王猛，譚俊，*，宋皓，何好斌，蘭龍

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【研究報(bào)告】

脈沖噴射電沉積制備鈷-碳化鉻復(fù)合鍍層

王猛1，譚俊1，*，宋皓1，何好斌2，蘭龍3

（1.裝甲兵工程學(xué)院表面工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100072；
2.石家莊機(jī)械化步兵學(xué)院，河北 石家莊 050200；
3.中國(guó)西安衛(wèi)星測(cè)控中心，陜西 西安 710000）

采用包覆有50%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Ni的Cr3C2微米顆粒（粒徑3 ～ 5 μm）為第二相，以脈沖噴射電沉積制備Co-Cr3C2復(fù)合鍍層。鍍液組成和工藝參數(shù)為：CoSO4·7H2O 430 g/L，Cr3C2200 g/L，H3BO330 g/L，NaCl 5 g/L，十六烷基三甲基溴化銨適量，pH = 4，溫度40 °C，電壓18 V，鍍液流量2.4 L/min，噴頭移動(dòng)速率1.2 mm/s。研究了脈沖參數(shù)對(duì)復(fù)合鍍層顆粒復(fù)合量、表面粗糙度、顯微硬度以及耐磨性的影響，并探討了顆粒復(fù)合量對(duì)鍍層性能的影響。Cr3C2顆粒的復(fù)合量越高，復(fù)合鍍層的顯微硬度就越高，耐磨性也越好，但表面粗糙度增大。最優(yōu)脈沖參數(shù)為：占空比30%，脈沖周期200 ms。所得Co-Cr3C2復(fù)合鍍層的顆粒含量達(dá)11.98%，顯微硬度為542.6 HV，摩擦因數(shù)為0.443。Cr3C2顆粒在鍍層中分布均勻，與基質(zhì)金屬結(jié)合牢固。

鈷；碳化鉻；微米顆粒；復(fù)合鍍層；脈沖噴射電沉積；耐磨性；顯微硬度；表面粗糙度

First-author's address: Key Laboratory for Surface Engineering， Academy of Armored Force Engineering， Beijing 100072， China

在鍍液中加入不溶性固體顆粒使之與基質(zhì)金屬共沉積而得復(fù)合鍍層，具有更高的硬度、更強(qiáng)的耐蝕性以及更優(yōu)的耐磨性。但由于硬質(zhì)顆粒與基質(zhì)金屬通常為非金屬與金屬的結(jié)合，二者在結(jié)構(gòu)上存在較大的差異，在鍍層中顆粒與基質(zhì)金屬間可能存在明顯的間隙，結(jié)合較差。因此，本文選用鎳包覆的Cr3C2顆粒為硬質(zhì)顆粒，將其加入鈷基礎(chǔ)鍍液中，利用噴射電沉積技術(shù)制備Co-Cr3C2復(fù)合鍍層，既可有效利用Cr3C2顆粒的高硬度和高耐磨特性，又能解決Cr3C2顆粒與基質(zhì)金屬的結(jié)合與穩(wěn)定共存問(wèn)題。但采用直流噴射電沉積法制備的復(fù)合鍍層常存在顆粒堆積和易脫落的問(wèn)題，使鍍層結(jié)構(gòu)破壞和性能下降［1-3］。針對(duì)這一問(wèn)題，研究人員嘗試采用多種方法加以解決，向鍍液中添加整平劑是較為常用的方法之一［4］。但該法在噴射復(fù)合電沉積（尤其是微米顆粒）領(lǐng)域的效果并不明顯。也有采用摩擦噴射電沉積的方法［5-7］，該法對(duì)于鍍層表面的整平作用效果較為明顯，但在共沉積過(guò)程中的摩擦易使沉積的顆粒脫落，顆粒復(fù)合量難以提升。近年來(lái)，超聲波技術(shù)也被逐步應(yīng)用到電沉積中，以提高鍍層的顆粒復(fù)合量和性能，但超聲波的作用較為復(fù)雜，雖然超聲波可使復(fù)合鍍層更平整，但也會(huì)使鍍層疏松、不致密，對(duì)顆粒復(fù)合量的影響也不穩(wěn)定［8-11］。將脈沖電流應(yīng)用到噴射電沉積中制備復(fù)合鍍層，可改善復(fù)合鍍層的組織形貌和性能［12］。與以上幾種方法相比，脈沖噴射電沉積技術(shù)既無(wú)需增加過(guò)多成本，還將操作難度盡可能降低。

本文采用微米級(jí)鎳包覆Cr3C2顆粒，在脈沖電流下噴射電沉積制備Co-Cr3C2復(fù)合鍍層，探討了脈沖參數(shù)對(duì)復(fù)合鍍層的影響，旨在實(shí)現(xiàn)微米Cr3C2顆粒的高含量復(fù)合以及鍍層硬度和耐磨性的提升。

1　實(shí)驗(yàn)

1. 1 噴射電沉積設(shè)備

噴射電沉積系統(tǒng)主要由電源、數(shù)控平臺(tái)、儲(chǔ)液槽、循環(huán)泵、噴槍等組成，如圖 1所示。復(fù)合鍍液經(jīng)由噴槍的噴頭射向陰極表面，噴頭內(nèi)徑為6.0 mm，陰極工件為直徑24.6 mm、長(zhǎng)2.4 mm的45鋼，噴頭與工件的垂直間距為10 mm，噴槍由數(shù)控平臺(tái)控制在工件上方作直線往復(fù)移動(dòng)，移動(dòng)距離為30 mm，電源為MKF-50A/24V型脈沖電源。

圖1 噴射電沉積設(shè)備Figure 1 Equipment for jet electrodeposition

1. 2 復(fù)合噴射電沉積工藝

1. 2. 1 鍍件預(yù)處理

砂紙打磨→電凈（負(fù)接）→2號(hào)活化液活化（正接）→3號(hào)活化液除表面炭黑（正接）→電刷鍍特殊鎳（厚約10 μm）［13］。1. 2. 2 復(fù)合噴射電沉積

復(fù)合鍍液配方為：CoSO4·7H2O 430 g/L，Cr3C2200 g/L，H3BO330 g/L，NaCl 5 g/L，分散劑十六烷基三甲基溴化銨適量。其中CoSO4·7H2O為工業(yè)純，其余試劑均為分析純。Cr3C2的粒徑為3 ～ 5 μm，是由北京金屬研究院采用液相包覆-分解法制備的Ni包覆質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為50%的顆粒。

電沉積工藝條件為：pH = 4，溫度40 °C，電壓18 V，鍍液流量2.4 L/min，噴頭移動(dòng)速率1.2 mm/s。

1. 3 試驗(yàn)方案

通過(guò)控制單一變量來(lái)研究脈沖參數(shù)對(duì)復(fù)合鍍層的影響，具體參數(shù)列于表 1。其中試驗(yàn) 1-5控制脈沖周期為100 ms，通過(guò)調(diào)整脈沖導(dǎo)通時(shí)間（ton）與脈沖關(guān)斷時(shí)間（toff）來(lái)研究脈沖占空比對(duì)復(fù)合鍍層性能的影響；試驗(yàn)6-10則控制脈沖占空比為 30%，研究脈沖周期對(duì)復(fù)合鍍層性能的影響。其中的電沉積時(shí)間根據(jù)脈沖導(dǎo)通時(shí)間計(jì)算得到。固定占空比為10%時(shí)的沉積時(shí)間為90 min，則占空比為γ時(shí)的沉積時(shí)間t按式（1）計(jì)算。

1. 4 性能檢測(cè)與分析方法

1. 4. 1 鍍層的表面形貌和Cr3C2含量

先用Nova Nano SEM 450/650型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）觀察鍍層的表面形貌。用砂紙打磨復(fù)合鍍層后采用掃描電鏡附帶的能譜儀（EDS）測(cè)定其中Cr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并通過(guò)Cr含量計(jì)算Cr3C2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1. 4. 2 鍍層的表面粗糙度

采用TR-2000型表面粗糙度測(cè)量?jī)x（上海五久自動(dòng)化設(shè)備有限公司）測(cè)定未打磨的復(fù)合鍍層的表面粗糙度，行程為8 mm。

表1 復(fù)合電沉積的脈沖參數(shù)Table 1 Pulse parameters of composite electrodeposition

1. 4. 3 鍍層的顯微硬度

采用Buehler自動(dòng)顯微硬度儀（美國(guó)標(biāo)樂(lè)公司）測(cè)量打磨后復(fù)合鍍層的顯微硬度，載荷為0.98 N，保持時(shí)間為15 s，每個(gè)試樣測(cè)5個(gè)不同位置，求取平均值并按式（2）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差S。

式中xi為測(cè)得的顯微硬度（HV），為平均值（HV），n為每個(gè)試樣測(cè)量點(diǎn)的個(gè)數(shù)。

1. 4. 4 鍍層的摩擦磨損性能

采用CETR-3型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)定打磨后鍍層的摩擦因數(shù)，載荷為5 N，摩擦副為直徑4 mm的GCr15鋼球，摩擦頻率為5 Hz，摩擦行程4 mm，時(shí)間15 min，并用ET-220S型電子天平（江西華科精密儀器有限公司）稱(chēng)量磨損前后鍍層質(zhì)量以計(jì)算磨損量。

2　結(jié)果與討論

2. 1 占空比對(duì)復(fù)合鍍層的影響

在同一脈沖周期內(nèi)改變脈沖占空比會(huì)改變復(fù)合電沉積的導(dǎo)通時(shí)間，影響金屬的沉積速率。另外，由于在脈沖斷開(kāi)階段，金屬沉積雖停止，但鍍液未停止循環(huán)，即鍍液流動(dòng)對(duì)陰極表面的沖刷仍在進(jìn)行，使部分吸附在陰極表面但尚未被牢固包覆的顆粒隨液流重新回到復(fù)合鍍液中，進(jìn)而影響顆粒在鍍層中的復(fù)合。因此，占空比決定著復(fù)合鍍層中顆粒的復(fù)合量，進(jìn)而影響復(fù)合鍍層的性能。

圖2為脈沖周期為100 ms時(shí)，復(fù)合鍍層的顆粒含量和表面粗糙度隨占空比變化的曲線。從圖2可以看出，隨脈沖占空比增大，鍍層中顆粒的復(fù)合量呈先升后降的變化趨勢(shì)。這是因?yàn)閱沃芷诿}沖占空比較小時(shí)，金屬的沉積時(shí)間短，沉積的金屬不足以將顆粒牢固捕獲，脈沖電流斷開(kāi)后，未牢固附著的顆粒會(huì)脫離陰極表面，由液流帶回鍍液中，因而鍍層的顆粒含量低；在較大的占空比下，金屬的沉積時(shí)間較長(zhǎng)，陰極附近的金屬離子消耗過(guò)度，產(chǎn)生濃差極化，晶核的形成速率小于生長(zhǎng)速率，晶粒呈現(xiàn)粗化的趨勢(shì)，鍍層孔隙率增大，同時(shí)基質(zhì)金屬沉積量增大，可大量捕獲由液流帶至陰極表面并發(fā)生堆積的硬質(zhì)顆粒形成復(fù)合鍍層，但此時(shí)的鍍層并不牢固，在脈沖斷開(kāi)階段粒子得到補(bǔ)充，下一周期開(kāi)始后又重復(fù)以上沉積過(guò)程，不牢固的鍍層繼續(xù)生長(zhǎng)，最終導(dǎo)致鍍層表面顆粒含量較高，但將鍍層打磨后，實(shí)際顆粒含量急劇降低。能譜分析發(fā)現(xiàn)，占空比為 50%的試樣打磨后，鍍層顆粒含量由打磨前的18.03%降至6.06%，而占空比為30%的試樣打磨前、后顆粒含量分別為10.12%和9.87%，打磨后僅略微降低，說(shuō)明脈沖占空比過(guò)大不利于顆粒的有效復(fù)合。

復(fù)合鍍層的表面粗糙度隨脈沖占空比的增大而增大，這與鍍層表面形貌的變化相對(duì)應(yīng)：如圖3a所示，當(dāng)脈沖占空比為10%時(shí)，顆粒復(fù)合量低，基質(zhì)金屬的沉積量相對(duì)較大，鍍層平整致密；如圖3b所示，當(dāng)脈沖占空比為20%時(shí)，顆粒復(fù)合量較高，且鍍層較為平整；脈沖占空比繼續(xù)增大至30%、40%、50%時(shí)（圖3c、3d、3e所示），鍍層的不牢固沉積問(wèn)題惡化，致使鍍層顆粒含量降低的同時(shí)，表面更加粗糙。

圖2 占空比對(duì)復(fù)合鍍層顆粒含量和表面粗糙度的影響Figure 2 Effect of duty cycle on particle content and surface roughness of composite coating

復(fù)合鍍層顯微硬度隨脈沖占空比的變化如圖4所示。從圖4可以看出，隨著脈沖占空比增大，鍍層的顯微硬度先升高后降低，脈沖占空比為30%時(shí)，顯微硬度最大。對(duì)比圖2中鍍層顆粒復(fù)合量的變化趨勢(shì)可知，鍍層的顯微硬度隨顆粒復(fù)合量增大而升高。

圖5所示為復(fù)合鍍層的摩擦因數(shù)和磨損量隨脈沖占空比的變化。從圖5可以看出，隨著脈沖占空比的增大，鍍層的摩擦因數(shù)和磨損量均呈現(xiàn)先降低后升高的變化趨勢(shì)，與圖 2中顆粒復(fù)合量的變化趨勢(shì)相反，說(shuō)明鍍層中Cr3C2復(fù)合量的增加不僅能提高鍍層的顯微硬度，而且可提高復(fù)合鍍層的耐磨性。

綜合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，脈沖占空比選擇 30%最為合適，此時(shí)復(fù)合鍍層的顯微硬度高達(dá) 505 HV，摩擦因數(shù)為0.502，磨損量為1.6 mg。

圖4 占空比對(duì)復(fù)合鍍層顯微硬度的影響Figure 4 Effect of duty cycle on microhardness of composite coating

圖5 占空比對(duì)復(fù)合鍍層摩擦因數(shù)和磨損量的影響Figure 5 Effect of duty cycle on friction coefficient and wear loss of composite coating

2. 2 脈沖周期對(duì)復(fù)合鍍層的影響

在占空比固定的條件下，脈沖周期的變化會(huì)引起導(dǎo)通時(shí)間和關(guān)斷時(shí)間變化。在導(dǎo)通時(shí)間內(nèi)，基質(zhì)金屬與顆粒共沉積，而在脈沖關(guān)斷期間，鍍液的流動(dòng)仍在繼續(xù)，陰極表面的放電離子得到補(bǔ)充，濃差極化降低，有利于在隨后的脈沖沉積過(guò)程中維持較高的脈沖電流密度，加快晶核的形成，使晶粒更細(xì)小，但關(guān)斷時(shí)間越長(zhǎng)也意味著鍍液對(duì)鍍層的沖刷作用越強(qiáng)，不利于顆粒復(fù)合。因此，脈沖周期對(duì)復(fù)合鍍層具有重要影響。

占空比固定為30%時(shí)，復(fù)合鍍層的Cr3C2含量和表面粗糙度隨脈沖周期的變化如圖6所示。從圖6可以看出，隨脈沖周期延長(zhǎng)，顆粒的復(fù)合量呈先升高后降低的趨勢(shì)，200 ms時(shí)達(dá)到最高。這是因?yàn)楫?dāng)脈沖周期較短時(shí)，導(dǎo)通時(shí)間較短，金屬沉積慢，不能及時(shí)有效地對(duì)吸附在陰極表面的顆粒完成包覆，當(dāng)脈沖電流關(guān)斷時(shí)，大量顆粒在液流的沖刷作用下離開(kāi)陰極回到鍍液中，顆粒復(fù)合難度加大，復(fù)合量降低；但當(dāng)脈沖周期較長(zhǎng)時(shí)，導(dǎo)通時(shí)間隨之延長(zhǎng)，此時(shí)金屬沉積較快，對(duì)顆粒的包覆也較為及時(shí)，但卻不能充分發(fā)揮脈沖電源在關(guān)斷期間的作用，不能很好地消除顆粒的堆積沉積問(wèn)題，導(dǎo)致鍍層存在不牢固結(jié)合的問(wèn)題，包覆在鍍層中的顆粒極易脫落，顆粒的有效復(fù)合量較低。由圖 6還可以看出，復(fù)合鍍層的表面粗糙度隨脈沖周期的升高而降低，這與電鏡下觀察到的結(jié)果一致（見(jiàn)圖7）。當(dāng)脈沖周期較短（≤50 ms）時(shí)，由于顆粒復(fù)合較為困難，鍍層主要以基質(zhì)金屬為主，因而較平整；當(dāng)脈沖周期繼續(xù)增大時(shí)（100 ～ 200 ms），隨著鍍層中顆粒含量增加，復(fù)合鍍層的表面粗糙度增大；當(dāng)脈沖周期增大到300 ms以上時(shí)，大量金屬沉積并對(duì)顆粒進(jìn)行包覆，復(fù)合鍍層的表面粗糙度下降，但此時(shí)的包覆卻由于顆粒的堆積而并不牢固，脈沖周期為400 ms的試樣經(jīng)打磨后，顆粒復(fù)合量由打磨前的22.48%降至6.02%。

圖6 脈沖周期對(duì)復(fù)合鍍層顆粒含量和表面粗糙度的影響Figure 6 Effect of pulse cycle on particle content and surface roughness of composite coating

圖7 脈沖周期對(duì)復(fù)合鍍層表面形貌的影響Figure 7 Effect of pulse cycle on surface morphology of composite coating

復(fù)合鍍層的顯微硬度隨脈沖周期的變化見(jiàn)圖8。從圖8可以看出，隨脈沖周期的延長(zhǎng)，復(fù)合鍍層的顯微硬度先增大后降低，在脈沖周期為200 ms時(shí)最大，達(dá)到542 HV。

復(fù)合鍍層摩擦因數(shù)和磨損量隨脈沖周期的變化見(jiàn)圖9。從圖9可知，隨脈沖周期的延長(zhǎng)，復(fù)合鍍層的摩擦因數(shù)和磨損量均呈先降后升的變化趨勢(shì)，二者均在脈沖周期為200 ms時(shí)降至最低，耐磨性最好，對(duì)應(yīng)的摩擦因數(shù)和磨損量分別為0.443和1.1 mg。對(duì)比圖6、圖8和圖9可知，鍍層的顯微硬度和耐磨性受顆粒復(fù)合量的影響，顆粒復(fù)合量越高，鍍層顯微硬度和耐磨性越好，反之，顯微硬度降低，耐磨性變差。因此最佳脈沖周期為200 ms。

圖8 脈沖周期對(duì)復(fù)合鍍層顯微硬度的影響Figure 8 Effect of pulse cycle on microhardness of composite coating

圖9 脈沖周期對(duì)復(fù)合鍍層摩擦因數(shù)及磨損量的影響Figure 9 Effect of pulse cycle on friction coefficient and wear loss of composite coating

將脈沖周期為200 ms所制備的樣品打磨并拋光后采用掃描電子顯微鏡觀察，結(jié)果如圖10所示。從圖10可以看出，基質(zhì)鍍層中明顯夾雜有第二相物質(zhì)，對(duì)第二相物質(zhì)進(jìn)行能譜分析得到其中的Cr含量高達(dá)84.5%。由此推斷，第二相為Cr3C2顆粒。

對(duì)復(fù)合鍍層進(jìn)行元素面掃描分析，結(jié)果如圖11所示，可以看出圖10中顏色較淺的基質(zhì)鍍層部位主要為鈷元素分布（見(jiàn)圖11a），說(shuō)明該部分為基質(zhì)金屬鈷；圖10中顆粒狀物質(zhì)處主要為鉻元素分布（見(jiàn)圖11b），說(shuō)明這些顆粒狀物質(zhì)即為Cr3C2顆粒；同時(shí)，在Cr3C2顆粒外圍存在對(duì)顆粒呈包圍分布的鎳元素（見(jiàn)圖11c），這與所用顆粒為鎳包覆的Cr3C2顆粒吻合，進(jìn)一步印證了顆粒狀物質(zhì)為Cr3C2顆粒。

結(jié)合圖10與圖11還可以看出，Cr3C2顆粒與基質(zhì)金屬結(jié)合牢固，二者間并無(wú)明顯的界線。

圖10 脈沖周期為200 ms時(shí)復(fù)合鍍層的表面形貌Figure 10 Surface morphology of composite coating prepared at pulse cycle of 200 ms

圖11 脈沖周期為200 ms時(shí)復(fù)合鍍層的元素分布Figure 11 Element distribution of composite coating prepared at pulse cycle of 200 ms

3　結(jié)論

（1） 采用脈沖噴射電沉積法制備了Co-Cr3C2復(fù)合鍍層，其顯微硬度、耐磨性與鍍層的顆粒復(fù)合量相關(guān)，顆粒復(fù)合量越大，顯微硬度越高、耐磨性越好。

（2） 脈沖噴射電沉積制備Co-Cr3C2復(fù)合鍍層較優(yōu)的脈沖參數(shù)為：脈沖占空比30%，脈沖周期200 ms。所制備鍍層的顆粒含量達(dá)11.98%，顯微硬度為542.6 HV，摩擦因數(shù)為0.443，且鍍層中顆粒分布均勻，顆粒與基質(zhì)金屬結(jié)合牢固。

（3） 不同脈沖參數(shù)下所得復(fù)合鍍層的顯微硬度比純鈷鍍層的顯微硬度（375 HV）高，摩擦因數(shù)比純鈷鍍層摩擦因數(shù)（0.786）低。

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［ 編輯：周新莉 ］

Preparation of cobalt-chromium carbide composite coating by pulse jet electrodeposit io n

WANG Meng， TAN Jun*， SONG Hao， HE Hao-bin， LAN Long

A Co-Cr3C2composite coating was prepared by pulse jet electrodeposition using Cr3C2micron particles coated with 50wt% Ni in a diameter of 3-5 μm as the second phase. The bath composition and process parameters are： CoSO4·7H2O 430 g/L， Cr3C2200 g/L， H3BO330 g/L， NaCl 5 g/L， cetyltrimethylammonium bromide as required， pH 4， temperature 40 °C，potential 18 V， flow rate of bath 2.4 L/min， and moving rate of sprinkler 1.2 mm/s. The effects of pulse parameters on the particle content， surface roughness， microhardness and wear resistance of composite coating were studied， and the influence of particle content of coating on its performance was discussed. With increasing Cr3C2particle content of composite coating， its microhardness is increased and its wear resistance becomes better， however， its surface roughness is increased. The optimal pulse parameters are duty cycle 30% and pulse cycle 200 ms. The obtained Co-Cr3C2composite coating has a particle content of 11.98wt% with a microhardness of 542.6 HV and a friction coefficient of 0.443. The Cr3C2particles are uniformly distributed in the coating and bonded tightly to the metal matrix.

cobalt； chromium carbide； micron particle； composite coating； pulse jet electrodeposition； wear resistance；microhardness； surface roughness

TG147； TQ153.2

A

1004 - 227X （2016） 13 - 0665 - 07

2016-03-25

2016-05-03

王猛（1992-），男，天津武清人，在讀碩士研究生，主要研究方向?yàn)榻饘匐姵练e。

譚俊，教授，博士生導(dǎo)師，（E-mail） tanjuncn@sina. com。