陳靜（華北制藥股份有限公司北元分廠， 河北 石家莊 050000）

純化水硝酸鹽超標的原因及解決思路

陳靜（華北制藥股份有限公司北元分廠， 河北 石家莊 050000）

本文介紹了二級反滲透裝置制備出的純化水及硝酸鹽項目超標的原因及解決思路，使制出的純化水指標符合要求。

二級反滲透；硝酸鹽超標；純化水

1 問題的提出

藥品是關(guān)系人類健康的特殊產(chǎn)品，制藥企業(yè)關(guān)系到國計民生，而純化水作為制備注射用水的原水和清洗用水，必須除去水中雜質(zhì)并控制微生物以及化學指標。生產(chǎn)純化水用原水為飲用水，生產(chǎn)流程為：原水箱—多介質(zhì)濾器—活性碳濾器—軟化器—保安濾器—一級反滲透—二級反滲透—純化水。純化水制備過程中，如果設(shè)備內(nèi)滋生硝化細菌和亞硝化細菌，他們能將水中的氨變成硝酸鹽和亞硝酸鹽，因此對各個功能單元制定消毒操作規(guī)程來控制微生物滋生，是解決硝酸鹽超標的一條思路。

在實際工作中純化水出現(xiàn)了硝酸鹽項目超標，但微生物檢測符合要求，這對工作提出了新的挑戰(zhàn)，急需找到硝酸鹽超標的原因，使制出的純化水指標符合要求。

2 問題的分析和改進

在確認各項操作符合標準操作規(guī)程沒有偏差外，從兩方面進行了分析確認：（1）季節(jié)變化影響 考慮隨著季節(jié)變化飲用水本身各項指標可能有波動，雨季期間，雨水可能進入儲水箱，飲用水儲水箱雖然按照文件規(guī)定定期進行清潔處理，但開始時硝酸鹽超標多發(fā)生在雨季，因此在雨季頻繁的季節(jié)對飲用水儲水箱的清理頻率加大，效果有但不明顯。（2）各個制備單元對硝酸鹽去除的影響大小 考慮各個制備單元對硝酸鹽去除的影響多少，對發(fā)現(xiàn)硝酸鹽超標的系統(tǒng)和正常的系統(tǒng)取樣進行對比，3個系統(tǒng)中多介質(zhì)過濾器、活性炭、軟化器對硝酸鹽去除效果不明顯，但正常的系統(tǒng)1和系統(tǒng)2經(jīng)過一級反滲透膜后硝酸鹽指標下降的多，但發(fā)現(xiàn)硝酸鹽超標的系統(tǒng)3經(jīng)過一級反滲透膜后硝酸鹽指標幾乎沒有下降，從數(shù)據(jù)看，反滲透膜對硝酸鹽去除起著主要作用。試驗結(jié)果見表1。

表1 各個階段硝酸鹽結(jié)果

同時對前期三個系統(tǒng)二級反滲透膜出水的電導(dǎo)率進行了調(diào)查，發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)1和系統(tǒng)2的二級反滲透出水電導(dǎo)率均在2μs/ cm以下，而系統(tǒng)3二級反滲透出水電導(dǎo)率在2-3μs/cm之間，通過出水電導(dǎo)率的印證，只要出水電導(dǎo)率在2μs/cm以下時，硝酸鹽項目均合格。

根據(jù)試驗結(jié)果重點對一級反滲透膜進行了研究，純化水制備設(shè)備在使用過程中，除了性能的正常衰減外，由于污染而引起設(shè)備性能的衰減更為嚴重。通常的污染主要有化學垢、有機物及膠體污染、微生物污染等。不同的污染表現(xiàn)出的癥狀是不同的，不同的膜公司所提出的膜污染的癥狀也是有一定的差異，一般反滲透膜使用壽命在5年以上，而系統(tǒng)3反滲透膜使用年限為4年，沒有考慮膜更換，主要對影響反滲透膜使用壽命的可能原因進行了相應(yīng)的處理：

（1）反滲透系統(tǒng)進水水質(zhì)不達標影響膜性能。系統(tǒng)3前期預(yù)處理系統(tǒng)按照標準操作規(guī)程定期進行反沖洗以及巴氏消毒處理，從微生物角度看不會是微生物污染對水質(zhì)造成的影響，但機械過濾罐、活性炭介質(zhì)過濾器從投入使用后一直沒有進行更換，已經(jīng)超過廠家建議的活性炭使用年限，針對此項問題對活性炭和過濾介質(zhì)進行了更換。（2）反滲透系統(tǒng)設(shè)備上存在問題使膜性能受到影響。例如膜元件損壞影響膜的使用壽命，對反滲透系統(tǒng)進行分解，未發(fā)現(xiàn)反滲透給水端和出水端端板有損壞的現(xiàn)象，膜體沒有裂紋出現(xiàn)，這項原因可以排除；另一原因設(shè)備停運時方法不正確引起膜能力下降。一是停運時快速降壓沒有進行徹底沖洗，由于膜濃水側(cè)的無機鹽濃度高于原水，易結(jié)垢而污染膜，二是用投加化學藥劑的預(yù)處理水沖洗，因含化學藥劑的水在設(shè)備聽音期間可能引起膜污染，在準備系統(tǒng)停運時，應(yīng)停止投加化學藥劑，逐步將至3bar左右用預(yù)處理好的水沖洗10min。這項原因雖然通過實際調(diào)查未發(fā)現(xiàn)有偏離標準操作規(guī)程的操作出現(xiàn)，但在今后運行時應(yīng)引起重視。（3）反滲透系統(tǒng)維護保養(yǎng)不到位容易造成膜性能下降。一是反滲透膜保養(yǎng)不利導(dǎo)致污染，這是復(fù)合聚酰胺膜使用中普遍存在的問題，因為聚酰胺膜耐余氯性差，在使用中沒有正確投加還原劑，導(dǎo)致進入反滲透系統(tǒng)中水的含余氯達不到要求，致使微生物污染；二是清洗不及時與清洗方法不正確導(dǎo)致的膜性能下降，在分析膜處理能力下降時發(fā)現(xiàn)，膜的清洗是一個比較重要的環(huán)節(jié)，清洗效果不好，膜很難達到預(yù)期的處理能力。因此，分析膜的污染是由哪種原因造成的尤為重要，通常的污染有化學垢、有機物及膠體污染、微生物污染等，不同的污染表現(xiàn)出的癥狀不同所采用的清洗藥劑也不同。對于系統(tǒng)3從檢測結(jié)果看，微生物污染的可能性很小，而二級出水電導(dǎo)率調(diào)節(jié)不下來，化學垢污染可能性比較大，同時考慮系統(tǒng)使用后沒有對反滲透膜進行過化學清洗，這項原因影響的可能性很大，因此聯(lián)系廠家對反滲透膜進行了化學清洗，清洗后二級反滲透膜出水率電導(dǎo)率降到2μs/cm以下，硝酸鹽再沒有出現(xiàn)超標現(xiàn)象。

3 結(jié)語

當純化水電導(dǎo)率控制在2μs/cm以下時，硝酸鹽可以控制在正常范圍內(nèi)，因此控制純化水電導(dǎo)率指標高低，是解決硝酸鹽超標的一條思路。

［1］鄭雪玉.中純化水硝酸鹽檢查淺談［J］.中國藥典. ［2］梁詠賦.純化水制備過程中的電阻率變化與質(zhì)量控制［J］.安徽醫(yī)藥，2001，（02）.