遲　媛，王　勇，任　潔，李寒寒，張榮蓉，遲玉杰

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)工程學(xué)院，哈爾濱　150030；2.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，哈爾濱　150030）

雞蛋殼膜分離裝置設(shè)計(jì)及試驗(yàn)研究

遲媛1，王勇1，任潔1，李寒寒1，張榮蓉1，遲玉杰2

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)工程學(xué)院，哈爾濱150030；2.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，哈爾濱150030）

雞蛋殼蛋膜中富含的膠原蛋白、角蛋白及高分子化合物是醫(yī)藥、化妝品及生物工程中重要原材料，蛋殼與蛋膜分離具有一定應(yīng)用價(jià)值。試驗(yàn)設(shè)計(jì)制造一種機(jī)械攪拌式雞蛋殼膜分離裝置，分離雞蛋殼與附在其內(nèi)壁上膜，分析分離容器內(nèi)攪拌流場(chǎng)和雞蛋殼膜分離最佳因素參數(shù)組合。通過(guò)仿真及試驗(yàn)，當(dāng)分離容器直徑400 mm，內(nèi)壁均布四個(gè)寬度40 mm擋板時(shí)，槳葉旋轉(zhuǎn)直徑為200 mm，兩層槳層間距≤200 mm，下層槳離底面距離≤100 mm，轉(zhuǎn)速≥150 r·min-1時(shí)，產(chǎn)生較好整體軸向流，利于顆粒懸浮。以膜回收率最大化為原則優(yōu)化分析，發(fā)現(xiàn)當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速168～200 r·min-1，攪拌時(shí)間8.5～15 min，料液比1 ? 20，溫度20℃時(shí)，膜回收率達(dá)68%以上，分離效果較好。該裝置為研究廢棄雞蛋殼回收利用提供解決方案，為機(jī)械式攪拌分離各種禽類殼膜研究提供參考。

雞蛋殼；膜；機(jī)械攪拌；FLUENT仿真；試驗(yàn)

網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間2016-8-24 15:05:00[URL]http://www.cnki.net/kcms/detail/23.1391.S.20160824.1505.024.html

遲媛,王勇,任潔,等.雞蛋殼膜分離裝置設(shè)計(jì)及試驗(yàn)研究[J].東北農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2016,47(8):90-99.

Chi Yuan,Wang Yong,Ren Jie,et al.Design and experimental study on eggshell membrane separation device[J].Journal of Northeast Agricultural University,2016,47(8):90-99.(in Chinese with English abstract)

我國(guó)禽蛋產(chǎn)量約占世界產(chǎn)量41.9%，居世界首位。雞蛋是禽蛋主要組成，我國(guó)每年約產(chǎn)生300萬(wàn)t廢棄雞蛋殼。雞蛋殼由蛋外殼和附在其內(nèi)壁蛋膜組成，蛋外殼占雞蛋殼重94%～97%，主要成分為碳酸鈣等無(wú)機(jī)物，可應(yīng)用于食品及飼料中鈣源添加、有機(jī)肥料及藥物生產(chǎn)等方面。蛋膜約占雞蛋殼重3%～6%，主要為以蛋白質(zhì)為主有機(jī)物，包括角蛋白、膠原蛋白、復(fù)合蛋白、可溶性高分子化合物等[1-4]。研究表明，蛋膜中所含膠原蛋白在皮膚移植及外科手術(shù)等醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中具有重要作用；蛋膜所富含角蛋白和膠原蛋白是化妝品中重要組成成分；在輕工業(yè)領(lǐng)域，蛋膜還可與膠黏劑、纖維材料相混合，經(jīng)高壓制成蛋膜紙；蛋膜制成蛋膜粉也可制造斂油劑和除皮脂劑等[5-10]。

目前蛋殼膜分離方法主要分為三種：機(jī)械式分離、化學(xué)方法分離、酶處理法分離。機(jī)械式分離方法分為以風(fēng)和水為介質(zhì)兩種方式。以風(fēng)為介質(zhì)殼膜分離時(shí)，容易造成空氣中懸浮大量蛋殼粉塵和膜碎片，回收不徹底且對(duì)人體產(chǎn)生危害。以水為介質(zhì)分離蛋殼膜時(shí)，可降低成本，節(jié)約能源，鈣損失率較低，但為提高膜回收率需后續(xù)酸或堿處理。化學(xué)方法分離蛋殼膜造成大量蛋殼溶解且膜生物活性不易保證。酶處理法應(yīng)用較少，處理價(jià)格較為昂貴，條件苛刻[11-15]。

傳統(tǒng)蛋殼膜分離大多采用機(jī)械式分離方法。首先通過(guò)離心、干燥、粉碎等破壞殼與膜之間連接結(jié)構(gòu)，放入分離容器中，依靠流體沖擊或空穴作用使殼膜分離，后根據(jù)殼與膜在流體中分布位置不同分別回收[16-18]?？傮w來(lái)說(shuō)，我國(guó)對(duì)于雞蛋殼膜利用尚處于小規(guī)模試驗(yàn)階段。研究設(shè)計(jì)一種方便、經(jīng)濟(jì)、高效、分離效果良好的分離裝置具有重要現(xiàn)實(shí)意義。

針對(duì)上述問(wèn)題，本文設(shè)計(jì)研究以水為分離介質(zhì)機(jī)械攪拌式雞蛋殼膜分離裝置，通過(guò)流體仿真與單因素試驗(yàn)研究結(jié)合方法，確定對(duì)雞蛋殼膜攪拌分離效果良好槳葉形式。通過(guò)該分離裝置試驗(yàn)研究，以期獲得最優(yōu)殼膜分離因素參數(shù)組合，提高禽蛋殼膜分離作業(yè)效率和回收質(zhì)量。

1　總體結(jié)構(gòu)與工作原理

1.1整機(jī)與關(guān)鍵部件結(jié)構(gòu)

本文設(shè)計(jì)雞蛋殼膜分離裝置主要由機(jī)架、攪拌機(jī)、攪拌軸、槳葉、分離容器、溫度控制器、變頻器控制箱等組成，分離裝置整體結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1裝置中，攪拌機(jī)被放置在分離容器正上方，通過(guò)調(diào)節(jié)攪拌軸與槳葉之間緊固螺栓，調(diào)整槳層間距、下層槳離容器底面及上層槳離液面距離，也可更換不同結(jié)構(gòu)形式槳葉。通過(guò)預(yù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，流體軸向流動(dòng)有利于顆粒懸浮，可改善雞蛋殼膜攪拌分離效果。

因此，分離裝置采用分離容器內(nèi)壁均布四個(gè)擋板布置方式，一方面消除槳葉旋轉(zhuǎn)時(shí)的“打漩”問(wèn)題，將流體切向流動(dòng)變成整體軸向流動(dòng)。另一方面，增大被攪拌流體湍動(dòng)程度，促進(jìn)物料微觀混合，提高膜回收率。同時(shí)為便于膜回收及水資源循環(huán)利用，在容器外側(cè)壁設(shè)計(jì)安裝回水裝置，過(guò)濾膜篩網(wǎng)可直接放置在回水裝置中，實(shí)現(xiàn)膜回收及水回流。在正對(duì)回水裝置側(cè)面設(shè)置三個(gè)抽水口，可抽吸收集蛋膜。

圖1　 雞蛋殼膜分離裝置結(jié)構(gòu)Fig.1　Structure of the eggshell membrane separation device

1.2工作原理

該雞蛋殼膜分離裝置通過(guò)粉碎、攪拌、抽水式回收等過(guò)程對(duì)雞蛋殼膜分離并收集分離蛋膜。雞蛋殼清洗、晾干后，由粉碎機(jī)粉碎處理，根據(jù)每組試驗(yàn)所需稱取一定質(zhì)量雞蛋殼碎片，放入分離裝置內(nèi)攪拌分離，通過(guò)變頻器控制攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速，攪拌一定時(shí)間后，由于分離的膜會(huì)緩慢落至分離容器底部，因此在抽取膜過(guò)程中需重新啟動(dòng)攪拌機(jī)，將其轉(zhuǎn)速降低至膜懸浮水平。隨后利用抽水泵將懸浮膜經(jīng)由抽水口抽吸出來(lái)。待膜全部抽出后，清理容器中蛋殼，完成分離試驗(yàn)過(guò)程。

1.3主要技術(shù)參數(shù)

該裝置主要技術(shù)參數(shù)如表1所示。

表1　 分離裝置主要技術(shù)參數(shù)Table 1　Main technical parameters of the separation device

2　流場(chǎng)模擬仿真分析

攪拌槳在容器中產(chǎn)生流場(chǎng)與其轉(zhuǎn)速、形狀、尺寸、攪拌容器直徑、攪拌槳與攪拌容器相對(duì)位置、有無(wú)擋板及布置方式等因素有關(guān)[19-20]。魏新利等研究證明，流體湍流強(qiáng)度大、靜區(qū)域較小且形成較為完整軸向流時(shí)攪拌分離效果較好[21-24]。在此基礎(chǔ)上利用Gambit與FLUENT軟件對(duì)攪拌槳產(chǎn)生流場(chǎng)作模擬仿真分析，得出攪拌流場(chǎng)一般性規(guī)律并選擇合適攪拌槳完成后續(xù)試驗(yàn)。

當(dāng)層間距小時(shí)，采用兩層槳或多層槳布置方式，形成流場(chǎng)相當(dāng)于單層槳作用加強(qiáng)，可顯著增強(qiáng)流場(chǎng)湍流程度，且不會(huì)改變流場(chǎng)流型，形成流場(chǎng)仍是整體流動(dòng)并能增強(qiáng)流體湍動(dòng)程度[25-26]。多層槳相對(duì)于兩層槳，并不能較大程度增大湍流強(qiáng)度，相反會(huì)消耗更多功率?？紤]攪拌時(shí)流場(chǎng)流型及攪拌功耗，選用兩層布置螺旋槳式、CBY式和45°斜葉槳式模擬流場(chǎng)，如圖2所示。將槳葉旋轉(zhuǎn)直徑、層間距、下層槳至容器底面距離及槳葉旋轉(zhuǎn)速度作為影響參數(shù)模擬流場(chǎng)。模擬時(shí)，上述三種槳葉旋轉(zhuǎn)直徑設(shè)定為100～300 mm，層間距設(shè)定為100～250 mm，下層槳距離容器底面高度設(shè)定為80～150 mm，旋轉(zhuǎn)速度設(shè)定為100～ 200 r·min-1。

當(dāng)攪拌容器直徑D=400 mm，均布四個(gè)檔板尺寸為40 mm×5 mm×600 mm，液面高度等于容器高度時(shí)，改變上述四種參數(shù)對(duì)雙層螺旋槳式、CBY式、45°斜葉槳式三種不同形式槳葉在分離容器中產(chǎn)生流場(chǎng)模擬，經(jīng)模擬分析與試驗(yàn)證明：當(dāng)攪拌槳旋轉(zhuǎn)速度較低時(shí)，流場(chǎng)湍流強(qiáng)度較小，料液比較大時(shí)無(wú)法將蛋殼膜全部攪動(dòng)；當(dāng)攪拌槳旋轉(zhuǎn)直徑較小時(shí)，易在攪拌槳與器壁之間形成靜區(qū)域，不利于蛋殼膜攪拌分離；當(dāng)攪拌槳旋轉(zhuǎn)直徑較大時(shí)，形成向下流動(dòng)區(qū)域過(guò)大，向上流動(dòng)區(qū)域過(guò)小，不利于整體軸向流形成；當(dāng)層間距較大時(shí)，容易在上層槳與下層槳附近產(chǎn)生各自分散流場(chǎng)，無(wú)法形成整體軸向循環(huán)流動(dòng)，影響攪拌分離效果；當(dāng)層間距較小時(shí)，兩層槳產(chǎn)生攪拌作用與單層槳類似；當(dāng)下層槳與容器底面距離過(guò)大時(shí)，會(huì)造成在容器底部靠近攪拌軸中心處產(chǎn)生較大靜區(qū)域，不利于分離容器完整流場(chǎng)形成及蛋殼膜懸浮與攪拌分離。經(jīng)多次模擬及試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在槳葉旋轉(zhuǎn)直徑為200 mm，槳葉層間距≤200 mm，下層槳離底面距離≥100 mm，轉(zhuǎn)速≥150 rpm時(shí)，可形成攪拌分離較好整體軸向流場(chǎng)。

在攪拌槳轉(zhuǎn)速190 r·min-1，槳葉旋轉(zhuǎn)直徑200 mm，槳葉層間距150 mm，下層槳離容器底面距離100 mm時(shí)，模擬三種不同形式槳葉流場(chǎng)，選取與x軸成45°截面觀察，模擬效果如圖3所示。

圖2　 槳葉形式Fig.2　Forms of blades

圖3　流場(chǎng)模擬效果Fig.3　Diagram of flow field simulation

由圖3可知，在攪拌槳葉片邊緣附近速度最大，并沿轉(zhuǎn)軸中心向內(nèi)側(cè)方向衰減，向下與向上水流軸向流動(dòng)，三種形式槳葉產(chǎn)生流場(chǎng)在槳葉與器壁間對(duì)稱分布兩處速度較低區(qū)域，且螺旋槳式較CBY式和45°斜葉漿式產(chǎn)生靜區(qū)域更小，湍動(dòng)程度更大。由速度矢量圖可見(jiàn)，流場(chǎng)中流體經(jīng)上層槳加速后向下流動(dòng)，被下層槳吸入后繼續(xù)向下流動(dòng)，在撞擊槽底后一部分開(kāi)始沿槽壁向上流動(dòng)，達(dá)一定高度后被槳葉葉端重新吸入向下流動(dòng)中，形成整體軸向循環(huán)流動(dòng)。模擬結(jié)果顯示螺旋槳式較CBY式和45°斜葉槳式攪拌效果更佳。

圖4為攪拌轉(zhuǎn)速190 r·min-1條件下不同徑向位置處速度分布數(shù)值模擬值，以攪拌軸中心位置為徑向原點(diǎn)，分離容器底面位置為軸向原點(diǎn)，r為速度測(cè)點(diǎn)徑向位置，R為分離容器半徑。在r/R= 0.47，r/R=0.60，r/R=0.75三種不同徑向位置條件下，觀察三種槳葉產(chǎn)生流場(chǎng)在不同軸向高度處速度分布大小。當(dāng)r/R=0.47時(shí)，該處靠近攪拌葉片邊緣位置，由圖4a可看出，隨軸向高度增加，流場(chǎng)內(nèi)流速存在兩處波峰，這是由于上述兩處為葉片所在位置，流速較大。而在非葉片所在位置處，流速較低，但此時(shí)螺旋槳式槳葉流速大于CBY式和45°斜葉槳式。當(dāng)r/R=0.6時(shí)，此處為軸向流場(chǎng)內(nèi)上下水流對(duì)流中間低速區(qū)，流速較低。由圖4b可知，在靠近容器底部處由于水流受到下層槳推動(dòng)和底面阻擋作用，使此處流速較大并發(fā)生轉(zhuǎn)向，且在兩層槳葉所在軸向高度處速度同樣增大，在此徑向位置處螺旋槳式產(chǎn)生攪拌流場(chǎng)平均速度最大，CBY式和45°斜葉槳式相差小。當(dāng)r/R=0.75時(shí)，此位置近壁面流速區(qū)，由圖4c同樣可見(jiàn)，容器底部附近速度依然較大，隨軸向高度增加速度降低且變化小，螺旋槳式槳葉產(chǎn)生平均流速明顯高于其他兩種槳葉。由此可知，螺旋槳式槳葉產(chǎn)生攪拌流場(chǎng)流速較大，可產(chǎn)生有利于顆粒懸浮的軸向流場(chǎng)。5

圖4　不同徑向位置處速度分布數(shù)值模擬值Fig.4　Numerical simulation of velocity distribution at different radial positions

3　殼膜分離試驗(yàn)

3.1試驗(yàn)條件

試驗(yàn)材料為東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食堂提供大小基本一致當(dāng)季新鮮生雞蛋殼。試驗(yàn)輔助設(shè)備及型號(hào)：功率為0.75 kW VFD-M型變頻器，JFSD-100-Ⅱ型粉碎機(jī)，TP-3000型抽水泵。分離液為自來(lái)水。

3.2試驗(yàn)指標(biāo)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

雞蛋殼膜分離試驗(yàn)?zāi)康臑槟せ厥眨鶕?jù)膜回收率評(píng)價(jià)分離裝置作業(yè)效果。參照文獻(xiàn)[27-29]，雞蛋殼中膜含量3%～5%，在計(jì)算膜回收率時(shí)將蛋殼中膜含量定4%，以此標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)分離裝置作業(yè)效果。試驗(yàn)時(shí)稱量M克粉碎雞蛋殼碎片，按照標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)定其中含4%×M克膜，試驗(yàn)后得到m克膜，即回收率。

3.3試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用水分離液機(jī)械攪拌及水中浮選方式。粉碎機(jī)可將雞蛋殼粉碎為1～3 mm蛋殼碎片，根據(jù)每組試驗(yàn)所需稱取一定質(zhì)量蛋殼碎片放入分離容器內(nèi)攪拌分離，利用攪拌水流沖擊作用實(shí)現(xiàn)殼蛋膜分離。攪拌一定時(shí)間后，利用抽水泵將懸浮于水中膜抽出，經(jīng)濾膜回水裝置內(nèi)放置50目篩網(wǎng)過(guò)濾出分離后，水回流至分離容器內(nèi)。待收集完成，排水過(guò)程中可用篩網(wǎng)過(guò)濾仍存在于分離容器中少量蛋膜。將收集的蛋膜晾干后稱重，與理論值比較，計(jì)算回收率。試驗(yàn)選取粉碎后蛋殼尺寸較大，殼與膜易于分離，因此攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定最高值為200 r·min-1。試驗(yàn)結(jié)果可知，影響雞蛋殼膜分離因素有攪拌時(shí)間、攪拌轉(zhuǎn)速、料液比與溫度。攪拌時(shí)間設(shè)定5～15 min，攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定100～ 200 r·min-1，料液比設(shè)定1 ?15～1 ?30，溫度設(shè)定10～50℃。采用4因素5水平2次正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)，分別測(cè)定每組試驗(yàn)?zāi)せ厥章?，分析各因素?duì)指標(biāo)影響，試驗(yàn)指標(biāo)值均以重復(fù)試驗(yàn)均值作試驗(yàn)結(jié)果。影響因素水平編碼見(jiàn)表2。x1為攪拌時(shí)間（min），x2為攪拌轉(zhuǎn)速（r·min-1），x3為料液比（g·mL-1），x4為溫度（℃）。

3.4試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.4.1試驗(yàn)結(jié)果

結(jié)果見(jiàn)表3。

表2　 因素水平編碼Table 2　Factors and levels code

表3　試驗(yàn)方案與結(jié)果Table 3 Experimental plan and results

清洗、晾干并粉碎雞蛋殼如圖5a所示，雞蛋殼膜分離裝置工作狀態(tài)如圖5b所示，通過(guò)水中浮選經(jīng)由分離容器分離出膜如圖5c所示，晾干后收集、稱重膜如5d所示。試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，回收膜中幾乎無(wú)蛋殼碎片，分離后蛋殼碎片中膜含量較少，說(shuō)明殼與膜分離效果良好。

3.4.2回歸數(shù)學(xué)模型建立與顯著性檢驗(yàn)

利用Design-Expert軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)回歸擬合并分析，可得到膜回收率Y回歸方程，回歸方程顯著性檢驗(yàn)如表4所示。

圖5　試驗(yàn)效果Fig.5　Experiment results

表4　試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table 4　Variance analysis of test results

在信度α=0.05條件下F檢驗(yàn)其顯著性，通過(guò)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果擬合分析，剔除不顯著項(xiàng)后，得到各因素對(duì)膜回收率影響回歸模型如式（2）所示。

y=45.85+0.4x1+0.06x2+126.14x3-0.19x4+3.8×10-3x1x2-0.53x2x3-3.5×10-4x2x4-0.02x12+1.27×10-4x22+

式（2）中，x1為攪拌時(shí)間（min），x2為攪拌轉(zhuǎn)速（r·min-1），x3為料液比（g·mL-1），x4為溫度（℃）。

對(duì)于二次回歸模型可計(jì)算各因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)貢獻(xiàn)率[30]。

對(duì)于所建立回歸模型，可求出模型中各回歸系數(shù)方差比F(j)、F(j)、F(ij)，令

可計(jì)算回歸模型中各因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)貢獻(xiàn)率，對(duì)于第j個(gè)因素，其貢獻(xiàn)率為：

式中，δi和δij分別表示第j個(gè)因素一次項(xiàng)和二次項(xiàng)貢獻(xiàn)，為交互項(xiàng)貢獻(xiàn)。按照上述方法，經(jīng)計(jì)算各因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)貢獻(xiàn)率按四因子對(duì)其影響主次順序分別為攪拌轉(zhuǎn)速x22.720、攪拌時(shí)間x12.443、溫度x42.368、料液比x31.434。

3.5各因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響規(guī)律

攪拌時(shí)間和攪拌轉(zhuǎn)速在其他因素為0水平時(shí)對(duì)膜回收率影響如圖6a所示。當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速處于0水平以下時(shí)，隨攪拌時(shí)間增加，膜回收率逐漸增大，但幅度小；當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速處于0水平以上時(shí)，隨攪拌時(shí)間增加，膜回收率大幅增加。這是由于在攪拌轉(zhuǎn)速較低情況下，殼膜分離不徹底，單純?cè)黾訑嚢钑r(shí)間無(wú)法顯著增加膜回收率。由響應(yīng)曲面圖6a可知，攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)膜回收率影響程度大于攪拌時(shí)間，最大值出現(xiàn)在攪拌時(shí)間15 min、攪拌轉(zhuǎn)速200 r·min-1處。

攪拌轉(zhuǎn)速和料液比在其他因素為0水平時(shí)對(duì)膜回收率影響如圖6b所示。當(dāng)料液比處于0水平以下時(shí)，隨攪拌轉(zhuǎn)速增加，膜回收率增大且幅度較大；當(dāng)料液比處于0水平以上時(shí)，隨攪拌轉(zhuǎn)速增加，膜回收率增幅較小。這是由于料液比過(guò)大時(shí)，最大攪拌轉(zhuǎn)速已無(wú)法將雞蛋殼攪動(dòng)，部分殼膜無(wú)法分離，膜回收率增幅顯著降低。由響應(yīng)曲面圖6b所示，攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)膜回收率影響程度大于料液比，最大值出現(xiàn)在料液比1?20（圖中對(duì)應(yīng)于料液比0.05處）、攪拌轉(zhuǎn)速200 r·min-1處。

攪拌轉(zhuǎn)速和溫度在其他因素為0水平時(shí)對(duì)膜回收影響如圖6c所示。在溫度處于0水平以下時(shí)，膜回收率隨攪拌轉(zhuǎn)速增加而增加；當(dāng)溫度處于0水平以上時(shí)，膜回收率隨攪拌轉(zhuǎn)速增加也會(huì)增加，但幅度比0水平以下時(shí)小，且隨溫度增加，膜回收率先減后增。由響應(yīng)曲面圖6c所示，攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)膜回收率影響程度大于溫度，最大值出現(xiàn)在攪拌轉(zhuǎn)速200 r·min-1，溫度10℃處。

圖6　各因素對(duì)膜回收率影響響應(yīng)曲面Fig.6　Response surface of the effect of each factor on the membrane recovery rate

3.6優(yōu)化分析

為獲得較高膜回收率，以降低成本、節(jié)約能源、便于操作為原則，在各因素參數(shù)范圍內(nèi)約束條件下優(yōu)化分析。通過(guò)Design-Expert軟件優(yōu)化，得到多組各因素組合。將膜回收率最低值設(shè)定為68%優(yōu)化，此時(shí)將料液比和溫度固定在恒定水平上。由料液比單因素結(jié)果可知，料液比為1 ? 20時(shí)，膜回收率已達(dá)較高水平，且雞蛋殼越少，在相應(yīng)攪拌轉(zhuǎn)速范圍攪動(dòng)分離效果越好，因此將料液比定值為1 ?20。同樣由單因素結(jié)果可知，溫度為20℃時(shí)，膜回收率較高，考慮到方便試驗(yàn)、節(jié)約能源、降低膜變性幾率，將溫度定值為20℃。

通過(guò)上述優(yōu)化得到攪拌時(shí)間和攪拌轉(zhuǎn)速最優(yōu)參數(shù)取值區(qū)間，如圖7所示。結(jié)果表明，當(dāng)攪拌時(shí)間8.5～15 min、攪拌轉(zhuǎn)速168～200 r·min-1、料液比1 ? 20、溫度20℃時(shí)，膜回收率可達(dá)68%以上。

圖7　工藝參數(shù)優(yōu)化結(jié)果Fig.7　Optimum analysis of technology parameters

3.7驗(yàn)證試驗(yàn)

按照優(yōu)化結(jié)果，選取攪拌時(shí)間10 min、攪拌轉(zhuǎn)速200 r·min-1、料液比1 ? 20、溫度20℃為試驗(yàn)條件重復(fù)3次驗(yàn)證試驗(yàn)，取3次均值作為最終試驗(yàn)結(jié)果，膜回收率達(dá)68.4%，優(yōu)化結(jié)果可信。

4　結(jié)論

a.通過(guò)試驗(yàn)確定試驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)及膜回收率顯著影響因素，影響因素分別為攪拌時(shí)間、攪拌轉(zhuǎn)速、料液比和溫度，其貢獻(xiàn)率順序?yàn)椋簲嚢柁D(zhuǎn)速>攪拌時(shí)間>溫度>料液比。

b.通過(guò)流場(chǎng)模擬仿真分析，確定分離容器直徑400 mm，其內(nèi)均布四個(gè)寬度40 mm擋板，兩層槳葉旋轉(zhuǎn)直徑200 mm，兩層槳層間距≤200 mm，下層槳離底面距離≤100 mm，轉(zhuǎn)速≥150 r·min-1時(shí)，產(chǎn)生較好整體軸向流場(chǎng)，有利于雞蛋殼膜懸浮與攪拌分離。

c.當(dāng)攪拌時(shí)間8.5～15 min、攪拌轉(zhuǎn)速168～200 r·min-1、料液比1 ? 20、溫度20℃時(shí)，膜回收率可達(dá)68%以上，說(shuō)明以水為分離液機(jī)械式攪拌分離雞蛋殼膜可行。

d.由于試驗(yàn)裝置攪拌轉(zhuǎn)速最高為200 r·min-1，后續(xù)試驗(yàn)中應(yīng)繼續(xù)提高轉(zhuǎn)速深入研究。此裝置采用機(jī)械式方法分離雞蛋殼膜，后續(xù)試驗(yàn)中可考慮使用化學(xué)方法對(duì)攪拌分離后蛋殼二次處理，進(jìn)一步提高膜回收率。

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Design and experimental study on eggshell membrane separation

device/CHI Yuan1,WANG Yong1,REN Jie1,LI Hanhan1,ZHANG Rongrong1,CHI Yujie2(1.School of Engineering,Northeast Agricultural University,Harbin 150030,China;2.School of Food Science, NortheastAgricultural University,Harbin 150030,China)

Egg membrane was rich in collagen,keratin,high molecular compound that was important in pharmaceutical,cosmetics and chemical raw materials.Therefore,the separation of eggshell and egg membrane and its effective utilization is of great significance.To solve these problem,a device which used mechanical ways to separate eggshell and membrane had been designed and manufactured.The eggshell and membrane attached to the inside can be separated by using it.The stirring flow fields in the separation container and combination parameters of optimal factors for eggshell and membrane separation had been researched and analyzed.Through FLUENT simulations and experiments,get the result that when the diameter of separation container is 400 mm,and four baffles that the widths were 40 mm in it.The diameter of the rotating blade was 200 mm,the interlayer spacing of the two layer blade should be not more than 200mm.The distance from the lower impeller to bottom of the separation container is not more than 100 mm, stirring velocities was not less than 150 r·min-1.In this moment,the flow was benefit for floating motion of egg shell particles.Thus the effect on eggshell stirring and separation was better.The optimization was carried out with the principle of get higher membrane recovery rate,get the result that when stirring velocity is 165-200 r·min-1,stirring time was 8.5-15 min,solid-liquid ratio was 1:20.temperature was 20,the separation effect can be better.Research on the device provided the corresponding solutions for the recycling of waste egg shells,and also had reference value for separating a variety of poultry egg shells and membrane in a mechanical way.

eggshell;membrane;mechanical agitation;FLUENT simulation;experiment

TS253.9；TG231.4

A

1005-9369（2016）08-0090-10

2016-06-22

黑龍江省博士后資助經(jīng)費(fèi)項(xiàng)目（LBH-Z14032）；國(guó)家蛋雞產(chǎn)業(yè)體系項(xiàng)目（CARS-41-K25）

遲媛（1974-），女，副教授，博士，研究方向?yàn)榱黧w傳動(dòng)和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。E-mail:cy207@126.com