射峰很強(qiáng)，這表明Ti3SiC2與金剛石反應(yīng)形成了鈦硅相，新形成的鈦硅相與SiC在金剛石表面形成了致密的涂層。

圖4　金剛石原料粒度為30/40目的復(fù)合材料SEM形貌Fig.4　Fracture morphology of the composites contained diamond with a size of 30/40 mesh

圖5　添不同金剛石含量后復(fù)合材料的XRD譜圖Fig.5　XRD of composites by adding different diamond content

2.3金剛石含量的影響

從以上結(jié)果可知，金剛石粒度適中時(shí)對(duì)Ti3SiC2結(jié)合劑的物相基本沒有影響，因此我們以下復(fù)合材料中的金剛石均采用粒度為170/200目的金剛石。

圖5為相同粒度，不同金剛石含量情況下，Ti3SiC2-金剛石復(fù)合材料。如圖所示，金剛石的含量對(duì)其它物相有很大影響。當(dāng)金剛石含量為5%和10%時(shí)，復(fù)合材料還含有Si、TiSi2和SiC。而當(dāng)金剛石含量較高時(shí)，復(fù)合材料還含有TiC。這以上結(jié)果表明，金剛石含量對(duì)Ti3SiC2的分解反應(yīng)過程有很大的影響，含量較低時(shí)，產(chǎn)物為Si、TiSi2和SiC；含量較高時(shí)，產(chǎn)物為TiC、Si、TiSi2和SiC。

圖6所示為添加含量為10%的金剛石得到的復(fù)合材料SEM形貌。含20%與5%金剛石試樣的結(jié)果與本試樣的基本相同，在此不重復(fù)列出。從圖6a中可觀察到大量的金剛石緊密地鑲嵌在基體中。并且從圖6b可清晰觀察到該材料的基體組織主要由Ti3SiC2板條狀顆粒，發(fā)育良好。從金剛石的表面(6c)可觀察到金剛石表面包裹著一些顆粒的涂層。從圖6d中可見金剛石表面存大量顆粒狀組織與片層狀組織，顆粒狀組織為SiC，片層狀組織為鈦硅相。

圖6　添加10%金剛石的復(fù)合材料的斷口形貌Fig.6　Fracture morphology of composites contained 10% diamond

圖7為添加30%金剛石得到的復(fù)合材料SEM形貌。由圖7a可見材料中存在大量的金剛石，與基體結(jié)合良好。從圖7b可觀察基體組織發(fā)育的不是很好，沒有發(fā)育成以上各斷口形貌中清晰的板條狀Ti3SiC2形貌，晶粒比較細(xì)小。而金剛石表面的(圖7c、d)上的形成的SiC顆粒數(shù)量和尺寸也比較細(xì)小。這主要是因?yàn)榻饎偸暮勘容^高，同時(shí)金剛石的熱導(dǎo)率比較高。一方面，金剛石數(shù)量較多，會(huì)嚴(yán)重降低整個(gè)樣品的燒結(jié)活性，導(dǎo)致Ti3SiC2晶粒發(fā)育不良。另一方面當(dāng)Ti3SiC2與金剛石發(fā)生反應(yīng)時(shí)，產(chǎn)生的熱量很容易被金剛石給散失掉，從而導(dǎo)致金剛石表面形成的組織明顯比圖6中的要細(xì)小些。

圖7　添加30%金剛石的復(fù)合材料的斷口形貌Fig.7　Fracture morphology of composites contained 30% diamond

通過以上研究可知，金剛石的粒度和含量都顯著影響該復(fù)合材料的物相組成與微觀形貌。對(duì)于金剛石的粒度和含量對(duì)產(chǎn)物的影響，我們進(jìn)行了如下的探討。

(1)金剛石粒度比較細(xì)小(W20)時(shí)，由于金剛石的比表面積增大，其化學(xué)反應(yīng)活性很強(qiáng)，Ti3SiC2分解而成的Si, 會(huì)容易地與金剛石反應(yīng)形成SiC(反應(yīng)(3))。同時(shí)Ti3SiC2分解的兩個(gè)產(chǎn)物-Si與TiC也相互反應(yīng)(4), 從而形成內(nèi)層為SiC、外層為TiSi2的金剛石表面組織。

3Si+TiC→SiC+TiSi2

(4)

但是需要注意的是從公式(4)可見，1 mol的TiC需要3 mol的Si才能反應(yīng)完全。顯然試樣在反應(yīng)合成之后得到的產(chǎn)物中TiC會(huì)大大過量。同時(shí)由于較多量的Si與金剛石反應(yīng)了，因此能與TiC反應(yīng)的Si量也就少了，導(dǎo)致產(chǎn)物中TiSi2的也比較少。這些因素綜合起來最終導(dǎo)致該試樣基體的 (圖1的XRD結(jié)果)主相為Ti3SiC2與TiC，同時(shí)含有少量的SiC與TiSi2。

粗粒度的金剛石的化學(xué)惰性比細(xì)粒度的要強(qiáng)很多，導(dǎo)致金剛石不容易與Si反應(yīng)生成SiC。此時(shí)Si與TiC的反應(yīng)成為金剛石表面的主要反應(yīng)。Si與TiC比較充分地反應(yīng)形成SiC與TiSi2。因此我們可以觀察到其主相為Ti3SiC2與TiSi2(圖1的XRD結(jié)果)，同時(shí)含有少量的SiC與TiC。

以上圖2、4和6都很好的證實(shí)了公式(4)的發(fā)生。當(dāng)金剛石粒度較細(xì)或較粗時(shí)，就會(huì)促進(jìn)反應(yīng)(3)(4)的發(fā)生，從而消耗較多量的Si。而從化學(xué)平衡的角度而言，這又會(huì)顯著的促進(jìn)Ti3SiC2的分解反應(yīng)(2)發(fā)生，相應(yīng)地導(dǎo)致產(chǎn)物中形成較多的TiC或鈦硅相 (圖1)。當(dāng)金剛石粒度適中時(shí)，Ti3SiC2-金剛石反應(yīng)體系達(dá)到一個(gè)微妙的平衡，此時(shí)，Ti3SiC2相沒有發(fā)生明顯的分解反應(yīng)(圖1)。

(2)對(duì)于170/200目的金剛石，隨著金剛石的含量增加，產(chǎn)物中TiC與SiC的含量明顯增加。這主要是因?yàn)轶w系中C源相應(yīng)增加，從化學(xué)平衡的角度而言，會(huì)促進(jìn)Si與C的反應(yīng)，形成SiC。間接地促進(jìn)Ti3SiC2相的分解，相應(yīng)地TiC量也就增加了。

通過以上分析可知，金剛石表面的涂層或過渡層組織的形成，主要是由金剛石-Si和TiC-Si兩個(gè)體系的反應(yīng)所決定的。而金剛石的粒度直接影響了這兩個(gè)反應(yīng)體系，從而導(dǎo)致形成不同的金剛石表面的涂層組織結(jié)構(gòu)與形貌，以及基體組織的微觀組成。

圖8為金剛石表面物相的形成機(jī)理圖。圖8a顯示初始狀態(tài)下金剛石與Ti3SiC2相簡單混合。經(jīng)高溫?zé)Y(jié)處理后，Ti3SiC2相發(fā)生分解，生成TiC與Si(圖8b)。由于燒結(jié)溫度超過了Si的熔點(diǎn)，新生成的Si會(huì)以液相浸潤包裹金剛石的表面。當(dāng)金剛石粒度較細(xì)的時(shí)候(圖8c)，金剛石表面的C元素與Si形成SiC，從而在金剛石表面形成SiC層。同時(shí)TiC與Si二者之間也發(fā)生反應(yīng)，生成鈦硅相與SiC，從而在金剛石表面形成片層狀組織與顆粒狀組織構(gòu)成的復(fù)合涂層。

圖8　金剛石表面物相的形成機(jī)理圖Fig.8　Formation schematic of phases on the diamond

本文系統(tǒng)的研究了不同金剛石粒度對(duì)微波燒結(jié)制備Ti3SiC2結(jié)合劑金剛石復(fù)合材料的影響。文獻(xiàn)[12]以鈦、硅和石墨單質(zhì)粉體為原料，通過無壓反應(yīng)燒結(jié)制備了Ti3SiC2-金剛石復(fù)合材料，與本文一樣金剛石表面形成了明顯的過渡層，表明Ti3SiC2與金剛石結(jié)合良好，但是其產(chǎn)物中合成的Ti3SiC2含量較低，同時(shí)產(chǎn)物中孔隙率較高。文獻(xiàn)[13]雖然在較低溫度(1050 ℃)，較短保溫時(shí)間(10 min)，制備了Ti3SiC2結(jié)合立方氮化硅材料，雖然產(chǎn)物的致密度較高，但由于該高溫高壓工藝苛刻，成本較高，不適用于以磨具等為代表的金剛石復(fù)合材料的應(yīng)用。本文通過微波燒結(jié)制備Ti3SiC2結(jié)合金剛石復(fù)合材料，金剛石表面沒有明顯的石墨化，同時(shí)得到了良好的過渡層，有利于其實(shí)際的應(yīng)用。

4　結(jié)　論

通過微波燒結(jié)Ti3SiC2與金剛石二元體系，可得到Ti3SiC2結(jié)合劑金剛石復(fù)合材料，金剛石的粒度與含量對(duì)復(fù)合材料的組織與微觀形貌有明顯的影響，得到如下結(jié)論：

(1)當(dāng)金剛石含量相同(10%)，金剛石表面會(huì)形成鈦硅相涂層組織。當(dāng)金剛石的粒度較粗(30/40, 170/200目)時(shí)基體的主相為Ti3SiC2，同時(shí)金剛石表面形成鈦硅相與SiC。當(dāng)金剛石粒度較細(xì)(W20)時(shí)，金剛石表面C元素與Si充分地反應(yīng)生成SiC涂層，基體主相變成TiC和Ti3SiC2;

(2)當(dāng)金剛石粒度為170/200目時(shí)，金剛石含量較低時(shí)(5%與10%)，基體的組成為Ti3SiC2與少量的SiC。金剛石含量較高時(shí)(20%與30%)，基體的組成為Ti3SiC2與少量的TiC和SiC。金剛石表面會(huì)形成Ti3Si涂層組織;

(3)金剛石表面的C元素與Si反應(yīng)以及TiC與Si反應(yīng)，這兩個(gè)反應(yīng)決定了金剛石表面的涂層組織結(jié)構(gòu)與形貌，以及基體組織的微觀組成。金剛石的粒度與含量顯著影響著以上兩個(gè)反應(yīng)的發(fā)生，從而明顯影響復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)與形貌。

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Microstructure and Interfacial Reaction Mechanism of Ti3SiC2-diamond Composites Fabricated by Microwave Sintering

LIANGBao-yan,ZHANGWang-xi,WANGYan-zhi,XUShi-shuai,MUYun-chao

(School of Materials and Chemical Engineering,Zhongyuan University of Technology,Zhengzhou 450007,China)

Ti3SiC2ceramic boned diamond composites were fabricated by microwave sintering from Ti3SiC2and Diamond raw powders. The effect of diamond’s content and size on phase and micro-structure of composites were studied. The result shows that different coating on the diamond could be obtained after microwave sintering, leading to good bonding between diamond and bonder matrix. Diamond had a different affect on the decompose of Ti3SiC2. Ti3SiC2may be decomposed to Si and TiC. When diamond (10%) size was larger (30/40 mesh, 170/200 mesh), Ti-Si phases and SiC coating on the diamond were formed. The main phases in this composite were Ti3SiC2. When diamond size was smaller (W20), C element on the surface of diamond may react fully with Si to form SiC coating. The main phases in this composite were TiC and Ti3SiC2. Small amounts of SiC were also obtained. When the adding diamond particle is 170/200 mesh, the diamond content was lower (5% and 10%), the main phases in this composite were Ti3SiC2and SiC. When the diamond content was higher (20% and 30%), the main phases in this composite were Ti3SiC2, SiC and TiC. Ti-Si phases and SiC coating on the diamond were formed in all samples.

Ti3SiC2;diamond;microwave sintering

河南省教育廳重點(diǎn)項(xiàng)目(13A430132,151RTSTHN004)；河南省基礎(chǔ)與前沿技術(shù)研究計(jì)劃(132300410164)；河南省省院科技合作項(xiàng)目(122106000051,142106000193)；河南省教育廳自然科學(xué)研究計(jì)劃項(xiàng)目資助(12A430024,13A430128,14A430007); 河南省科技開放合作項(xiàng)目(142106000051)

梁寶巖(1979-)，男，博士，副教授.主要從事超硬復(fù)合材料研究.

張旺璽，教授.

TG146

A

1001-1625(2016)03-0725-07